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Aluminio

Mtodo 10215 TNTplus 848

Mtodo cromazurol S (0.020.50 mg/L Al)

Campo de aplicacin: Para agua potable, agua supercial, agua de piscina, aguas residuales y anlisis de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. El pH recomendado de la muestra es 2.53.5. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Un pH ms elevado da lugar a precipitacin o complejacin del aluminio, de manera que se obtienen resultados de bajo sesgo. Si es preciso, el pH de la muestra se debe ajustar aadiendo una pequea cantidad de cido ntrico. Los mtodos TNTplus se activan directamente en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de la muestra preparada en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Conjunto de reactivos TNT848 Aluminio Protector de luz Pipeteador, variable, 15 mL Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL Cantidad 1 1 1 1

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Aluminio (0.020.50 mg/L Al)

TNTplus

Mtodo 10215

1. Pipetear 2.0 mL de solucin A en la cubeta.

2. Pipetear 3.0 mL de muestra en la cubeta.

3. Aadir una cucharada a ras de Reactivo B a la cubeta.

4. Tapar e invertir la cubeta 23 veces hasta que ya no se vean rayas en la solucin.

5. Esperar 25 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

6. Colocar la cubeta Cero del lote de cubetas de muestra en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona el mtodo y pone el instrumento a cero. El instrumento muestra L1 una vez nalizada la calibracin a cero.

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta de la muestra preparada.

8. Colocar la cubeta preparado en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras y mide la muestra. El resultado aparecer en mg/L Al.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 6. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e Aluminio Pgina 2 de 4

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Aluminio (0.020.50 mg/L Al)


introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Si el valor del blanco de muestra est dentro del intervalo permitido, se utilizar este valor para corregir el resultado automticamente. El instrumento restar el blanco de muestra del resultado sin corregir. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Las concentraciones de metales pesados ms elevadas que las dadas, as como el uoruro, el fosfato y elementos relativamente raros como, por ejemplo, el berilio, el torio, el titanio, el circonio y el vanadio, intereren en la determinacin. El hidrxido y los hidratos de xido de aluminio slo se determinan parcialmente. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Mg2+, K+, Na+, NH4+, Cl, NO3, SO42, Ca2+ Ag+, Mn2+ Cd2+, Co2+, Ni2+, Sn2+, Pb2+, PO43 Cu2+, Fe2+, F Hg2+ Fe3+, Zn2+, Si4+ Nivel de interferencia 500 mg/L 100 mg/L 50 mg/L 10 mg/L 5 mg/L 0.5 mg/L 0.1 mg/L

Cr3+, Cr6+

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre 2.5 y 3.5 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Preparar una solucin patrn de aluminio de 0.4 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solucin patrn de aluminio de 100 mg/L en un matraz aforado de 250 mL. 2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Utilizar 3.0 mL de este patrn en lugar de la muestra en el procedimiento.

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Aluminio (0.020.50 mg/L Al)

Resumen del mtodo


El cromazurol S forma un tinte verde con aluminio en soluciones tamponadas con acetato de acidez dbil. La cantidad de color formado es directamente proporcional a la cantidad de aluminio existente en la muestra. Los resultados del anlisis se miden a 620 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos TNT 848 de aluminio Cantidad/ Test 1 Unidad 24/paquete Ref. TNT848

Materiales necesarios
Descripcin Protector de luz Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 1 1 Cantidad/ Test Unidad cada uno cada uno 100/paquete Ref. LZV646 27951-00 27952-00

Patrones y reactivos recomendados


Descripcin Solucin patrn de aluminio, 100 mg/L cido ntrico, ACS Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Agua desionizada Unidad 100 mL 500 mL 100 mL MDB 59 mL SCDB 4L Ref. 14174-42 152-49 2450-32 2450-26 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Matraz, volumtrico, 250 mL Pipeta, volumtrica, 1.0 mL Estante de cubetas de ensayo, cubetas de 13-mm cubetas, blanco de muestra Unidad 12/paquete cada uno cada uno cada uno Ref. 20870-79 14574-46 14515-35 24979-00 TNT919

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Atualizado November 05 Edition 2

Aluminio
Mtodo 8012 Sobres de reactivo en polvo
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales
1

Mtodo Aluminn1 (0.0080.800 mg/L)

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: La determinacin de aluminio total requiere una digestin previa. Lavar los artculos de vidrio con cido clorhdrico 6.0 N y con agua desionizada antes de usarlos, para evitar los contaminantes absorbidos en el vidrio. Para obtener resultados de precisin, la temperatura de la muestra debe estar entre 2025 C (6877F). Se requieren los siguientes elementos: Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo Sobres de reactivo de cido ascrbico en polvo Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapn Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Cantidad 1 1 1 1 2

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8012

Programas almacenados

10 Aluminio, Alumin. Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Llenar un tubo mezclador graduado de 50-mL hasta la marca de 50-mL con muestra. Aadir el contenido de un sobre de cido ascrbico en polvo. Tapar el tubo e invertir despacio varias veces para disolver el polvo.

4. Aadir el contenido de un sobre de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo. Tapar el tubo. En presencia de aluminio se formar un color rojo-naranja.

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Aluminio (0.0080.800 mg/L)

OK

5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK.

6. Invertir el tubo repetidamente durante un minuto para disolver el polvo. Si hay polvo sin disolver se obtendrn resultados errneos.

7. Preparacin del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador.

8. Aadir el contenido de un sobre de reactivo Bleaching 3 en polvo a la cubeta.

OK OK

15:00
9. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. 10. Agitar, con rotacin, enrgicamente durante 30 segundos. Esta solucin debera adquirir un color anaranjado de claro a medio. 11. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 15-minutos. 12. La muestra preparada: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador.

Cero

Medicin

13. Dentro de los 5 minutos siguientes al periodo de reaccin, limpiar bien el exterior del blanco y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

14. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.000 mg/L Al3+

15. Inmediatamente limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

16. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Al3+

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Aluminio (0.0080.800 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 300 mg/L como CaCO3. Las muestras con acidez en concentraciones superiores deben ser tratadas de la manera siguiente: 1. Aadir una gota de solucin indicadora de m-nitrofenol1 a la muestra en el paso 3. Acidez 2. Aadir una gota de solucin patrn de hidrxido sdico1 5.0 N. Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Repetir tantas veces como sea necesario hasta que el color cambie de incoloro a amarillo. Aadir una gota de la solucin patrn de cido sulfrico1 5.25 N, para cambiar la solucin de amarilla a incolora. Continuar con el procedimiento.

3.

Alcalinidad

1000 mg/L como CaCO3. Las interferencias por concentraciones de alcalinidad ms altas se pueden eliminar mediante el siguiente tratamiento preliminar: 1. Aadir una gota de solucin indicadora de m-nitrofenol1 a la muestra en el paso 3 del procedimiento. Un color amarillo indica una alcalinidad excesiva. 2. Si la muestra est amarilla, agregar una gota de solucin patrn de cido sulfrico1 5.25 N. Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Si el color amarillo persiste, repetir hasta que la muestra cambie a incolora. Continuar con el procedimiento.

Fluoruro Fosfato Hierro Polifosfato

Interere a todos los niveles. Vase la Figura en la pgina 4. Mayor que 50 mg/L Mayor que 20 mg/L El polifosfato interere a todos los niveles, causando errores negativos y no debe estar presente. Antes de efectuar el procedimiento el polifosfato debe ser convertido a ortofosfato por el Mtodo con hidrlisis cida como se describe en los procedimientos de fosforo.

En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

El uoruro interere a todos los niveles por acomplejamiento con el aluminio. La concentracin actual de aluminio se puede determinar utilizando el grco que se muestra abajo cuando se conoce la concentracin de uoruro. Para utilizar el grco de interferencia de uoruro: 1. Seleccionar la lnea vertical a lo largo de la parte superior del grco que representa la lectura de aluminio obtenida en el paso 15 del procedimiento. 2. Localizar el punto de la lnea que se cruza con la lnea horizontal que indica cuanto uoruro hay en la muestra. 3. Extrapolar la concentracin real de aluminio siguiendo las lneas curvas a ambos lados del punto de interseccin hacia abajo hasta la concentracin real de aluminio. Por ejemplo, si el resultado del ensayo de aluminio fue 0.7 mg/L de Al y el uoruro presente en la muestra fue 1 mg/L F entonces el punto donde la lnea de 0.7 se cruza con la lnea de 1 mg/L F cae entre las curvas de 1.2 y 1.3 mg/L de Al. En este caso, el contenido real de aluminio sera de 1.27 mg/L Al curve.

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Aluminio (0.0080.800 mg/L)


Figura Grco de interferencia de uoruro mg/L Al3 + (Lectura del instrumento)

mg/L F

Concentracin real de aluminio

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Para el almacenamiento, a justar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 1.5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3.54.5 con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de aluminio, 50 mg/L Al. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100 %.

* En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Aluminio (0.0080.800 mg/L)


7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100 %. Ajuste del patrn Preparar una solucin patrn de aluminio 0.4 mg/L como Al como sigue: 1. Pipetear 1.00 mL de solucin patrn de aluminio, 100 mg/L como Al3+, en un frasco volumtrico de 250 mL. Diluir hasta la marca de 250 mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. O Utilizando una pipeta TenSette, pipetear 0.8 mL de solucin patrn de una ampolla Voluette de aluminio (50 mg/L como Al) en un frasco volumtrico de 100 mL. Diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 0.4 mg/L como Al, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


El indicador aluminn se combina con el aluminio en la muestra formando un color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentracin de aluminio. Se aade cido ascrbico para eliminar la interferencia del hierro. El reactivo de aluminio AluVer 3, envasado en forma de polvo, presenta una estabilidad excepcional y sirve para muestras de agua dulce. Los resultados del ensayo se miden a 522 nm.

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Aluminio (0.0080.800 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivo de aluminio (100 tests), incluye: (1) Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo (1) Sobres de reactivo de cido ascrbico en polvo (1) Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo cido clorhdrico, 6.0 N Agua desionizada Cantidad/Test 1 1 1 variable variable Unidad 100/paquete 100/paquete 100/paquete 500 mL 4L Ref. 22420-00 14290-99 14577-99 14294-49 884-49 272-56

Materiales necesarios
Descripcin Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50 mL, con tapn Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cantidad/Test 1 2 Unidad cada uno 2/paquete Ref. 1896-41 24954-02

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de aluminio, 100-mg/L como Al3+ Solucin patrn de aluminio, 10-mL ampollas Voluette, 50 mg/L como Al Unidad 100 mL 16/paquete Ref. 14174-42 14792-10

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Solucin indicadora de m-nitrofenol cido ntrico, 1:1 Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Solucin patrn de cido sulfrico, 5.25 N Ref. 2476-32 2540-49 2450-26 2449-32

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Edicin 2, NOV 05

Aluminio
Mtodo 8326 Sobres de reactivo en polvo
Campo de aplicacin: Para agua
1

Mtodo Cianina Eriocromo R1 (0.0020.250 mg/L Al3+)

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Lavar los artculos de vidrio con cido clorhdrico 6.0 N y agua desionizada antes de usarlos, para evitar los errores debidos a los contaminantes absorbidos en el vidrio. Para obtener resultados de precisin, la temperatura de la muestra debe estar entre 2025 C (6877 F). Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). Se requieren los siguientes elementos: Sobres de Reactivo ECR en polvo Tampn hexametileno tetramina, sobre de reactivo en polvo Enmascarador ECR en solucin de reactivo Tubo, graduado, 25-mL con tapn de vidrio Cubetas de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Cantidad 1 1 1 gota 1 2

Nota: En la pg. 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8326

Programas almacenados

9 Aluminio ECR Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Llenar un tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 20-mL con muestra. Aadir el contenido de un sobre ECR en polvo para muestras de 20-mL.

4. Poner el tapn al tubo. Invertir varias veces para disolver el polvo El reactivo no disuelto podr dar lugar a resultados equvocos.

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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)

OK

00:30
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 30 segundos. 6. Despus de que suene el temporizador, aadir el contenido de un sobre de reactivo Hexametileno tetramina en polvo. 7. Poner el tapn al tubo. Invertir varias veces para disolver el polvo. En presencia de aluminio aparecer un color naranja-rojo. 8. Preparacin del blanco: aadir una gota de reactivo enmascarador ECR en una cubeta cuadrada de una pulgada limpia de 10-mL para la muestra.

OK

05:00
9. Verter 10 mL en la cubeta que contiene el blanco. Agitar, con rotacin, para mezclar. La solucin tomar un color amarillo. 10. La muestra preparada: verter un volumen adicional de la mezcla hasta la marca de 10-mL en otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL. 11. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. 12. Menos de 5 minutos despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)

Cero

Medicin

13. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.004 mg/L Al3+ Este test utiliza un punto de intercepcin no nulo para la curva de calibrado.

14. Inmediatemente limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada). Colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

15. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Al3+

Vase el manual de instrucciones para obtener informacin detallada sobre el instrumento.

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Acidez Alcalinidad Ca2+ Cl

Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 62 mg/L en CaCO3 Mayor que 750 mg/L en CaCO3 Mayor que 1000 mg/L en CaCO3 Mayor que 1000 mg/L 0.2 mg/L (el error es de 5% de la lectura) 2 mg/L (el error es de 5% de la lectura) Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe2+ x 0.0075) Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe3+ x 0.0075) Vase la tabla 2 en pgina 5 0.1 mg/L en PO43 (el error es de 5 % de la lectura) Mayor que 1000 mg/L en CaCO3 Mayor que 10 mg/L Mayor que 5 mg/L Mayor que 20 mg/L 2.9 4.9 o 7.5 11.5. Un pH entre 4.9 y 7.5 provoca la conversin parcial del aluminio disuelto en formas coloidales e insolubles. Este mtodo determina en gran medida este alumino difcil de determinar, sin tener que ajustar previamente el pH. A veces este procedimiento resulta necesario si se utilizan otras tcnicas. 4 mg/L (el error es de 5% de la lectura) Vase procedimiento abajo Mayor que 1000 mg/L Mayor que 10 mg/L

Cr6+ Cu2+ Fe2+ Fe3+ F

Hexametafosfato Mg2+ Mn2+ NO2 NO3 pH PO43 (ortho) Polifosfato SO42 Zn2+

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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)


Se puede reducir la interferencia del polifosfato convirtindolo en ortofosfato con el siguiente tratamiento: a. Aclarar un tubo mezclador graduado de 50-mL y un Erlenmeyer de 125-mL que contenga una barra agitadora magntica con cido clorhdrico 6.0 N*. Aclarar de nuevo con agua desionizada. De este modo se eliminarn todos los restos de aluminio presentes.
Nota: Aclarar los dos Erlenmeyer si efecta un blanco de reactivo. Vase paso b abajo.

b. Medir 50 mL de agua desionizada en el tubo y verter esta muestra en el matraz Erlenmeyer de 125-mL. Este es el blanco de reactivo. Debido a la sensibilidad del mtodo, efectuar esta fase cuando sustituya alguno de los reactivos utilizados en el siguiente tratamiento previo incluso si el nuevo reactivo tiene el mismo nmero de lote. Cuando se ha analizado la muestra pretratada, corrjase la concentracin de aluminio del blanco de reactivo; para ello pulsar Opciones>Ms y, a continuacin, Blanco de reactivo. Pulsar Encendido. Introducir el valor del blanco de reactivo y pulsar OK. c. Medir 50 mL de muestra en el tubo mezclador y verter en el matraz Erlenmeyer de 125-mL. Utilizar una cantidad pequea de agua desionizada para aclarar la probeta y aadir el agua del aclarado en el frasco. d. Aadir 4.0 mL de cido sulfrico 5.25 N*. e. Colocar el matraz sobre un agitador con placas calefactoras para hervir bajo agitacin al menos durante 30 minutos. Aadir agua desionizada de vez en cuando para mantener el volumen entre 2040 mL. No evaporar en seco. f. Enfriar la solucin a temperatura ambiente.

g. Aadir 2 gotas de solucin de indicador Azul de bromofenol*. h. Aadir 1.5 mL de hidrxido de potasio 12.0 N con el gotero de plstico graduado. Agitar para mezclar. La solucin debe ser de color amarillo o verde pero nunca violeta. Si es de color violeta, volver a comenzar en la fase a utilizando 1 mL ms de cido sulfrico* en la fase d. i. j. Mientras contina agitando el matraz, aadir potasa 1.0 N* gota a gota hasta que aparezca un color verde sucio. Verter la solucin en el tubo mezclador graduado. Aclarar el matraz con agua desionizada y aadir los aclarados hasta conseguir un volumen de 50 mL.

k. Utilizar 20 mL de esta solucin en el paso 3 del mtodo ECR.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos opcionales".

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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)


Se puede corregir la interferencia de los uoruros siguiendo la tabla siguiente. Ejemplo: Si la concentracin de uoruro es de: 1.00 mg/L F y el mtodo de lectura ECR da una lectura de 0.060 mg/L, cul sera la concentracin de aluminio? Se pueden encontrar valores intermedios por interpolacin. No utilizar tablas o grcos que aparezcan en otras publicaciones. Repuesto: 0.183 mg/L Tabla 2 Concentracin de uoruro (mg/L)
(mg/L) 0.000 0.010 0.020 0.030 0.040 0.050 0.060 0.070 0.080 0.090 0.100 0.120 0.140 0.160 0.180 0.200 0.220 0.240 0.00 0.000 0.010 0.020 0.030 0.040 0.050 0.060 0.070 0.080 0.090 0.100 0.120 0.140 0.160 0.180 0.200 0.220 0.240 0.20 0.000 0.019 0.032 0.045 0.058 0.068 0.079 0.090 0.102 0.113 0.124 0.146 0.169 0.191 0.213 0.235 0.40 0.000 0.030 0.046 0.061 0.076 0.087 0.100 0.113 0.125 0.138 0.150 0.176 0.201 0.226 0.60 0.000 0.040 0.061 0.077 0.093 0.109 0.123 0.137 0.152 0.166 0.180 0.209 0.238 0.80 0.000 0.052 0.077 0.098 0.120 0.135 0.153 0.168 0.184 0.200 0.215 0.246 1.00 0.000 0.068 0.099 0.124 0.147 0.165 0.183 0.201 0.219 0.237 1.20 0.000 0.081 0.117 0.146 0.174 0.188 0.210 0.230 1.40 0.000 0.094 0.137 0.166 0.192 0.217 0.241 1.60 0.000 0.105 0.152 0.188 0.222 1.80 0.000 0.117 0.173 0.214 2.00 0.000 0.131 0.193 0.243

Concentracin real de aluminio (mg/L)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico* (1.5 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH entre 2.9 y 4.9 con hidrxido de potasio 12.0 N* y/o hidrxido de sodio 1 N*. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

*En la pg. 7 encontrar "Reactivos opcionales".

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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)

Comprobacin de la precisin
Ajuste del patrn Preparar una solucin patrn de aluminio de 0.100-mg/L, como sigue: 1. Al utilizar artculos de vidrio de clase A, preparar una solucin patrn de aluminio de 0.100-mg/L aadiendo con la pipeta 1.00 mL de solucin patrn de aluminio de 100-mg/L Al3+ a un frasco volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar la tcnica de anlisis como se describe anteriormente. O Aadir con una pipeta TenSette 2.0-mL de solucin de una ampolla Voluette patrn (50 mg/L Al) en un frasco volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar la tcnica de anlisis como se describe anteriormente. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 0.100-mg/L Al, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar On. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


La cianina eriocromo R se combina con el aluminio en la muestra y forma un color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentracin de aluminio. Los resultados del ensayo se miden a 535 nm.

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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivo de aluminio (100 Tests), incluye: Sobres de reactivo ECR en polvo Sobres de reactivo tampn hexametileno tetramina en polvo Tampn enmascarador ECR en solucin Cantidad/Test 1 1 1 gota Unidad 100/paquete 100/paquete 25 mL SCDB Ref. 26037-00 26038-49 26039-99 23801-23

Materiales necesarios
Descripcin Tubo mezclador, graduado, 25-mL con tapn de vidrio Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Termmetro, 10 a +110 C Cantidad/Test 1 2 Unidad cada uno 2/paquete cada uno Ref. 1896-40 24954-02 1877-01

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de aluminio, 100-mg/L Agua desionizada Al3+ Unidad 100 mL 16/paquete 4L Ref. 14174-42 14792-10 272-56

Solucin patrn de aluminio, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L Al

Reactivos opcionales
Descripcin Solucin de indicador Azul de bromofenol cido clorhdrico, 6.0 N cido ntrico, 1:1 Solucin de hidrxido de potasio, 12.0 N Solucin de hidrxido de potasio, 1.0 N Solucin de hidrxido de sodio, 5.0 N cido sulfrico, 5.25 N Unidad 100 mL 500 mL 500 mL 100 mL 50 mL 50 mL 100 mL Ref. 14552-32 884-49 2540-49 230-32 23144-26 2450-26 2449-32

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Aluminio (0.0020.250 mg/L Al3+)

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Edicin 2, NOV 05

Arsnico
Mtodo 8013 Mtodo Dietilditiocarbamato de plata1 (00.200 mg/L As)
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita digestin; aceptado por la USEPA2 (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas potables y de aguas residuales
1 2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. El procedimiento es equivalente al mtodo 206.4 de USEPA para aguas residuales y al Standard Method 3500-As para aguas potables.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Crear un programa de usuario para el arsnico. Vase el paso 1 y la Programacin del usuario en la pgina 5. Preparar la solucin de absorcin de arsnico tal y como se especica en el apartado Preparacin del reactivo en la pgina 4. Es necesario realizar una nueva calibracin para cada nuevo lote de solucin de absorcin de arsnico. Vease Calibracin por el usuario en pgina 5. Es posible realizar algunas variaciones del mtodo de calibracin. En condiciones de mucha luminosidad (p.ej. luz solar directa) podra resultar necesario cerrar el compartimento de la cubeta con la Protective Cover (tapa protectora) durante las mediciones. Se requieren los siguientes elementos: Solucin patrn de arsnico, 1000-mg/L As Acido clorhdrico, ACS Solucin de acetato de plomo, 10% Solucin de yoduro potsico, 20% Piridina, ACS Cubetas de anlisis, cuadradas, de vidrio, de una pulgada, 25 mL, con tapn Anlisis con ampollas AccuVac: Dietilditiocarbamato de plata Solucin de cloruro estaoso Agua desionizada Zinc, malla 20, ACS Materiales vase la lista en pgina 7 2 1g 1 mL 6g Cantidad variable 25 mL 1 mL 3 mL 50 mL 2

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

En este ensayo, el absorbente del arsnico es una solucin de plata en piridina. Tanto la plata (D011) como la piridina (D038) estn reguladas como residuos peligrosos. Adems, la bola de algodn empapada de solucin de acetato de plomo (D008) es un residuo peligroso. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin.

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Arsnico (00.200 mg/L As)

Dietilditiocarbamato de plata

Mtodo 8013

Arsnico
Programas de usuario Programas de usuario Inicio

1. Realizar el procedimiento de Programacin del usuario que se describe en la pgina 5. Anotar el nmero del programa.

2. Para efectuar el test, seleccionar Programas de usuario.

3. Seleccionar el test.

4. Preparar el destilador para recuperar el arsnico. Vase el manual del destilador para las instrucciones de montaje. Colocar bajo una campana de extraccin para aspirar los vapores txicos.

Heat control: 0

5. Humedecer un trozo de algodn con la solucin de acetato de plomo al 10%. Colocar en el tubo de absorcin. Vericar que el algodn est bien ajustado al cristal.

6. Medir 25-mL de solucin de arsnico preparada (Preparacin del reactivo, pgina 4) en un tubo mezclador de 25-mL y verter en la probeta del borboteador. Fijar en el destilador.

7. Medir 250 mL de muestra en el matraz de destilacin con una probeta graduada.

8. Encender el aparato. Ajustar la velocidad de agitacin a 5. Ajustar la placa calefactora a 0.

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Arsnico (00.200 mg/L As)

OK

15:00
9. Medir con el tubo 25 mL de cido clorhdrico ACS en el matraz. 10. Con una pipeta serologica aadir 1 mL de solucin de cloruro estaoso en el matraz. 11. Con una pipeta serologica aadir 3 mL de solucin de yoduro de potasio en el matraz. Tapar el matraz. 12. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 15 minutos.
Heat control: 0

Heat control: 0

OK

15:00
13. Despus de que suene el temporizador, aadir 6.0 g de zinc malla 20 al matraz. Tapar inmediatamente. 14. Ajustar la placa calefactora a 3. 15. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un segundo perodo de reaccin de 15 minutos. 16. Despus de que suene el temporizador, poner la placa calefactora a 1.

OK

15:00
17. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un tercero perodo de reaccin de 15 minutos. 18. Despus de que suene el temporizador, apagar la placa calefactora. Retirar el borboteador completo. 19. Aclarar el borboteador agitndolo verticalmente en la solucin de absorcin. 20. Preparacin del blanco: llenar una cubeta cuadrada, seca, de una pulgada de 25-mL hasta la marca de 25 mL con la solucin nueva de absorcin de arsnico. Tapar la cubeta.

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Arsnico (00.200 mg/L As)

Cero

Medicin 21. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca hacia la derecha. 22. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla mostrar el punto de intercepcin calculado a partir de la curva de calibracin programada por el usuario, y que ser probablemente un punto no cero. 23. La muestra preparada: Verter la solucin de absorcin de arsnico reaccionada en una cubeta cuadrada, de una pulgada de 25-mL. Si el volumen de la solucin es inferior a 25 mL, aadir piridina hasta que se alcance un volumen exacto de 25 mL. Tapar la cubeta. 24. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin para leer los resultados.

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Sales de antimonio Niveles de interferencia y tratamientos Las sales de antimonio pueden interferir en la aparicin del color.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en recipientes de plstico o de vidrio lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido sulfurico* (2 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Preparacin del reactivo


Preparar la solucin de absorcin de arsnico como se indica: 1. Pesar 1.00 g de dietilditiocarbamato de plata en una balanza analtica. 2. Transferir los polvos a un frasco volumtrico de 200-mL. Diluir hasta completar el volumen con piridina. Con la piridina slo se debe de trabajar bajo una campana de aspiracin de laboratorio y se han de llevar guantes protectores resistentes a productos qumicos. Antes de usar la piridina lea la cha de datos de seguridad. 3. Mezclar hasta disolver. Almacenar el reactivo en un frasco mbar cerrado hermticamente. El reactivo almacenado de esta manera permanece estable durante un mes. Se pueden preparar volmenes ms grandes de reactivo si se va a utilizar en menos de un mes.
* En la pg. 7 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Arsnico (00.200 mg/L As)

Calibracin por el usuario


Preparacin del patrn Realizar una nueva calibracin para cada lote de solucin absorbente del arsnico: 1. Preparar una solucin patrn de arsnico de 10.0-mg/L aadiendo con la pipeta 10.0 mL de solucin patrn de arsnico de 1000 mg/L As en un frasco volumtrico de 1000-mL. 2. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada. 3. En 3 diferentes frascos volumtricos de 500-mL pipetear 1.0, 2.0 y 10.0 mL de la solucin de reserva de 10.0 mg/L As, utilizando para ello artculos de vidrio de clase A. 4. Diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada y mezclar concienzudamente. Estos patrones tienen concentraciones de 0.02, 0.04 y 0.20 mg/L As. Programacin del usuario 1. Seleccionar Programas del usuario en el men principal. 2. Si no se ha realizado una calibracin de arsnico con anterioridad, plsese el Opciones del programa y Nuevo. Teclear cualquier nmero de programa disponible (950 999) para asignar el anlisis de arsnico. Pulsar OK. 3. Cumplimentar los campos correspondientes resaltados usando la pantalla tctil. Utilizar el teclado alfanumrico para introducir un nombre de programa (Arsnico). Marcar Siguiente para pasar a la pantalla siguiente. Congurar el resto de los parmetros como sigue: Tipo de programa: Longitud de onda nica Unidades: mg/L Resolucin de la concentracin: 0.001 Forma qumica: As Longitud de onda: 520 nm Calibracin: Introducir valores

4. Una vez activado Medir patrones, seleccionar Siguiente>Salir. Cumplimentar los campos correspondientes resaltados. Utilizar la pantalla tctil para activar los parmetros y marcar Edicin para abrir la pantalla de insercin de datos. Congurar el resto de los parmetr s como sigue: Temporizador 1: 15 Minutos Temporizador 2: 15 Minutos Temporizador 3: 15 Minutos Lmite superior: 0.220 mg/L Lmite inferior: 0.020 mg/L

5. Pulsar Calibracin: C = a + bA. Pulsar Edicin. 6. Se mostrar Medir patrones. Introducir los valores de concentracin estndar que se utilizarn para la ejecucin de la calibracin: 0.00, 0.02, 0.04, y 0.20. Para introducir los valores de concentracin marque + e introduzca el valor seguido de OK para cada valor de concentracin. 7. Una vez introducidos los valores, marque cuatro veces la tecla con echa hacia arriba para mover el cursor a la lnea con la concentracin 0.00.

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Arsnico Pgina 5 de 8

Arsnico (00.200 mg/L As)


8. Limpiar bien el exterior de la cubeta del blanco de 25-mL (solucin de absorcin de arsnico no tratada) y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Cero en la pantalla. 9. Presione la tecla de echa hacia abajo para pasar a la siguiente concentracin. Limpiar bien el exterior de la cubeta de anlisis y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Medicin en la pantalla. Repetir los pasos 7 a 9 para cada estndar. 10. Una vez efectuadas todas las mediciones seleccionar Grco en la pantalla. Se mostrar la curva de ajuste. El punto Forz. 0 deber estar apagado. 11. Seleccionar Hecho cuando desee aceptar la curva. Aparecer la pantalla de calibracin. Elegir Memorizar para conrmar las calibraciones. 12. En pantalla aparecer Guardar programa?. Marque S. El programa est listo para ser utilizado. Son posibles algunas variaciones en el procedimiento de calibracin. (Para ms detalles consultar el Manual del instrumento).

Resumen del principo operativo


El arsnico se reduce a arsina gaseosa mediante una mezcla de zinc, cloruro estaoso, yoduro de potasio y cido clorhdrico en un destilador especialmente equipado. La arsina pasa a travs de un aparato de absorcin que contiene algodn saturado con una solucin de acetato de plomo y luego a un borboteador que contiene la solucin de dietilditiocarbamato de plata en la piridina. El arsnico reacciona para formar un complejo rojo que se lee colorimtricamente. Esta tcnica requiere una calibracin manual. Los resultados del ensayo se miden a 520 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Solucin patrn de arsnico, 1000 mg/L As Acido clorhdrico, ACS Solucin de acetato de plomo, 10% Solucin de yoduro potsico, 20% Piridina, ACS Dietilditiocarbamato de plata Solucin de cloruro estaoso Agua desionizada Zinc, malla 20, ACS Cantidad/Test variable 25 mL 1 mL 3 mL 50 mL 1g 1 mL variable 6g Unidad 100 mL 500 mL 100 mL 100 mL 500 mL 25 g 100 mL 4L 454 g Ref. 14571-42 134-49 14580-42 14568-42 14469-49 14476-24 14569-42 272-56 795-01

Materiales necesarios
Descripcin Balanza analtica, SL 3000, 100240 V Tampones de algodn Platillos de medicin, 8.9-cm cuadrado Frasco mbar, 237-mL, Glas Cantidad/Test 1 1 2 1 Unidad cada uno 100/paquete 500/paquete 6/paquete Ref. 28018-00 2572-01 21790-00 7144-41

Arsnico Pgina 6 de 8

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Arsnico (00.200 mg/L As)


Materiales necesarios
Descripcin Tapn polietileno para frasco mbar Tubo mezclador, graduado, 25-mL Tubo mezclador, graduado, 250-mL Accesorios de destilador para el arsnico Accesorios de destilador para uso general Frasco volumtrico, clase A, 1000-mL, con tapn de vidrio Frasco volumtrico, clase A, 200-mL Frasco volumtrico, clase A, 500-mL Pipeteador Pipeta graduada, 5-mL Pipeta volumtrica, clase A, 1.00-mL Pipeta volumtrica, clase A, 2.00-mL Pipeta volumtrica, clase A, 4.00-mL Pipeta volumtrica, clase A, 6.00-mL Pipeta volumtrica, clase A, 8.00-mL Pipeta volumtrica, clase A, 10.00-mL Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 25 mL, emparejadas, con tapn Seleccionar de acuerdo con voltaje disponible: Placa calefactora y agitador para destilador, 115 VAC, 60 Hz Placa calefactora y agitador para destilador, 230 VAC, 50 Hz 1 1 cada uno cada uno 22744-00 22744-02 Cantidad/Test 1 2 1 1 1 1 1 6 1 2 2 1 1 1 1 1 2 Unidad 6/paquete cada uno cada uno Set Set cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 2/paquete Ref. 21667-06 508-40 508-46 22654-00 22653-00 14574-53 14574-45 14574-49 14651-00 532-37 14515-35 14515-36 14515-04 14515-06 14515-08 14515-38 26126-02

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Tubo mezclador, graduado, 25-mL cido sulfrico, 1.00 N Guantes protectores, resistente a los productos qmicos, nmero 91
1

Ref. 1896-40 1270-32 24101-04

Otros nmeros disponible.

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Arsnico Pgina 7 de 8

Arsnico (00.200 mg/L As)

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Edicin 2, NOV 05

Cadmio
Mtodo 10217 TNTplus 852
Campo de aplicacin: Para aguas residuales y control de procesos.

Mtodo Cadion (0.020.30 mg/L Cd)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. El pH recomendado de la muestra es 310. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F). El cadmio no disuelto o el cadmio enlazado en complejos slo se puede determinar una vez realizada la digestin con el Conjunto de prep. de metales TNT890. Las muestras con concentraciones de calcio y magnesio superiores a 50 mg/L requieren el uso del Conjunto de separacin de calcio TNT892. Los mtodos TNTplus se activan directamente en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio Protector de luz Pipeteador, variable, 15 mL Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL Pipeteador, variable, 1001000 L Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L Pipeta, aforada, 10 mL Bulbo de seguridad de pipeta Cantidad 1 1 1 2 1 1 1 1

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Cadmio Pgina 1 de 6

Cadmio (0.020.30 mg/L Cd)

TNTplus

Mtodo 10217

1. Pipetear 10 mL de muestra en la probeta de reaccin de 20-mm.

2. Pipetear 1 mL de solucin A en la probeta de reaccin de 20-mm.

3. Tapar la probeta de reaccin e invertir 23 veces.

4. Pipetear 0.4 mL de solucin B en una cubeta de muestra.

5. Tapar e invertir la cubeta 23 veces. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

6. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona el mtodo y ajusta el blanco.

7. Quitar la cubeta del portacubetas y pipetear 4.0 mL de muestra pretratada de la probeta de reaccin de 20-mm preparada en el paso 3 en la cubeta.

8. Tapar la cubeta e invertirlo 23 veces. Esperar 30 segundos antes de pasar al paso 9.

Cadmio Pgina 2 de 6

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Cadmio (0.020.30 mg/L Cd)

9. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras y mide la muestra. El resultado aparecer en mg/L de cadmio.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 9. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente SO42 Ca2+, Mg2+ Fe2+, Mn2+ Cu2+, Ni2+, Zn2+, Pb2+, Co2+, Ag+, Au+, Cr6+ Nivel de interferencia 1000 mg/L 50 mg/L 25 mg/L 2 mg/L

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Cadmio Pgina 3 de 6

Cadmio (0.020.30 mg/L Cd)

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre 3 y 6 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn Para comprobar la precisin del mtodo: 1. Preparar una solucin patrn de cadmio de 0.20 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solucin patrn de cadmio de 100 mg/L en un matraz volumtrico de 500 mL. 2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrn en lugar de la muestra en el procedimiento.

Resumen del mtodo


El Cadion forma un complejo con el cadmio. La reduccin de la intensidad del color del cadion se emplea para la determinacin del cadmio. Los resultados del anlisis se miden a 552 nm.

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Cadmio (0.020.30 mg/L Cd)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio Cantidad/ Test 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT852

Materiales necesarios
Descripcin Protector de luz Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 Pipeteador, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 Pipeta, aforada, 10 mL Pipeteador, bulbo de seguridad 1 2 1 1 1 1 Cantidad/ Test Unidad cada uno cada uno 100/paquete cada uno 400/paquete cada uno cada uno Ref. LZV646 27951-00 27952-00 27949-00 27952-00 14515-38 14651-00

Patrones y reactivos recomendados


Descripcin Solucin patrn de cadmio, 100-mg/L Cd Solucin patrn de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd cido ntrico, ACS Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Agua desionizada Unidad 100 mL 16/paquete 500 mL 100 mL MDB 59 mL SCDB 4L Ref. 14024-42 14261-10 152-49 2450-32 2450-26 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Conjunto de separacin de calcio TNT892 Matraz, volumtrico, 500 mL Conjunto prep. metales TNT890 Pipeta, aforada, 1.0 mL Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Unidad 12/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno Ref. 20870-79 TNT892 14574-49 TNT890 14515-35 24979-00

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Actualizado November 05 Edition 1

Cadmio
Mtodo 8017 Sobres de reactivo en polvo
1 Adaptacin

Mtodo Ditizona1 (0 a 80.0 g/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; la determinacin de cadmio total requiere una digestin previa.
de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Limpiar todos los artculos de vidrio con una solucin de cido clorhdrico de 6 N y enjuagar con agua desionizada. Las muestras trbidas y turbias pueden requerir ltrado antes del anlisis. Indicar los resultados como g/L de cadmio soluble. Utilizar un ltro de tipo membrana de vidrio para evitar la prdida de cadmio por adsorcin en los ltros de papel. Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, vase Muestreo, preservacin y almacenamiento en la pgina 5. Ajustar el pH de las muestras conservadas antes del anlisis. Los mdulos de Cubeta de ujo y de Aspiracin no se pueden utilizar con este procedimiento. El polvo DithiVer no se disolver completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparacin y almacenamiento de la solucin Dithiver en la pgina 5. Leer la cha de seguridad de materiales antes del anlisis. Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales. En condiciones de mucha luminosidad (p.ej. luz solar directa) podra resultar necesario cerrar el compartimento de la cubeta con la Protective Cover (tapa protectora) durante las mediciones. Disponer de los siguientes elementos: Sobres de reactivo en polvo de tampn de citrato Cloroformo Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer Cianuro de potasio Solucin de hidrxido sdico, 50% Tampones de algodn Tijeras Tubo mezclador, graduado, 25-mL Tubo mezclador, graduado, 250-mL Tubo mezclador, graduado, 50-mL Embudo, 500-mL, decantacin Cubetas de anlisis Cuchara, medicin, 0.1-g Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) Cantidad 1 30 mL 1 0.1 g 20 mL 1 1 1 1 1 1 2 1 1

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Cadmio (0 a 80.0 g/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8017

PELIGRO El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro con pH 11 o superior para evitar la formacin de gas de cianuro.

Programas almacenados

60 Cadmio, Ditizona Inicio

1. Pulsar Programas almacenados.

2. Seleccionar el test

3. Llenar un tubo mezclador graduado hasta la marca de 250-mL con muestra. Verter la muestra en un embudo de decantacin de 500-mL.

4. Aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de tampn para metales pesados, de tipo citrato. Tapar el embudo y agitar para disolver.

OK

01:00
5. Preparacin de la solucin DithiVer: Aadir 50 mL de cloroformo a un tubo mezclador graduado de 50-mL. Aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de metales DithiVer. Tapar el tubo. Invertir varias veces para mezclar. 6. Aadir 20 mL de solucin de hidrxido sdico al 50%. Aadir un cazo de 0.1-g de cianuro de potasio al embudo. Taparlo y agitarlo vigorosamente durante 15 segundos. 7. Quitar el tapn. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 1 minuto. 8. Aadir 30 mL de solucin DithiVer al embudo de decantacin de 500-mL. Tapar, invertir y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar el embudo una o dos veces; volver a ventilar.

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Cadmio (0 a 80.0 g/L)

OK

01:00
9. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Cerrar la llave de paso y agitar vigorosamente el embudo durante 1 minuto. 10. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador, pulsar OK y dejar reposar el embudo hasta que suene el temporizador. Si hay presencia de cadmio, la capa inferior (cloroformo) tendr un color entre naranja y rosa. 11. Muestra preparada: Colocar un tampn de algodn del tamao de un guisante en el tubo de cada del embudo y drenar lentamente la capa inferior (cloroformo) en una cubeta de 25-mL (la muestra preparada). Tapn. El complejo de cadmio-ditizona permanecer estable durante ms de una hora si la cubeta si mantiene bien cerrada y alejada de la luz solar directa. 12. Preparacin del blanco: Llenar una cubeta seca de 25-mL con cloroformo y taparla.

Cero

Medicin

13. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

14. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 g/L Cd

15. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

16. Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados aparecern en g/L de cadmio.

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Cadmio (0 a 80.0 g/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo Bismuto Cobre Mercurio Plata Niveles de interferencia y tratamientos Pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente. Mayor de 80 mg/L. Vase el tratamiento a continuacin. Mayor de 2 mg/L. Vase el tratamiento a continuacin. A todos los niveles. Vase el tratamiento a continuacin. Mayor de 2 mg/L. Vase el tratamiento a continuacin.

Tabla 2 Sustancias que no intereren


Aluminio Antimonio Arsnico Calcio Cromo Cobalto Hierro Plomo Magnesio Manganeso Nquel Estao Zinc

Para eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1, incluya los pasos siguientes en el procedimiento despus del paso 5. 1. Medir unos 5-mL de solucin DithiVer en el embudo de decantacin. Tapar el embudo, invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solucin vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior (cloroformo) conrma la presencia de metales que intereren. Extraiga y recoja la capa inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada. 2. Repetir la extraccin con partes nuevas de 5 mL de la solucin DithiVer (desechando la capa inferior en cada ocasin) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro denido durante tres extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la cantidad de cadmio de la muestra se vea afectada de forma apreciable. 3. Extraer la solucin con varias partes de 2- o 3-mL de cloroformo puro para eliminar el DithiVer restante, recogiendo la capa inferior en cada ocasin para desecharla de forma adecuada. 4. Proseguir con el paso 6 del procedimiento. 5. En el paso 8, sustituir 28.5 mL de solucin DithiVer por los 30 mL. 6. Proseguir con el paso 9 del procedimiento.

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Cadmio (0 a 80.0 g/L)

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 2.5 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Preparacin y almacenamiento de la solucin Dithiver


Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una manera prctica de preparar esta solucin es aadir el contenido de 16 sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer a una botella de 500 mL de cloroformo e invertirla varias veces hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse completamente). Almacenar la solucin de ditizona en una botella de vidrio mbar. Esta solucin permanecer estable durante 24 horas.

Comprobacin de la precisin
1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase ms informacin en el manual de usuario. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cadmio, 25-mg/L Cd (25,000 g/L Cd). 5. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una concienzudamente. 6. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, segn lo antes descrito. Aceptar la lectura de las adiciones de patrn pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%.

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Cadmio (0 a 80.0 g/L)


Mtodo de solucin patrn 1. Preparar una solucin patrn de 5.0 mg/L de cadmio pipeteando 5.00 mL de solucin patrn de cadmio, 100-mg/L Cd, en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. 2. Pipetear 2.00 mL de los 5.0-mg/L de la solucin patrn de cadmio en 248 mL de agua desionizada en un embudo de decantacin de 500-mL. Se trata de una solucin de cadmio de 40-g/L. Efectuar el anlisis de cadmio en esta solucin empezando en el paso 4 del procedimiento. 3. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN. 4. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Resumen del mtodo


El mtodo de ditizona est diseado para determinar el cadmio existente en agua y aguas residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los iones de cadmio de la solucin bsica reaccionan con la ditizona para formar un complejo cadmio-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del anlisis se miden a 515 nm.

Prevencin de contaminacin y gestin de residuos


Tanto el cloroformo (D022) como el cianuro (D003) estn regulados como residuos peligrosos por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la conservacin y recuperacin de recursos). Estos productos no deben verterse en el desage. Hay que recoger las soluciones de cloroformo y el tampn de algodn empleado en el tubo de cada del embudo de decantacin para desecharlos con el residuo de disolvente del laboratorio. Recoger la solucin de cianuro como un residuo de reactivo. Asegrese de que las soluciones de cianuro se almacenan en una solucin custica con un pH >11 para evitar la posible emisin de gas de cianuro de hidrgeno. Vase en la cha de seguridad de materiales (MSDS) la informacin de eliminacin.

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Cadmio (0 a 80.0 g/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos de cadmio (100 tests) Sobres de reactivo en polvo de tampn, citrato Cloroformo, ACS Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer Cianuro de potasio Solucin de hidrxido sdico, 50% Tampones de algodn, absorbentes Cantidad/ Test 1 30 mL 1 0.1 g 20 mL 1 Unidad 100/paquete 4L 100/paquete 125 g 500 mL 100/paquete Ref. 22422-00 14202-99 14458-17 12616-99 767-14 2180-49 2572-01

Incluye: (1) 14202-99, (1) 14458-17, (1) 12616-99, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01

Materiales necesarios
Descripcin Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo Tubo mezclador, graduado, 25-mL Tubo mezclador, graduado, 250-mL Tubo mezclador, graduado, mezcla, 50-mL Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapn Embudo de decantacin, 500-mL Cuchara, medicin, 0.1-g Anillo de soporte, 4" Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8" Cantidad/ Test 1 1 1 1 2 1 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno cada uno 2/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno Ref. 968-00 508-40 508-46 1896-41 26126-02 520-49 511-00 580-01 563-00

Patrones y reactivos recomendados


Descripcin Solucin patrn de cadmio, 100-mg/L Cd Solucin patrn de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd Cloroformo, ACS Solucin de cido clorhdrico, 6.0 N Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Agua desionizada Unidad 100 mL 16/paquete 500 mL 500 mL 100 mL MDB 59 mL SCDB 4L Ref. 14024-42 14261-10 14458-49 884-49 2450-32 2450-26 272-56

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Cadmio (0 a 80.0 g/L)


Materiales recomendados
Descripcin Kit de apertura de ampollas Tubo mezclador, graduado, 5-mL Discos de ltrado, vidrio, 47 mm Soporte de ltro, vidrio, para ltro de 47-mm Matraz, Erlenmeyer, 500-mL Matraz, ltrado, 500-mL Matraz, volumtrico, clase A, 100-mL Matraz, volumtrico, clase A, 250-mL Matraz, volumtrico, clase A, 1000-mL, con tapn de vidrio Placa caliente, 312 pulgadas de dimetro, 120 VCA, 50/60 Hz Placa caliente, 312 pulgadas de dimetro, 240 VCA, 50/60 Hz, control variable pH papel, pH 1.0 a 11.0 pH-metro, sensin1, porttil Pipeteador, tubo de seguridad Pipeta, serolgica, 2-mL Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 Pipeta, volumtrica, 2.00-mL, clase A Pipeta, volumtrica, 3.00-mL, clase A Pipeta, volumtrica, 6.00-mL, clase A Pipeta, volumtrica, 8.00-mL, clase A Pipeta, volumtrica, 9.00-mL, clase A Pipeta, volumtrica, 10.00-mL, clase A Pipeta, volumtrica, 20.00-mL, clase A Pinzas, crisol, 9 pulgadas Unidad cada uno cada uno 100/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 5 rollos/ paquete cada uno cada uno cada uno cada uno 50/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno Ref. 21968-00 508-37 2530-00 2340-00 505-49 546-49 14574-42 14574-46 14574-53 12067-01 12067-02 391-33 51700-00 14651-00 532-36 19700-01 21856-96 14515-36 14515-03 14515-06 14515-08 14515-09 14515-38 14515-20 569-00

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Atualizado November 05 Edition 2

Cloro, libre
Mtodo 8021
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo DPD1 (0.022.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Anlisis de cloro libre (cido hipocloroso y de in hipoclorito) en agua, agua tratada, agua de estuarios y agua de mar. Aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas potables.2
1 2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater El procedimiento es equivalente al mtodo 330.5 de USEPA y al mtodo estndar 4500-Cl G para aguas potabales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro anlisis. Si la prueba sale de los lmites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, y repetir la prueba. Debido a la dilucin puede producirse cierta prdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilucin. Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilucin utilizando el mtodo 10069 Cloro, Libre HR. En el paso 6 se puede utilizar el dispensador SwifTest para Cloro Libre en lugar de las sobres de reactivo. Se requieren los siguientes elementos: Anlisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Anlisis con ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas 1 1 1 1 2 Cantidad

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Cloro, libre Pgina 1 de 6

Cloro, libre (0.022.00 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8021

80 Cloro LyT PP Programas almacenados Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Preparacin del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

Cero

00:20
5. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Cl2 6. La muestra preparada: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Aadir el contenido de un sobre de reactivo DPD para cloro libre a la cubeta. 7. Agitar, con rotacin, la cubeta que contiene la muestra preparada durante 20 segundos. En presencia de cloro aparecer un color rosa, despus de la adicin del reactivo. Inmediamente efectuar el paso 8.

Medicin

8. Menos de un minuto despus de la adicin del reactivo, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada). Colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Cl2

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Cloro, libre (0.022.00 mg/L)

Ampollas AccuVac
Programas almacenados 85 Cloro LyT AV Inicio

Mtodo 8021

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador C.

3. Preparacin del blanco: llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Tapar la cubeta.

4. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas.

Cero

Medicin

5. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Cl2

6. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Llenar con muestra una ampolla AccuVac de reactivo DPD de cloro libre. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla est totalmente llena.

7. Invertir la ampolla rpidamente varias veces para mezclar.

8. Menos de un minuto despus de la adicin del reactivo, limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Cl2

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Cloro, libre Pgina 3 de 6

Cloro, libre (0.022.00 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 150 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidrxido de sodio 1 N1. Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Aadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen. Mayor que 250 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con cido sulfrico 1 N1. Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Aadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen. Interere a todos los niveles Pueden interferir Interere a todos los niveles No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO3 1. 2. Manganeso, oxidado (Mn4+, Mn7+) o Cromo, oxidado (Cr6+) 3. 4. 5. Ajustar el pH entre 6 y 7. Aadir 3 gotas de yoduro de potasio1 (30-g/L) a 10 mL de muestra. Mezclar y esperar un minuto. Aadir 3 gotas de arsenito de sodio1, 2 (5-g/L) y agitar para mezclar. Analizar 10 mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.

Acidez

Alcalinidad

Bromo, Br2 Cloraminas orgnicas Dixido de cloro, ClO2 Dureza

Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro. Monocloramina Ozono Perxidos pH, exceso de tamponaje Yodo, I2
1 2

Provoca una deriva gradual hacia lecturas ms altas. Cuando la medicin se realiza dentro del minuto siguiente a la adicin de reactivo, 3 mg/L de monocloramina producen un incremento inferior a 0.1 mg/L de la lectura. Interere a todos los niveles Pueden interferir Ajustar a un pH de 67 con cido sulfrico 1.000 N1 o con hidrxido de sodio 1.00 N1. Interere a todos los niveles

En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales". Las muestras tratadas con arsenito sdico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirn residuos peligrosos segn lo dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos) respecto del arsnico (D004). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Analizar el cloro de las muestras inmediatamente despus de recogerlas. El cloro es un agente fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rpidamente con diversos compuestos inorgnicos pero oxida los compuestos orgnicos con mayor lentitud. Muchos factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la temperatura y la salinidad, inuyen en la descomposicin del cloro en el agua. No utilizar recipientes de plstico para recoger muestras para su anlisis, puesto que con frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de anlisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojndolos en una solucin de leja diluida (1 mL de leja comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora. Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si despus de cada uso, los recipientes de anlisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el tratamiento previo de los mismos slo ser necesario ocasionalmente.

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Cloro, libre (0.022.00 mg/L)


Durante el anlisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro libre y el cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de yoduro del reactivo cloro total contaminan una muestra para el anlisis del cloro libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinacin del cloro libre y del cloro total. Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtencin de una muestra representativa. Si la muestra se toma del grifo, dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el n de asegurar una muestra representativa. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la muestra, despus tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima de la muestra. Si el muestreo se realiza con una cubeta de anlisis, enjuagar sta varias veces con la muestra y despus llenar con cuidado hasta la marca de 10-mL. Llevar a cabo inmediatamente el anlisis de cloro.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un teclado. Introducir la concentracin media de cloro que se indica en el certicado que se adjunta con las ampollas de cloro Voluette*. Pulsar OK. 3. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cloro para rango bajo, 2530 mg/L Cl2. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores. Llenar los tubos hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrn a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn, pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Cloro, libre Pgina 5 de 6

Cloro, libre (0.022.00 mg/L)

Resumen del principo operativo


El cloro presente en la muestra en forma de cido hipocloroso y/o de in hipoclorito (cloro libre o cloro libre disponible) reacciona inmediatamente con el DPD (N,N-dietil p-fenileno-diamina) a la vez que el cloro libre presente en la muestra para formar un color rosa proporcional a la concentracin de cloro. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo, 10-mL O Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD 1 25020-25 Cantidad/Test 1 Unidad 100/paquete Ref. 21055-69

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cantidad/Test 2 Unidad 2/paquete Ref. 24954-02

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas Cantidad/Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno Ref. LZV584 500-41H 21228-00

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de cloro, 2-mL ampollas Voluette, 2530 mg/L Unidad 20/paquete Ref. 26300-20

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Agua sin demanda de cloro Tubo mezclador, graduado, 25-mL Tubo mezclador, graduado, 50-mL Hidrxido de sodio, 1 N cido sulfrico, 1 N Yoduro de potasio, 30-g/L Arsenito de sodio, 5-g/L Dispensador SwifTest para Cloro Libre Unidad 25 mL 50 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL Ref. 26415-49 20886-40 1896-41 1045-32 1270-32 343-32 1047-32 28023-00

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Edicin 2, NOV 05

Cloro, Total
Mtodo 8167
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo DPD1 (0.022.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Para analizar cloro residual y cloraminas en agua, aguas residuales, agua de estuarios y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas potables y aguas residuales.2
1 2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater El procedimiento es equivalente al mtodo 330.5 de USEPA y al mtodo estndar 4500-Cl G fr para aguas potabales y aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro anlisis. Si la prueba sale de los lmites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, y repetir la prueba. Debido a la dilucin puede producirse cierta prdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilucin. Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilucin utilizando el mtodo 10070 Cloro, Total HR. En presencia de cloro aparecer un color rosa, despus de la adicin del reactivo DPD. Para el control de la desinfeccin por cloraminacin, emplese el Mtodo 10172, rango bajo (programa-nmero 66) o rango alto (programa-nmero 67). En el paso 4 se puede utilizar el dispensador SwifTest para Cloro Total en lugar de los sobres de reactivo. Se requieren los siguientes elementos: Anlisis con sobres de reactivo en polvo Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo, 10-mL Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Anlisis con ampollas AccuVac: Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 40 mL 1 1 1 1 2 Cantidad

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Cloro, Total Pgina 1 de 6

Cloro, Total (0.022.00 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8167

Programas almacenados

80 Cloro L&T PP Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. La muestra preparada: aadir el contenido de un sobre de reactivo DPD para cloro total en polvo a la cubeta. Agitar, con rotacin, durante 20 segundos.

OK

03:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 3 minutos. Durante este tiempo efectuar los pasos 6 y 7 del procedimiento. 6. Preparacin del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

Cero

Medicin

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Cl2

8. Dentro de los 3 minutos despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Cl2

Cloro, Total Pgina 2 de 6

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Cloro, Total (0.022.00 mg/L)

Ampollas AccuVac
Programas almacenados 85 Cloro L&T AV Inicio

Mtodo 8167

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador C.

3. Preparacin del blanco: llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Tapar la cubeta.

4. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Llenar con muestra una ampolla AccuVac de reactivo DPD de cloro total. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla est totalmente llena.

OK

03:00
5. Invertir la ampolla rpidamente varias veces para mezclar. 6. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 3 minutos. Durante este tiempo efectuar los pasos 7 y 8 del procedimiento.

Cero

Medicin

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Cl2

8. Dentro de los 3 minutos despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Cl2

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Cloro, Total Pgina 3 de 6

Cloro, Total (0.022.00 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 150 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidrxido de sodio 1 N1. Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Aadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen. Mayor que 300 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollar totalmente o ste desaparecer rpidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con cido sulfrico 1 N1. Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Aadir la misma cantidad a la muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen. Interere a todos los niveles Pueden interferir Interere a todos los niveles No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO3 1. 2. Manganeso, oxidado (Mn4+, Mn7+) o Cromo, oxidado (Cr6+) 3. 4. 5. Ozono Perxidos pH extremo de la muestra, exceso de tamponaje Yodo, I2
1 2

Acidez

Alcalinidad

Bromo, Br2 Cloraminas orgnicas Dixido de cloro, ClO2 Dureza

Ajustar el pH entre 6 y 7. Aadir 3 gotas de yoduro de potasio1 (30-g/L) a 25 mL de muestra. Mezclar y esperar un minuto. Aadir 3 gotas de arsenito de sodio1, 2 (5-g/L) y agitar para mezclar. Analizar 10-mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.

Restar el resultado de esta prueba del anlisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro. Interere a todos los niveles Pueden interferir Ajustar a un pH de 67 con cido sulfrico 1.000 N1 o con hidrxido de sodio 1.00 N1. Interere a todos los niveles

En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales". Las muestras tratadas con arsenito sdico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirn residuos peligrosos segn lo dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos) respecto del arsnico (D004). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Analizar el cloro de las muestras inmediatamente despus de recogerlas. El cloro es un agente fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rpidamente con diversos compuestos inorgnicos pero oxida los compuestos orgnicos con mayor lentitud. Muchos factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la temperatura y la salinidad, inuyen en la descomposicin del cloro en el agua. No utilizar recipientes de plstico para recoger muestras para su anlisis, puesto que con frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de anlisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojndolos en una solucin de leja diluida (1 mL de leja comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora. Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si despus de cada uso, los recipientes de anlisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el tratamiento previo de los mismos slo ser necesario ocasionalmente. Durante el anlisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras de cloro libre y cloro total. La monocloramina interferir en el anlisis si los restos de yoduro del reactivo cloro

Cloro, Total Pgina 4 de 6

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Cloro, Total (0.022.00 mg/L)


total contaminan una muestra para el anlisis del cloro libre. Se recomienda utilizar cubetas separadas reservadas para la determinacin del cloro libre y del cloro total. Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtencin de una muestra representativa. Si la muestra se toma del grifo, dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el n de asegurar una muestra representativa. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la muestra, despus tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima de la muestra. Si el muestreo se realiza con una cubeta de anlisis, enjuagar sta varias veces con la muestra y despus llenar con cuidado hasta la marca de 10-mL. Llevar a cabo inmediatamente el anlisis de cloro.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un teclado. Introducir la concentracin media de cloro que se indica en el certicado que se adjunta con las ampollas de cloro Voluette. Pulsar OK. 3. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cloro para rango bajo, 2530 mg/L Cl2. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores. Llenar los tubos hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrn a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados* de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn, pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100 %.

6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%.

Resumen del principo operativo


El cloro puede estar presente en el agua como cloro libre y como cloro combinado. Ambas formas pueden existir en la misma agua y se pueden determinar conjuntamente como cloro total. El cloro libre est presente como cido hipocloroso o ion hipoclorito. El cloro combinado
*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Cloro, Total Pgina 5 de 6

Cloro, Total (0.022.00 mg/L)


existe como monocloramina, dicloramina, tricloruro de nitrgeno y otros cloroderivados. El cloro combinado oxida el yoduro presente en el reactivo, formando yodo. El yodo reacciona con la DPD (N,N-dietil-p-fenilenodiamina) y con el cloro libre presente en la muestra tornndola de un color rojo, que es proporcional a la concentracin de cloro total. Para determinar la concentracin de cloro combinado, realcense los anlisis de cloro libre y de cloro total. Para obtener el cloro combinado, restar los resultados del anlisis de cloro libre a los resultados del anlisis de cloro total. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo, 10-mL O Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD Agua desionizada 1 variable 25/paquete 4L 25030-25 272-56 Cantidad/Test 1 Unidad 100/paquete Ref. 21056-69

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cantidad/Test 2 Unidad 2/paquete Ref. 24954-02

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac Vaso de precipitados, 50-mL Cubetas de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas Cantidad/Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno Ref. LZV584 500-41H 21228-00

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de cloro, 2-mL ampollas Voluette, 2530 mg/L Unidad 20/paquete Ref. 26300-20

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Vasos de precipitados, 50-mL Agua sin demanda de cloro Tubo mezclador, graduado, 25-mL Tubo mezclador, graduado, 50-mL Yoduro de potasio, 30-g/L Arsenito de sodio, 5-g/L Hidrxido de sodio, 1 N cido sulfrico, 1 N Dispensador SwifTest para Cloro Total Ref. 500-41H 26415-49 20886-40 1896-41 343-32 1047-32 1045-32 1270-32 28024-00

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Edicin 2, NOV 05

Cloruro
Mtodo 8113
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Mtodo Tiocianato Mercrico (0.125.0 mg/L Cl)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Antes de su anlisis, ltrar las muestras turbias con un embudo y un ltro de papel medianamente rpido. Tanto la muestra como el blanco contendrn mercurio (D009) en una concentracin regulada como residuo peligroso por la Federal RCRA [Resource Conservation and Recovery Act / Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos]. No echar estas soluciones por el desage. Productos qumicos y soluciones para anlisis deben descartarse de acuerdo a los reglamentos nacionales pertinentes. Los empaques de los productos deben descartarse segn los reglamentos especcos del pas o ser sometidos a un sistema de retorno. Se requieren los siguientes elementos: Solucin frrica Solucin de tiocianato mercrico Agua desionizada Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 0.11.0 mL Cantidad 1 mL 2 mL 10 mL 2 1 1

Nota: En la pg. 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Tiocianato Mercrico

Mtodo 8113

Programas almacenados

70 Cloruro Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. Preparacin del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada.

8113_Cloruro_28E_US

Cloruro Pgina 1 de 4

EN IL

LL IF

Cloruro (0.125.0 mg/L Cl)

5. Pipetear 0.8 mL de solucin tiocianato mercrico en cada cubeta.

6. Agitar, con rotacin, para mezclar.

7. Pipetear 0.4 mL de solucin frrica en cada cubeta.

8. Agitar, con rotacin, para mezclar. En presencia de cloruro aparecer un color anaranjado.

Medicin OK Cero

02:00
9. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 2 minutos.

10. Dentro de los 5 minutos despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior del blanco y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L Cl

11. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

12. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Cl

Vase el manual de instrucciones para obtener informacin detallada sobre el instrumento.

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Tras la adicin de reactivos, el pH de la muestra debe aproximarse a 2. Si la muestra tiene un elevado nivel de acidez o de alcalinidad, ajustar una parte de la muestra antes del anlisis a un pH cercano al 7. Utilizar hidrxido de sodio1 5.0 N o una dilucin a 1:5 de cido perclrico. Utilizar papel para determinacin de pH ya que la mayora de los electrodos podran contaminar la muestra con cloruros.

pH extremo

En la pg. 4 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Cloruro Pgina 2 de 4

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Cloruro (0.125.0 mg/L Cl)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta 28 das a temperatura ambiente.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn de cloruro, 1000 mg/L Cl , respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 5. Analizar 10 mL de cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 6. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Ajuste del patrn Preparar un solucin patrn de cloruro de 20.0 mg/L como sigue: 1. Usando los artculos de vidrio clase A, pipetear 10.00 mL de un patrn de cloruro, 1000 mg/L, en un matraz volumtrico de 500 mL. Diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 20.0 mg/L Cl, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

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Cloruro Pgina 3 de 4

Cloruro (0.125.0 mg/L Cl)

Resumen del principo operativo


El cloruro presente en la muestra reacciona con el tiocianato mercrico para formar cloruro mercrico y liberar el in tiocianato. Los iones tiocianatos reaccionan con los iones frricos para formar un compuesto naranja de tiocianato frrico. La concentracin de este compuesto es proporcional a la concentracin de cloruro. Los resultados del ensayo se miden a 455 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivos de cloruro (50 Tests)1, incluye: (1) Solucin frrica (1) Solucin de tiocianato mercrico Agua desionizada
1

Cantidad/Test 1 mL 2 mL 10 mL

Unidad cada uno 100 mL 200 mL 4L

Ref. 23198-00 22122-42 22121-29 272-56

50 ensayos suponen 25 muestras y 25 blancos.

Materiales necesarios
Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas Pipeta TenSette, 0.11.0 mL Puntas para pipeta TenSette, 19700-01 Cantidad/Test 2 1 variable Unidad 2/paquete cada uno 50/paquete Ref. 24954-02 19700-01 21856-96

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de cloruro, 1000 mg/L Cl Unidad 500 mL Ref. 183-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Solucin patrn de cloruro, 2-mL ampolla Voluette, 12,500 mg/L Cl Tubo mezclador, graduado, 50-mL Filtro de papel Embudo cido perclrico, ACS Papel pH Puntas para pipeta TenSette, 19700-01, 1000/paquete Pipeta volumtrica, clase A, 1.0-mL Pipeta volumtrica, clase A, 0.5-mL Pipeteador Solucin patrn de hidrxido de sodio, 50 mL SCDB

Ref. 14250-20 1896-40 692-57 1083-68 757-65 391-33 21856-28 14515-35 14515-37 14651-00 2450-26

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Edicin 2, NOV 05

Cobalto
Mtodo 8078 Sobres de reactivo en polvo

Mtodo del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)1 (0.012.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua y agua residuales; la determinacin de cobalto total recuperable require una digestin previa. En presencia de EDTA, se debe utilizar una digestin vigorosa.
1

Adaptacin de Watanbe, H., Talanta, 21 295 (1974)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). Si la temperatura de esta muestra es inferior a 10 C (50 F), calintela hasta la temperatura ambiente antes de realizar el anlisis. La concentracin de nquel puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento, seleccionando el programa 340. Un blanco de reactivo es necesario para el procedimiento del nquel. Se requieren los siguientes elementos: Set de reactivos de cobalto, 10-mL, incluye: Sobres de reactivo de EDTA en polvo Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo Solucin del indicador PAN Agua desionizada Tubo mezclador, graduado, 25-mL Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2 2 1 mL 25 mL 2 2 Cantidad

Nota: En la pg. 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8078
L F FIL E L LIN

Programas almacenados

110 Cobalto Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. Preparacin del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada.

8078_Cobalto_PP_28E_US

Cobalto Pgina 1 de 4

Cobalto (0.012.00 mg/L)

OK

03:00
5. Aadir el contenido de un sobre de reactivo phthalate-fosfato en polvo a cada cubeta. 6. Con el cuentagotas de plstico aadido agregar 0.5 mL de solucin del indicador PAN 0.3% a cada cubeta. 7. Tapar las cubetas y invertir varias veces para mezclar. 8. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 3 minutos. Durante la formacin del color, el color de la solucin de anlisis puede variar de verde a rojo oscuro, dependiendo de la composicin qumica de la muestra. El blanco debera presentar un color amarillo.

Cero

Medicin

9. Aadir el contenido de un sobre de reactivo EDTA en polvo a cada cubeta. Tapar las cubetas con cuidado e agitar para disolver el polvo.

10. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

11. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Co

12. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Co

Cobalto Pgina 2 de 4

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Cobalto (0.012.00 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Al3+ Ca2+ Cd2+ Cl Cr3+ Cr6+ Cu2+ F Fe2+ Fe3+ K+ Mg2+ Mn2+ Mo6+ Na+ Pb2+ Zn2+ pH extremo de la muestra Niveles de interferencia y tratamientos 32 mg/L 1000 mg/L en CaCO3 20 mg/L 8000 mg/L 20 mg/L 40 mg/L 15 mg/L 20 mg/L Interere directamente. No debe estar presente. 10 mg/L 500 mg/L 400 mg/L 25 mg/L 60 mg/L 5000 mg/L 20 mg/L 30 mg/L Pueden sobrepasar la capacidad tampn de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de plstico lavadas con cido. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico* (unos 5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 38 con solucin patrn de hidrxido sdico 5.0 N. No exceder de pH 8 pues el cobalto puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Ajuste del patrn Preparar una solucin patrn de cobalto, 1.0 mg/L como sigue: 1. Pipetear 10.0 mL de una solucin de reserva de 10-mg/L en un frasco volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Preparar una solucin de reserva de 10-mg/L Co pipeteando 10.00 mL de la solucin patrn de 1000-mg/L de cobalto en un frasco volumtrico de 1000-mL. Diliuir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera que se describe arriba. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 1.0 mg/L Co, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn.

*En la pg. 4 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Cobalto Pgina 3 de 4

Cobalto (0.012.00 mg/L)


3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe3+ con pirofosfato, se hacen reaccionar el cobalto con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. El indicador forma complejos con la mayora de los metales presentes. Tras la formacin del color se aade EDTA para destruir todos los complejos de metales y PAN, excepto nquel y cobalto, que pueden determinado la misma muestra. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivos de cobalto, 10-mL, (100 Tests), incluye: (2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo (2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo (1) Solucin del indicador PAN, 0.3% Agua desionizada Cantidad/Test 2 2 1 mL 25 mL Unidad 100/paquete 100/paquete 100 mL 4L Ref. 26516-00 7005-99 26151-99 21502-32 272-56

Materiales necesarios
Descripcin Tubo mezclador, graduado, 25-mL Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Tapn para cubeta, neopreno Cantidad/Test 2 2 2 Unidad cada uno 2/paquete 6/paquete Ref. 20886-40 24954-02 1731-06

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de cobalto, 1000-mg/L Co Unidad 100 mL Ref. 21503-42

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin cido ntrico, 1:1 Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Ref. 2540-49 2450-32

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Cobre
Mtodo 8506 y Mtodo 8026
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo Bicinchoninato1 (0.045.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar2; Mtodo 8506 aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales (requiere destilacin)3
1 2

Adaptacin de Nakano, S., Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)] Requiere tratamiento previo; vase Interferencias (sobres de reactivo en polvo) 3 Federal Register, 45 (105) 36166 (29 mayo,1980)

Preparacin del anlisis


6

Antes de comenzar el anlisis: La determinacin del cobre total requiere digestin previa. Antes del anlisis, ajustar el pH de las muestras conservadas con cido a 4 6 con solucin de hidrxido de potasio 8,0 N. Si hay cobre presente, se formar un color violeta si la muestra se mezcla con el reactivo. El polvo no disuelto no afecta a la precisin. Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra o efectuar un ajuste del blanco de reactivo.5 Se requieren los siguientes elementos: Anlisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo Cubetas de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Anlisis con ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2 Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1 1 1 1 2 Cantidad

Nota: En la pg. 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8506_8026_Cobre_AVPP_28E_US

Cobre Pgina 1 de 8

Cobre (0.045.00 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8506

Programas almacenados

135 Cobre Bicin. Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. Aadir el contenido de un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo. Agitar la cubeta varias veces, con rotacin, para mezclar. Utilizar un sobre de reactivo en polvo CuVer 2 y una cubeta de 25 ml para las muestras que contienen niveles altos de aluminio, hierro y dureza. Vase la Tabla 1.

OK

02:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 2 minutos. 6. Preparacin del blanco: despus de que suene el temporizador, llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

Cero

Medicin

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Cu

8. Dentro de los 30 minutos despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Cu

Cobre Pgina 2 de 8

8506_8026_Cobre_AVPP_28E_US

Cobre (0.045.00 mg/L)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8026

Programas almacenados 140 Cobre Bicin. AV Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador C.

3. Preparacin del blanco: llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Tapar la cubeta.

4. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Llenar con muestra una ampolla AccuVac de reactivo de cobre CuVer 2. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla est totalmente llena.

OK

02:00
5. Invertir la ampolla rpidamente varias veces para mezclar. 6. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 2 minutos.

Cero

Medicin

7. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Cu

8. Dentro de los 30 minutos despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Cu

8506_8026_Cobre_AVPP_28E_US

Cobre Pgina 3 de 8

Cobre (0.045.00 mg/L)

Interferencias
Para distinguir el cobre libre de aquel que forma un compuesto con el EDTA (cido etilenodiaminotetraactico) u otros agentes acomplejantes, utilizar una cubeta circular de 25 mL y un sobre de reactivo de cobre libre en polvo en vez del sobre de reactivo CuVer 1 en polvo en el paso 4. Los resultados obtenidos en el paso 8 sern cobre libre slamente. Agregar un sobre de reactivo de hidrosulto en polvo a la misma muestra y repetir el anlisis. El resultado del mismo incluir el cobre disuelto total (libre y complejo). A diferencia del reactivo CuVer 1, los sobres de reactivo CuVer 2 en polvo y las ampollas AccuVac reaccionan directamente con el cobre que es transformado en complejo por quelantes tales como el EDTA. Tabla 1 Interferencias y tratamientos (sobres de reactivo en polvo)
Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo, pero sustituir un sobre de reactivo de cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4. Los resultados obtenidos incluirn el cobre total disuelto (libre y complejo). Utilizar una cubeta de 25-mL. Si la muestra es muy cida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Aadir hidrxido de potasio 8 N gota a gota mientras agita, deber ajustar el pH a ms de 4 antes de efectuar el anlisis. Efectuar el paso 3.

Aluminio,

Al3+

Acidez

Cianuro, CN

Impide que el color se forme totalmente. Antes de aadir un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo, aadir 0.2 mL de formaldehdo a la muestra de 10-mL. Esperar 4 minutos antes de hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilucin de la muestra con el formaldehdo. Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo, pero sustituir un sobre de reactivo de cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4. Los resultados obtenidos incluirn el cobre total disuelto (libre y complejo). Utilizar una cubeta de 25-mL. Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo, pero sustituir un sobre de reactivo de cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4. Los resultados obtenidos incluirn el cobre total disuelto (libre y complejo). Utilizar una cubeta de 25-mL. Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable que existan interferencias de plata. Aadir 10 gotas de solucin saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuacin ltre la solucin con un ltro muy no. Utilizar la muestra ltrada en el procedimiento.

Hierro,

Fe3+

Dureza

Plata, Ag+

Tabla 2 Interferencias y tratamientos (ampollas AccuVac)


Sustancia interferente Aluminio, Al3+ Acidez Niveles de interferencia y tratamientos Los reactivos aceptan las altas concentraciones. Si la muestra es muy cida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Aadir hidrxido de potasio 8,0 N gota a gota mientras agita, deber ajustar el pH a ms de 4 antes de efectuar el anlisis. Efectuar el paso 3. Impide que el color se forme totalmente. Antes de utilizar una ampolla AccuVac de reactivo de cobre CuVer 2, aadir 0.5 mL de formaldehdo a la muestra de 25 mL. Esperar 4 minutos antes de hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilucin de la muestra con el formaldehdo. Los reactivos aceptan las altas concentraciones. Los reactivos aceptan las altas concentraciones. Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable que existan interferencias de plata. Aadir 10 gotas de solucin saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuacin ltre la solucin con un ltro muy no. Utilizar la muestra ltrada en el procedimiento.

Cianuro, CN Hierro, Fe3+ Dureza Plata, Ag+

Cobre Pgina 4 de 8

8506_8026_Cobre_AVPP_28E_US

Cobre (0.045.00 mg/L)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 46 con hidrxido de potasio 8.0 N. No exceder de pH 6 pues el cobre puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cobre, 12.5 mg/L Cu. 5. Preparar una adicin de muestra de 0.1 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la muestra sin adicionar. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que suene el temporizador, pulsar Medicin. 6. Preparar una adicin de muestra de 0.2 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la muestra con adicin de 0.1 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que suene el temporizador, pulsar Medicin. 7. Preparar una adicin de muestra de 0.3 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la muestra con adicin de 0.2 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que suene el temporizador, pulsar Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0,2 mL, 0,4 mL y 0,6 mL del patrn de cobre, 75 mg/L Cu, en ampolla Voluette, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50 mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn, pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

8. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%.

8506_8026_Cobre_AVPP_28E_US

Cobre Pgina 5 de 8

Cobre (0.045.00 mg/L)


Ajuste del patrn 1. Usando los artculos de vidrio, pipetear 4.00 mL de un patrn de cobre, 100-mg/L Cu en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada, tapar y invertir para mezclar. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 4.00-mg/L Cu, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar On. Pulsar Ajustar para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajustar.

Resumen del principo operativo


El cobre de la muestra reacciona con una sal de cido bicinchonnico contenida en el reactivo de cobre CuVer 1 o CuVer 2 para formar un compuesto de color violeta proporcional a la concentracin de cobre. Los resultados del ensayo se miden a 560 nm.

Cobre Pgina 6 de 8

8506_8026_Cobre_AVPP_28E_US

Cobre (0.045.00 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo O Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2 1 25/paquete 25040-25 Cantidad/Test 1 Unidad 100/paquete Ref. 21058-69

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cantidad/Test 2 Unidad 2/paquete Ref. 24954-02

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas Cantidad/Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno Ref. LZV584 500-41H 21228-00

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de cobre, 100-mg/L Cu Solucin patrn de cobre, ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cu Solucin patrn de cobre, 2-mL ampolla Voluette, 75-mg/L Cu Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto para los metales, rango bajo Cu, Fe, Mn Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto para los metales, rango alto Cu, Fe, Mn Unidad 100 mL 16/paquete 10/paquete 500 mL 500 mL Ref. 128-42 21126-10 14247-10 28337-49 28336-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Vaso de precipitados, 50-mL Sobres de reactivo CuVer 2, 25-mL Tubo mezclador, graduado Formaldehdo cido ntrico, concentrado Solucin de cloruro de potasio Solucin patrn de hidrxido de potasio, 8 N Set de reactivo para cobre libre y total, incluye: Sobres de reactivo de hidrosulto en polvo Sobres de reactivo de cobre libre en polvo Cubetas de anlisis, 25-mL, con tapas roscadas Ref. 500-41H 21882-99 1896-41 2059-32 152-49 765-42 282-32H 24392-00 21188-69 21823-69 26126-02

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Cobre Pgina 7 de 8

Cobre (0.045.00 mg/L)

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Edicin 2, NOV 05

Cromo, total y hexavalente


Mtodo 10218 (Cromo, Hexavalente) Mtodo 10219 (Cromo, Total) TNTplus 854
Campo de aplicacin: Para aguas residuales y anlisis de procesos

Mtodo 1,5-Difenil-carbohidracida (0.031.00 mg/L Cr)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
El pH recomendado de la muestra es 39. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1535 C (5995 F). Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F). La concentracin de cromo trivalente se obtiene matemticamente a partir de la diferencia entre el cromo (total) y el cromo VI (hexavalente). Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Cromo, total y hexavalente, Conjunto de reactivos TNT854 Protector de luz Pipeteador para muestra de 2.0 mL Puntas de pipeteador Estante de tubos de ensayo Cantidad 1 1 1 vara 1

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_28E_U

Cromo, total y hexavalente Pgina 1 de 8

Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)

TNTplus Cromo, Total

Mtodo 10219

1. Encender el reactor DRB200. Precalentar a 100 C.


Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm, insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada oricio antes de encender el reactor.

2. Quitar con cuidado la tapa de lmina protectora del DosiCap Zip. Desenroscar el tapn de la cubeta.

3. Pipetear 2.0 mL de muestra en la cubeta.

4. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Enroscar bien el tapn en la cubeta.

HRS MIN SEC

5. Agitar la cubeta tapada 23 veces para disolver el reactivo del tapn. Vericar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.

6. Calentar los tubos durante una hora a 100 C. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

7. Despus de que suene el temporizador, sacar la cubeta caliente del reactor. Enfriar la cubeta a 1535 C. No invertir la cubeta tras la digestin.

8. Enroscar un DosiCap B naranja en la cubeta enfriado.

Cromo, total y hexavalente Pgina 2 de 8

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Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)

HRS MIN SEC

9. Invertir la cubeta 23 veces para mezclar.

10. Despus de invertir la cubeta, dejar reposar la cubeta durante 23 minutos.

11. Despus de que el temporizador, volver a invertir la cubeta 23 veces.

12. Limpiar bien el exterior de la cubeta. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L Cr. No es preciso poner a cero el instrumento.

TNTplus Cromo, Hexavalente

Mtodo 10218

HRS MIN SEC

1. Pipetear 2.0 mL de muestra en la cubeta.

2. Enroscar un DosiCap B naranja en la cubeta enfriado.

3. Invertir la cubeta 23 veces para mezclar.

4. Despus de invertir la cubeta, dejar reposar la cubeta durante 23 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

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Cromo, total y hexavalente Pgina 3 de 8

Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)

5. Despus de que suene el temporizador, volver a invertir el tubo 23 veces.

6. Limpiar bien el exterior del tubo.

7. Colocar el tubo preparado en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L Cr. No es preciso poner a cero el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12 del procedimiento de cromo total o el paso 7 del procedimiento de cromo hexavalente. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestin en el procedimiento de cromo total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se requiere un blanco de muestra. Para compensar el color o la turbidez en la determinacin del cromo hexavalente, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el DosiCap B que produce el color. Para determinar el blanco de muestra del cromo hexavalente: 1. Efectuar el procedimiento segn se ha descrito, pero no aadir el reactivo de DosiCap B en el paso 2. 2. Tapar el tubo con el DosiCap Zip original (no quitar la lmina).

Cromo, total y hexavalente Pgina 4 de 8

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Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)


3. El valor obtenido en el paso 7 se restar del valor obtenido en la muestra de cromo hexavalente original para dar la concentracin de la muestra corregida. Alternativamente, las muestras de cromo hexavalente que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse con un ltro de membrana y luego analizarse empleando el procedimiento hexavalente. Los resultados se indican como cromo hexavalente disuelto. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Las cantidades ms elevadas de hierro, cobre y agentes reductores y oxidantes dan lugar a resultados de bajo sesgo. El plomo, el mercurio y el estao provocan resultados muy sesgados.

Important Note: El cromo no disuelto no se determina con la determinacin del cromo (VI). Una concentracin de analito que exceda considerablemente (ms de 20 mg/L) el rango indicado tendr efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa dentro del rango del mtodo.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente SO42, Na+, K+, NO3 Cl

Nivel de interferencia 2000 mg/L 1000 mg/L 125 mg/L

Ca2+ Mg2+, Pb2+ Cu2+, Ag+ Sn2+ Fe3+ NH4+ Zn2+, Ni2+, Co2+, Cd2+

100 mg/L 50 mg/L 25 mg/L 10 mg/L 5 mg/L 1 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Para conservar las muestras para el anlisis del cromo total, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico. Se necesitan unos 2 mL por litro de cido. Las muestras conservadas se pueden almacenar a 4 C (39.2 F) hasta un mximo de 6 meses. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1535 C (5995 F) y ajustar el pH a 4, aproximadamente, con hidrxido sdico 5.0 N. Para conservar las muestras para el anlisis del cromo hexavalente, ajustar el pH a 8 con hidrxido sdico 1 N. Almacenar a 4 C (39.2 F) hasta un mximo de 24 horas. Calentar la muestra a 1535 C (5995 F). No es preciso neutralizar el pH. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

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Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn (cromo total) Para comprobar la precisin del mtodo de cromo total, preparar un patrn de cromo trivalente de 0.50-mg/L del siguiente modo: 1. Diluir 5.00 mL de solucin patrn de cromo trivalente de 50-mg/L como Cr3+ en 500 mL con agua desionizada. 2. Utilizar 2.0 mL del patrn de cromo trivalente en lugar de la muestra en el paso 3. Preparar esta solucin cada da. Mtodo de solucin patrn (cromo hexavalente) Para comprobar la precisin del mtodo de cromo hexavalente, preparar un patrn de cromo hexavalente de 0.50-mg/L del siguiente modo: 1. Diluir 5.00 mL de solucin patrn de cromo hexavalente de 10 mg/L como Cr6+ en 100 mL con agua desionizada. 2. Utilizar 2.0 mL de este patrn de 0.50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Preparar esta solucin cada da.

Resumen del mtodo


En el procedimiento de cromo total, todo el cromo de la muestra se oxida y pasa a ser cromo hexavalente (Cr6+). El cromo hexavalente reacciona entonces con 1,5-difenilcarbazida y forma 1,5-difenilcarbazona. La cantidad de color rojo formado con cromo hexavalente es directamente proporcional a la cantidad de cromo existente en la muestra. El cromo trivalente se calcula restando los valores medidos de una determinacin de cromo hexavalente a los resultados de una determinacin de cromo total. Los resultados del ensayo se miden a 543 nm.

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Cromo, total y hexavalente (0.031.00 mg/L Cr)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Cromo, total y hexavalente TNTplus, Conjunto de reactivos TNT854 Cantidad/ Test 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT854

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 115 V, 13x17 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Protector de luz Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1 1 12 1 cada uno cada uno cada uno 100/paquete cada uno DRB200-05 LZV646 27951-00 27952-00 18641-00 Cantidad/ Test 1 Unidad cada uno Ref. DRB200-01

Patrones recomendados
Descripcin Cromo, Trivalente, Solucin patrn, 50-mg/L Cr3+ Cromo, Hexavalente, Solucin patrn, 10, ampollas de 2 mL Unidad 100 mL 20/paquete Ref. 14151-42 25572-20

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapn, 500 mL, 12/paquete Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) Matraz, volumtrico, 100-mL Matraz, volumtrico, clase A, 500-mL Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA cido ntrico, ACS pH papel, 014 unidades Pipeta, volumtrica, clase A, 5.00 mL Tubo de seguridad de pipeta Hidrxido sdico, 1.0 N Hidrxido sdico, 5.0 N Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm, 5/paquete Tubera, goma, (12 pies) 365.76 cm Ref. 20870-79 DRB200-02 DRB200-03 DRB200-04 DRB200-06 DRB200-07 DRB200-08 546-53 14574-42 14574-49 2340-00 28947-00 152-49 26013-00 14515-37 14561-00 1045-32 2450-32 28958-05 560-19

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Cromo, total y hexavalente Pgina 7 de 8

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Actualizado November 05 Edition 1

Cromo, hexavalente
Mtodo 8023
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo 1,5 Difenil carbohidracida1 (0.0100.700 mg/L Cr6+)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales2
1

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater El procedimiento es equivalente al mtodo USGS 1-1230-85 para aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). En caso de que hubiese una concentracin de cromo elevada, se formar un precipitado. Diluir la muestra. Las muestras nales son muy cidas. Neutralizar hasta un pH de 69 con una solucin patrn de hidrxido sdico y echar al desage para su eliminacin. Productos qumicos y soluciones para anlisis deben descartarse de acuerdo a los reglamentos nacionales pertinentes. Los empaques de los productos deben descartarse segn los reglamentos especcos del pas o ser sometidos a un sistema de retorno. Se requieren los siguientes elementos: Anlisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Anlisis con ampollas AccuVac: Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3 Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas 40 mL 1 1 1 1 2 Cantidad

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Cromo, hexavalente Pgina 1 de 6

Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8023

Programas almacenados

90 Cromo hex. Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. La muestra preparada: aadir el contenido de un sobre de reactivo de cobre ChromaVer 3 en polvo. Agitar, con rotacin, para mezclar. En presencia de cromo hexavalente, aparecer un color violeta.

OK

05:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. 6. Preparacin del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

Cero

Medicin

7. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.000 mg/L Cr6+

8. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Cr6+

Cromo, hexavalente Pgina 2 de 6

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Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8023

Programas almacenados 95 Cromo hex. AV Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador C.

Vase el manual de instrucciones para obtener informacin detallada sobre la instalacin.

3. Preparacin del blanco: llenar una cubeta circular de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra.

4. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Llenar una ampolla AccuVac ChromaVer 3 con muestra. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla est totalmente llena.

OK

05:00
5. Invertir la ampolla rpidamente varias veces para mezclar. 6. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos.

Cero

Medicin

7. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.000 mg/L Cr6+

8. Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Cr6+

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Cromo, hexavalente Pgina 3 de 6

Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Hierro Iones Mercurio (I)- e Iones Mercurio (II) pH, exceso de tamponaje Niveles de interferencia y tratamientos Puede interferir a niveles superiores a 1 mg/L Ligera interferencia Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra. Para las muestras turbias, tratar el blanco con el contenido de un sobre de reactivo cido1 en polvo. Este tratamiento asegura que toda la turbidez disuelta por el cido contenido en el reactivo ChromaVer 3 se disolver tambin en el blanco. No afecta a niveles inferiores a 1 mg/L. La interferencia del vanadio puede eliminarse esperando 10 minutos antes de realizar la lectura.

Turbidez

Vanadio
1

En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico limpios. Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 24 horas a 4 C (39 F). Las muestras deben ser analizadas en un plazo de 24 horas.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cromo, 12.5-mg/L Cr6+. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 25 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. Trasvasar 10 mL de cada solucin en una cubeta de 10-mL y analizar cada muestra como se describe arriba.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.2 mL, 0.4 mL y 0.6 mL del patrn a cada uno de los tres tubos mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn, pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)


6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Ajuste del patrn 1. Preparar una solucin patrn de 0.50 mg/L de Cr6+ pipeteando 5.00 mL de un patrn de 50-mg/L de cromo hexavalente en un matraz volumtrico, clase A, de 500-mL. Diluir hasta la marca de 500-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 0.50-mg/L Cr6+, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


El cromo hexavalente viene determinado por el mtodo 1,5 Difenil carbohidracida mediante una frmula de reactivo en polvo nica denominada ChromaVer 3. Este reactivo contiene un tampn cido que combinado con el difenil carbohidracida reacciona provocando un color violeta proporcional a la cantidad de cromo hexavalente. Los resultados del ensayo se miden a 540 nm.

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Cromo, hexavalente (0.0100.700 mg/L Cr6+)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo O Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3 Agua desionizada 1 variable 25/paquete 4L 25050-25 272-56 Cantidad/Test 1 Unidad 100/paquete Ref. 12710-99

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cantidad/Test 2 Unidad 2/paquete Ref. 24954-02

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas Cantidad/Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno Ref. LZV584 500-41H 21228-00

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn cromo hexavalente, ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cr6+ Solucin patrn cromo hexavalente, 50.0-mg/L Cr6+ Unidad 16/paquete 100 mL Ref. 14256-10 810-42H

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Sobre de reactivo cido en polvo Matraz volumtrico, clase A, 500-mL Pipeta, 5.00-mL Solucin patrn de hidrxido de sodio Ref. 2126-99 14574-49 14515-37 2450-26

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Edicin 2, NOV 05

Cromo, total
Mtodo 8024 Sobres de reactivo en polvo
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales
1 2

Mtodo de la oxidacin alcalina por hipobromito1, 2 (0.010.70 mg/L)

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater El procedimiento es equivalente al mtodo estndar 3500-CRD para aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). Preparar un bao de agua hirviendo para el paso 5. Utilizar dediles para manipular las cubetas de anlisis calientes. Se requieren los siguientes elementos: Sobres de reactivo cido en polvo Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo Sobres de reactivo cromo 1 en polvo Sobres de reactivo cromo 2 en polvo Placa caliente Bao de agua y gradilla Dediles Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Cubeta de anlisis, circular, de una pulgada, 102025 mL, con tapa variable 2 1 Cantidad 1 1 1 1 1

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8024_CromoTot_PP_28E_US

Cromo, total Pgina 1 de 6

Cromo, total (0.010.70 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8024

100 Cromo total Programas almacenados Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Llenar una cubeta circular de 25-mL hasta la marca de 25-mL con muestra.

4. La muestra preparada: aadir el contenido de un sobre de reactivo cromo 1 en polvo a la cubeta. Tapar la cubeta y agitar, con rotacin, para mezclar.

OK

05:00
5. Colocar la muestra preparada en un bao de agua hirviendo. 6. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. 7. Despus de que suene el temporizador, retirar la muestra preparada. Enfriar la cubeta hasta 25 C utilizando agua corriente. 8. Aadir el contenido de un sobre de reactivo cromo 2 en polvo a la cubeta. Tapar la cubeta y invertir para mezclar.

Cromo, total Pgina 2 de 6

8024_CromoTot_PP_28E_US

Cromo, total (0.010.70 mg/L)

OK

05:00
9. Aadir el contenido de un sobre de reactivo cido en polvo a la cubeta. Tapar la cubeta y agitar, con rotacin, para mezclar. 10. Aadir el contenido de un sobre de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo a la cubeta. Tapar la cubeta y agitar, con rotacin, para mezclar. 11. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. 12. Durante el perodo de reaccin, llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra preparada de la cubeta de 25 mL.

Cero Medicin

13. Preparacin del blanco: despus de que suene el temporizador, llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

14. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

15. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Cr

16. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Cr

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Cromo, total Pgina 3 de 6

Cromo, total (0.010.70 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Materia orgnica Niveles de interferencia y tratamientos Puede inhibir la oxidacin completa del cromo trivalente. En caso de concentracin alta de materia orgnica en la muestra, se puede requerir digestin. Realizar el anlisis, de la forma descrita, en la muestra digerida. Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra. Para las muestras turbias, tratar el blanco de 25-mL y la muestra de la misma forma durante los pasos 39.

pH, exceso de tamponaje Turbidez

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico, ACS (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido de 4 con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de cromo trivalente, 12.5 mg/L Cr3+. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%.

* En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Cromo, total Pgina 4 de 6

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Cromo, total (0.010.70 mg/L)


Ajuste del patrn 1. Preparar una solucin patrn de cromo trivalente, 0.50-mg/L pipeteando 5.00 mL de solucin patrn de cromo trivalente, 50-mg/L en Cr3+ en un matraz volumtrico de 500-mL. Llenar hasta la marca de 500-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar la tcnica de anlisis como se describe anteriormente. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 0.50-mg/L Cr3+, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


El cromo trivalente presente en la muestra es oxidado por el ion hipobromito, en condiciones alcalinas, a la forma hexavalente. La muestra se acidica. El contenido de cromo total se determina mediante el mtodo de 1,5-difenilcarbohidracida. El cromo trivalente se calcula restando los valores medidos de una determinacin de cromo hexavalente a los resultados de una determinacin de cromo total. Los resultados del ensayo se miden a 540 nm.

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Cromo, total Pgina 5 de 6

Cromo, total (0.010.70 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivo cromo total (100 Tests), incluye: Sobres de reactivo cido en polvo Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo Sobres de reactivo cromo 1 en polvo Sobres de reactivo cromo 2 en polvo Cantidad/Test 1 1 1 1 Unidad 100/paquete 100/paquete 100/paquete 100/paquete Ref. 22425-00 2126-99 12066-99 2043-99 2044-99

Materiales necesarios
Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cubeta de anlisis, circular, 102025 mL Placa caliente, 8,89 cm (3.5 pulgadas de dimetro), 120 V, 50/60 Hz O Placa caliente, 10 cm, (4 pulgadas de dimetro) 240 V, 50/60 Hz Bao de agua y gradilla 1 1 cada uno cada uno 12067-02 1955-55 Cantidad/Test 2 1 1 Unidad 2/paquete cada uno cada uno Ref. 24954-02 24019-06 12067-01

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn cromo trivalente, 50-mg/L Cr3+ Solucin patrn cromo trivalente, 10-mL ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cr3+ Unidad 100 mL 16/paquete Ref. 14151-42 14257-10

Reactivos y materiales opcionale


Descripcin Sobre de reactivo cido en polvo Dediles Matraz volumtrico, clase A, 500-mL Pipeta volumtrica, clase A, 5.00-mL Ref. 2126-99 14647-02 14574-49 14515-37

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Edicin 2, NOV 05

Demanda de oxgeno, qumica


Mtodo 10211
TNTplus 820
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua de proceso, agua supercial y agua de refrigeracin, se requiere digestin

Mtodo de digestin del reactor ULR (160 mg/L DQO)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas. Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, vase Blancos para determinacin colorimtrica en la pgina 3. Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales. Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente. Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente. Almacenar los cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada. Disponer de los siguientes elementos: Mezcladora Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm) Conjunto de reactivos TNT820 DQO ULR Protector de luz Pipeteador para muestra de 2.0 mL Punta de pipeteador Estante de cubetas de ensayo Cantidad 1 1 vara 1 1 1 13

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Demanda de oxgeno, qumica Pgina 1 de 6

Demanda de oxgeno, qumica ULR (160 mg/L DQO)

TNTplus

Mtodo 10211

1. Encender el reactor DRB200. Precalentar a 150 C.


Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm, insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada oricio antes de encender el reactor.

2. Homogeneizar 100 mL de muestra durante 30 segundos en una mezcladora. Para muestras que contengan grandes cantidades de slidos, aumentar el tiempo de homogeneizacin. Si la muestra no contiene slidos suspendidos, omitir los pasos 2 y 3.

3. Para poder garantizar que se analiza una parte representativa de la muestra, verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y remover suavemente con una placa agitadora magntica.

4. Invertir una cubeta varias veces para que el sedimento de la base se ponga en suspensin.

HRS MIN SEC

HRS MIN SEC

5. Pipetear cuidadosamente 2.0 mL de muestra en la cubeta. Tapar y limpiar el exterior de la cubeta.

6. Sujetar la cubeta por la tapa sobre una pila. Voltearlo varias veces para mezclar. La cubeta de muestra se calentar mucho durante la mezcla. Colocar los tubos en el reactor DRB200 precalentado. Cerrar la tapa protectora.

7. Calentar durante dos horas.

8. Encender el reactor. Esperar unos 20 minutos a que la cubeta se enfre hasta 120 C o menos.

Demanda de oxgeno, qumica Pgina 2 de 6

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Demanda de oxgeno, qumica ULR (160 mg/L DQO)

9. Invertir la cubeta varias veces mientras siga caliente.

10. Colocar la cubeta en un estante para enfriar a temperatura ambiente. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

11. Utilizando la cubeta Cero del lote de tubos de muestra, colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona el mtodo y pone el instrumento a cero. El instrumento muestra L1 una vez nalizada la calibracin a cero.

12. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras y mide la muestra. El resultado aparecer en mg/L DQO.

Blancos para determinacin colorimtrica


Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar oscuro, y supervisar la descomposicin midiendo su concentracin peridicamente. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada cubeta de DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta 1500 mg/L Cl. Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrn efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa que aparece dentro del rango del mtodo.

Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos
* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

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Demanda de oxgeno, qumica Pgina 3 de 6

Demanda de oxgeno, qumica ULR (160 mg/L DQO)


2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del rango de 1 a 60 mg/L con un patrn de 50 mg/L. Preparar la muestra disolviendo 42.5 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debera ser 50 mg/L de DQO. O bien, diluir 5 mL de solucin patrn de 1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrn de 50-mg/L. 2. Tambin puede utilizar 2.0 mL de solucin patrn inorgnica mixta euente de aguas residuales. Este patrn contiene 25 mg/L de DQO en presencia de otros iones, como fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.

Resumen del mtodo


Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O72) a in de cromo verde (Cr3+). Con este mtodo, se determina la cantidad restante de Cr6+ amarillo. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del ensayo se miden a 348 nm.

Demanda de oxgeno, qumica Pgina 4 de 6

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Demanda de oxgeno, qumica ULR (160 mg/L DQO)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Demanda de oxgeno, Conjunto de reactivos TNT820 ULR Cantidad/ Anlisis 12 cubetas Unidad 24/paquete Ref. TNT820

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Protector de luz Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 Estante de cubetas de ensayo 1 1 13 1 cada uno cada uno cada uno 100/ paquete cada uno DRB200-05 LZV646 27951-00 27952-00 18641-00 Cantidad/ Anlisis 1 Unidad cada uno Ref. DRB200-01

Patrones recomendados
Descripcin Solucin patrn DQO, 1000-mg/L Ftalato de cido potsico, ACS Patrn euente de agua residual, para parmetros mixtos (NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC) Unidad 200 mL 500 g 500 mL Ref. 22539-29 315-34 28332-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Vaso de precipitados, 250 mL Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA Mezcladora, 2 velocidades, 240 VCA Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Placa agitadora, magntica Varilla agitadora, octagonal cido sulfrico, ACS Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm Unidad cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 500 mL 5/paquete Ref. 500-46H 26161-00 26161-02 DRB200-02 DRB200-03 DRB200-04 DRB200-06 DRB200-07 DRB200-08 28812-00 20953-52 979-49 28958-05

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Demanda de oxgeno, qumica Pgina 5 de 6

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Actualizado November 05 Edition 1

Demanda de oxgeno, qumica


Mtodo 10212
TNTplus 823

Mtodo de digestin del reactor UHR (25015,000 mg/L DQO)

Campo de aplicacin: Para aguas residuales y aguas de proceso; se precisa digestin

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas. Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, vase Blancos para determinacin colorimtrica en la pgina 3. Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales. Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente. Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente. Almacenar los cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada. Disponer de los siguientes elementos: Mezcladora Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm) DQO, Conjunto de reactivos TNT823 UHR Protector de luz Pipeteador para muestra de 0.3 mL Punta de pipeteador Estante de cubetas de ensayo Cantidad 1 1 vara 1 1 1 13

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Demanda de oxgeno, qumica Pgina 1 de 6

Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)

TNTplus

Mtodo 10212

1. Encender el reactor DRB200. Precalentar a 150 C.


Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm, insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada oricio antes de encender el reactor.

2. Homogeneizar 100 mL de muestra durante 30 segundos en una mezcladora. Para muestras que contengan grandes cantidades de slidos, aumentar el tiempo de homogeneizacin. Si la muestra no contiene slidos suspendidos, omitir los pasos 2 y 3.

3. Para poder garantizar que se analiza una parte representativa de la muestra, verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y remover suavemente con una placa agitadora magntica.

4. Invertir una cubeta varias veces para que el sedimento de la base se ponga en suspensin.

HRS MIN SEC

HRS MIN SEC

5. Pipetear cuidadosamente 0.3 mL (300 L) de muestra en la cubeta. Tapar y limpiar el exterior de la cubeta.

6. Sujetar la cubeta por la tapa sobre una pila. Voltearlo varias veces para mezclar. La cubeta de muestra se calentar mucho durante la mezcla. Colocar la cubeta en el reactor DRB200 precalentado. Cerrar la tapa protectora.

7. Calentar durante dos horas.

8. Encender el reactor. Esperar unos 20 minutos a que la cubeta se enfre hasta 120 C o menos.

Demanda de oxgeno, qumica Pgina 2 de 6

10212_TNTp823_DQO_28E_US

Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)

9. Voltear la cubeta varias veces mientras siga caliente. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

10. Colocar la cubeta en un estante para enfriar a temperatura ambiente.

11. Limpiar bien el exterior de la cubeta.

12. Colocar la cubeta en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. Los resultados se expresan en mg/L DQO.

Blancos para determinacin colorimtrica


Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar oscuro, y supervisar la descomposicin midiendo su concentracin peridicamente. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada cubeta de DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta 5000 mg/L Cl. Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrn efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa que aparece dentro del rango del mtodo.

Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos 2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado para adiciones de volumen.
* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

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Demanda de oxgeno, qumica Pgina 3 de 6

Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del rango del mtodo con un patrn de 1000 mg/L. Preparar la muestra disolviendo 0.8503 g de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 0.3 mL como volumen de la muestra. Tambin hay disponibles soluciones patrn de 1000 mg/L de DQO y 617 mg/L de DQO. 2. Alternativamente, puede utilizar 0.3 mL de solucin patrn inorgnica mixta inuente de aguas residuales. Este patrn contiene 500 mg/L de DQO en presencia de otros iones, como fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.

Resumen del mtodo


Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O7 2) a in de cromo verde (Cr3+). La cantidad de color verde producido es directamente proporcional a la cantidad de DQO presente. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm.

Demanda de oxgeno, qumica Pgina 4 de 6

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Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Demanda de oxgeno, Conjunto de reactivos TNT823 UHR Cantidad/ Test 12 cubetas Unidad 25/paquete Ref. TNT823

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Protector de luz Pipeta, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00 Estante de cubetas de ensayo 1 1 13 1 cada uno cada uno cada uno 400/ paquete cada uno DRB200-05 LZV646 27949-00 27950-00 18641-00 Cantidad/ Test 1 Unidad cada uno Ref. DRB200-01

Patrones recomendados
Descripcin Solucin patrn DQO, 1000-mg/L Ftalato de cido potsico, ACS Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL, 617 mg/L DQO Patrn inuente de agua residual, para parmetros mixtos (NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC) Unidad 200 mL 500 g 16/ paquete 500 mL Ref. 22539-29 315-34 28335-10 28331-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Vaso de precipitados, 250 mL Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA Mezcladora, 2 velocidades, 240 VCA Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Placa agitadora, magntica Varilla agitadora, octagonal cido sulfrico, ACS Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm Unidad cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 500 mL 5/paquete Ref. 500-46H 26161-00 26161-02 DRB200-02 DRB200-03 DRB200-04 DRB200-06 DRB200-07 DRB200-08 28812-00 20953-52 979-49 28958-05

10212_TNTp823_DQO_28E_US

Demanda de oxgeno, qumica Pgina 5 de 6

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Actualizado November 05 Edition 1

Demanda de oxgeno, qumica


Mtodo 8000
TNTplus

Mtodo de digestin del reactor1 LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales; se precisa digestin; los rangos de DQO 3150 mg/L y 201500 mg/L estn aprobados por la USEPA para anlisis de aguas residuales2
1 Jirka, 2 Registro

A.M.; Carter, M.J., Qumica analtica, 1975, 47(8), 1397 federal, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas. Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, vase Blancos para determinacin colorimtrica en la pgina 3. Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales. Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente. Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente. Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada. Disponer de los siguientes elementos: Mezcladora Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm) Cubetas TNTplus DQO para el rango de concentracin apropiado Protector de luz Pipeteador para muestra de 2.0 mL Punta de pipeteador Estante de cubetas de ensayo Cantidad 1 1 vara 1 1 1 2

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

TNT Plus
Important Note: Si la muestra no contiene slidos suspendidos, omitir los pasos 1 y 3.

Mtodo 8000

1. Encender el reactor DRB200. Precalentar a 150 C.


Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm, insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada oricio antes de encender el reactor.

2. Homogeneizar 100 mL de muestra durante 30 segundos en una mezcladora. Para muestras que contengan grandes cantidades de slidos, aumentar el tiempo de homogeneizacin.

3. Para poder garantizar que se analiza una parte representativa de la muestra, verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y remover suavemente con una placa agitadora magntica.

4. Pipetear cuidadosamente 2.0 mL de muestra en la cubeta. Tapar y limpiar el exterior de la cubeta.

HRS MIN SEC

HRS MIN SEC

5. Sujetar la cubeta por la tapa sobre una pila. Voltearlo varias veces para mezclar. Las cubetas de muestra se calentarn mucho durante la mezcla. Colocar la cubeta en el reactor DRB200 precalentado. Cerrar la tapa protectora.

6. Calentar durante dos horas.

7. Encender el reactor. Esperar unos 20 minutos a que la cubeta se enfre hasta 120 C o menos.

8. Invertir la cubeta varias veces mientras siga caliente.

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Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

9. Colocar la cubeta en un estante para enfriar a temperatura ambiente. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

10. Limpiar bien el exterior de la cubeta.

11. Colocar la cubeta en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L DQO.

Blancos para determinacin colorimtrica


Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar oscuro, y supervisar la descomposicin midiendo su concentracin peridicamente. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 11. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Seleccionar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada cubeta de DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta 2000 mg/L Cl.

Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos 2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado para adiciones de volumen.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

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Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del rango de 3 a 150 mg/L con un patrn de 100 mg/L. Preparar la muestra disolviendo 85 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debera ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solucin patrn de 1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrn de 100-mg/L. 2. Comprobar la precisin del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solucin patrn de 300 mg/L o de 1000 mg/L DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen de la muestra; el resultado esperado ser 300 1000 mg/L de DQO, respectivamente. O bien, preparar una solucin patrn de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado (a 120 C, de un da para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada.

Resumen del mtodo


Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O72) a in de cromo verde (Cr3+). Al usar el mtodo colorimtrico 3150 mg/L, se determina la cantidad restante de Cr6+. Al utilizar el mtodo colorimtrico 201500 mg/L, se determina la cantidad de Cr3+ producida. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del anlisis para el rango de 3 a 150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del anlisis para el rango de 20 a 1,500 mg/L se miden a 620 nm.

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Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Seleccionar la cubeta de reactivo de digestin de DQO TNTplus apropiado: Rango bajo, 3 a 150 mg/L DQO Rango alto, 20 a 1500 mg/L DQO 12 cubetas 12 cubetas 25/paquete 25/paquete TNT821 TNT822 Cantidad/ Test Unidad Ref.

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Protector de luz Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 Estante de cubetas de ensayo, 13-mm 1 1 12 Cantidad/ Test 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno cada uno 100/ paquete cada uno Ref. DRB200-01 DRB200-05 LZV646 27951-00 27952-00 24979-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn DQO, 300-mg/L Solucin patrn DQO, 1000-mg/L Ftalato de cido potsico, ACS Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL Patrn inuente de agua residual, para parmetros mixtos (NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC) Patrn euente de agua residual, para parmetros mixtos (NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC) Unidad 200 mL 200 mL 500 g 16/ paquete 500 mL 500 mL Ref. 12186-29 22539-29 315-34 28335-10 28331-49 28332-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Vaso de precipitados, 250 mL Mezcladora, 2-velocidades, 120 VCA Mezcladora, 2-velocidades, 240 VCA Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Placa agitadora, magntica Varilla agitadora, octagonal cido sulfrico, ACS Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm Unidad cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 500 mL 5/paquete Ref. 500-46H 26161-00 26161-02 DRB200-02 DRB200-03 DRB200-04 DRB200-06 DRB200-07 DRB200-08 28812-00 20953-52 979-49 28958-05

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Actualizado November 05 Edition 1

Demanda de oxgeno, qumica


Mtodo 8000 Mtodo de digestin del reactor1 (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; se precisa digestin; los rangos de DQO 3150 mg/L y 201500 mg/L estn aprobados por la USEPA para anlisis de aguas residuales2; el rango 20015,000 mg/L DQO no est aprobado por la USEPA.
1 Jirka, 2 Registro

A.M.; Carter, M.J., Qumica analtica, 1975, 47(8), 1397 federal, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas. Realizar un anlisis de blanco con cada conjunto de muestras. Efectuar todos los anlisis (las muestras y el blanco) con el mismo lote de tubos. El nmero de lote aparece en la etiqueta del contenedor. Vase Blancos para determinacin colorimtrica en la pgina 4. Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales. Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente. Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente. Hay que recoger los siguientes elementos: Vaso de precipitados, 250-mL Mezcladora Tubos de reactivo de digestin DQO Reactor DRB200 Protector de luz Varilla agitadora y agitador magntico Contenedor de envo opaco para almacenar tubos de reactivo fotosensibles, no utilizados Pipeta, TenSette, 0.1 1.0 mL, con puntas (para el rango 20015,000 mg/L) Pipeta, volumtrica, 2.00 mL Pipeteador, tubo de seguridad Estante de tubos de ensayo Cantidad 1 1 vara 1 1 1 vara 1 2 1 2

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Nota: Para una mayor precisin, analizar un mnimo de tres duplicados y promediar los resultados.

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Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)

Procedimiento de digestin

Mtodo 8000

1. Homogeneizar 100 mL de muestra durante 30 segundos en una mezcladora. Para muestras que contengan grandes cantidades de slidos, aumentar el tiempo de homogeneizacin. Si la muestra no contiene slidos suspendidos, omitir los pasos 1 y 2.

2. Para el rango de 20015,000 mg/L o para mejorar la precisin y la reproducibilidad de otros rangos, verter la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y remover suavemente con una placa agitadora magntica.

3. Encender el reactor DRB200. Precalentar a 150 C. Vase el Manual de usuario del DRB200 para seleccionar aplicaciones de temperatura preprogramada.

4. Quitar las tapas de los tubos de reactivo de digestin de DQO. (Cerciorarse de utilizar los tubos para el rango adecuado.)

5. Muestra preparada: Sujetar un tubo a un ngulo de 45-grados. Utilizar una pipeta volumtrica limpia para aadir 2.00 mL de muestra al tubo. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 0.20 mL para el rango 20015,000 mg/L.

6. Preparacin del blanco: Sujetar otro tubo a un ngulo de 45-grados. Utilizar una pipeta volumtrica limpia para aadir 2.00 mL de agua desionizada al tubo. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 0.20 mL para el rango 20015,000 mg/L.

7. Tapar bien los tubos. Enjuagarlos con agua y limpiarlos con una toalla de papel limpia.

8. Sujetar los tubos por la tapa sobre una pila. Voltearlo varias veces para mezclar. Colocar los tubos en el reactor DRB200 precalentado. Cerrar la tapa protectora. Los tubos de muestra se calentarn mucho durante la mezcla.

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Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)

HRS MIN SEC

HRS MIN SEC

9. Calentar los tubos durante dos horas.

10. Encender el reactor. Esperar unos 20 minutos a que los tubos se enfren hasta 120 C o menos.

11. Voltear los dos tubos varias veces mientras sigan calientes. Colocar los tubos en un estante y enfriar a temperatura ambiente. Pasar a Determinacin colorimtrica Mtodo 8000.

Determinacin colorimtrica

Mtodo 8000

Programas Armaz. 431 DQO RUB 430 DQO RB 435 DQO RA Iniciar 1. Seleccionar el anlisis de rango ultrabajo, rango bajo o rango alto. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta. 2. Limpiar el exterior de los tubos, primero con una toalla hmeda y luego con una seca. 3. Colocar el blanco en el soporte portacubetas de 16-mm. 4. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L DQO Cero

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Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)

Medicin

5. Colocar el tubo de la muestra en el soporte portacubetas de 16-mm.

6. Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados se expresan en mg/L DQO.

7. Si se utilizan tubos de reactivo de digestin de DQO de alto rango plus, multiplicar el resultado por 10. Para obtener resultados ms precisos con muestras cerca de 1500 15,000 mg/L de DQO, repetir el anlisis con una muestra diluida.

Blancos para determinacin colorimtrica


El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de tubos. Almacenar en un lugar oscuro. Supervisar la descomposicin midiendo la absorbancia con la longitud de onda apropiada (356, 420 620 nm). Calibrar a cero el instrumento en el modo de absorbancia, empleando un tubo que contenga 5 mL de agua desionizada y medir la absorbancia del blanco. Registrar el valor. Preparar un nuevo blanco cuando la absorbancia haya cambiado en unas 0.01 unidades de absorbancia.

Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada tubo de DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta el nivel indicado en la columna 1 en la Tabla 1. Las muestras con concentraciones de cloruro ms elevadas deben diluirse. Diluir la muestra lo suciente para reducir la concentracin de cloruro hasta el nivel indicado en la columna 3. Si la dilucin de la muestra hace que la concentracin de demanda qumica de oxgeno (DQO) sea demasiado baja para una determinacin precisa, aadir 0.50 g de sulfato mercrico (HgSO4) (Ref.: 1915-20) a cada tubo de DQO antes de aadir la muestra. El sulfato mercrico adicional elevar la concentracin mxima de cloruro permitida hasta el nivel indicado en la columna 4 de la Tabla 1. Tabla 1 Interferencias y niveles
Tipo de tubo empleado Rango ultrabajo (0.740.0 mg/L) Rango bajo (3150 mg/L) Concentracin mxima de Cl en la muestra (mg/L) 2000 2000 Concentracin recomendad de Cl en las muestras diluidas (mg/L) 1000 1000 Concentracin mxima de Cl en la muestra al aadir 0.50 HgSO4 N/A 8000

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Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)


Tabla 1 Interferencias y niveles
Tipo de tubo empleado Rango alto (201500 mg/L) Rango alto plus (20015,000 mg/L) Concentracin mxima de Cl en la muestra (mg/L) 2000 20,000 Concentracin recomendad de Cl en las muestras diluidas (mg/L) 1000 10,000 Concentracin mxima de Cl en la muestra al aadir 0.50 HgSO4 4.000 40,000

Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos 2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del rango de 0.740.0 mg/L con una solucin patrn de DQO de 30 mg/L. Utilizando material de vidrio de clase A, preparar una solucin de 1000 mg/L disolviendo 850 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un da para otro) en 1000 mL de agua desionizada sin contaminacin orgnica. Preparar una dilucin de 30 mg/L diluyendo 3.00 mL de esta solucin en un matraz volumtrico de 100.0 mL. Diluir hasta el volumen con agua desionizada, tapar y voltear 10 veces para mezclar. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debera ser 30 mg/L de DQO. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 30 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

2. Comprobar la precisin del rango de 3150 mg/L con un patrn de 100 mg/L. Preparar la muestra disolviendo 85 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debera ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solucin patrn de 1000 mg/L de DQO a 100 mL para producir un patrn de 100-mg/L. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 100 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

* Vase Reactivos opcionales en la pgina 8.

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Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)


3. Comprobar la precisin del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solucin patrn de 300 mg/L o de 1000 mg/L de DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen de la muestra; el resultado esperado ser 300 1000 mg/L de DQO, respectivamente. O bien, preparar una solucin patrn de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado (a 120 C, de un da para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 300 mg/L o 1000 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

4. Comprobar la precisin del rango de 200 a 15,000 mg/L empleando una solucin patrn de DQO de 10,000 mg/L. Preparar la solucin de 10,000 mg/L disolviendo 8.500 g de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Usar 0.2 mL de esta solucin como volumen de la muestra; el resultado esperado ser 10,000 mg/L de DQO. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 10,000 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Ecacia del mtodo


Precisin Patrn: 30 mg/L de DQO (Rango ultrabajo), 80 mg/L de DQO (Rango bajo), 800 mg/L de DQO (Rango alto) y 10,000 mg/L de DQO (Rango alto plus)
Programa 430 431 435 435 Rango (mg/L) 3150 0.540.0 201500 20015,000 Intervalo de conanza 95% 7783 mg/L DQO 28.831.2 mg/L DQO 785815 mg/L DQO 78508150 mg/L DQO

Sensibilidad
Programa 430 431 435 Parte de la curva Rango completo Rango completo Rango completo Abs 0.010 0.010 0.010 Concentracin 3 mg/L DQO 0.5 mg/L DQO 23 mg/L DQO

Reactivos alternativos
Los reactivos DOQ2 sin mercurio permiten realizar anlisis sin mercurio para nes de no registro. Para aplicaciones de control de procesos, los reactivos DQO2 eliminarn el residuo de mercurio y ahorrarn costes de eliminacin. Estos reactivos son totalmente compatibles Demanda de oxgeno, qumica Pgina 6 de 8

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Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)


con los procedimientos de anlisis y las curvas de calibracin programadas en el espectrofotmetro. Determinar el contenido de cloruro y amoniaco para obtener unos resultados precisos.
Nota: Estos reactivos no estn aprobados por la USEPA para nes de registro. Solicitar una copia del folleto informativo sobre tuboes de reactivo DQO, Lit. N. 1356, para obtener ms informacin sobre aplicaciones concretas.

Resumen del mtodo


Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O72) a in de cromo verde (Cr3+). Al usar el mtodo colorimtrico 0.740.0 3150 mg/L, se determina la cantidad restante de Cr6+. Al utilizar el mtodo colorimtrico 201500 mg/L o 20015,000 mg/L, se determina la cantidad de Cr6+ producida. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del anlisis para el rango de 0.740.0 mg/L se miden a 350 nm. Los resultados del anlisis para el rango de 3150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del anlisis para el rango de 201500 y de 200015,000 mg/L de DQO se miden a 620 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Seleccionar el tubo de reactivo de digestin de DQO apropiado: Rango ultrabajo, 0.740 mg/L DQO Rango bajo, 3150 mg/L DQO Rango alto, 201500 mg/L DQO Rango alto plus, 20015,000 mg/L DQO Agua desionizada 12 tubos 12 tubos 12 tubos 12 tubos vara 25/paquete 25/paquete 25/paquete 25/paquete 4L 24158-25 21258-25 21259-25 24159-25 272-56 Cantidad/ Test Unidad Ref.

Reactivos alternativos1
Descripcin Seleccionar el tubo de reactivo de digestin de DQO apropiado: DQO2, Rango bajo, 0150 mg/L DQO DQO2, Rango alto, 01500 mg/L DQO DQO2, Rango alto, 01500 mg/L DQO DQO2, Rango alto plus, 015,000 mg/L DQO Protector de luz
1 Estos

Cantidad/ Test

Unidad

Ref.

12 tubos 12 tubos 12 tubos 12 tubos 1

25/paquete 25/paquete 150/paquete 25/paquete cada uno

25650-25 25651-25 25651-15 28343-25 LZV646

reactivos no estn aprobados por la USEPA para nes de registro. Solicitar una copia del folleto informativo sobre tubos de reactivo DQO, Lit. N. 1356, para obtener ms informacin sobre aplicaciones concretas

Materiales necesarios
Descripcin Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA Cantidad/ Test 1 Unidad cada uno Ref. 26161-00

8000_DQO_RCD_MR_28E_US

Demanda de oxgeno, qumica Pgina 7 de 8

Demanda de oxgeno, qumica (3150, 201500, y 20015,000 mg/L DQO)


Materiales necesarios
Descripcin Mezcladora, 2 velocidades, 240 VCA Reactor DRB200, 110 V, 15x16 mm Reactor DRB200, 220 V, 15x16 mm Cantidad/ Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno Ref. 26161-02 LTV082.53.40001 LTV082.52.40001

Patrones recomendados
Descripcin Solucin patrn DQO, 300-mg/L Solucin patrn DQO, 1000-mg/L Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC) Pipeteador, bulbo de seguridad Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 Pipeta, volumtrica, clase A, 2.00 mL Ftalato de cido potsico, ACS Agitador, electromagntico, 120 VCA, con soporte para electrodo Agitador, electromagntico, 230 VCA, con soporte para electrodo Estante de tubos de ensayo Unidad 200 mL 200 mL 16 ampollas de 10-mL 1 1 1 1 500 g 1 1 12 Ref. 12186-29 22539-29 28335-10 unidad unidad 50/paquete unidad 315-34 unidad unidad unidad

Reactivos opcionales
Descripcin Tubos de reactivo de digestin DQO, 3150 mg/L de DQO Tubos de reactivo de digestin DQO, 2001500 mg/L de DQO Sulfato mercrico, 28 g cido sulfrico, 500 mL Unidad 150/paquete 150/paquete Ref. 21258-15 21259-15 1915-20 979-49

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Atualizado November 05 Edition 2

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Mtodo 10209 Reactivo; Mtodo 10210 Total TNTplus 843

Mtodo del cido ascrbico

LR (0.154.50 mg/L PO43) (0.051.50 mg/L PO4P)


Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua supercial y agua de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10. Las muestras nales contendrn molibdeno. Adems, esas muestras nales tendrn un pH inferior a 2 y son consideradas corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin. Los mtodos TNT plus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT843 LR Reactor DRB para su uso con perforaciones de 13 mm (usar adaptadores con oricios de 16 mm) Protector de luz Pipeteador para 1001000 L de muestra Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L Pipeteador para muestra de 5.0 mL Punta de pipeteador Estante de cubetas de ensayo Cantidad 1 1 1 1 1 1 vara 1

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10209_10_TNTp843_FosRea_28E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 1 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Total

Mtodo 10210

1. Encender el reactor DRB200. Calentar a 100 C.


Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm, insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada oricio antes de encender el reactor.

2. Quitar con cuidado la tapa de lmina protectora del DosiCap Zip. Desenroscar el tapn de la cubeta.

3. Pipetear cuidadosamente 2.0 mL de muestra en la cubeta.

4. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Enroscar bien el tapn en la cubeta.

HRS MIN SEC

5. Agitar la cubeta tapada 23 veces para disolver el reactivo del tapn. Vericar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.

6. Colocar la cubeta en el reactor DRB200. Cerrar la tapa protectora. Calentar durante una hora a 100 C.

7. Despus de que suene el temporizador, sacar cuidadosamente la cubeta caliente del reactor. Colocarla en un estante de cubetas de ensayo y dejar que se enfren a temperatura ambiente (1525 C).

8. Pipetear 0.2 mL (200 L) de Reactivo B en la cubeta enfriada. Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 2 de 8

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)

HRS MIN SEC

9. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta.

10. Invertir la cubeta tapada 23 veces para disolver el reactivo del DosiCap.

11. Esperar 10 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

12. Despus de que suene el temporizador, volver a invertir la cubeta 23 veces.

13. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L PO4. No es preciso poner a cero el instrumento.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Reactivo (Ortofosfato)

Mtodo 10209

1. Pipetear cuidadosamente 2.0 mL de muestra en la cubeta.

2. Pipetear 0.2 mL (200 L) de Reactivo B en la cubeta.


Nota: Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B.

3. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta.

4. Invertir la cubeta tapada 23 veces para disolver el reactivo del DosiCap.

HRS MIN SEC

5. Esperar 10 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

6. Despus de que suene el temporizador, volver a invertir la cubeta 23 veces.

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L PO4. No es preciso poner a cero el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 13 del procedimiento de fsforo total o el paso 7 del procedimiento de fsforo reactivo. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 4 de 8

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)


blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestin en el procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se requiere un blanco de muestra. Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo, no se aade el reactivo formador de color presente en el DosiCap C. Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero no aadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la lmina). Utilizar el lado del tapn sin reactivo. El valor obtenido en el paso 7 se restar entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la concentracin de la muestra corregida. Alternativamente, las muestras de fosfato reactivo que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente SO42 Cl K+, Na+ NO3 Ca2+ Mg2+ CO32, Fe2+, Fe3+, Zn2+, Cu2+, Ni2+, I, NO2, Cd2+, NH4+, Mn2+, Al3+, CO32, SiO2 Sn4+, Hg2+ Ag+, Cr3+ Cr6+ Pb2+ Nivel de interferencia 5000 mg/L 2000 mg/L 1000 mg/L 500 mg/L 250 mg/L 100 mg/L 50 mg/L 5 mg/L 2.5 mg/L 1 mg/L 0.5 mg/L

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido clorhdrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 5 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)


Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras de fsforo total hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (unos 2 mL por litro) a 4 C. Las muestras que se vayan a analizar para fsforo reactivo no se deben conservar con cido. Estas muestras se deben almacenar a 4 C y analizar en las 48 horas siguientes. Antes de realizar el anlisis, si se ha aadido cido, calentar las muestras a 1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin de los mtodos de fsforo reactivo y total con un patrn de fosfato de 3 mg/L. Utilizar 2.0 mL de este patrn de 3 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3 del procedimiento de fsforo total o el paso 2 del procedimiento de fsforo reactivo. 2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 2.0 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 2 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

Resumen del mtodo


Los fosfatos presentes en forma orgnica e inorgnica condensada (metafosfatos, pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el procedimiento de fsforo total. El tratamiento de la muestra con cido y calor proporciona las condiciones para la hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas. Los fosfatos orgnicos se transforman tambin en ortofosfatos en el procedimiento de fsforo total mediante calentamiento con cido y persulfato. El procedimiento de fsforo reactivo mide nicamente el (orto) fsforo reactivo presente en la muestra. Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una solucin cida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato, que se reduce mediante cido ascrbico a azul de fosfomolibdeno. Los resultados del anlisis se miden a 890 nm.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 6 de 8

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.154.50 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT843 LR Cantidad/ Test 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT843

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Protector de luz Pipeteador, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 Estante de cubetas de ensayo 1 1 1 1 13 1 cada uno cada uno cada uno 400/ paquete cada uno 400/ paquete cada uno DRB200-05 LZV646 27949-00 27950-00 27951-00 27952-00 18641-00 Cantidad/ Test 1 Unidad cada uno Ref. DRB200-01

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de fosfato, 3-mg/L en PO43 Aguas residuales, patrn con sustancias inorgnicas euente para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Unidad 946 mL 500 mL Ref. 20597-16 28332-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) cido clorhdrico 6 N (1:1) Hidrxido sdico, 5.0 N, 1000 mL cido sulfrico, concentrado, 500 mL Tubera, goma Unidad 5/paquete 12/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 500 mL 1000 mL 500 mL 3.65 m (12 ft) Ref. 28958-05 20870-79 DRB200-02 DRB200-03 DRB200-04 DRB200-06 DRB200-07 DRB200-08 2340-00 28947-00 546-53 884-49 2450-53 979-49 560-19

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 7 de 8

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Actualizado November 05 Edition 1

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Mtodo 10209 Reactivo; Mtodo 10210 Total TNTplus 844

Mtodo del cido ascrbico

HR (1.515.0 mg/L PO43) (0.55.0 mg/L PO4P)


Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua supercial y anlisis de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10. Las muestras nales contendrn molibdeno. Adems, esas muestras nales tendrn un pH inferior a 2 y son consideradas corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin. Los mtodos TNT plus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT844 HR Reactor DRB con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm) Protector de luz Pipeteador para 1001000 L de muestra Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L Estante de cubetas de ensayo Cantidad 1 1 1 1 1 2

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 1 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Total

Mtodo 10210

1. Encender el reactor DRB200. Calentar a 100 C.


Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm, insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada oricio antes de encender el reactor.

2. Quitar con cuidado la tapa de lmina protectora del DosiCap Zip. Desenroscar el tapn de la cubeta.

3. Pipetear cuidadosamente 0.5 mL (500 L) de muestra en la cubeta.

4. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Enroscar bien el tapn en la cubeta.

HRS MIN SEC

5. Agitar la cubeta 23 veces para disolver el reactivo del tapn. Vericar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.

6. Colocar la cubeta en el reactor DRB200. Cerrar la tapa protectora. Calentar durante una hora a 100 C.

7. Despus de que suene el temporizador, sacar cuidadosamente la cubeta caliente del reactor. Colocarlas en un estante de cubetas de ensayo y dejar que se enfren a temperatura ambiente (1525 C).

8. Pipetear 0.2 mL (200 L) de Reactivo B en la cubeta enfriada. Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 2 de 8

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

HRS MIN SEC

9. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta.

10. Invertir la cubeta 23 veces para disolver el reactivo del DosiCap.

11. Esperar 10 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

12. Despus de que suene el temporizador, volver a invertir la cubeta 23 veces.

13. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L PO4. No es preciso poner a cero el instrumento.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Reactivo (Ortofosfato)

Mtodo 10209

1. Pipetear cuidadosamente 0.5 mL (500 L) de muestra en la cubeta.

2. Pipetear 0.2 mL (200 L) de Reactivo B en la cubeta. Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B.

3. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta.

4. Invertir la cubeta tapada 23 veces para disolver el reactivo del DosiCap.

HRS MIN SEC

5. Esperar 10 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

6. Despus de que suene el temporizador, volver a invertir la cubeta 23 veces.

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. Los resultados se expresan en mg/L PO4. No es preciso poner a cero el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 13 del procedimiento de fsforo total o el paso 7 del procedimiento de fsforo reactivo. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 4 de 8

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)


blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestin en el procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se requiere un blanco de muestra. Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo, no se aade el reactivo formador de color presente en el DosiCap C. Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha descrito, pero no aadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la lmina). Utilizar el lado del tapn sin reactivo. El valor obtenido en el paso 7 se restar entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la concentracin de la muestra corregida. Alternativamente, las muestras de fosfato reactivo que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente SO42 Ca2+ K+, Na+ NO3 Mg2+ Co2+, Fe2+, Fe3+, Zn2+,Cu2+, Ni2+, NO2, Cd2+, NH4+, Mn2+, Al3+, CO32 I SiO2 Hg2+ Pb2+ Ag+, Sn4+ Cr3+ Cr6+ Nivel de interferencia 20 g/L 10 g/L 1000 mg/L 4000 mg/L 500 mg/L 400 mg/L 200 mg/L 100 mg/L 50 mg/L 40 mg/L 20 mg/L 10 mg/L 5 mg/L 1 mg/L

Cl

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido clorhdrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras de fsforo total hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (unos 2 mL por litro) a 4 C. Las muestras que se vayan a analizar para fsforo reactivo no se deben conservar con cido. Estas muestras se deben almacenar a 4 C y analizar en las 48 horas siguientes. Antes de realizar el anlisis, si se ha aadido cido, calentar las muestras a 1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin de los mtodos de fsforo reactivo y total con un patrn de fosfato de 10 mg/L. Utilizar 0.5 mL de este patrn en lugar de la muestra en el paso 3 del procedimiento de fsforo total o el paso 2 del procedimiento de fsforo reactivo. 2. Tambin puede sustituir la muestra por 0.5 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 10 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

Resumen del mtodo


Los fosfatos presentes en forma orgnica e inorgnica condensada (metafosfatos, pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el procedimiento de fsforo total. El tratamiento de la muestra con cido y calor proporciona las condiciones para la hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas. Los fosfatos orgnicos se transforman tambin en ortofosfatos mediante calentamiento con cido y persulfato en el procedimiento de fsforo total. El procedimiento de fsforo reactivo mide nicamente el (orto) fsforo reactivo presente en la muestra. Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una solucin cida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato, que se reduce mediante cido ascrbico a azul de fosfomolibdeno. Los resultados del anlisis se miden a 890 nm.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.515.0 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT844 HR Cantidad/ Test 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT844

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Protector de luz Pipeteador, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 Estante de cubetas de ensayo 1 1 13 1 cada uno cada uno cada uno 400/ paquete cada uno DRB200-05 LZV646 27949-00 27950-00 18641-00 Cantidad/ Test 1 Unidad cada uno Ref. DRB200-01

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de fosfato, 10-mg/L como PO4 Patrn inorgnico inuente de agua residual, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Unidad 946 mL 500 mL Ref. 14204-16 28331-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) cido clorhdrico 6 N (1:1) Hidrxido de sodio, 5.0 N, 1000 mL cido sulfrico, concentrado, 500 mL Tubera, goma Unidad 5/paquete 12/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 500 mL 1000 mL 500 mL 3.65 m (12 ft) Ref. 28958-05 20870-79 DRB200-02 DRB200-03 DRB200-04 DRB200-06 DRB200-07 DRB200-08 2340-00 28947-00 546-53 884-49 2450-53 979-49 560-19

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 7 de 8

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web www.hach.com; E-mail techhelp@hach.com

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Actualizado November 05 Edition 1

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total


Mtodo 10209 Reactivo; Mtodo 10210 Total TNTplus 845

Mtodo del cido ascrbico

UHR (660 mg/L PO43) (220 mg/L PO4P)


Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua supercial y anlisis de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10. Los mtodos TNT plus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Las muestras nales contendrn molibdeno. Adems, esas muestras nales tendrn un pH inferior a 2 y son consideradas corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin. Disponer de los siguientes elementos: Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT845 UHR Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (adaptador disponible para reactores DRB con oricios de 16-mm) Protector de luz Pipeteador para 1001000 L de muestra Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L Estante de cubetas de ensayo Cantidad 1 1 1 1 2 13

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 1 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Total

Mtodo 10210

1. Encender el reactor DRB200. Calentar a 100 C.


Nota: Para los reactores DRB200 con perforaciones de 16-mm, insertar un manguito adaptador de 16-mm a 13-mm en cada oricio antes de encender el reactor.

2. Quitar con cuidado la tapa de lmina protectora del DosiCap Zip. Desenroscar el tapn de la cubeta.

3. Pipetear cuidadosamente 0.4 mL (400 L) de muestra en la cubeta.

4. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Enroscar bien el tapn en la cubeta.

HRS MIN SEC

5. Agitar la cubeta 23 veces para disolver el reactivo del tapn. Vericar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.

6. Colocar la cubeta en el reactor DRB200. Cerrar la tapa protectora. Calentar durante una hora a 100 C.

7. Despus de que suene el temporizador, sacar cuidadosamente la cubeta caliente del reactor. Colocarla en un estante de cubetas de ensayo y dejar que se enfren a temperatura ambiente (1525 C).

8. Pipetear 0.5 mL (500 L) de Reactivo B en la cubeta enfriada. Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)

HRS MIN SEC

9. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta.

10. Invertir la cubeta 23 veces para disolver el reactivo del DosiCap.

11. Esperar 10 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

12. Despus de que suene el temporizador, volver a invertir la cubeta 23 veces.

13. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L PO4. No es preciso poner a cero el instrumento.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 3 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)

TNTplusFsforo, Reactivo (Ortofosfato)

Mtodo 10209

1. Pipetear cuidadosamente 0.4 mL (400 L) de muestra en la cubeta.

2. Pipetear 0.5 mL (500 L) de Reactivo B en la cubeta. Cerrar inmediatamente el recipiente del Reactivo B.

3. Enroscar un DosiCap C gris en la cubeta.

4. Invertir la cubeta 23 veces para disolver el reactivo del DosiCap.

HRS MIN SEC

5. Esperar 10 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

6. Despus de que suene el temporizador, volver a invertir la cubeta 23 veces.

7. Limpiar el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L PO4. No es preciso poner a cero el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 13 del procedimiento de fsforo total o el paso 7 del procedimiento de fsforo reactivo. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 4 de 8

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)


blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestin en el procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se requiere un blanco de muestra. Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo, no se aade el reactivo formador de color presente en el DosiCap C. Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha descrito, pero no aadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la lmina). Utilizar el lado del tapn sin reactivo. El valor obtenido en el paso 7 se restar entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la concentracin de la muestra corregida. Alternativamente, las muestras de fosfato reactivo que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente SO42 Cl K+, Na+, Ca2+ Mg2+, NO3 Co2+, Fe2+, Fe3+, Zn2+,Cu2+, Ni2+, I, NO2, Cd2+, Sn4+, NH4+, Mn2+, Al3+, Hg2+, Pb2+, SiO2 Ag+ Cr3+ Cr6+ Nivel de interferencia 5000 mg/L 2000 mg/L 1000 mg/L 500 mg/L 50 mg/L 25 mg/L 10 mg/L 5 mg/L

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido clorhdrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras de
* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 7.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 5 de 8

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)


fsforo total hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (unos 2 mL por litro) a 4 C. Las muestras que se vayan a analizar para fsforo reactivo no se deben conservar con cido. Estas muestras se deben almacenar a 4 C y analizar en las 48 horas siguientes. Antes de realizar el anlisis, si se ha aadido cido, calentar las muestras a 1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin de los mtodos de fsforo reactivo y total con un patrn de fosfato de 50 mg/L. Utilizar 0.4 mL de este patrn de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3 del procedimiento de fsforo total o en el paso 2 del procedimiento de fsforo reactivo. 2. Tambin puede sustituir la muestra por 0.4 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene 10 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

Resumen del mtodo


Los fosfatos presentes en forma orgnica e inorgnica condensada (metafosfatos, pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el procedimiento de fsforo total. El tratamiento de la muestra con cido y calor proporciona las condiciones para la hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas. Los fosfatos orgnicos se transforman tambin en ortofosfatos mediante calentamiento con cido y persulfato en el procedimiento de fsforo total. El procedimiento de fsforo reactivo mide nicamente el (orto) fsforo reactivo presente en la muestra. Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una solucin cida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato, que se reduce mediante cido ascrbico a azul de fosfomolibdeno. Los resultados del anlisis se miden a 890 nm.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total Pgina 6 de 8

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (660 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Fsforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT845 UHR Cantidad/ Test 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT845

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Protector de luz Pipeta, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00 Estante de cubetas de ensayo 1 1 13 Cantidad/ Test 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno cada uno 400/ paquete cada uno Ref. DRB200-01 DRB200-05 LZV646 27949-00 27950-00 18641-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de fosfato, 50-mg/L en PO43 Patrn inorgnico inuente de agua residual, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Unidad 500 mL 500 mL Ref. 171-49 28331-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) Solucin de cido clorhdrico, 1:1 Hidrxido sdico, 5.0 N cido sulfrico, concentrado Tubera, goma Unidad 5/paquete 12/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 500 mL 1000 mL 500 mL 3.65 m (12 ft) Ref. 28958-05 20870-79 DRB200-02 DRB200-03 DRB200-04 DRB200-06 DRB200-07 DRB200-08 2340-00 28947-00 546-53 884-49 2450-53 979-49 560-19

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Mtodo 10214 TNTplus 846

Mtodo de molibdovanadato (5.090.0 mg/L PO43 o 1.630 mg/L PO4P)

Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua supercial y agua de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 10. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de la muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Fsforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846 Protector de luz Pipeteador para muestra de 5.0 mL Punta de pipeteador Cantidad 1 1 1 vara

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

Mtodo 10214

HRS MIN SEC

1. Pipetear 5.0 mL de muestra en la cubeta.

2. Tapar e invertir la cubeta suavemente 23 veces.

3.

Esperar 10 minutos.

Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

4. Despus de que suene el temporizador, volver a invertir la cubeta 23 veces.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.090.0 mg/L PO43 o 1.630 mg/L PO4P)

5. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L PO43. No es necesaria la calibracin a cero.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 5. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Existe una cubeta de blanco de muestra opcional (TNT919) para corregir el color o la turbidez en estos tipos de muestras. Para utilizar la cubeta de blanco de muestra: 1. Colocar la cubeta de muestra preparada para el mtodo TNT846 en el fotmetro. Al hacerlo, se iniciar el mtodo de correccin y se mostrar el resultado de la muestra sin corregir. 2. Quitar la cubeta de la muestra. Llenar una cubeta TNT919 con 5.0 mL de muestra y 1.0 mL de agua desionizada. Tapar con el tapn rojo.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 2 de 4

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.090.0 mg/L PO43 o 1.630 mg/L PO4P)


3. Colocar la cubeta de blanco de muestra TNT919 que contiene la muestra sin tratar en el instrumento. El cdigo de barras indica el instrumento que est en el blando de muestra. Si el valor del blanco de muestra est dentro del intervalo permitido, se utilizar este valor para corregir el resultado automticamente. El instrumento restar el blanco de muestra del resultado sin corregir. Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No se han determinado los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente SO42, Cl K+, Na+, Ca2+ CO32, Fe2+, Fe3+, NO3, Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cr3+ Pb2+ Nivel de interferencia 1000 mg/L 500 mg/L 50 mg/L 5 mg/L

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido clorhdrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras almacenndolas a 4 C. Las muestras que se vayan a analizar para fsforo reactivo no se deben conservar con cido. Estas muestras deben ser analizadas en un plazo de 48 horas. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin de los mtodos de fsforo reactivo y total con un patrn de fosfato de 50 mg/L. Utilizar 5.0 mL de este patrn de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 1. 2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 1 por 5.0 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene 10 mg/L de fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 4.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 3 de 4

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.090.0 mg/L PO43 o 1.630 mg/L PO4P)

Resumen del mtodo


Los iones de fosfato reaccionan con reactivo de vanadato-molibdato y forman un tinte amarillo. Los resultados del anlisis se miden a 435 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Fsforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846 Cantidad/ Test 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT845

Materiales necesarios
Descripcin Protector de luz Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 1 1 Cantidad/ Test Unidad cada uno cada uno 100/ paquete Ref. LZV646 27951-00 27952-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de fosfato, 50-mg/L en PO43 Unidad 500 mL 500 mL Ref. 171-49 28331-49

Patrn inorgnico inuente de aguas residuales, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) cido clorhdrico 6 N (1:1) Cubetas de blanco de muestra Hidrxido sdico, 5.0 N cido sulfrico, concentrado Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Tubera, goma Unidad 12/paquete cada uno cada uno cada uno 500 mL 1000 mL 500 mL cada uno (12 pies) 365.76 cm Ref. 20870-79 2340-00 28947-00 546-53 884-49 TNT919 2450-53 979-49 24979-00 560-19

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Atualizado November 05 Edition 2

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Mtodo 8114 Reactivo en solucin o ampollas AccuVac
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales
1

Mtodo de Molibdovanadato1 (0.345.0 mg/L PO43)

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener mejores resultados, la temperatura de la muestra debera oscilar entre 20 C y 25 C (6877 F). Despus de aadir el reactivo se formar un color amarillo si existe fosfato. El blanco ser levemente amarillo debido a el reactivo. Se requieren los siguientes elementos: Anlisis con reactivo en solucin: Tubo mezclador, graduado, 25-mL Reactivo de Molibdovanadato Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Anlisis con ampollas AccuVac: Reactivo de Molibdovanadato, ampollas AccuVac Vaso de precipitados, 50-mL Tapn para cubeta 2 2 2 1 2,0 mL 2 Cantidad

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Reactivo en solucin

Mtodo 8114

L F FIL E LIN

Programas almacenados

480 P react. Mo Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Preparacin del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada.

4. La muestra preparada: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

8114_FosRea_AV_MOL_28E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 1 de 6

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.345.0 mg/L PO43)

OK

07:00
5. Aadir a cada cubeta 0.5 mL de reactivo de Molibdovanato (el blanco y la muestra preparada). Agitar, con rotacin, para mezclar. 6. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 7 minutos. Si la concentracin de la muestra es mayor de 30 mg/L PO43 , lea a los 7 minutos exactamente, o realice una dilucin 1:1 de la muestra y repita el test.

Cero

Medicin

7. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L PO43

8. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L PO43

Ampollas AccuVac

Mtodo 8114

Programas almacenados 482 P react. Mo AV Start

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador C.

3. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Llenar una ampolla AccuVac de reactivo Molibdovanadato con muestra. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla est totalmente llena.

4. Preparacin del blanco: recoger por lo menos 40 mL de agua desionizada en otro vaso de precipitados de 50-mL. Llenar otra ampolla AccuVac de reactivo Molibdovanadato con agua desionizada. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla est totalmente llena.

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 2 de 6

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.345.0 mg/L PO43)

Cero OK Medicin

07:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 7 minutos. Si la concentracin de la muestra es mayor de 30 mg/L PO43 , lea a los 7 minutos exactamente, o realice una dilucin 1:1 de la muestra y repita el test. 6. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la ampolla (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. 7. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L PO43

8. Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L PO43

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Arseniato Fluoruro, Torio, Bismuto, Tiosulfato o Tiocianato Hierro(II) Molibdato Silicio Niveles de interferencia y tratamientos Interere solamente si se calienta la muestra. Provocan resultados inferiores. El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentracin de hierro ferroso es menor que 100 mg/L. Provocan resultados inferiores si la concentracin es mayor que 1000 mg/L. Interere solamente si se calienta la muestra. Provocan resultados inferiores. 1. Medir 50 mL de muestra en un matraz erlenmeyer. Sulfuro 2. 3. Agregar agua de bromo1 gota a gota agitando con rotacin constantemente hasta que se desarrolle un color amarillo estable. Agregar solucin de fenol1 gota a gota hasta que desaparezca el color amarillo. Proseguir con el paso 4 (paso 3 en usando la tcnica con Ampollas AccuVac).

pH, exceso de tamponaje

Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra. El valor de pH debe ser 7.

En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 3 de 6

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.345.0 mg/L PO43)


Tabla 2 demuestra los elementos que no intereren en concentraciones menor que 1000 mg/L. Tabla 2 Sustancias non interferentes a niveles inferiores
Pirofosfato Citrato Oxalato Al3+ Ca2+ Li+ NH4+ NO3 SO32 Hg2+ Ni2+ Zr4+ CO32 IO3 Tetraborato Lactato Tartrato Fe3+ Ba2+ Na+ Cd2+ NO2 Pb2+ Sn2+ Ag+ AsO3 ClO4 SiO44 Benzoato Formato Salicilato Mg2+ Sr2+ K+ Mn2+ SO42 Hg+ Cu2+ U4+ Br CN Selenato

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido clorhdrico* (1:1) y aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis de fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras hasta 48 horas, a una temperatura igual o menor que 4 C (39 F). Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla de solucin patrn de fosfato, de 500 mg/L PO43 . 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.345.0 mg/L PO43)


6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Ajuste del patrn 1. Para comprobar la precisin, sustituir una solucin patrn de fosfato de 10.0-mg/L en lugar de la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 10.0-mg/L PO43, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


En el mtodo molibdovanadato, el ortofosfato reacciona con el molibdato en un medio cido y produce un complejo mixto de fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el cido vanadomolibdofosfrico amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentracin de fosfato. Los resultados del ensayo se miden a 430 nm.

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 5 de 6

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.345.0 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Reactivo de Molibdovanadato O Reactivo de Molibdovanadato, ampollas AccuVac Agua desionizada 1 25 mL 25/paquete 4L 25250-25 272-56 Cantidad/Test 1 Unidad 100 mL MDB Ref. 20760-32

Materiales necesarios (Reactivo en solucin)


Descripcin Tubo mezclador, graduado, 25-mL Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Tapn para cubeta Cantidad/Test 1 2 2 Unidad cada uno 2/paquete 6/paquete Ref. 508-40 24954-02 1731-06

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac Vaso de precipitados, 50-mL Cantidad/Test 1 1 Unidad cada uno cada uno Ref. LZV584 500-41H

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de fosfato, 10-mg/L PO43 Solucin patrn de fosfato, 2-mL ampolla PourRite, 500-mg/L PO43 Patrn de agua residual, parmetro mixto, inuente, Control de calidad (QC): NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Unidad 946 mL 20/paquete 500 mL Ref. 14204-16 14242-20 28331-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Agua de bromo, 29 mL Tubo mezclador, graduado, 25-mL cido clorhdrico, 1:1, 500 mL Solucin de fenol, 30-mg/L, 29 mL Tapn para cubetas, 25/paquete Ref. 2211-20 1896-40 884-49 2112-20 1731-25

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Edicin 2, NOV 05

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato)


Mtodo 8048
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

PhosVer 3 Mtodo de cido ascrbico1 (0.022.50 mg/L PO43)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales2
1 2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater El procedimiento es equivalente al mtodo 365.2 de USEPA y al mtodo estndar 4500-P-E para aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). En presencia de fosfato, aparecer un color azul. Se requieren los siguientes elementos: Anlisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Tapn para cubeta Anlisis con ampollas AccuVac: Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas Tapn para ampolla AccuVac (suministrado con las ampollas AccuVac PhosVer) 40 mL 1 1 1 1 1 2 1 Cantidad

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8048_FosRea_AVPP_28E_US

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 1 de 6

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8048

Programas almacenados

490 P react. PV Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. La muestra preparada: aadir el contenido de un sobre de reactivo de PhosVer 3 en polvo. Tapar la cubeta inmediatamente y agitar vigorosamente durante 30 segundos para mezclar.

OK

02:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 2 minutos. Si la muestra fue sometida a digestin mediante el procedimiento de digestin para cido persulfato, dejar 10 minutos de tiempo de reaccin. 6. Preparacin del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

Cero

Medicin

7. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L PO43

8. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L PO43

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 2 de 6

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)

Ampollas AccuVac

Mtodo 8048

Programas almacenados 492 P react. PV AV Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador C.

3. Preparacin del blanco: llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Tapar la cubeta.

4. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Llenar una ampolla AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 con muestra. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla est totalmente llena.

OK
HRS MIN SEC

02:00
5. Colocar un tapn de ampolla rmemente sobre la punta de la ampolla. Invertir la ampolla durante 30 segundos para mezclar. El polvo no disuelto no afecta a la exactitud. 6. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 2 minutos. Si la muestra fue sometida a digestin mediante el procedimiento de digestin para cido persulfato, dejar 10 minutos de tiempo de reaccin.

Cero

Medicin

7. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L PO43

8. Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L PO43

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 3 de 6

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Aluminio Arseniato Cobre Cromo Hierro Nquel pH, exceso de tamponaje Silicato Slice Sulfuro de hidrgeno Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 200 mg/L Interere a todos los niveles Mayor que 10 mg/L Mayor que 100 mg/L Mayor que 100 mg/L Mayor que 300 mg/L Las muestras fuertemente tamponadas o un pH extremo de la muestra pueden sobrepasar la capacidad tampn de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras. Se recomienda pH 210. Mayor que 10 mg/L Mayor que 50 mg/L Interere a todos los niveles Pueden producir resultados errneos debido a que el cido presente en el sobre de reactivo en polvo puede disolver una parte de las partculas en suspensin y por motivo de la desorcin variable del ortofosfato de las partculas. Para las muestras muy turbias o coloreadas, aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato1 a 25 mL de muestra. Mezclar bien. Emplear esta solucin para poner a cero el instrumento. Mayor que 80 mg/L

Turbidez (grandes cantidades) o color

Zinc
1

En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido clorhdrico* (1:1) y aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis de fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras hasta 48 horas, a una temperatura igual o menor que 4 C (39 F). Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 4 de 6

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)


4. Romper el cuello de una ampolla de 10-mL de solucin patrn de fosfato, 50-mg/L PO43. 5. Preparar una adicin de muestra de 0.1 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la muestra sin adicionar. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que suene el temporizador, pulsar Medicin. 6. Preparar una adicin de muestra de 0.2 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la muestra con adicin de 0.1 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que suene el temporizador, pulsar Medicin. 7. Preparar una adicin de muestra de 0.3 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la muestra con adicin de 0.2 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que suene el temporizador, pulsar Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.2 mL, 0.4 mL y 0.6 mL del patrn a cada uno de los tres tubos mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn, pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

8. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Ajuste del patrn 1. Preparar una solucin patrn de 2.00-mg/L de fosfato, pipeteando 4.00 mL de un patrn de 50-mg/L de fosfato en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Utilizar esta solucin en lugar de la muestra y efectuar el procedimiento de la manera descrita. (Como alternativa, puede usar uno de los estndares para mltiples parmetros listados en "Standards recomendados" en la pgina 6. Estos contienen 2.0 mg/L de fosfato). 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 2.00-mg/L PO43, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio cido, formando un complejo de fosfomolibdato. El cido ascrbico reduce entonces el complejo, dando un intenso color azul de molibdeno. Los resultados del ensayo se miden a 880 nm.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) Pgina 5 de 6

Fsforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.022.50 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo, 10-mL O Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 1 25/paquete 25080-25 Cantidad/Test 1 Unidad 100/paquete Ref. 21060-69

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)

Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Tapn para cubeta

Cantidad/Test 2 1

Unidad 2/paquete 6/paquete

Ref. 24954-02 1731-06

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas Cantidad/Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno Ref. LZV584 500-41H 21228-00

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de fosfato, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L como PO4 Solucin patrn de fosfato, 50-mg/L como PO4 Solucin patrn de fosfato, 1-mg/L como PO4 Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto (inorgnicos que contienen: F, NO3, PO4, SO4 Patrn de agua residual, parmetro mixto, euente, Control de calidad (QC): NH3N, NO3N, PO4, COD, SO4, TOC Agua desionizada Unidad 16/paquete 500 mL 500 mL 500 mL 500 mL 4L Ref. 171-10 171-49 2569-49 28330-49 28332-49 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Vaso de precipitados, 50-mL cido clorhdrico, 1:1, 500-mL Tubo mezclador, graduado, 50-mL Sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato Tapn para cubeta Ref. 500-41H 884-49 1896-41 14501-99 1731-06

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Edicin 2, NOV 05

Fsforo, total
Mtodo 10127 Tubos Test 'N Tube
1 Adaptacin

Mtodo de molibdovanadato con digestin de cido persulfato1 HR (1.0100.0 mg/L PO43)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales


de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Los blancos de reactivo se pueden utilizar ms de una vez, pero no deben emplearse ms de un da. Las muestras nales contendrn molibdeno. Adems, esas muestras nales tendrn un pH inferior a 2 y son consideradas corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservacin y Recuperacin de Recursos). Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin. Disponer de los siguientes elementos: Conjunto de reactivos Test N Tube de fsforo de rango alto total Reactor DRB200, 15x16 mm Protector de luz Pipeta, TenSette, 110 mL, ms puntas Estante de tubos de ensayo Cantidad 1 1 1 1 13

Nota: En la pgina 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Test 'N Tube

Mtodo 10127

Programas almacenados 542 P total RA TNT Inicio

1. Encender el reactor DRB200. Calentar a 150 C.

2. Seleccionar el test. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

3. Preparacin del blanco: Utilizar una pipeta TenSette para aadir 5.0 mL de agua desionizada a un tubo Test 'N Tube de fsforo total.

4. Muestra preparada: Utilizar una pipeta TenSette para aadir 5.0 mL de muestra a un tubo Test 'N Tube de fsforo total.

10127_FosTot_TNT_HR_28E_US

Fsforo, total Pgina 1 de 6

Fsforo, total HR (1.0100.0 mg/L PO43)

OK

30:00
5. Utilizar un embudo para aadir el contenido de un sobre de reactivo de persulfato de potasio en polvo a cada tubo. Tapar bien y agitar para disolver. 6. Colocar los tubos en el reactor DRB200. Cerrar la tapa protectora. 7. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 30 minutos. 8. Despus de que suene el temporizador, sacar cuidadosamente los tubos calientes del reactor. Colocarlos en un estante de tubos de ensayo y dejar que se enfren a temperatura ambiente (1825 C).

OK

07:00
9. Utilizar una pipeta TenSette para aadir 2.0 mL de hidrxido sdico 1.54 N a cada tubo. Tapar la cubeta e invertir para mezclar. 10. Utilizar un cuentagotas de polietileno para aadir 0.5 mL de reactivo de molibdovanadato a cada tubo. Tapar la cubeta e invertir para mezclar. 11. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 7 minutos. Medir la muestra en los siete a nueve minutos siguientes a la adicin del reactivo de molibdovanadato. 12. Limpiar bien el exterior de los tubos con un trapo hmedo, seguido de uno seco, para eliminar las huellas y otras marcas.

Fsforo, total Pgina 2 de 6

10127_FosTot_TNT_HR_28E_US

Fsforo, total HR (1.0100.0 mg/L PO43)

Cero

Medicin

13. Despus de que suene el temporizador, colocar el blanco en el soporte portacubetas de 16-mm.

14. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L PO43

15. Colocar la muestra preparada en el soporte portacubetas de 16-mm.

16. Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados aparecern en mg/L de PO43.

Interferencias
Una gran cantidad de turbidez en la muestra puede producir resultados errneos en el anlisis, debido a que el cido presente en los reactivos puede disolver una parte de las partculas en suspensin y por motivo de la desorcin variable del ortofosfato de las partculas. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Arseniato Niveles de interferencia y tratamientos Da lugar a una interferencia positiva si la muestra est caliente al aadir el reactivo de molibdovanadato (despus de la digestin).1 Enfriar la muestra despus de la digestin antes de aadir el reactivo. El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentracin de hierro es inferior a 100 mg/L. Provoca una interferencia negativa por encima de 1000 mg/L. Da lugar a una interferencia positiva si la muestra est caliente al aadir el reactivo de molibdovanadato (despus de la digestin). Enfriar la muestra despus de la digestin antes de aadir el reactivo. Pueden superar el poder de tampn de los reactivos. Las muestras pueden requerir pretratamiento. El pH de la muestra debe ser aproximadamente 7. Provocan una interferencia negativa. Provocan una interferencia negativa. Provoca una interferencia positiva. Las muestras en posdigestin se deben llevar a la temperatura ambiente (1825 C) antes de la adicin del reactivo de molibdovanadato o hidrxido de sodio.

Hierro (II) Molibdato Silicio Las muestras con un pH extremo o altamente tamponadas Fluoruro, torio, bismuto, tiosulfato o tiocianato Temperatura, Fra (inferior a 18 C) Temperatura, Caliente (superior a 25 C)
1 El

calentamiento suave de la muestra hasta alcanzar la temperatura ambiente no provocar que esta sustancia interera.

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Fsforo, total Pgina 3 de 6

Fsforo, total HR (1.0100.0 mg/L PO43)


Tabla 2 No interferente por debajo de 1000 mg/L
Pirofosfato Citrato Formato Mg2+ Li+ Cd2+ SO42 Hg2+ Ag+ Br

Tetraborato Oxalato Salicilato Ca2+ Na+ Mn2+ SO32 Sn2+ U4+ CO32 SiO44

Selenato Lactato Al3+ Ba2+ K+ NO3 Pb2+ Cu2+ Zr4+ ClO4

Benzoato Tartrato Fe3+ Sr2+ NH4+ NO2 Hg+ Ni2+ AsO3 CN

IO3

Muestreo y almacenamiento
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con una solucin de cido clorhdrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio usados en el anlisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. Se obtendrn los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo despus de su toma. En caso de no poder proceder al anlisis inmediatamente, conservar las muestras hasta 28 das ajustando el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (unos 2 mL por litro) a 4 C. Calentar la muestra a temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido sdico 5.0 N antes de realizar el anlisis. Corregir las adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Limpiar los artculos de vidrio con una solucin patrn de cido clorhdrico 1:1. Volver a enjuagar con agua desionizada. Para limpiar los artculos de vidrio, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato. 2. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 3. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRONES; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 4. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 5. Romper el cuello de una ampolla Voluette de 10-mL de solucin patrn de fosfato, 500 mg/L en PO43. 6. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 10 mL de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de patrn, respectivamente, a cada tubo mezclador. Mezclar bien.
* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 6.

Fsforo, total Pgina 4 de 6

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Fsforo, total HR (1.0100.0 mg/L PO43)


7. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 8. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Mtodo de solucin patrn 1. Utilizar un patrn de fosfato de 50-mg/L en lugar de la muestra. Efectuar el procedimiento como se ha descrito. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de fosfato de 50-mg/L PO43, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN. 3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Resumen del mtodo


Los fosfatos presentes en forma orgnica e inorgnica condensada (metafosfatos, pirofosfatos u otros polifosfatos) se deben transformar en ortofosfato reactivo antes del anlisis. El pretratamiento de la muestra con cido y calor proporciona las condiciones para la hidrlisis de las formas inorgnicas condensadas. Los fosfatos orgnicos se transforman en ortofosfatos mediante calentamiento con cido y persulfato. El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio cido, y forma un complejo de fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el cido vanadomolibdofosfrico amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentracin de fosfato. Los resultados del anlisis se miden a 420 nm.

10127_FosTot_TNT_HR_28E_US

Fsforo, total Pgina 5 de 6

Fsforo, total HR (1.0100.0 mg/L PO43)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos Test N Tube de fsforo de rango alto total, incluye: (1) Reactivo de molibdovanadato (1) Sobres de reactivo de persulfato potsico en polvo (1) Solucin de hidrxido sdico, 1.54 N (1) Tubos de anlisis de fsforo (2) Agua, desionizada
1 No

Cantidad/ Test 0.5 mL 1 2 mL 1 5 mL

Unidad 50 tubos 25 mL 50/paquete 100 mL 50/paquete 100 mL

Ref. 27672-45 20760-26 20847-66 27430-42 272-42

total1

estn disponibles por separado.

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 110 V, 15x16 mm Reactor DRB200, 220 V, 15x16 mm Protector de luz Pipeta, TenSette, 110 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10 Estante de tubos de ensayo 1 1 13 Cantidad/ Test 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno cada uno 250/ paquete cada uno Ref. LTV082.53.40001 LTV082.52.40001 LZV646 19700-10 21997-25 18641-00

Patrones recomendados
Descripcin Solucin patrn de fosfato, ampolla Voluette, 500-mg/L en PO43, 10-mL Solucin patrn de fosfato, 50-mg/L en PO43 Patrn de aguas residuales, inorgnico inuente para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Unidad 16/paquete 500 mL 500 mL Ref. 14242-10 171-49 28331-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Solucin de cido clorhdrico, 1:1 Hidrxido sdico, 5.0 N cido sulfrico, concentrado Unidad 500 mL 1000 mL 500 mL Ref. 884-49 2450-53 979-49

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Atualizado November 05 Edition 2

Hierro, total
Mtodo 8008
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo FerroVer1 (0.023.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; la determinacin del hierro total necesita digestin previa; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales2
1 2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Federal Register, June 27, 1980; 45 (126:43459)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: La determinacin del hierro total necesita digestin previa. Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). Se requieren los siguientes elementos: Anlisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Anlisis con ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas 1 1 1 1 2 Cantidad

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8008

Programas almacenados

265 Hierro FerroVer Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. Aadir el contenido de un sobre de reactivo de hierro FerroVer en polvo. Agitar, con rotacin, para mezclar. Despus de aadir el reactivo se formar un color anaranjado si existe hierro. Hierro, total Pgina 1 de 6

8008_HierroTot_AVPP_FVR_28E_US

Hierro, total (0.023.00 mg/L)

OK

03:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 3 minutos. (Las muestras que contienen xido de hierro visible dejarlas reaccionar al menos 5 minutos.) 6. Preparacin del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

Cero

Medicin

7. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Fe

8. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Fe

Ampollas AccuVac

Mtodo 8008

Programas almacenados
267 Hierro FerroVer AV

Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador C.

3. Preparacin del blanco: llenar una cubeta circular de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Llenar una ampolla AccuVac FerroVer con muestra. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla est totalmente llena.

Hierro, total Pgina 2 de 6

8008_HierroTot_AVPP_FVR_28E_US

Hierro, total (0.023.00 mg/L)

OK

03:00
5. Invertir la ampolla rpidamente varias veces para mezclar. 6. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 3 minutos. (Las muestras que contienen xido de hierro visible dejarlas reaccionar al menos 5 minutos.)

Cero

Medicin

7. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Fe

8. Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Fe

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Calcio, Ca2 + Cloruro, Cl Cobre, Cu2 + Grandes cantidades de hierro Niveles de interferencia y tratamientos No afecta a niveles inferiores a 10,000 mg/L en CaCO3. No afecta a niveles inferiores a 185,000 mg/L. No afecta. El reactivo FerroVer contiene un agente enmascarador que elimina la interferencia potencial del cobre. El exceso de hierro inhibe la formacin del color. Analizar una muestra diluida para comprobar el resultado. 1. Grandes cantidades de sulfuro, S2 2. 3. Magnesio Molibdato, Molibdeno xido de hierro pH extremo o muestras fuertemento tamponadas Tratar bajo una campana extractora de humos o en lugares bien ventilados. Aadir 5 mL de HCI1 a 100 mL de muestra en un Erlenmeyer de 250-mL. Hervir durante 20 minutos. Dejar enfriar. Ajustar el pH entre 3 y 5 con hidroxido de sodio1. Ajustar de nuevo el volumen a 100 mL con agua desionizada. Analizar.

No afecta a niveles inferiores a 100,000 mg/L en CaCO3. No afecta a niveles inferiores a 50 mg/L en Mo. Las muestras que contienen algunas formas de xido de hierro requieren digestin suave, enrgica o Digesdhal. Tras la digestin, ajustar el pH entre 3 y 5 con hidrxido de sodio. Ajustar el pH entre 3 y 5 1. 2. Aadir al blanco una cucharada de 0.1 g de disolvente de xido RoVer. Agitar para mezclar. Poner el instrumento a cero con este blanco. Si la muestra permanece turbia, agregar 3 cucharadas de 0.2 g de RoVer a una muestra de 75 mL. Dejar reposar durante 5 minutos. Filtrar en un ltro de membrana de vidrio con su portaltros. Utilizar la muestra ltrada en los pasos 6 y 3.

Turbidez

3. 4. 5.

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Hierro, total Pgina 3 de 6

Hierro, total (0.023.00 mg/L)


1

En la pg. 7 encontrar Reactivos y materiales opcionales.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido. No se necesita adicin de cido si se analiza la muestra inmediatamente. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico concentrado* (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3 y 5 con hidrxido sdico* 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen. Si solo se va a determinar el hierro disuelto, ltrar la muestra antes de adicionar el cido.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de hierro, 25-mg/L. 5. Preparar una adicin de muestra de 0.1 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la muestra sin adicionar. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que suene el temporizador, pulsar Medicin. 6. Preparar una adicin de muestra de 0.2 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la muestra con adicin de 0.1 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que suene el temporizador, pulsar Medicin. 7. Preparar una adicin de muestra de 0.3 mL, pipeteando 0.1 mL de solucin patrn a la muestra con adicin de 0.2 mL. Pulsar el Smbolo de Temporizador y pulsar OK. Despus de que suene el temporizador, pulsar Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.2 mL, 0.4 mL y 0.6 mL del patrn a cada uno de los tres tubos mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn, pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

8. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Hierro, total Pgina 4 de 6

8008_HierroTot_AVPP_FVR_28E_US

Hierro, total (0.023.00 mg/L)


Ajuste del patrn 1. Preparar un solucin patrn de 2.00-mg/L de hierro, pipeteando 2.00 mL de un patrn de 100-mg/L de hierro en un matraz volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 2.00-mg/L Fe, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


El reactivo FerroVer reacciona con el hierro disuelto y la mayora de las formas insolubles del hierro presentes en la muestra para producir hierro ferroso soluble. El hierro ferroso reacciona con la fenantrolina 1,10 en el reactivo para formar un color naranja proporcional a la concentracin de hierro. Los resultados del ensayo se miden a 510 nm.

8008_HierroTot_AVPP_FVR_28E_US

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Hierro, total (0.023.00 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo, tamao 10-mL O Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer 1 25/paquete 25070-25 Cantidad/Test 1 Unidad 100/paquete Ref. 21057-69

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cantidad/Test 2 Unidad 2/paquete Ref. 24954-02

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas Vaso de precipitados, 50-mL Cantidad/Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno Ref. LZV584 21228-00 500-41H

Reactivos y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de hierro, 100-mg/L Solucin patrn de hierro, 10-mL ampolla Voluette, 25-mg/L Fe Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto para los metales, rango bajo Cu, Fe, Mn Patrn de control de calidad del agua potable, parmetro mixto para los metales, rango alto Cu, Fe, Mn Agua desionizada Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 Matraz, volumtrico, clase A, 100-mL Pipeta volumtrica, clase A, 2.00-mL Pipeteador Unidad 100 mL 16/paquete 500 mL 500 mL 4L cada uno 50/paquete 1000/paquete cada uno cada uno cada uno Ref. 14175-42 14253-10 28337-49 28336-49 272-56 19700-01 21856-96 21856-28 14574-42 14515-36 14561-00

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Vaso de precipitados, 50-mL Tubo mezclador, graduado cido clorhdrico, concentrado cido ntrico Solucin de hidrxido de sodio, 5.0 N Filtro de membrana de vidrio Soporte para ltro de membrana de vidrio
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Edicin 2, NOV 05

Manganeso
Mtodo 8149 Sobres de reactivo en polvo
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; digestin necesaria para manganeso total.
1

Mtodo PAN1 (0.0060.700 mg/L)

Adaptacin de Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Lavar todos los artculos de vidrio con solucin de cido ntrico en la proporcin de 1 a 1. Volver a lavar con agua desionizada. La solucin alcalina de cianuro contiene cianuro. Estas soluciones deberan ser recogidas para su eliminacin como residuo peligroso. Asegrense que las soluciones de cianuro son almacenadas en una solucin custica con un pH>11 para prevenir el escape de gas de hidrgeno de cianuro. Consultar en una cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin. Se requieren los siguientes elementos: Solucin de reactivo de cianuro alcalino Sobres de cido ascrbico en polvo Solucin indicadora PAN 0.1% Agua desionizada Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Tapn para cubeta Cantidad 12 gotas 2 12 gotas 10 mL 2 2

Nota: En la pg. 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8149

Programas almacenados

290 Manganeso RB PAN

Inicio

1. Pulsar Programas almacenados.

2. Seleccionar el test.

3. Preparacin del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada.

EN IL

LL IF

4. La muestra preparada: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

8149_Manganeso_PP_PAN_28E_US

Manganeso Pgina 1 de 6

Manganeso (0.0060.700 mg/L)

OK

02:00
5. Aadir a cada cubeta el contenido de un sobre de cido ascrbico en polvo. Tapar las cubetas e invertir con cuidado para disolver el polvo. 6. Aadir 12 gotas de solucin de reactivo de cianuro alcalino a cada cubeta. Agitar con cuidado para mezclar. En algunas muestras puede formarse una solucin turbia. La turbidez deber disiparse en el paso 7. 7. Aadir 12 gotas de solucin indicadora PAN, 0.1%, a cada cubeta. Agitar con cuidado para mezclar. Si hay manganeso presente, la muestra preparada producir un color anaranjado. 8. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 2 minutos.

Cero

Medicin

9. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.000 mg/L Mn

10. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Mn

Manganeso Pgina 2 de 6

8149_Manganeso_PP_PAN_28E_US

Manganeso (0.0060.700 mg/L)

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Aluminio Cadmio Calcio Cobalto Cobre Hierro Magneso Nquel Plomo Zinc Niveles de interferencia y tratamientos 20 mg/L 10 mg/L 1000 mg/L en CaCO3 20 mg/L 50 mg/L 25 mg/L (Si la muestra contiene mucho hierro (ms de 5 mg/L), esperar 10 minutos en el paso 8 a que aparezca el color totalmente.) 300 mg/L en CaCO3 40 mg/L 0.5 mg/L 15 mg/L

Para las muestras que tengan una dureza elevada (ms de 300 mg/L en CaCO3) aadir 10 gotas de solucin de Sal de Rochelle tras haber aadido el cido ascrbico en el paso 5.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpios. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 45 con hidrxido sdico* 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra + cido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por este factor.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de manganeso, 10-mg/L Mn. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

* En la pg. 5 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Manganeso (0.0060.700 mg/L)


6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1-mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Ajuste del patrn 1. Preparar un solucin patrn de 0.5-mg/L de manganeso, pipeteando 2.0 mL de un patrn de 250-mg/L de manganeso en un matraz volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 0.5-mg/L Mn, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


El mtodo PAN es un procedimiento muy sensible y rpido para la deteccin de niveles bajos de manganeso. Un reactivo de cido ascrbico se utiliza en un principio para reducir todas las formas oxidadas de manganeso a Mn2+. A continuacin se agrega un reactivo de cianuro alcalino para enmascarar cualquier posible interferencia. Entonces se aade el indicador PAN para combinarlo con el Mn2+ para formar un complejo de color naranja. Los resultados del ensayo se miden a 560 nm.

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Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivo de manganeso, 10 mL (50 Tests), incluye: Solucin de reactivo de cianuro alcalino Sobres de cido ascrbico en polvo Solucin indicadora PAN 0,1% Agua desionizada 12 gotas 2 12 gotas 10 mL 50 mL SCDB 100/paquete 50 mL SCDB 4L Cantidad/Test Unidad Ref. 26517-00 21223-26 14577-99 21224-26 272-56

Materiales necesarios
Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Tapn para cubeta, Neopreno, slido, N 1 Cantidad/Test 2 2 Unidad 2/paquete 6/paquete Ref. 24954-02 1731-06

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de manganeso, ampolla, 2-mL, 10-mg/L Mn Solucin patrn de manganeso, ampolla Voluette, 10-mL, 250-mg/L Mn Unidad 20/paquete 16/paquete Ref. 26058-20 14258-10

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Tubo mezclador, graduado, 25-mL cido ntrico, concentrado, 500-mL Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 Solucin de Sal de Rochelle, 29-mL Hidrxido sdico, 5.0 N, 100-mL Tapn para cubeta Ref. 20886-40 152-49 19700-01 21856-96 1725-33 2450-32 1731-25

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Edicin 2, NOV 05

Mercurio
Mtodo 10065

Mtodo de concentracin de mercurio con vapor fro1 (0.12.5 g/L)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar


1

Patente US No. 5,733,786

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Realizar Fase 1 bajo una campana de extraccin! Posible produccin de gases txicos. Para este mtodo, utilizar los instrumentos de digestin de vidrio y cubetas de anlisis especializados. Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. La determinacin del valor blanco abarca el proceso completo incluido el proceso inicial. Se lleva a cabo utilizando agua desionizada en lugar de la muestra 1 L. Aadir la misma medida de permanganato de potasio como se exige en la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). Se requieren los siguientes elementos: Set de reactivo de mercurio, vapor fro (Contenido: vease Reactivos necesarios en pgina 11) Materiales necesarios para digestin (vease Reactivos y materiales necesarios para digestin) Equipo para mercurio, vapor fro Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Lista de materiales necesarios: vease Materiales necesarios en pgina 11 Cantidad 1 variable 1 2

Nota: En la pg. 11 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Fase 1: Digestin de la muestra


PELIGRO Realizar bajo una campana de extraccin! Posible produccin de gases txicos.

1. Verter 1 litro de muestra en un matraz Erlenmeyer de 2000-mL. Aadir una barra agitadora magntica de 50-mm a la muestra. Colocar el frasco sobre un agitador magntico calentador y agitar.

2. Aadir 50 mL de cido sulfrico concentrado a la muestra.

3. Aadir 25 mL de cido ntrico concentrado a la muestra.

4. Aadir 4.0 g de persulfato de potasio a la muestra. Agitar hasta disolver. Tambin puede utilizar una cuchara de medir de 5-g para aadir el persulfato de potasio a la muestra.

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5. Aadir 7.5 g de permanganato de potasio a la muestra. Agitar hasta disolver. Tambin puede utilizar un cuchara de medir de 10-g para aadir el persulfato de potasio a la muestra.

6. Tapar el frasco con un vidrio de reloj. Una vez que se hayan disuelto los reactivos, comenzar a calentar la muestra a 90 C. Procure que no hierva. Para un patrn de mercurio o un blanco de reactivo en agua destilada, no hace falta calentar la muestra.

7. Seguir agitando y calentando la muestra a 90 C durante 2 horas. Debe persistir un color violeta oscuro durante las dos horas que dura la digestin. Algunas muestras (agua de mar, euentes industriales o muestras con un alto contenido de materia orgnica o de cloro) requieren ms permanganato. Si la muestra contiene un precipitado marrn-negro de dixido de manganeso, puede resultar difcil ver el color violeta oscuro. Si la solucin no es de color violeta oscuro, aadir ms permanganato de potasio.

8. Enfriar la muestra digerida a temperatura ambiente. Durante el proceso de enfriamiento, puede depositarse un precipitado marrn-negro de dixido de manganeso. Si la muestra digerida no presenta un color rosa, la digestin puede ser incompleta. Aadir ms permanganato de potasio. Volver a colocar la muestra sobre el agitador magntico calentador y continuar el proceso de digestin hasta que aparezca un color rosa persistente.

9. Colocar la muestra digerida fra sobre el agitador magntico fro. Conectar el agitador.

10. Aadir con la cuchara de medida de 0.5-g, dosis de 0.5 g de clorhidrato de hidroxilamina hasta que desaparezca el color rosa. Esperar 30 segundos despus de cada adicin para ver si desaparece el color. Seguir aadiendo hasta que se disuelva el dixido de manganeso.

11. Retirar la barra agitadora

12. La muestra digerida est lista para el proceso de separacin y de preconcentracin. Efectuar la Fase 2.

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Fase 2: Separacin y preconcentracin del mercurio con vapor fro

1. Transferir la muestra digerida al matraz lavador de gas. (El volumen de muestra digerida debe contener de 0.1 a 2.5 g de Hg.)

2. Colocar el matraz lavador del gas en la anilla-soporte. Colocar el capuchn sobre el matraz. Esperar hasta el paso 9 para conectar la columna de absorcin de mercurio al matraz.

3. Unir el frasco Erlenmeyer de 100-mL a la columna de absorcin de mercurio.

4. Pipetear 8 mL de reactivo B HgEx a la columna de absorcin de mercurio.

5. Encender la bomba de vaco y aplicar el vaco en la columna de absorcin de mercurio. Aspirar la mayor parte del reactivo B HgEx en el Erlenmeyer.

6. Romper el vaco utilizando la conexin rpida cuando el reactivo B HgEx empiece a uir del tubo interior de la columna de absorcin de mercurio (aproximadamente 10 segundos despus de aplicar el vaco). Procurar que no se introduzca demasiado aire en la columna para que no se seque.

7. Retirar el frasco Erlenmeyer de la columna de absorcin de mercurio. Sustituir por el receptor de destilado de 10-mL.

8. Pipetear 2 mL de reactivo C HgEx en la columna de absorcin de mercurio.

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9. Conectar la columna de absorcin de mercurio al matraz lavador de gas utilizando el codo de vidrio.

10. Agitar una ampolla de reactivo A HgEx para que el reactivo no disuelto entre en suspensin. Abrir la ampolla y dejar uir el contenido en el matraz lavador de gas por el cuello lateral.

11. Tapar el cuello lateral del matraz lavador de gas.

12. Volver a crear vaco en la columna de absorcin de mercurio utilizando la conexin rpida. El vaco aspira el reactivo C HgEx a travs de la columna de absorcin en el receptor de 10-mL. Deben formarse burbujas de aire en el tubo difusor del matraz. Efectuar inmediatemente los pasos 1314.

Programas almacenados
312 Vapor fro mercurio

OK

Inicio

05:00
14. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. Durante este tiempo dejar que contine la aspiracin. El caudal de aire a travs del matraz debe ser de 1 a 5 litros por minuto. Esperar ms tiempo si el caudal de aire es ms bajo (por ejemplo si es de 1 litro por minuto, esperar 10 minutos). 15. Despues de que suene el temporizador, retirar el codo de vidrio de la parte superior de la columna de absorcin de mercurio. Dejar funcionando la bomba de vaco. 16. Pipetear 8 mL de reactivo B Hg EX en la columna de absorcin de mercurio para diluir el mercurio absorbido. Continuar aplicando el vaco para aspirar el reactivo B HgEx en el receptor.

13. Seleccionar el test.

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17. Apagar o desconectar la bomba de vaco cuando el volumen del receptor alcance la marca de 10 mL. Si es necesario, aumentar el volumen del receptor a 10 mL con reactivo B HgEx. Para evitar un volumen demasiado bajo, romper el vaco un poco antes durante el paso 6. As quedar ms reactivo B HgEx en la columna de absorcin de mercurio.

18. Retirar el receptor de la columna de absorcin de mercurio. Colocar de nuevo el Erlenmeyer de 100-mL bajo la columna.

19. Pipetear 3 mL de reactivo B HgEx en la columna de absorcin de mercurio (no aplicar el vaco). Esto permite guardar el absorbente de la columna hmeda entre las distintas pruebas. El eluyente de la columna de absorcin de mercurio del receptor est listo para ser analizado. Efectuar la Fase 3.

Fase 3: Anlisis colorimtrico

OK

02:00
1. Aadir el contenido de una bolsita de reactivo 3 HgEx al eluyente del receptor con el embudo que se incluye. Tapar el receptor. Agitar para disolver el reactivo. 2. Aadir el contenido de una bolsita de reactivo 4 HgEx al eluyente del receptor con el embudo que se incluye. Tapar el receptor. Agitar para disolver el reactivo. 3. Aadir 8 gotas de reactivo 5 HgEx al eluyente del receptor. Tapar el receptor. Agitar varias veces para mezclar. 4. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 2 minutos.

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Cero

Medicin

5. Durante este perodo de tiempo, transferir la solucin a una cubeta cuadrada de una pulgada de 10 mL.

6. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.1 g/L Hg (Este programa utiliza una calibracin que no pasa por el origen.)

7. Retirar la cubeta del soporte portacubetas y aadir el contenido de un sobre de reactivo 6 HgEx en polvo a la solucin. Agitar la cubeta hasta que el reactivo se disuelva totalmente. Pasar inmediatamente al paso 8. No utilizar el embudo para aadir el reactivo 6 HgEx a la cubeta. Cualquier resto de reactivo 6 HgEx en el embudo volver el reactivo indetectable en futuros anlisis.

8. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en g/L Hg

Vase el manual de instrucciones para obtener informacin detallada sobre el instrumento.

Interferencias
Se han utilizado soluciones estndar para preparar soluciones de prueba de la siguiente forma. Se prepar otra solucin de prueba que contena slamente mercurio con la misma concentracin que serva de control. Las dos soluciones fureron digeridas y analizadas simultneamente. No hubo interferencias de la matriz de la solucin de prueba a las siguientes concentraciones: Adems, no se ha apreciado ninguna interferencia con soluciones patrn de 1000 mg/L Na+, 1000 mg/L K+, 1000 mg/L Mg2+, y 400 mg/L Ca2+. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
IIon o sustancia Ag+ Al3+ Au3+ Cd2+ Co2+ Cr6+ Cu2+ F

Concentracin 7 mg/L Ag+ 10 mg/L Al3+ 500 g/L Au3+ 10 mg/ L Cd2+ 10 mg/L Co2+ 10 mg/L Cr6+ 10 mg/L Cu2+ 1.0 mg/L F 100 mg/L Fe2+

Fe2+

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Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
IIon o sustancia Hg2+ Mo6+ Ni2+ NO3N Pb2+ SiO2 Zn2+ Concentracin 1 g/L Hg2+ 10 mg/L Mo6+ 10 mg/L Ni2+ 50 mg/L NO3N 10 mg/L Pb2+ 100 mg/L SiO2 10 mg/L Zn2+

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger 1000 mL de muestra en un recipiente de vidrio o de polietileno tereftalato (PET) analticamente limpio. Aadir 10 mL de cido clorhdrico concentrado en el recipiente antes del muestreo para conservar la muestra. Llenar el recipiente totalmente para reducir el espacio de aire una vez que est cerrado. Cerrar un recipiente de vidrio con un tapn esmerilado de vidrio. Cierre un frasco PET con un tapn PET o de polipropileno (sin junta). Almacenar las muestras acuosas a 26 C. Las muestras conservadas con cido son estables durante al menos 6 meses.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Preparar una solucin patrn de mercurio de 10.0-mg/L como se describe abajo en Mtodo con solucin patrn, paso 3a. 2. Con una pipeta TenSette aadir 0.10 mL de una solucin patrn de 10.0-mg/L de mercurio a la solucin purgada del matraz lavador de gas despus de haber efectuado el anlisis. Tapar el matraz inmediatemente. 3. Continuar en la paso 3 de la Fase 2. Seguir las etapas de la tcnica. 4. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe estar comprendida entre 0.9 y 1.1 g/L de mercurio. Ajuste del patrn 1. Transferir 800 mL de agua desionizada al matraz lavador de gas. 2. Aadir 50 mL de cido sulfrico concentrado y 25 mL de cido ntrico concentrado al agua. Agitar para mezclar. 3. Preparar una solucin patrn de mercurio de 0.1 mg/L Hg diluyendo en serie una solucin patrn de mercurio de 1000 mg/L Hg: a. Preparar un patrn de 10.0-mg/L, aadir 1.0 mL de cido ntrico concentrado a un frasco volumtrico de 500-mL. Aadir 5.00 mL de patrn de 1000-mg/L al frasco y diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.

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b. Para preparar un patrn de 1.0 mg/L, aadir 0.2 mL de cido ntrico concentrado a un frasco volumtrico de 100-mL. Aadir 10.0 mL de patrn de 10.0-mg/L al frasco y diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente. c. Para preparar un patrn de 0.1-mg/L, aadir 0.2 mL de cido ntrico con centrado a un frasco volumtrico de 100-mL. Aadir 10.00 mL de patrn de 1.0-mg/L al frasco y diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente. 4. Pipetear 10.0 mL de la solucin patrn de mercurio de 0.1 mg/L en el matraz lavador de gas. Agitar para mezclar. 5. Continuar en el paso 2 de la Fase 2. Seguir las etapas de la tcnica. 6. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe estar entre 0.9 y 1.1 g/L de mercurio.

Puesta en marcha del sistema


El fabricante recomienda efectuar algunos anlisis en los patrones de mercurio y los blancos para equilibrar el sistema antes de empezar el anlisis de las muestras. Esto permite que el sistema se estabilice antes de analizar las muestras. Prueba con un patrn Analizar una solucin patrn de mercurio siguiendo la tcnica indicada en el captulo Comprobacin de la precisin, mtodo con solucin patrn. Contine en la paso 1 (ms arriba) si el valor no est comprendido entre los lmites especicados. 1. Pipetear 10.0 mL de la solucin patrn de mercurio de 0.1-mg/L en la solucin purgada del matraz lavador de gas. Tapar el matraz inmediatemente. 2. Continuar en el paso 3 de la Fase 2. Seguir las etapas de la tcnica. 3. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe estar compredida entre 0.9 y 1.1 g/L de mercurio. Repetir los pasos 13 de prueba con un patrn si el valor no est dentro de estos lmites. Prueba con un blanco Efectuar un anlisis a cero del sistema utilizando la solucin purgada en el matraz lavador de gas tras haber efectuado una prueba satisfactoria con una solucin patrn. 1. Dejar la solucin purgada en el matraz lavador de gas. No aadir una parte alcuota de patrn de mercurio. 2. Continuar en el paso 3 de la Fase 2. Seguir las etapas de la tcnica. 3. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentracin debe ser de 0.2 g/L de mercurio. Repetir los pasos de prueba con un blanco hasta que se obtenga un valor reproducible.

Almacenamiento y mantenimiento del aparato de vapor fro de mercurio


Almacenamiento Almacenar el aparato segn se indica para estabilizar ms rpidamente el sistema y para conseguir una mayor sensibilidad:

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Almacenar el matraz lavador de gas lleno de agua desionizada que contenga 15 mL de cido sulfrico concentrado. Cerrar el matraz con el tapn y con el capuchn. Almacenar la columna de absorcin de mercurio con el absorbente mojado por el reactivo B HgEx. El Erlenmeyer debe quedarse unido a la columna. La parte superior de la columna de absorcin de mercurio debe permanecer unida al matraz lavador por el codo de vidrio como se indica en la tcnica.

Mantenimiento de los frascos de vidrio El fabricante recomienda el uso de frascos y de cubetas colorimtricas reservadas para este anlisis debido a la sensibilidad del mtodo. Limpiar cuidadosamente los frascos y las cubetas colorimtricas entre los anlisis. Despus de haberlas lavado, aclarar con una solucin de cido clorhdrico 1:1 y varias veces con agua desionizada. Mantenimiento del sistema Si se mantiene y se almacena correctamente el sistema, podr utilizarse la columna de absorcin de mercurio de forma ilimitada. Sustituir el absorbente de mercurio en la trampa de aire al menos una vez para cada kit de reactivos utilizados. La acumulacin de humedad en el lado del ltro de aire Acro 50 que se dirige hacia el lavador de gas reduce el nivel de purgacin del aire. En tal caso, poner un ltro nuevo o secarlo en una cmara de secado a 110 C.

Resumen del principo operativo


La muestra se digiere para convertir todas las formas de mercurio de la muestra en iones mercricos (Hg2+). Los iones de mercurio presentes en la muestra digerida se convierten en vapor de mercurio en un sistema semi-cerrado. El aire ambiente lleva el vapor a una columna absorbente qumicamente activa donde el vapor de mercurio es convierte en cloruro mercrico. El cloruro mercrico se eluye de la columna y se aade un indicador sensible. El aparato se ajusta a cero utilizando el nivel mximo de absorbancia del indicador que no ha reaccionado. Se aade un agente complexante para romper el complejo mercurio/indicador. El aumento del indicador que no ha sido complexado provoca un aumento de absorbancia proporcional a la cantidad de mercurio de la muestra inicial. Los resultados del ensayo se miden a 412 nm.

Seguridad
Utilizar equipamiento de proteccin personal como gafas de seguridad con protectores laterales, o una pantalla protectora para proteger los ojos. Utilizar equipamiento adicional (como una campana de humos) en caso necesario para evitar exposicin qumica. Seguir todos los pasos exactamente como se indican en el procedimiento.

Prevencin de la contaminacin y gestin de residuos


La gestin y la eliminacin adecuadas de los residuos son responsabilidad del generador de los residuos. Corresponde al generador organizar la eliminacin adecuada y cumplir con las normativas locales, estatales y federales aplicables sobre la eliminacin de residuos. El fabricante no ofrece ninguna garanta, expresa ni implcita, en cuanto a la informacin sobre eliminacin de residuos manifestada en este procedimiento. 1. Elimine la solucin en el Recipiente de lavado por gas, neutralizando la solucin a un pH de 69 y echndola por el desage con agua durante unos minutos.

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2. El mercurio que contiene un litro de muestra se concentra en un factor de 100 por la Columna de absorcin de mercurio. El anlisis de mercurio dentro del rango del test puede dar lugar a una solucin en la cubeta de anlisis que est por encima del lmite de la Caracterstica de toxicidad RCRA de 0.20 mg/L Hg. La cubeta de anlisis contendr 0.25 mg/L de mercurio si la muestra original tena 2.5 g/L de mercurio (el lmite superior del rango de test). Elimine la solucin de la cubeta de anlisis como un residuo peligroso si el resultado del test estaba por encima de 2 g/L de mercurio en la muestra original. De lo contrario, vierta la solucin en el desage y eche agua durante unos minutos. 3. El depurador de mercurio capturar el vapor de mercurio si la Columna de absorcin de mercurio no est correctamente activada empleando HgEx Reactivo B y HgEx Reactivo C. Por otra parte, el mercurio tambin se captura si se supera la capacidad de la Columna de absorcin de mercurio. Si el Depurador de mercurio ha capturado vapor de mercurio, se debe eliminar conforme a las normativas aplicables.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivo de mercurio, vapor fro (25 pruebas), incluye: HgEx reactivo A, estao sulfato, solucin en ampolla (20 mL) HgEx reactivo B, solucin de cido sulfrico HgEx reactivo C, solucin de hipoclorito de sodio HgEx reactivo 3, sobre de reactivo alcalino en polvo HgEx reactivo 4, sobre de reactivo indicador en polvo HgEx reactivo 5, solucin de hidrxido de sodio HgEx reactivo 6, sobre de reactivo complexante en polvo Absorbente de mercurio 1 19 mL 2 mL 1 sobre 1 sobre 8 gotas 1 sobre 2/Set de reactivos 25/paquete 500 mL 55 mL 25/paquete 25/paquete 10 mL SCDB 25/paquete 2/paquete Cantidad/Test Unidad Ref. 26583-00 26588-25 26589-49 26590-59 26584-48 26585-48 26586-36 26587-48 26558-00

Materiales necesarios
Descripcin Equipo para mercurio, vapor fro Filtro de aire Acro 50 Trampa de aire, cuerpo Aparato para romper ampollas Voluette Instrumento para tapar y destapar el absorbente de mercurio Tubo C-Flex, 6.4 mm DI, blanco Pinzas para columna de absorcin de mercurio Sistema de jacin para pinzas Tubo mezclador, graduado, 50-mL Receptor de destilacin, 10-mL Frasco Erlenmeyer, 100-mL Embudo, micro Matraz lavador de gas, 1200-mL Codo de vidrio (90 ), con adaptador para tubo Columna de absorcin de mercurio Cantidad/Test 1 1 1 1 1 1.20 m 1 2 1 1 1 1 1 1 1 Unidad cada uno 18/paquete cada uno cada uno cada uno 7.60 m cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno Ref. 26744-00 26833-18 26639-00 25640-00 26640-00 23273-67 26562-00 326-00 508-41 26554-38 26553-42 25843-35 26622-00 26552-00 26555-10

10065_Mercurio_PP_CVM_28E_US

Mercurio Pgina 11 de 12

Mercurio (0.12.5 g/L)


Materiales necesarios
Descripcin Pipeta TenSette, 0.11.0 mL Pipeta TenSette, 1.010.0 mL Puntas para pipeta TenSette 19700-01 Puntas para pipeta TenSette 19700-10 Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas Anilla-soporte para matraz lavador de gas Tapn para receptor de destilacin Tapn para matraz lavador de gas Soporte y barra Conexin rpida para tubos, PEHD Bomba de vaco, 115 VAC con enchufe norteamericano Bomba de vaco, 220 VAC con enchufe norteamericano Bomba de vaco, 220 V con enchufe europeo Cantidad/Test 1 1 variable variable 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Unidad cada uno cada uno 50/paquete 50/paquete 2/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno 12/paquete cada uno cada uno cada uno Ref. 19700-01 19700-10 21856-96 21997-96 24954-02 26563-00 26559-00 26623-00 329-00 14810-00 28248-00 28248-01 28248-02

Reactivos y materiales necesarios para digestin


Descripcin Frasco Erlenmeyer, 2000-mL Placa calefactora/agitador, 120 VAC Placa calefactora/agitador, 240 VAC Clorhidrato de hidroxilamina, ACS cido ntrico, ACS Permanganato potsico, ACS Persulfato potsico, ACS cido sulfrico, ACS, concentrado Cuchara de medir, 0.5-g Barra agitadora Termmetro, de 20 a 110 C Vidrio de reloj, Pyrex, 65-mm Cantidad/Test 1 1 1 variable 25 mL variable 4.0 g 50 mL 1 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno 113 g 500 mL 454 g 454 g 4 kg cada uno cada uno cada uno cada uno Ref. 24894-54 23442-00 23440-02 246-14 152-49 168-01H 26175-01 979-09 907-00 20953-55 566-01 578-67

Reactivos opcionales
Descripcin Solucin patrn de mercurio, 1000-mg/L Hg (NIST) Agua desionizada Unidad 100 mL 4L Ref. 14195-42 272-56

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Edicin 1, MAR 05

Molibdeno, Molibdato
Mtodo 8036 Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales.
1 Adaptado

Mtodo del cido mercaptoactico1 RA (0.240.0 mg/L)

de Qumica analtica, 25(9) 1363 (1953)

Preparacin del anlisis


.

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Filtrar las muestras turbias con un ltro de papel1 y un embudo1. Una vez aadidos los reactivos, la presencia del molibdeno provocar la aparicin de un color amarillo. Disponer de los siguientes elementos: Anlisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 2 en polvo Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 3 en polvo Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL Anlisis AccuVac: Solucin CDTA, 0.4 M Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6 Vaso de precipitados, 50 mL Cubetas de anlisis, 10-mL, con tapa 4 gotas 1 1 1 1 1 1 2 Cantidad

Nota: En la pgina 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.


1

Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 6.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8036

Programas almacenados

320 Molibdeno RA Inicio

1. Pulsar Programas almacenados.

2. Seleccionar el test

3. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada con 10-mL de muestra.

4. Muestra preparada: Aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo MolyVer 1. Agitar, con rotacin, para mezclar.

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Molibdeno, Molibdato Pgina 1 de 8

Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)

OK

05:00
5. Aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo MolyVer 2. Agitar, con rotacin, para mezclar. 6. Aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo MolyVer 3. Agitar, con rotacin, para mezclar. 7. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. 8. Preparacin del blanco: Cuando suene el temporizador, llenar otra cubeta cuadrada con 10 mL de la muestra original.

Cero

Medicin

9. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

10. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L Mo6+

11. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

12. Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados se indican en mg/L Mo6+.

Molibdeno, Molibdato Pgina 2 de 8

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Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)

Ampollas AccuVac
Programas almacenados
322 Molibdeno RA AV

Mtodo 8036

Inicio

1. Seleccionar el anlisis.

2. Insertar el adaptador C.

3. Preparacin del blanco: Llenar una cubeta circular de 10 mL de muestra.

4. Muestra preparada: Recoger 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL. Aadir cuatro gotas de solucin patrn con 0.4 M CDTA a la muestra en el vaso de precipitados. Agitar para mezclar.

OK

05:00
5. Llenar una ampolla AccuVac MolyVer 6 con la muestra tratada. 6. Invertir la ampolla varias veces para mezclar. El reactivo no disuelto no afectar a los resultados del anlisis. 7. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. 8. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas.

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Molibdeno, Molibdato Pgina 3 de 8

Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)

Cero

Medicin

9. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L Mo6+

10. Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados se indican en mg/L Mo6+.

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Aluminio Cromo Cobre Hierro Nquel Nitrito Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo
1

Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 50 mg/L Mayor que 1000 mg/L Las muestras que contienen 10 mg/L de cobre o ms presentarn una interferencia positiva creciente al ponerse derechas. Estas muestras deben medirse lo antes posible una vez nalizado el periodo de reaccin de cinco minutos. Mayor que 50 mg/L Mayor que 50 mg/L Interferencia hasta 2000 mg/L puesto que el NO2 se puede eliminar aadiendo un sobre de reactivo cido sulfmico en polvo1 a la muestra. Pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente.

Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 6.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL/L). Las muestras preservadas se pueden almacenar hasta 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 7 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Molibdeno, Molibdato Pgina 4 de 8

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Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras medir los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Abrir un frasco de solucin patrn de molibdeno, 1000-mg/L Mo6+. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 30 mL de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de patrn, respectivamente, a cada muestra, y mezclar concienzudamente.
Nota: Para las ampollas AccuVac, llenar tres tubos mezcladores* con 60 mL de muestra y aadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrn. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados* de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.2 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Mtodo de solucin patrn Para asegurarse de la precisin del anlisis, usar una solucin patrn de molibdeno, 10.0-mg/L Mo6+. Seguir el procedimiento para sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac. Ajuste del patrn. 1. Utilizar una solucin patrn de molibdeno, 10.0 mg/L Mo6+ para llevar a cabo el procedimiento de molibdeno segn se describe ms arriba. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 10.0 mg/L de molibdeno, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 6.

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Molibdeno, Molibdato Pgina 5 de 8

Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)

Resumen del mtodo


Se aaden los reactivos MolyVer 1 y 2 para tamponar y acondicionar la muestra. MolyVer 3 proporciona el cido mercaptoactico que reacciona con el molibdeno molibdato para formar un color amarillo proporcional a la concentracin de molibdeno. Los resultados del ensayo se miden a 420 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios (Sobres de reactivo en polvo)
Descripcin Conjunto de reactivos de molibdeno para muestras de 10-mL (100 anlisis): Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 2 en polvo Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 3 en polvo O Solucin CDTA, 0.4 M Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6 4 gotas 1 15 mL SCDB 25/paquete 26154-36 25220-25 Cantidad/ Test 1 1 1 Unidad 100/paquete 100/paquete 100/paquete Ref. 26041-00 26042-99 26043-99 26044-99

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cantidad/ Test 2 Unidad 2/paquete Ref. 24954-00

Materiales necesarios (AccuVac)


Descripcin Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas Cantidad/ Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno Ref. LZV584 500-41H 21228-00

Patrones recomendados
Descripcin Solucin patrn de molibdeno, 10-mg/L como Mo Solucin patrn de molibdeno, 1000-mg/L como Mo Agua desionizada Unidad 100 mL 100 mL 4L Ref. 14187-42 14186-42 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Vasos de precipitados, 50-mL Tubo mezclador, 50 mL Filtro de papel Ref. 500-41H 1896-41 1894-57

Molibdeno, Molibdato Pgina 6 de 8

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Molibdeno, Molibdato RA (0.240.0 mg/L)


Reactivos y materiales opcionales (contina)
Descripcin Embudo Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 Sobre de reactivo cido sulfmico en polvo Ref. 1083-67 19700-01 21856-96 1055-99

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Molibdeno, Molibdato Pgina 7 de 8

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Actualizado November 05 Edition 2

Nquel
Mtodo 10220 TNTplus 856
Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable y anlisis de procesos.

Mtodo de dimetilglioxima (0.16.0 mg/L Ni)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. El pH recomendado de la muestra es 310. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). Una concentracin de nquel superior al intervalo de medida provoca precipitacin en la cubeta. En esos casos, la muestra de agua se debe diluir primero con agua desionizada. El nquel no disuelto o el nquel contenido en complejos slo se puede determinar tras la digestin con el Conjunto de prep. de metales TNT890. Los mtodos TNTplus se activan directamente en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Protector de luz Embudo, micro (para aadir reactivo) Conjunto de reactivos TNT856 de nquel Embudo, micro (para aadir reactivo) Pipeteador, variable, 1001000 L Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L Pipeteador, variable, 15 mL Pipeteador, puntas para pipeteador de 15 mL Cantidad 1 1 1 1 1 1 1 1

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10220_TNTp856_Nquel_28E_US

Nquel Pgina 1 de 4

Nquel (0.16.0 mg/L Ni)

TNTplus

Mtodo 10220

1. Pipetear 2.0 mL de muestra en la cubeta.

2. Tapar la cubeta e invertirla 23 veces hasta que el contenido liolizado se haya disuelto completamente.

3. Pipetear 0.2 mL (200 L) de Solucin A en la cubeta.

4. Tapar e invertir la cubeta 23 veces.

HRS MIN SEC

5.

Esperar tres minutos.

Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

6. Limpiar bien el exterior de la cubeta. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L Ni. No es preciso poner a cero el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 6. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido

Nquel Pgina 2 de 4

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Nquel (0.16.0 mg/L Ni)


del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en la solucin A que produce el color. Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero sustituir 0.2 mL de solucin A por 0.2 mL de agua desionizada en el paso 3. Tapar la cubeta de la muestra con el tapn rojo. El valor obtenido en el paso 6 se restar entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida. Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Indicar los resultados como nquel soluble. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. El nquel no disuelto o el nquel contenido en complejos slo se puede determinar tras la digestin con el Conjunto de prep. de metales TNT890. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente K+, Na+, Cl, SO42 NH4+, NO3, Ca2+, PO43, CO32 Cr6+, Zn2+, F, NO2 Al3+, Cr3+, Cd2+, Co2+, Sn2+, Pb2+ Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cu2+, Mg2+, Hg2+ Ag+ Niveles de interferencia 1000 mg/L 500 mg/L 50 mg/L 10 mg/L 5 mg/L 1 mg/L

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre 3 y 10 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn Para comprobar la precisin del mtodo, preparar una solucin patrn de nquel de 4.0 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solucin patrn de nquel de 1000 mg/L en un matraz volumtrico

10220_TNTp856_Nquel_28E_US

Nquel Pgina 3 de 4

Nquel (0.16.0 mg/L Ni)


de 250 mL. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Utilizar 2.0 mL de este patrn en lugar de la muestra en el procedimiento.

Resumen del mtodo


En presencia de un agente oxidante, los iones de nquel reaccionan con la dimetilglioxima en una solucin alcalina y forman un complejo de color naranja-marrn. Los resultados del anlisis se miden a 463 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos TNT 856 de nquel Cantidad/ Test 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT856

Materiales necesarios
Descripcin Protector de luz Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 Pipeteador, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 1 1 1 1 Cantidad/ Test Unidad cada uno cada uno 100/paquete cada uno 400/paquete Ref. LZV646 27951-00 27952-00 27949-00 27950-00

Patrones y reactivos recomendados


Descripcin Solucin patrn de nquel, 1000 mg/L cido ntrico, ACS Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Agua desionizada Unidad 100 mL 500 mL 100 mL MDB 59 mL SCDB 4L Ref. 14176-42 152-49 2450-32 2450-26 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) Matraz, volumtrico, 250 mL Pipeta, volumtrica, 1.0 mL Conjunto prep. metales TNT 890 Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Tubera, goma
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Unidad 12/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno (12 pies) 365.76 cm

Ref. 20870-79 2340-00 28947-00 546-53 14574-46 14515-35 TNT890 24979-00 560-19

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Atualizado November 05 Edition 2

Nquel
Mtodo 8037
Sobres de reactivo en polvo

Mtodo Heptoxima1 (0.021.80 mg/L Ni)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE. UU.) para anlisis de aguas residuales (se requiere digestin, vase en la Section 4 el procedimiento de digestin)2
1 Adaptado 2 El

de Chemie Analytique, 36 43 (1954) procedimiento es equivalente al mtodo estndar 3500-Ni D para aguas residuales.

Preparacin del anlisis


Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor blanco del reactivo de los resultados nales o realizar un ajuste del blanco del reactivo. Prepare un tampn de algodn del tamao de un guisante. Un tampn ms grande limitar el ujo; un tampn ms pequeo puede desplazarse del tubo de cada del embudo. Las soluciones de cloroformo (D022) estn reguladas como residuos peligrosos por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la conservacin y recuperacin de recursos). Estos materiales no deben verterse en el desage. Hay que recoger el agua saturada con cloroformo, las soluciones de cloroformo y el tampn de algodn empleado en el tubo de cada del embudo de decantacin para desecharlos con el residuo de disolvente del laboratorio. Consultar en una cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin. En condiciones de mucha luminosidad (p.ej. luz solar directa) podra resultar necesario cerrar el compartimento de la cubeta con la Protective Cover (tapa protectora) durante las mediciones. Disponer de los siguientes elementos: Cloroformo, ACS Sobres de reactivo nquel 1 en polvo Sobres de reactivo nquel 2 en polvo Tijeras para abrir sobres Tampones de algodn Tubo mezclador, graduado, 10-mL Tubo mezclador, graduado, 500-mL Embudo, decantacin con pie y tapn Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 25-mL Cantidad 30 mL 1 1 1 vara 1 1 1 2

Nota: En la pgina 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8037_Nquel_PP_HEP_28E_US

Nquel Pgina 1 de 6

Nquel (0.021.80 mg/L Ni)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8037

Programas almacenados

335 Nquel Heptoxima

Inicio

1. Pulsar Programas almacenados.

2. Seleccionar el test

3. Llenar un tubo mezclador graduado hasta la marca de 350-mL con muestra. Verter la muestra en un embudo de decantacin de 500-mL.

4. Aadir el contenido de un sobre de reactivo Nquel 1 en polvo al embudo. Tapar e invertir para mezclar.

OK

OK

05:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. 6. Cuando suene el temporizador, aadir el contenido de un sobre de reactivo Nquel 2 en polvo al embudo. Tapar e invertir para mezclar.

05:00
7. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un segundo perodo de reaccin de 5 minutos. 8. Al sonar el temporizador, aadir 10 mL de cloroformo. Tapar e invertir suavemente. Con el embudo invertido y la punta alejada de cualquier persona, abrir la llave de paso para ventilar.

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Nquel (0.021.80 mg/L Ni)

HRS MIN SEC

OK

Repetir Pasos 811

05:00
9. Cerrar la llave de paso e invertir durante 30 segundos. 10. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un tercer perodo de reaccin de 5 minutos. Invertir el embudo varias veces durante esos cinco minutos. 11. Muestra preparada: Cuando suene el temporizador, esperar a que se separen las capas. Colocar un tampn de algodn-del tamao de un guisante en el tubo de cada del embudo. Quitar el tapn y drenar la capa de cloroformo (la capa inferior) en una cubeta cuadrada de 25-mL. Tapar el embudo. 12. Repetir los pasos 8 a 11 dos veces ms con volmenes de 10-mL de cloroformo. El perodo de reaccin de cinco-minutos no es necesario. Tapar el embudo e invertir para mezclar. Esperar a que se separen las capas y proseguir.

Cero

Medicin

13. Tapar la cubeta de anlisis e invertir para mezclar los extractos. El volumen nal ser de unos 25 mL, debido a la ligera solubilidad del cloroformo en el agua.

14. Preparacin del blanco: Llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada con 25 mL de cloroformo. Tapar la cubeta.

15. Limpiar bien el blanco y colocarlo en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Ni

16. Limpiar bien la muestra preparada y colocarla en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados aparecern en mg/L Ni.

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Nquel (0.021.80 mg/L Ni)

Interferencias
Las interferencias de cobalto, cobre y hierro se pueden superar aadiendo ms sobres de reactivo Nquel 1 en polvo en el paso 4. Los lmites de tolerancia de estas interferencias se muestran en Tabla 1. Tabla 1 Sustancias interferentes
Sobres de reactivo Nquel 1 1 2 3 4 5 Lmite de tolerancia (mg/L): Cobalto 1 7 13 18 25 Cobre 10 16 22 28 35 Hierro 20 65 110 155 200

Se requiere una digestin de cido preliminar para determinar todo el nquel suspendido o precipitatado y para eliminar la interferencia de materia orgnica. Para eliminar esta interferencia o para determinar el nquel total recuperable, efectuar la digestin autorizada por la USEPA.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de plstico lavadas con cido. Ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con cido ntrico*, unos 5 mL por litro. Las muestras preservadas pueden almacenarse hasta seis meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH de la muestra a un valor entre 3 y 8 con solucin patrn de hidrxido sdico 5.0 N. No exceder de pH 8, puesto que parte del nquel puede perderse como precipitado. Corregir los resultados del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase ms informacin en el manual de usuario. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nquel, 300-mg/L Ni. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de solucin patrn, respectivamente, a tres muestras de 300-mL, y mezclar concienzudamente.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 6.

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Nquel (0.021.80 mg/L Ni)


6. Analizar segn lo descrito en el procedimiento. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Mtodo de solucin patrn 1. Preparar una solucin patrn de trabajo de 10.0-mg/L de nquel pipeteando 10.0 mL de una solucin patrn de nquel, 1000-mg/L, en un matraz volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Preparar una solucin patrn de trabajo de 1.0-mg/L de nquel diluyendo 50.0 mL de la solucin patrn de trabajo de 10-mg/L en un matraz volumtrico de 500-mL. Efectuar el procedimiento de heptoxima como se describe arriba. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN. 3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Resumen del mtodo


El in de nquel reacciona con la heptoxima para formar un complejo de color amarillo, que luego se extrae al cloroformo para concentrar el color y permitir una determinacin ms sensible. Se aaden agentes quelantes a la muestra para superar las interferencias causadas por cobalto, cobre y hierro. Se toman lecturas a 430 nm.

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Nquel (0.021.80 mg/L Ni)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos de nquel (50 tests), incluye: (3) Cloroformo, ACS (2) Sobres de reactivo Nquel 1 en polvo (2) Sobres de reactivo Nquel 2 en polvo Cantidad/ Test 30 mL 1 1 Unidad 500 mL 25/paquete 25/paquete Ref. 22435-00 14458-49 2123-68 2124-68

Materiales necesarios
Descripcin Tijeras Tampones de algodn, absorbentes Tubo mezclador, graduado, 10-mL Tubo mezclador, graduado, 500-mL Embudo de decantacin, 500-mL Anillo, soporte, 4 pulgadas Cubetas de anlisis, cuadradas, de vidrio, 1-pulgada, 25 mL, con tapn Pie, soporte, base de 5x8 pulgadas Cantidad/ Test 1 1 1 1 1 1 2 1 Unidad cada uno 100/ paquete cada uno cada uno cada uno cada uno 2/paquete cada uno Ref. 968-00 2572-01 508-38 508-49 520-49 580-01 26126-02 563-00

Patrones recomendados
Descripcin Solucin patrn de nquel, 1000-mg/L Ni (NIST) Solucin patrn de nquel, 300-mg/L Ni (NIST), ampollas Voluette de 10-mL Agua desionizada Unidad 100 mL 16/paquete 4L Ref. 14176-42 14266-10 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Tubo, mezclador cido ntrico 1:1 Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Ref. 1896-40 2540-49 2450-53

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Atualizado November 05 Edition 2

Nquel
Mtodo 8150 Sobres de reactivo en polvo
1

Mtodo del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)1 (0.0061.000 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; la determinacin de nquel total requiere una digestin previa.
Adaptacin des Watanabe, H.,Talanta, 21 295 (1974)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: La concentracin de cobalto puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento, seleccionando el programa Hach 110. Se requieren los siguientes elementos: Set de reactivos de nquel Sobres de reactivo de EDTA en polvo Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo Solucin del indicador PAN, 0.3% Agua desionizada Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Tapn para cubeta 2 2 1 mL 25 mL 2 2 Cantidad

Nota: En la pg. 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8150

Programas almacenados

340 Nquel PAN Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador con el alojamiento para cubetas de una pulgada cuadradas de cara al usuario.

3. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. Preparacin del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada.

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EN IL

LL IF

Nquel (0.0061.000 mg/L)

5. Aadir el contenido de un sobre de reactivo phthalate-fosfato en polvo a cada cubeta.

6. Tapar las cubetas y agitar para disolver el polvo. Si la muestra contiene hierro (Fe3+), todo el polvo debe estar disuelto antes de continuar con el paso 7.

7. Con el cuentagotas de plstico aadido agregar 0.5 mL de solucin del indicador PAN 0.3% a cada cubeta.

8. Tapar las cubetas e invertir varias veces para disolver el polvo.

OK

15:00
9. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 15 minutos. Durante la formacin del color, el color de la solucin de anlisis puede variar de naranja amarillento a rojo oscuro, dependiendo de la composicin qumica de la muestra. El blanco debera presentar un color amarillo. 10. Despus de que suene el temporizador, aadir el contenido de un sobre de reactivo EDTA en polvo a cada cubeta. 11. Tapar las cubetas y agitar para disolver el polvo. 12. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

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Nquel (0.0061.000 mg/L)

Cero

Medicin

13. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.000 mg/L Ni El instrumento medir el cero a 560 y 620 nm.

14. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

15. Seleccionar en la pantalla: Medicin El instrumento medir la muestra a 560 y 620 nm. El resultado aparecer en mg/L Ni y mg/L Co

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Agentes quelantes Al3+ Ca2+ Cd2+ Cl Cr3+ Cr6+ Cu2+ F Fe3+ Fe2+ K+ Mg2+ Mn2+ Mo6+ Na+ Pb2+ Muestras con pH extremo o exceso de tamponaje Zn2+ Niveles de interferencia y tratamientos Interere a todos los niveles. Emplear el Digesdahl o bien una digestin vigorosa para eliminar esta interferencia. 32 mg/L 1000 mg/L als CaCO3 20 mg/L 8000 mg/L 20 mg/L 40 mg/L 15 mg/L 20 mg/L 10 mg/L Interere directamente. No debe estar presente. 500 mg/L 400 mg/L 25 mg/L 60 mg/L 5000 mg/L 20 mg/L Pueden sobrepasar la capacidad tampn de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras. 30 mg/L

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Nquel (0.0061.000 mg/L)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de plstico lavadas con cido. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 38 con hidrxido sdico* 5.0 N. Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo. No exceder de pH 8 pues el nquel puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nquel, 50-mg/L Ni. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 6. Verter 10 mL de cada adicin de muestra en una cubeta de 10-mL y analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Ajuste del patrn 1. Preparar una solucin de reserva de 5.00-mg/L de nquel pipeteando 5.00 mL de solucin patrn de nquel, 1000-mg/L como Ni, en un frasco volumtrico de 1000 mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. 2. Preparar una solucin de trabajo de 0.5 mg/L Ni pipeteando 10.0 mL de la solucin de reserva de 5.00 mg/L de nquel en un frasco volumtrico de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada.Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de nquel de la manera descrita.

*En la pg. 5 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Nquel (0.0061.000 mg/L)


3. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 0.5 mg/L Ni, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 4. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe3+ con pirofosfato, se hacen reaccionar el nquel con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. El indicador forma complejos con la mayora de los metales presentes. Tras la formacin del color se aade EDTA para destruir todos los complejos de metales y PAN excepto niquel y cobalto. El instrumento se ajusta automticamente frente a las interferencias de cobalto midiendo la absorbancia de la muestra a 560 y 620 nm. Este mtodo es nico debido a que el niquel y el cobalto pueden ser determinados en la misma muestra.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivos de nquel (100 Tests), incluye: (2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo (2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo (1) Solucin del indicador PAN, 0.3% Agua desionizada 2 2 1 mL 25 mL 100/paquete 100/paquete 100 mL MDB 4L Cantidad/Test Unidad Ref. 26516-00 7005-99 26151-99 21502-32 272-56

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas Tapn para cubeta Cantidad/Test 2 2 Unidad 2/paquete 6/paquete Ref. 24954-02 1731-06

Reactivos recomendados
Descripcin Solucin patrn de nquel, 1000-mg/L Ni (NIST) Solucin patrn de nquel, 50-mg/L Ni (NIST), 10 mL ampolla Unidad 100 mL 16/paquete Ref. 14176-42 25576-10

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Tubo mezclador, graduado cido ntrico 1:1 Solucin patrn de hidrxido de sodio, 5.0 N Ref. 1896-40 2540-49 2450-32

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Nquel (0.0061.000 mg/L)

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Edicin 2, NOV 05

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo 10031 Tubos Test 'N Tube
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar

Mtodo salicilato HR (0.450.0 mg/L NH3N)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Los tamaos de muestra pequeos (como 0.1 mL) pueden no ser representativos de toda la muestra. Mezclar bien la muestra antes de realizar el anlisis o repetirlo seleccionando diferentes partes de la muestra. Se deben emplear unos buenos hbitos de seguridad y tcnicas de laboratorio en todo el procedimiento. Consultar en la Ficha de seguridad de materiales (MSDS) informacin especca del reactivo empleado. Disponer de los siguientes elementos: Reactivo de nitrgeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto Protector de luz Embudo, micro (para aadir reactivo) Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette Cantidad 2 1 1 1 vara

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Test 'N Tube

Mtodo 10031

Programas almacenados
343 N amoniacal RA TNT

Inicio

1. Seleccionar el test. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

2. La muestra preparada: aadir 0.1 mL de muestra a un Test 'N Tube de reactivo diluyente AmVer para nitrgeno amoniacal de rango alto.

3. Preparacin del blanco: aadir 0.1 mL de agua sin amoniaco a un Test 'N Tube de reactivo diluyente AmVer para nitrgeno amoniacal de rango alto.

4. Aadir el contenido de un sobre de reactivo salicilato de amoniaco en polvo para 5 mL de muestra a cada tubo.

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Nitrgeno, Amoniacal Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Amoniacal HR (0.450.0 mg/L NH3N)

OK

20:00
5. Aadir el contenido de un sobre de reactivo cianurato de amoniaco en polvo a cada tubo. 6. Tapar bien los tubos y agitar concienzudamente para disolver el polvo. 7. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 20 minutos. 8. Despus del perodo de espera, limpiar bien el exterior del blanco y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

Cero

Medicin

9. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L NH3N

10. Limpiar bien el exterior del tubo de la muestra y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

11. Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados aparecern en mg/L NH3N

Interferencias
En algunos entornos de laboratorio, se puede producir contaminacin cruzada area del blanco. Finalizar la preparacin del blanco antes de abrir o manipular las muestras o patrones, a n de evitar el trasvase de amoniaco. Si los recipientes de muestra o patrn ya se han abierto, ir a un rea separada del laboratorio para preparar el blanco. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Muestras cidas o bsicas Calcio Glicina, hidracina Magnesio Monocloramina Niveles de interferencia y tratamientos Ajustar aproximadamente a un pH 7. Utilizar solucin de patrn de hidrxido sdico 1 N1 para muestras cidas y solucin de patrn de cido clorhdrico 1 N para muestras bsicas. 50,000 mg/L en CaCO3 Provocar colores ms intensos en la muestra preparada. 300,000 mg/L en CaCO3 La monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interere directamente a todos los niveles, dando unos resultados elevados. Utilizar el mtodo 10200, Amonio libre y Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas matrices de muestras.

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 2 de 6

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Nitrgeno, Amoniacal HR (0.450.0 mg/L NH3N)


Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (contina)
Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Eliminar la interferencia de hierro de la siguiente forma: 1. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante uno de los procedimientos de hierro total. 2. Aadir la misma concentracin de hierro al agua desionizada en el paso 3.

Hierro

De este modo, la interferencia se eliminar correctamente. Nitrito Nitrato Ortofosfato Sulfato 600 mg/L en NO2N 5000 mg/L en NO3N 5000 mg/L en PO43P 6000 mg/L en SO42 El sulfuro aumentar la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente forma: 1. Medir unos 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500-mL. 2. 3. Turbidez y color Aadir el contenido de un sobre de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo1. Agitar para mezclar. Filtrar la muestra a travs de un ltro de papel plegado1. Utilizar la solucin en el paso 2.

Sulfuro

Dar valores elevados errneos. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin de uso general.

1 Vase

Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de cido clorhdrico. Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Calentar las muestras a temperatura ambiente. Antes del anlisis, neutralizar a un pH de 7.0 con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase ms informacin en el manual de usuario. 4. Romper el cuello de una ampolla de patrn PourRite de nitrgeno amoniacal, 150-mg/L NH3N. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores con 25 mL de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de patrn, respectivamente, a cada muestra, y mezclar bien. Nitrgeno, Amoniacal Pgina 3 de 6

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Nitrgeno, Amoniacal HR (0.450.0 mg/L NH3N)


6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.2 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Mtodo de solucin patrn 1. Para comprobar la precisin, preparar una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 40.0-mg/L pipeteando 20.0 mL de patrn de nitrgeno amoniacal de 100-mg/L en un matraz aforado de clase A de 50-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN. 3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Resumen del mtodo


Los compuestos de amonaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. La monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato. El 5-aminosalicilato se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato sdico formando un compuesto de color azul. El color azul es enmascarado por el color amarillo debido a la presencia excesiva de reactivo, y da lugar una solucin de color verde. Los resultados del ensayo se miden a 655 nm.

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Nitrgeno, Amoniacal HR (0.450.0 mg/L NH3N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos, nitrgeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto Unidad 50 tests Ref. 26069-45

Materiales necesarios
Descripcin Embudo, micro (para aadir reactivo) Protector de luz Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 Unidad cada uno cada uno cada uno 50/paquete Ref. 25843-35 LZV646 19700-01 21856-96

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 100-mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 150-mg/L NH3N, ampollas PourRite de 10-mL Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 50-mg/L NH3N, ampollas Voluette de 10-mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 Aguas residuales, patrn con sustancias inorgnicas euentes, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Unidad 500 mL 500 mL 16/paquete 16/paquete 1000/ paquete 500 mL 4L Ref. 153-49 24065-49 21284-10 14791-10 21856-28 28332-49 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Tubos, mezcla Conjunto de destilacin, uso general Filtro de papel Solucin patrn de cido clorhdrico, 1 N Solucin patrn de hidrxido sdico, 1 N Sobres de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo Ref. 20886-40 22653-00 692-57 134-49 1045-32 2418-99

10031_NitrAm_TNT_HR_SAL_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 5 de 6

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Actualizado November 05 Edition 1

Nitrato
Mtodo 10206 TNTplus 835

Mtodo dimetilfenol LR (0.2313.50 mg/L NO3N o 1.0060.00 mg/L NO3)

Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua supercial y agua de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Analizar las muestras lo antes posible. El pH recomendado de la muestra es 310. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Protector de luz Conjunto de reactivos de nitrato TNT 835 LR Pipeteador para muestra de 0.2 mL Punta de pipeteador Cantidad 1 1 1 2

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

Mtodo 10206

HRS MIN SEC

1. Pipetear 1.0 mL (1000 L) de muestra en la cubeta de reactivo.

2. Pipetear 0.2 mL (200 L) de solucin A en la cubeta.

3. Tapar y voltear la cubeta de reaccin 2 3 veces hasta que ya no se vean rayas en la solucin.

4. Esperar 15 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

10206_TNTp835_Nitrato_28E_US

Nitrato Pgina 1 de 4

Nitrato LR (0.2313.50 mg/L NO3N o 1.0060.00 mg/L NO3)

5. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta y colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L NO3N. No es preciso poner a cero el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 5. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en la solucin A que produce el color. Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero sustituir 0.2 mL de solucin A por 0.2 mL de agua desionizada en el paso 2. Tapar la cubeta de la muestra con la tapa original. El valor obtenido en el paso 5 se restar entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida. Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Nitrato Pgina 2 de 4

10206_TNTp835_Nitrato_28E_US

Nitrato LR (0.2313.50 mg/L NO3N o 1.0060.00 mg/L NO3)


Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Una carga elevada de sustancias orgnicas oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy sesgados. As pues, el anlisis slo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda qumica de oxgeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. Los resultados de las medidas se pueden vericar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrn. Las concentraciones de nitrito de ms de 2.0 mg/L intereren (resultados muy sesgados). Aadir 50 mg de cido sulfmico (cido amidosulfnico) a 5.0 mL de muestra, disolver y esperar 10 minutos. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente K+, Na+, Cl Nivel de interferencia 500 mg/L 100 mg/L 50 mg/L 10 mg/L 5 mg/L 2 mg/L

Ag+ Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cd2+, Sn2+, Ca2+, Cu2+ Fe2+, Co2+ Cr6+ NO2

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Analizar las muestras lo antes posible para evitar la degradacin bacterial del nitrato. Si no es posible un anlisis inmediato, almacenar a 4 C (39 F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas siguientes. Calentar a 2023 C antes de realizar el anlisis. Para periodos de almacenamiento ms largos (hasta 14 das), ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con cido sulfrico, ACS* (unos 2 mL por litro). Sigue siendo necesaria la refrigeracin de la muestra. Antes de analizar la muestra almacenada, calentar a 2023 C y neutralizar con solucin patrn* de hidrxido sdico 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno nitrato de 10 mg/L. Utilizar 1.0 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 1. 2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 1 por 1.0 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene nitrato nitrgeno de 10 mg/L combinado con amoniaco, fosfato, sulfato y material orgnico.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 4.

10206_TNTp835_Nitrato_28E_US

Nitrato Pgina 3 de 4

Nitrato LR (0.2313.50 mg/L NO3N o 1.0060.00 mg/L NO3)

Resumen del mtodo


Los iones de nitrato en soluciones que contienen cido sulfrico y cido fosfrico reaccionan con 2,6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Los resultados del ensayo se miden a 345 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Nitrato TNTplus, TNT 835 LR Cantidad/ Test 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT835

Materiales necesarios
Descripcin Protector de luz Pipeteador, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 1 1 Cantidad/ Test Unidad cada uno cada uno 400/ paquete Ref. LZV646 27949-00 27950-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 10-mg/L Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 1000 mg/L Patrn inorgnico inuente de agua residual, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Unidad 500 mL 500 mL 500 mL 4L Ref. 307-49 12792-49 28331-49 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Balanza, Serie AccuLab VI, 120 g de capacidad Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/pkg Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 micras, hidrlo, polietersulfona Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) Hidrxido sdico, 5.0 N, 50 mL cido sulfmico, 113 g cido sulfrico ACS, concentrado, 500 mL Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Tubera, goma, 3.65 m (12 ft) Ref. 26947-00 20870-79 2340-00 28947-00 546-53 2450-26 2344-14 979-49 24979-00 560-19

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrato
Mtodo 10206 TNTplus 836

Mtodo dimetilfenol HR (535 mg/L NO3N o 22155 mg/L NO3)

Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua supercial y agua de proceso

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Analizar las muestras lo antes posible. El pH recomendado de la muestra es 310. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Protector de luz Conjunto de reactivos de nitrato TNT 836 HR Pipeteador para muestra de 0.2 mL Punta de pipeteador Cantidad 1 1 1 2

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

TNTplus

Mtodo 10206

HRS MIN SEC

1. Pipetear 0.2 mL (200 L) de muestra en la cubeta de reactivo.

2. Pipetear 1.0 mL (1000 L) de solucin A en la cubeta.

3. Tapar y voltear la cubeta de reaccin 23 veces hasta que ya no se vean rayas en la solucin de la cubeta.

4. Esperar 15 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

10206_TNTp836_Nitrato_28E_US

Nitrato Pgina 1 de 4

Nitrato HR (535 mg/L NO3N o 22155 mg/L NO3)

5. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarla en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L NO3N. No es preciso poner a cero el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco por paso 5. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en la solucin A que produce el color. Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero sustituir 1.0 mL de solucin A por 1.0 mL de agua desionizada en el paso 2. Tapar la cubeta de la muestra con la tapa original. El valor obtenido en el paso 5 se restar entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida. Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse.

Nitrato Pgina 2 de 4

10206_TNTp836_Nitrato_28E_US

Nitrato HR (535 mg/L NO3N o 22155 mg/L NO3)


Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos ni la inuencia de otros iones. Una carga elevada de sustancias orgnicas oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy sesgados. As pues, el anlisis slo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda qumica de oxgeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. Los resultados de las medidas se pueden vericar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrn. Las concentraciones de nitrito de ms de 2.0 mg/L intereren (resultados muy sesgados). Aadir 50 mg de cido sulfmico (cido amidosulfnico) a 5.0 mL de muestra, disolver y esperar 10 minutos. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente K+ Na+ Cl

Nivel de interferencia 2000 mg/L 1500 mg/L 1000 mg/L 500 mg/L 250 mg/L 100 mg/L

DQO Ca2+ Ag+ Pb2+, Fe2+ Co2+ Cr6+ NO2 Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cd2+, Cu2+

50 mg/L 20 mg/L 10 mg/L 5 mg/L 2 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Analizar las muestras lo antes posible para evitar la degradacin bacterial del nitrato. Si no es posible un anlisis inmediato, almacenar a 4 C (39 F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas siguientes. Calentar a 2023 C antes de realizar el anlisis. Para periodos de almacenamiento ms largos (hasta 14 das), ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con cido sulfrico, ACS* (unos 2 mL por litro). Sigue siendo necesaria la refrigeracin de la muestra. Antes de analizar la muestra almacenada, calentar a 2023 C y neutralizar con solucin patrn* de hidrxido sdico 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno nitrato de 10 mg/L. Utilizar 0.2 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.
* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 4.

10206_TNTp836_Nitrato_28E_US

Nitrato Pgina 3 de 4

Nitrato HR (535 mg/L NO3N o 22155 mg/L NO3)


2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.2 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene nitrato nitrgeno de 10 mg/L combinado con amoniaco, fosfato, sulfato y material orgnico.

Resumen del mtodo


Los iones de nitrato en soluciones que contienen cido sulfrico y cido fosfrico reaccionan con 2,6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Los resultados del ensayo se miden a 345 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Nitrato TNTplus, TNT 836 HR Cantidad/ Anlisis 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT836

Materiales necesarios
Descripcin Protector de luz Pipeteador, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 1 1 Cantidad/ Anlisis Unidad cada uno cada uno 400/ paquete Ref. LZV646 27949-00 27950-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 10-mg/L NO3N Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 1000 mg/L NO3N Patrn inorgnico inuente de agua residual, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Unidad 500 mL 500 mL 500 mL 4L Ref. 307-49 12792-49 28331-49 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Balanza, Serie AccuLab VI, 120 g de capacidad Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) Hidrxido de sodio, 5.0 N, 50 mL cido sulfmico, 113 g cido sulfrico ACS, concentrado, 500 mL Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Tubera, goma, 3.65 m (12 ft) Ref. 26947-00 20870-79 2340-00 28947-00 546-53 2450-26 2344-14 979-49 24979-00 560-19

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrato
Mtodo 8039 Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar

Mtodo de reduccin de cadmio (0.330.0 mg/L NO3N)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). Despus de disolverse el NitraVer 5 quedar un sedimento de metal no oxidado, que no afectar a los resultados. Este mtodo es sensible a la tcnica. El tiempo y la tcnica de agitacin inuyen en la formacin del color. Para obtener resultados de la mxima precisin efectuar ensayos sucesivos en una solucin patrn de 10-mg/L de nitrato-nitrgeno. Ajustar el tiempo y la tcnica de agitacin para conseguir el resultado correcto. Lavar la cubeta inmediatamente despus de usarla para eliminar todas las partculas de cadmio. Las muestras preparadas contendrn cadmio y se deben eliminar de acuerdo con las normativas federales, estatales y locales para residuos peligrosos. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin. Se requieren los siguientes elementos: Anlisis con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Anlisis con ampollas AccuVac: Ampollas AccuVac de reactivo NitraVer 5 Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1 1 1 1 2 Cantidad

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8039

Programas almacenados

355 N Nitrato RA PP Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. La muestra preparada: aadir el contenido de un sobre de reactivo de nitrato NitraVer 5 en polvo a la cubeta. Tapar la cubeta.

8039_Nitrato_AVPP_HR_28E_US

Nitrato Pgina 1 de 6

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)

OK

OK

01:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 1 minuto. 6. Agitar vigorosamente la cubeta hasta que suene el temporizador.

05:00
7. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. En presencia de nitrato, aparecer un color mbar. 8. Preparacin del blanco: despus de que suene el temporizador, llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

Cero

Medicin

9. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

10. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L NO3N

11. En el transcurso de 1 minuto desde que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

12. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L NO3N

Nitrato Pgina 2 de 6

8039_Nitrato_AVPP_HR_28E_US

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)

Ampollas AccuVac
Programas almacenados 361 N Nitrato RA AV Inicio

Mtodo 8039

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador C.

3. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL.

4. Golpear ligeramente el fondo de una ampolla AccuVac NitraVer 5 en una supercie dura para deslojar el polvo e llenar la ampolla con muestra. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla est totalmente llena. Colocar un tapn sobre la punta de la ampolla.

OK

OK

01:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 1 minuto. 6. Hasta que suene el temporizador, invertir la ampolla 4852 veces para mezclar.

05:00
7. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. No agitar ni disturbar la muestra durante este tiempo. En presencia de nitrato, aparecer un color mbar. 8. Preparacin del blanco: Despus de que suene el temporizador, llenar una cubeta de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra. Tapar la cubeta.

8039_Nitrato_AVPP_HR_28E_US

Nitrato Pgina 3 de 6

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)

Cero

Medicin

9. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas.

10. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L NO3N

11. En el transcurso de 1 minuto desde que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas.

12. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L NO3N

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Las concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/L dan resultados demasiado bajos. Para determinar el nitrato en las muestras que tengan una alta concentracin de cloruro o de agua de mar, realizar una calibracin manual. Preparar soluciones patrn de nitrato que tengan aproximadamente la misma concentracin de cloruro que las muestras que se van a analizar. Interere a todos los niveles Interere a todos los niveles Compensar la interferencia por nitrito de la forma siguiente: 1. Antes de realizar el paso 3, agregar agua de bromo1 de 30-g/L gota a gota a la muestra hasta que aparezca un color amarillo persistente. 2. Aadir una gota de solucin de fenol1 a 30-g/L para eliminar el color amarillo.

Cloruro

Hierro (III)

Nitrito

Efectuar el paso 3. Registrar los resultados en forma de nitrato total o nitrito total. pH Sustancias muy oxidantes o muy reductoras
1

Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente. Interere a todos los niveles

En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Los resultados ms ables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma. Si no es posible realizar un anlisis inmediato, almacenar las muestras en recipientess de vidrio o de plstico limpios hasta 24 horas a 4 C. Si desea almacenar las muestras durante ms tiempo, aadir 2 mL de cido sulfrico concentrado (H2SO4) para anlisis por cada litro y almacenar a 4 C. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y ajustar el pH a 7 con solucin patrn de hidrxido de sodio 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen

Nitrato Pgina 4 de 6

8039_Nitrato_AVPP_HR_28E_US

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)


total (muestra + cido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del anlisis por este factor.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nitrato nitrgeno, 250-mg/L NO3N. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de las tres cubetas de 10 mL. Llenar las cubetas hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.
Nota: Para las ampollas AccuVac, aadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrn a cada uno de los tres tubos mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adicin de patrn, pulsando Medicin. Cada adicin deber reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Ajuste del patrn 1. Para comprobar la precisin, sustituir una solucin patrn de nitrato nitrgeno de 10.0-mg/L por la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 10.0-mg/L NO3N, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

*En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

8039_Nitrato_AVPP_HR_28E_US

Nitrato Pgina 5 de 6

Nitrato (0.330.0 mg/L NO3N)

Resumen del principo operativo


El cadmio metlico reduce a nitrito el nitrato presente en la muestra. El in nitrito reacciona en medio cido con el cido sulfanlico para formar una sal de diazonio intermedia. Esta sal reacciona con el cido gentsico para formar una solucin de color mbar. Los resultados del ensayo se miden a 500 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo, muestra de 10-mL O Ampollas AccuVac de reactivo nitrato NitraVer 5 1 25/paquete 25110-25 Cantidad/Test 1 Unidad 100/paquete Ref. 21061-69

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Tapn, neopreno, slido, n 2 Cantidad/Test 2 2 Unidad 2/paquete 12/paquete Ref. 24954-02 14808-02

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas Cantidad/Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno Ref. LZV584 500-41H 21228-00

Reactivos y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrato nitrgeno, 10.0-mg/L Pipeta, TenSette, 0.11.0-mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 Patrn de agua residual, parmetro mixto, inluente, Control de calidad (QC) para: NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada NO3N NO3N Unidad 500 mL 16/paquete cada uno 50/paquete 1000/paquete 500 mL 4L Ref. 307-49 25577-10 19700-01 21856-96 21856-28 28331-49 272-56

Solucin patrn de nitrato nitrgeno, ampolla, 250-mg/L

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Agua de bromo Tubo mezclador, graduado, 50-mL Solucin de fenol Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N cido sulfrico, concentrado
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Ref. 2211-20 20886-41 2112-20 2450-26 979-49


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Edicin 2, NOV 05

Nitrito
Mtodo 8507
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac

Mtodo diazotacin (0.0020.300 mg/L NO2N)

Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales.1
1

Federal Register, 44(85), 25505 (May 1, 1979)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). Se requieren los siguientes elementos: Test con sobres de reactivo en polvo: Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL AccuVac Test: Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3 Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas 1 1 1 1 2 Cantidad

Nota: En la pg. 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8507

Programas almacenados

371 N Nitrito RB PP Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. La muestra preparada: aadir el contenido de un sobre de reactivo de nitrito NitriVer 3 en polvo a la cubeta. Agitar la cubeta, con rotacin, para mezclar. En presencia de nitrito aparecer un color rosa.

8507_Nitrito_AVPP_DAZ_28E_US

Nitrito Pgina 1 de 4

Nitrito (0.0020.300 mg/L NO2N)

OK

20:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 20 minutos. 6. Preparacin del blanco: despus de que suene el temporizador, llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

Cero

Medicin

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.000 mg/L NO2N

8. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L NO2N

Ampollas AccuVac

Mtodo 8507

Programas almacenados 375 N Nitrito RB AV Inicio

1. Seleccionar el test.

2. Insertar el adaptador C.

3. La muestra preparada: recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50 mL. Llenar una ampolla AccuVac NitriVer 3 con muestra. Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla est totalmente llena.

4. Invertir la ampolla rapidamente varias veces para mezclar. En presencia de nitrito aparecer un color rosa.

Nitrito Pgina 2 de 4

8507_Nitrito_AVPP_DAZ_28E_US

Nitrito (0.0020.300 mg/L NO2N)

OK

20:00
5. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 20 minutos. 6. Preparacin del blanco: despus de que suene el temporizador, llenar una cubeta circular de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra. Tapar la cubeta.

Cero

Medicin

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.000 mg/L NO2N

8. Limpiar bien el exterior de la ampolla (la muestra preparada). Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L NO2N

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Iones antimonio Iones aricos Iones bismuto Iones cloroplatinatos Iones cpricos Iones frricos Iones ferrosos Iones nitrato Iones mercuriosos Iones metavadanatos Iones plata Iones plomo Sustancias muy oxidantes o muy reductoras Niveles de interferencia y tratamientos Intereren provocando una precipitacin Intereren provocando una precipitacin Intereren provocando una precipitacin Intereren provocando una precipitacin Provocan resultados inferiores Intereren provocando una precipitacin Provocan resultados inferiores Parece que las altas concentraciones de nitrato (de 100 mg/L N o ms) sufren una ligera reduccin del nitrito espontneamente o durante el anlisis. En ese caso, se observar un poco de nitrito. Intereren provocando una precipitacin Intereren provocando una precipitacin Intereren provocando una precipitacin Intereren provocando una precipitacin Intereren a todos los niveles.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Almacenar a una temperatura de 4 C (39 F), o inferior, si la muestra se ha de analizar dentro de un periodo de tiempo entre 24 a 48 horas. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente. No utilizar productos de conservacin cidos.

8507_Nitrito_AVPP_DAZ_28E_US

Nitrito Pgina 3 de 4

Nitrito (0.0020.300 mg/L NO2N)

Comprobacin de la precisin
Mtodo con solucin patrn La preparacin de muestras de nitrito es complicada. Hach recomienda que se sigan las instrucciones de preparacin de soluciones patrn de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Methode 4500-NO2B . Preparar un solucin patrn de 0.150 mg/L.

Resumen del principo operativo


El nitrito de la muestra reacciona con el cido sulfanlico para formar sal de diazonio que reacciona con el cido cromotrpico para producir un complejo de color rosa. Este color es proporcional a la cantidad de nitrito presente. Los resultados del ensayo se miden a 507 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo O Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3 1 25/paquete 25120-25 Cantidad/Test 1 Unidad 100/paquete Ref. 21071-69

Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)


Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cantidad/Test 2 Unidad 2/paquete Ref. 24954-02

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)


Descripcin Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac Vaso de precipitados, 50-mL Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas Cantidad/Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno Ref. LZV584 500-41H 21228-00

Reactivos y materiales recomendados


Descripcin Manual, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Nitrito de sodio, ACS Agua desionizada 454 g 4L 2452-01 242-56 Unidad Ref.

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Edicin 2, NOV 05

Nitrito
Mtodo 10207
TNTplus 839

Mtodo diazotacin LR (0.0150.600 mg/L NO2N o 0.052.00 mg/L NO2)

Campo de aplicacin: Para aguas residuales, agua potable, agua supercial y agua mineral

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete del reactivo. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 10. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F). Los mtodos TNTplus se activan directamente en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Conjunto de reactivos TNT 839 LR Protector de luz Pipeteador para muestra de 2.0 mL Punta de pipeteador Cantidad 1 1 1 1

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10207_TNTp839_Nitrito_28E_US

Nitrito Pgina 1 de 4

Nitrito LR (0.0150.600 mg/L NO2N o 0.052.00 mg/L NO2)

TNTplus

Mtodo 10207

1. Quitar con cuidado la tapa de lmina protectora del DosiCap Zip. Desenroscar el tapn de la cubeta.

2. Pipetear cuidadosamente 2.0 mL de muestra en la cubeta. Pasar inmediatamente al paso 3.

3. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Enroscar bien el tapn en la cubeta.

4. Agitar la cubeta tapada 23 veces para disolver el reactivo del tapn. Vericar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.

HRS MIN SEC

Opciones

5. Esperar 10 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

6. Despus de 10 minutos, limpiar bien el exterior de la cubeta.

7. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L NO2N.

Nota: Pulsar OPCIONES>MS> FORMAS QUMICAS para obtener resultados en otras formas qumicas.

Nitrito Pgina 2 de 4

10207_TNTp839_Nitrito_28E_US

Nitrito LR (0.0150.600 mg/L NO2N o 0.052.00 mg/L NO2)

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado, en el mismo lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 7. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el DosiCap Zip que produce el color. Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero no quitar la lmina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapn en su posicin original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 7 se restar entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han analizado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de estos iones ni la inuencia de otros iones. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancias interferentes Cl, SO42 K+, NO3 NH4+, PO43, Ca2+ Mg2+ Cr3+ Co2+, Zn2+, Cd2+, Mn2+, Hg2+ Ni2+ Ag+, Cu2+ Fe2+ Fe3+ Sn4+, Niveles de interferencia 2000 mg/L 1000 mg/L 500 mg/L 100 mg/L 50 mg/L 25 mg/L 12 mg/L 10 mg/L 5 mg/L < 1 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Almacenar a una temperatura de 4 C (39 F), o inferior, si la muestra se ha de analizar en las 24 a 48 horas siguientes. Calentar a 1525 C (5977 F) antes de realizar el anlisis. No utilizar productos de conservacin cidos.

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Nitrito Pgina 3 de 4

Nitrito LR (0.0150.600 mg/L NO2N o 0.052.00 mg/L NO2)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn La preparacin de patrones de nitrito es complicada. Seguir las instrucciones de preparacin de soluciones patrn de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Mtodo 4500NO2-B. Preparar una solucin patrn de 0.30-mg/L NO2N.

Resumen del mtodo


El nitrito de la muestra reacciona con una amina aromtica primaria en solucin cida y forma una sal de diazonio. sta se combina con un compuesto aromtico para formar un complejo de color que es directamente proporcional a la cantidad de nitrito presente. Los resultados del anlisis se miden a 515 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Nitrito, Conjunto de reactivos TNT 839 TNTplus LR Cantidad/ Test 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT839

Materiales necesarios
Descripcin Protector de luz Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 1 1 Cantidad/ Test Unidad cada uno cada uno 100/ paquete Ref. LZV646 27951-00 27952-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Balanza, analtica, SA80, 115 VCA Manual, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Nitrito sdico, ACS Agua desionizada Unidad cada uno cada uno 454 g 4L Ref. 28014-01 22708-00 2452-01 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Unidad 12/paquete Ref. 20870-79

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo 10205 TNTplus 830
Campo de aplicacin: Para aguas residuales municipales e industriales, aguas ambientales y supervisin de proteccin de cuencas.

Mtodo salicilato ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. El pH recomendado de la muestra es 48. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F). Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F). Se obtendrn los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible. Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Conjunto de reactivos TNT 830 de nitrgeno amoniacal ULR Protector de luz Pipeteador para muestra de 5.0 mL Punta de pipeteador Cantidad 1 cubeta 1 1 vara

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10205_TNTp830_NitroAmm_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Amoniacal ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)

TNTplus

Mtodo 10205

1. Quitar con cuidado la tapa de lmina protectora del DosiCap Zip. Desenroscar el tapn de la cubeta.

2. Pipetear cuidadosamente 5.0 mL de muestra en la cubeta. Pasar inmediatamente al paso 3.

3. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Enroscar bien el tapn en la cubeta.

4. Agitar la cubeta tapada 23 veces para disolver el reactivo del tapn. Vericar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.

HRS MIN SEC

5. Esperar 15 minutos.

6. Despus de 15 minutos, invertir la muestra otras 23 veces para mezclar. El color permanece constante durante 15 minutos ms despus de que suene el temporizador.

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

8. Colocar la cubeta preparado en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L NH3N. No es preciso poner a cero el instrumento.

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 2 de 6

10205_TNTp830_NitroAmm_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 8. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el DosiCap Zip que produce el color. Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero no quitar la lmina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapn en su posicin original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 8 se restar entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida. Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. Un exceso de urea de 10000 veces ms no interere. Todos los agentes reductores intereren y provocan resultados poco sesgados.

Nota Importante: Una concentracin de analito que exceda considerablemente el rango indicado tendr efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa dentro del rango del mtodo.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn.

10205_TNTp830_NitroAmm_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 3 de 6

Nitrgeno, Amoniacal ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)


Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin de uso general. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Cl, SO42 K+, Na+, Ca2+ CO32, NO3, Fe3+, Cr3+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+ Fe2+ Sn2+ Pb2+ Ag+ Niveles de interferencia 1000 mg/L 500 mg/L 50 mg/L 25 mg/L 10 mg/L 5 mg/L 2 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de cido clorhdrico. Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 2023 C (6873.4 F) y neutralizar a pH 7.0 con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 1.0 mg/L. Utilizar 5.0 mL de este patrn de 1.0 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. 2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 5.0 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 2 mg/L de nitrgeno amoniacal en presencia de otros iones, como nitrato, fosfato y sulfato.

Resumen del mtodo


Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato en presencia de nitroprusiato sdico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de color formado es directamente proporcional al nitrgeno amoniacal existente en la muestra. Los resultados del anlisis se miden a 690 nm.

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 4 de 6

10205_TNTp830_NitroAmm_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal ULR (0.0152.000 mg/L NH3N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT830 ULR Unidad 25/paquete Ref. TNT830

Materiales necesarios
Descripcin Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 Cantidad/ Test 1 1 Unidad cada uno 100/ paquete Ref. 27951-00 27952-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1.0-mg/L NH3N Aguas residuales, patrn con sustancias inorgnicas euentes, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Unidad 500 mL 500 mL 4L Ref. 1891-49 28332-49 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete Conjunto de destilacin, uso general Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) Solucin patrn de cido clorhdrico, 1 N cido clorhdrico, ACS concentrado Solucin patrn de hidrxido sdico, 1 N Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Tubera, goma, 3.65 m (12 ft) Ref. 20870-79 22653-00 2340-00 28947-00 546-53 23213-53 134-49 1045-32 24979-00 560-19

10205_TNTp830_NitroAmm_28E_US

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FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web www.hach.com; E-mail techhelp@hach.com

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Actualizado November 05 Edition 1

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo 10205 TNTplus 831
Campo de aplicacin: Para aguas superciales y aguas residuales municipales e industriales.

Mtodo salicilato LR (112 mg/L NH3N)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. El pH recomendado de la muestra es 48. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F). Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F). Se obtendrn los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible. Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT831 RB TNTplus Protector de luz Pipeteador para muestra de 0.5 mL Punta de pipeteador Cantidad 1 cubeta 1 1 vara

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Nitrgeno, Amoniacal LR (112 mg/L NH3N)

TNTplus

Mtodo 10205

1. Quitar con cuidado la tapa de lmina protectora del DosiCap Zip. Desenroscar el tapn de la cubeta.

2. Pipetear cuidadosamente 0.5 mL (500 L) de muestra en la cubeta. Pasar inmediatamente al paso 3.

3. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Enroscar bien el tapn en la cubeta.

4. Agitar la cubeta tapada 23 veces para disolver el reactivo del tapn. Vericar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.

HRS MIN SEC

5. Esperar 15 minutos.

6. Despus de 15 minutos, invertir la muestra otras 23 veces para mezclar. El color permanece constante durante 15 minutos ms despus de que suene el temporizador.

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

8. Colocar la cubeta preparado en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L NH3N No es preciso poner a cero el instrumento.

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 2 de 6

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Nitrgeno, Amoniacal LR (112 mg/L NH3N)

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 8. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el DosiCap Zip que produce el color. Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero no quitar la lmina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapn en su posicin original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 8 se restar entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida. Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. Un exceso de urea de 10000 veces ms no interere. Todos los agentes reductores intereren y provocan resultados poco sesgados.

Important Note: Una concentracin de analito que exceda considerablemente el rango indicado tendr efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa dentro del rango del mtodo.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn.

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Nitrgeno, Amoniacal Pgina 3 de 6

Nitrgeno, Amoniacal LR (112 mg/L NH3N)


Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin de uso general Hach. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Cl, SO42 K+, Na+, Ca2+ CO32, NO3, Fe2+ Sn2+ Pb2+ Ag+ Fe3+, Cr3+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+ Niveles de interferencia 1000 mg/L 500 mg/L 50 mg/L 25 mg/L 10 mg/L 5 mg/L 2 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de cido clorhdrico. Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 2023 C (6873.4 F) y neutralizar a pH 7.0 con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/L. Utilizar 0.5 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.

Resumen del mtodo


Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato en presencia de nitroprusiato sdico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de color formado es directamente proporcional al nitrgeno amoniacal existente en la muestra. Los resultados del ensayo se miden a 690 nm.

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Nitrgeno, Amoniacal LR (112 mg/L NH3N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT831 TNTplus LR Unidad 25/paquete Ref. TNT831

Materiales necesarios
Descripcin Protector de luz Pipeteador, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 Cantidad/ Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno 400/ paquete Ref. LZV646 27949-00 27950-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10 mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 100 mg/L NH3N Aguas residuales, patrn con sustancias inorgnicas euentes, para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Unidad 500 mL 500 mL 500 mL 4L Ref. 153-49 24065-49 28332-49 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete Conjunto de destilacin, uso general Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) Solucin patrn de cido clorhdrico, 1 N cido clorhdrico, ACS concentrado Solucin patrn de hidrxido sdico, 1 N Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Tubera, goma, 3.65 m (12 ft) Ref. 20870-79 22653-00 2340-00 28947-00 546-53 23213-53 134-49 1045-32 24979-00 560-19

10205_TNTp831_NitroAmm_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 5 de 6

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Actualizado November 05 Edition 1

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo 10205 TNTplus 832
Campo de aplicacin: Para aguas superciales y aguas residuales municipales e industriales.

Mtodo salicilato HR (247 mg/L NH3N)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. El pH recomendado de la muestra es 48. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 2023 C (6873.4 F). Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos. La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 28 C (35.646.4 F). Se obtendrn los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible. Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT832 HR Protector de luz Pipeteador para muestra de 0.2 mL Punta de pipeteador Cantidad 1 cubeta 1 1 vara

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10205_TNTp832_NitroAmm_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Amoniacal HR (247 mg/L NH3N)

TNTplus

Mtodo 10205

1. Quitar con cuidado la tapa de lmina protectora del DosiCap Zip. Desenroscar el tapn de la cubeta.

2. Pipetear cuidadosamente 0.2 mL (200 L) de muestra en la cubeta. Pasar inmediatamente al paso 3.

3. Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte a la cubeta. Enroscar bien el tapn en la cubeta.

4. Agitar la cubeta tapada 23 veces para disolver el reactivo del tapn. Vericar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.

HRS MIN SEC

5. Esperar 15 minutos.

6. Al cabo de 15 minutos, invertir la muestra otras 23 veces para mezclar. El color permanece constante durante 15 minutos ms despus de sonar el temporizador.

7. Limpiar bien el exterior de la cubeta. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

8. Colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L NH3N. No es preciso poner a cero el instrumento.

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 2 de 6

10205_TNTp832_NitroAmm_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal HR (247 mg/L NH3N)

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 8. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el color o la turbidez, se repite el procedimiento sin aadir el reactivo existente en el DosiCap Zip que produce el color. Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero no quitar la lmina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapn en su posicin original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 8 se restar entonces del valor obtenido en la muestra original para dar la concentracin de la muestra corregida. Alternativamente, las muestras que contienen nicamente turbidez pueden ltrarse primero con un ltro de membrana y luego analizarse.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. Un exceso de urea de 10000 veces ms no interere. Todos los agentes reductores intereren y provocan resultados poco sesgados.

Nota Importante: Una concentracin de analito que exceda considerablemente el rango indicado tendr efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa dentro del rango del mtodo.
Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn. Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilacin con el conjunto de destilacin de uso general. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Cl, SO42 K+, Na+, Ca2+ CO32, Fe2+ NO3, Fe3+, Cr3+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+ Niveles de interferencia 1000 mg/L 500 mg/L 50 mg/L 25 mg/L

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Nitrgeno, Amoniacal HR (247 mg/L NH3N)


Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Sn2+ Pb2+ Ag+ Niveles de interferencia 10 mg/L 5 mg/L 2 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de cido clorhdrico. Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 2023 C (6873.4 F) y neutralizar a pH 7.0 con hidrxido sdico 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/L. Utilizar 0.2 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. 2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.2 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene 15 mg/L de nitrgeno amoniacal en presencia de otros iones, como nitrato, fosfato y sulfato.

Resumen del mtodo


Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato en presencia de nitroprusiato sdico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de color formado es directamente proporcional al nitrgeno amoniacal existente en la muestra. Los resultados del ensayo se miden a 690 nm.

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 4 de 6

10205_TNTp832_NitroAmm_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal HR (247 mg/L NH3N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT832 HR Unidad 25/paquete Ref. TNT832

Materiales necesarios
Descripcin Protector de luz Pipeteador, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 1 1 Cantidad/ Test Unidad cada uno cada uno 400/ paquete Ref. LZV646 27949-00 27950-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10 mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 100 mg/L NH3N Aguas residuales, patrn inorgnico inuente para NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Unidad 500 mL 500 mL 500 mL 4L Ref. 153-49 24065-49 28331-49 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete Conjunto de destilacin, uso general Soporte de ltro, vidrio, para ltracin en vaco (SUVA) Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrlo, polietersulfona para SUVA Matraz, ltrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) Solucin patrn de cido clorhdrico, 1 N cido clorhdrico, ACS concentrado Solucin patrn de hidrxido sdico, 1 N Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Tubera, goma, 3.65 m (12 ft) Ref. 20870-79 22653-00 2340-00 28947-00 546-53 23213-53 134-49 1045-32 24979-00 560-19

10205_TNTp832_NitroAmm_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 5 de 6

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web www.hach.com; E-mail techhelp@hach.com

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Actualizado November 05 Edition 1

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo 8155 Sobres de reactivo en polvo
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar
1

Mtodo salicilato1 (0.010.50 mg/L NH3N)

Adaptacin de Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: En presencia de nitrgeno amoniacal aparecer un color verde. Se requieren los siguientes elementos: Sobres de reactivo de cianurato de amonaco en polvo Sobres de salicilato de amonaco en polvo Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL Cantidad 2 2 2

Nota: En la pg. 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8155

385 N amoniacal Salic.

Programas almacenados Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.

4. Preparacin del blanco: llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con agua desionizada.

8155_NitroAmon_PP_SAL_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 1 de 6

EN IL

LL IF

Nitrgeno, Amoniacal (0.010.50 mg/L NH3N)

OK

OK

03:00
5. Aadir el contenido de un sobre de reactivo salicilato de amoniaco en polvo a cada cubeta. Tapar las cubetas y agitar para disolver el polvo. 6. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 3 minutos. 7. Despus de que suene el temporizador, aadir el contenido de un sobre de reactivo de cianurato de amonaco en polvo a cada cubeta. Tapar las cubetas y agitar para disolver el polvo.

15:00
8. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 15 minutos. En presencia de nitrgeno amoniacal aparecer un color verde.

Cero

Medicin

9. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

10. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L NH3N

11. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

12. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L NH3N

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Calcio Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 1000 mg/L en CaCO3 Interere a todos los niveles. Eliminar la interferencia de la siguiente forma: 1. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante un anlisis de hierro total. 2. Magnesio Monocloramina Aadir la misma concentracin de hierro al agua desionizada en el paso 4. De esta manera la interferencia del hierro en la muestra se compensar.

Hierro

Mayor que 6000 mg/L en CaCO3 La monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interere directamente a todos los niveles, dando unos resultados altos. Utilizar el mtodo 10200, Amonio libre y Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas muestras.

Nitrgeno, Amoniacal Pgina 2 de 6

8155_NitroAmon_PP_SAL_28E_US

Nitrgeno, Amoniacal (0.010.50 mg/L NH3N)


Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Nitrato Nitrito Fosfato Sulfato Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 100 mg/L en NO3N Mayor quer 12 mg/L en NO2N Mayor que 100 mg/l en PO43P Mayor que 300 mg/L en SO42 El sulfuro intensicar la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente forma: 1. Medir aproximadamente 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer1 de 500 mL. Sulfuro 2. 3. 4. Aadir el contenido de sobre de inhibidor de sulfuro1 en polvo. Agitar para mezclar. Filtrar la muestra a travs de un papel ltro plegado1 y un embudo1. Utilizar la solucin ltrada como muestra de paso 3 del procedimiento.

Otras sustancias

Las interferencias menos frecuentes como la hidracina y la glicina provocan una intensicacin del color en la muestra preparada. La turbidez y el color de la muestra nos dan valores errneos por exceso. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser destiladas. Hach recomienda el procedimiento de destilacin con el destilador Hach.

En la pg. 5 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Los resultados ms ables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con cido sulfrico* (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido de sodio*, 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Abrir una solucin patrn de nitrgeno amoniaco, 10-mg/L como NH3N. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

*En la pg. 5 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Nitrgeno, Amoniacal (0.010.50 mg/L NH3N)


6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.2 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Ajuste del patrn Preparar una solucin patrn de nitrato nitrgeno de 0.40 mg/L como sigue: 1. Preparar esta solucin patrn, diluyendo 4.00 mL una solucin patrn de nitrato nitrgeno, 10-mg/L, con agua desionzada a 100 mL. Preparar esta solucin cada da y efectuar el procedimiento de la manera descrita. O Utilizando una pipeta TenSette, preparar una solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 0.40 mg/L, diluyendo 0.8 mL de una solucin patrn de nitrgeno amoniacal en ampolla Voluette, 50-mg/L como NH3N, con agua desionziada a 100 mL. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 0.40 mg/L NH3N, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Resumen del principo operativo


Los compuestos de amonaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. La monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato, el cual se oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato sdico formando un compuesto de color azul. El color azul es enmascarado por el color amarillo del exceso de reactivo presente para dar una solucin nal de color verde. Los resultados del ensayo se miden a 655 nm.

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Nitrgeno, Amoniacal (0.010.50 mg/L NH3N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivo de nitrgeno amoniacal, muestra de 10-mL (100 tests), incluye: (2) Sobres de reactivo de cianurato de amonaco en polvo (2) Sobres de salicilato de amonaco en polvo Cantidad/Test 2 2 Unidad 100/paquete 100/paquete Ref. 26680-00 26531-99 26532-99

Materiales necesarios
Descripcin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cantidad/Test 2 Unidad 2/paquete Ref. 24954-02

Reactivos y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 2-mL ampolla PourRite, 50-mg/L NH3N Patrn de agua residual, parmetro mixto, euente, Control de calidad (QC) para: NH3N, NO3N, PO4, CSB, SO4, TOC Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 Matraz, volumtrico, Clase A, 100 mL Pipeta volumtrica, Clase A, 4.00 mL Pipeteador Agua desionizada Unidad 500 mL 20/paquete 500 mL cada uno 50/paquete 1000/paquete cada uno cada uno cada uno 4L Ref. 153-49 14791-20 28332-49 19700-01 21856-96 21856-28 14574-42 14515-04 14651-00 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Tubo mezclador, graduado Destilador Hach Matraz Erlenmeyer Embudo Papel ltro plegado Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Sobre de inhibidor de sulfuro en polvo cido sulfrico Ref. 20886-40 22653-00 505-49 1083-67 1894-57 2450-26 2418-99 979-49

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Nitrgeno, Amoniacal (0.010.50 mg/L NH3N)

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Edicin 2, NOV 05

Nitrgeno, Amoniacal
Mtodo 8038 Mtodo Nessler 1 (0.022.50 mg/L NH3N)
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita destilacin para aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para anlisis de aguas residuales (necesita destilacin). Vase Destilacin abajo.
1

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 4500-NH3 B & C.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automticamente con el ajuste del blanco. (Vase el manual de instrucciones para obtener informacin adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo"). El reactivo Nessler contiene yoduro de mercurio. La muestra preparada y el blanco contienen mercurio (D009) con un nivel de concentracin regulado como residuos peligrosos. Estos materiales no deben verterse en el desage. Consultar en la cha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulacin y eliminacin. Se requieren los siguientes elementos: Set de reactivos para nitrgeno amoniacal Agua desionizada Tubo mezclador, graduado Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Pipeta, serolgica, 1-mL Cantidad 1 25 mL 2 2 2

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos. Nota: El reactivo Nessler es txico y corrosivo. Pipetear cuidadosamente y utilizar un pipeteador. Mientras se vierte el reactivo, mantngase el cuentagotas y el destilagotas en posicin vertical y no inclinarlos. Nota: En presencia de amoniaco aparecer un color amarillo. (En presencia del reactivo el blanco tomar un color amarillo tenue.)

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Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)

Nessler

Mtodo 8038
L F FIL E LIN

Programas almacenados

380 N, amoniacal Ness.

Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. La muestra preparada: llenar un tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 25-mL con muestra.

4. Preparacin del blanco: llenar otro tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 25-mL con agua desionizada.

OK

01:00
5. Aadir tres gotas de estabilizante mineral a cada tubo. Tapar los tubos y agitar varias veces para mezclar. 6. Aadir tres gotas de agente dispersante alcohol polivinlico a cada tubo. Tapar los tubos y agitar varias veces para mezclar. 7. Pipetear 1.0 mL de reactivo Nessler en cada tubo. Tapar los tubos y agitar varias veces para mezclar. 8. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 1 minuto.

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Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)

Medicin Cero

9. Llenar dos cubetas cuadradas de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con solucin de los tubos.

10. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L NH3N

11. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

12. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L NH3N

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos Pueden analizarse mediante la adicin de 1.0 mL (27 gotas) de estabilizante mineral a la muestra antes de ser analizada. Esta sal se asociar a las elevadas concentraciones de magnesio encontradas en el agua de mar, pero la sensibilidad del anlisis se ver reducida en un 30 % debido a la alta concentracin de cloruro. Para obtener resultados ms exactos, efectuar una calibracin utilizando adiciones patrn en soluciones de concentracin de cloruro equivalente o destile la muestra como se describe ms abajo. El cloro residual debe eliminarse mediante la adicin de una solucin de arsenito de sodio. Utilizar 2 gotas por cada mg/L de cloro presente en una muestra de 250 mL. Puede utilizarse tiosulfato de sodio en lugar de arsenito de sodio. Vase el Captulo de Muestreo, almacenamiento y preservacin. Una solucin de 500 mg/L CaCO3 y de 500 mg/L Mg en CaCO3 no interere. Si la concentracin de dureza sobrepasa estas concentraciones aadir un estabilizante mineral.

Agua de mar

Cloro

Dureza Glicina, varias aminas alifticas o aromticas, las cloraminas orgnicas, la acetona, los aldehdos y los alcoholes Hierro Sulfuro

Pueden ocasionar un color verdoso u otros colores errneos o turbidez. Es posible que sea necesario destilar la muestra si existieran estos compuestos.

Interere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler. Interere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler.

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Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpias. Si la muestra contiene cloro, aadir una gota de tiosulfato de sodio* 0.1 N por cada 0.3 mg/L Cl2 por litro de muestra. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con cido sulfrico (al menos 2 mL). Almacenar a 4 C o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido de sodio*, 5.0 N. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de nitrgeno amonaco, 50-mg/L NH3N. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Ajuste del patrn 1. Para comprobar la presisin usar una solucin patrn de 1.0-mg/L de nitrgeno amonaco. O preparar una solucin patrn de 1.0-mg/L de nitrgeno amonaco pipeteando 1.00 mL de patrn ampolla Voluette de nitrgeno amonaco en un matraz volumtrico de 50-mL. Diluir hasta la marca de 50-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento Nessler de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 1.0-mg/L NH3N, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn.

* En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)


3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

Destilacin
1. Medir 250 mL de muestra en un tubo graduado y verter en un vaso de precipitados de 400-mL. Eliminar el cloro, si fuera necesario, aadiendo 2 gotas de solucin de arsenito de sodio por mg/l de Cl2. 2. Aadir 25 mL de solucin tampn de borato y mezclar. Ajustar el pH hasta aproximadamente 9.5 con solucin de Hidrxido de Sodio 1 N. Utilizar un pH-metro. 3. Poner el destilador con los frascos de uso general como se indica en el Manual del destilador Hach. Verter la solucin en el frasco de destilacin. Aadir una varilla magntica. 4. Utilizar un tubo graduado para 25 mL de agua desionizada en un matraz Erlenmeyer de 250-mL. Aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de cido brico. Mezclar cuidadosamente. Colocar el matraz bajo el tubo jo de goteo. Elevarlo de forma que el extremo del tubo quede sumergido en la solucin. 5. Conectar el destilador. Ajustar la velocidad de agitacin a 5 y el control de calor a 10. Abrir el agua y ajustar para mantener un chorro constante a travs del condensador. 6. Apagar la placa calefactora cuando se hayan recogido 150 mL de lquido destilado. Retirar inmediatamente el frasco de debajo del tubo para evitar la absorcin de solucin en el destilador. Medir el volumen del lquido destilado para comprobar si se han recogido 150 mL (volumen total 175 mL). 7. Ajustar el pH del lquido destilado a aproximadamente 7 con hidrxido de sodio,1 N. 8. Verter el lquido destilado en un frasco volumtrico de 250-mL. Aclarar el Erlenmeyer con agua desionizada. Aadir este lquido en el frasco volumtrico. Diluir hasta la marca de 250-mL. Mezclar cuidadosamente.Analizar cada muestra segn lo descrito ms arriba.

Resumen del principo operativo


El estabilizante mineral disminuye la dureza en las muestras. El agente dispersante alcohol polivinlico contribuye a la formacin de la coloracin en la reaccin del reactivo Nessler con los iones de amonio. Se formar un color amarillo proporcional a la concentracin de amoniaco. Los resultados del ensayo se miden a 425 nm.

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Nitrgeno, Amoniacal (0.022.50 mg/L NH3N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivos para nitrgeno amoniacal, incluye: Reactivo Nessler Estabilizante mineral Agente dispersante alcohol polivinlico Agua desionizada Cantidad/Test 2 mL 6 gotas 6 gotas 25 mL Unidad 500 mL 50 mL SCDB 50 mL SCDB 4L Ref. 24582-00 21194-49 23766-26 23765-26 272-56

Materiales necesarios
Descripcin Tubo mezclador, graduado, 25-mL Pipeta, serolgica, 1-mL Pipeteador Cubeta de anlisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas Cantidad/Test 2 2 1 2 Unidad cada uno cada uno cada uno 2/paquete Ref. 20886-40 9190-02 14651-00 24954-02

Reactivos y materiales recomendados


Descripcin Matraz, volumtrico, Clase A, 50-mL Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1-mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L NH3N Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 Pipeta volumtrica, Clase A, 1.00 mL Patrn de agua residual, parmetro mixto, euente, Control de calidad (QC) para: NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Unidad cada uno 500 mL 16/paquete cada uno 50/paquete 1000/paquete cada uno 500 mL Ref. 14574-41 1891-49 14791-10 19700-01 21856-96 21856-28 14515-35 28332-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Destilador, frascos de uso general Placa calefactora, 115 VAC, 60 HZ Placa calefactora, 230 VAC, 50 HZ Tubo mezclador Set de Pour-Thru Cell Tiosulfato de sodio, 0.1 N Hidrxido sdico, 5 N Ref. 22653-00 22744-00 22744-02 20886-40 59404-00 323-32 2450-32

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Edicin 2, NOV 05

Nitrgeno, Total
Mtodo 10072 Tubos Test 'N Tube
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Mtodo de digestin de persulfato HR (2150 mg/L N)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa. Este anlisis es sensible a la tcnica. Invertir los tubos como se describe aqu para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en posicin vertical con el tapn hacia arriba. Dar la vuelta al tubo. Esperar a que toda la solucin uya hacia el tapn. Pausa. Volver a poner el tubo al derecho. Esperar a que toda la solucin uya hacia la base del tubo. Este proceso equivale a una inversin. Si el anlisis se sale de la escala, repetir la digestin y la medida con muestra diluida. Hay que repetir la digestin para obtener unos resultados precisos. Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgnica para preparar los patrones y realizar el procedimiento. Disponer de los siguientes elementos: Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube HR Reactor DRB 200 Embudo, micro Protector de luz Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL ms puntas Pipeta, TenSette, 1.010.0 mL ms puntas Estante de enfriamiento de tubos de ensayo Cantidad 1 1 1 1 1 1 13

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 1 de 8

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)

Test 'N Tube

Mtodo 10072

1. Encender el reactor DRB200 y calentar a 105 C.

2. Mediante un embudo, aadir el contenido de un sobre de reactivo de persulfato de nitrgeno total en polvo a dos tubos de reactivo de digestin de hidrxido de nitrgeno total RA. Limpiar bien el reactivo que haya podido quedar en la tapa o en la tosca del tubo.

3. Aadir 0.5 mL de muestra a un tubo (sta es la muestra preparada). Aadir 0.5 mL de agua desionizada incluida en el kit a otro tubo (ste es el blanco de reactivo). Utilizar nicamente agua sin ningn tipo de sustancias que contengan nitrgeno como alternativa para el agua desionizada provista.

4. Tapar ambos tubos. Agitar vigorosamente durante al menos 30 segundos para mezclar. El reactivo de persulfato puede no disolverse completamente al agitar. Esto no afectar a la precisin.

Programas almacenados 394 N total RA TNT Inicio

5. Colocar los tubos en el reactor. Calentar durante exactamente 30 minutos.

6. Empleando dediles, sacar inmediatamente los tubos calientes del reactor. Enfriar los tubos a temperatura ambiente.

7. Seleccionar el test. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

8. Destapar los tubos digeridos y aadir el contenido de un sobre A de reactivo de nitrgeno total (TN) en polvo a cada tubo.

Nitrgeno, Total Pgina 2 de 8

10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)

OK

03:00
9. Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos. 10. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 3 minutos. 11. Cuando suene el temporizador, destapar los tubos y aadir un sobre B de reactivo TN en polvo a cada tubo. 12. Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos. El reactivo no se disolver completamente. Esto no afectar a la precisin. La solucin adoptar un color amarillo.

OK

OK

02:00
13. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 2 minutos. 14. Despus de que suene el temporizador, destapar dos tubos C de reactivo TN y aadir 2 mL de muestra digerida y tratada a un tubo. Aadir 2 mL de blanco de reactivo digerido y tratado al otro tubo C de reactivo TN. 15. Tapar los tubos e invertirlos diez veces para mezclar. Aplicar inversiones lentas y cuidadosas para conseguir una completa recuperacin. Los tubos estarn calientes al tacto.

05:00
16. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. El color amarillo se intensicar.

10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 3 de 8

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)

Cero

Medicin

17. Limpiar bien el exterior del blanco de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

18. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L N

19. Limpiar bien el exterior del tubo de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

20. Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados se expresan en mg/L N.

Blancos para medicin colorimtrica


El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete das para medidas empleando los mismos lotes de reactivos. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (1825 C). Si aparece una pequea cantidad de culo blanco antes de una semana, desechar el blanco de reactivo y preparar uno nuevo.

Interferencias
Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no intereren hasta los niveles indicados (en mg/L). Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de concentracin de 10% aparecen en Tabla 2. Tabla 1 Sustancias no interferentes
Sustancia Bario Calcio Cromo Hierro Plomo Magnesio Carbono orgnico pH Fsforo Silicio Plata Estao (3+) Nivel mximo analizado 10.4 mg/L 1200 mg/L 2 mg/L 8 mg/L 26.4 g/L 2000 mg/L 600 mg/L 13 unidades de pH 400 mg/L 600 mg/L 3.6 mg/L 6 mg/L

Tabla 2 Sustancias interferentes


Sustancia Bromuro Cloruro Nivel y efecto > 240 mg/L; interferencia positiva > 3000 mg/L; interferencia positiva

Nitrgeno, Total Pgina 4 de 8

10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)


Este anlisis efectuado con soluciones de nitrgeno patrn preparadas a partir de los compuestos siguientes obtuvo una recuperacin del 95%: Cloruro de amonio Sulfato de amonio Acetato de amonio Urea Glicina

Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotnico en inuente domstico, euente y la especicacin de patrn ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) tambin dieron lugar a u 95% de recuperacin. Las grandes cantidades de compuestos orgnicos sin nitrgeno en algunas muestras pueden reducir la eciencia de la digestin consumiendo parte del reactivo de persulfato. Las muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgnicas se deben diluir y volver a ejecutar para vericar la eciencia de la digestin.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Este mtodo suele dar lugar a una recuperacin del 95100% en patrones de nitrgeno orgnicos. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrgeno Kjeldahl para comprobar la precisin. 1. Preparar una o ms de las tres soluciones siguientes. Cada preparacin es para un patrn de 120 mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua sin ningn tipo de sustancias orgnicas o que contengan nitrgeno. a. Pesar 1.6208 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Disolver en un matraz volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. b. Pesar 2.1179 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Disolver en un matraz volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. c. Pesar 2.5295 g de p-Toluenosulfonato nicotnico (PTSA). Disolver en un matraz volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. 2. Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Calcular el porcentaje de recuperacin para cada uno mediante esta frmula:
concentracin medida % recuperacin = --------------------------------------------------------- 100 25 ( 120 )

10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 5 de 8

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)

El porcentaje de recuperacin debe ser: Tabla 3% Recuperacin


Compuesto PTSA de amonio PTSA de glicina PTSA nicotnico Mnimo % recuperacin previsto 95% 95% 95%

Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el ms difcil de digerir. Otros compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperacin distintos. Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase ms informacin en el manual de usuario. 4. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar los tres tubos mezcladores con 25 mL de muestra. Con la pipeta TenSette, aadir 0.1 mL, 0.2 mL y 0.3 mL del solucin de patrn de nitrgeno amoniacal de 1000-mg/L como NH3N, respectivamente, a cada muestra, y mezclar bien. 5. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 6. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Mtodo de solucin patrn 1. Para comprobar la precisin, sustituir 0.5 mL de una solucin de patrn de nitrgeno amoniacal de 100-mg/L por la muestra en el procedimiento. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 100-mg/L N, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN. 3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de concentracin real. Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Nitrgeno, Total Pgina 6 de 8

10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US

Nitrgeno, Total HR (2150 mg/L N)

Resumen del mtodo


Una digestin de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrgeno en nitrato. Se aade metabisulto de sodio despus de la digestin para eliminar las interferencias de xido halgeno. Seguidamente, el nitrato reacciona con cido cromotrpico en condiciones muy cidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia mxima a 410 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube HR Unidad 50 tubos Ref. 27141-00

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB 200, 110 V, 15x16 mm Reactor DRB 200, 220 V, 15x16 mm Embudo, micro Protector de luz Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 Pipeta, TenSette, 1.010.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10 Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1 2 1 2 13 Cantidad/ Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 50/paquete cada uno 50/paquete cada uno Ref. LTV082.53.40001 LTV082.52.40001 25843-35 LZV646 19700-01 21856-96 19700-10 21997-96 18641-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 100-mg/L NH3N Balanza, analtica SA80, 115 VCA Tubo mezclador, con tapa, 25 mL Matraz, volumtrico, Clase A, 1000 mL Puntas de pipeta para 19700-01 Puntas de pipeta para 19700-10 Conjunto de patrn primario, para nitrgeno Kjeldahl Hidrxido sdico, 5 N cido sulfrico Patrn inorgnico mezclado de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Agua, sin sustancias orgnicas Unidad 1L 500 mL cada uno cada uno cada uno 1000/paquete 250/paquete conjunto de 3 50 mL 500 mL 500 mL 500 mL 500 mL Ref. 23541-53 24065-49 28014-01 20886-40 14574-53 21856-28 21997-25 22778-00 2450-26 979-49 28331-49 272-49 26415-49

10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 7 de 8

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Actualizado November 05 Edition 1

Nitrgeno, Total
Mtodo 10071 Tubos Test 'N Tube
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Mtodo de digestin de persulfato LR (0.525.0 mg/L N)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa. Este anlisis es sensible a la tcnica. Invertir los tubos como se describe aqu para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en posicin vertical con el tapn hacia arriba. Dar la vuelta al tubo. Esperar a que toda la solucin uya hacia el tapn. Pausa. Volver a poner el tubo al derecho. Esperar a que toda la solucin uya hacia la base del tubo. Este proceso equivale a una inversin. Si el anlisis se sale de la escala, repetir la digestin y la medida con muestra diluida. Hay que repetir la digestin para obtener unos resultados precisos. Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgnica para preparar los patrones y realizar el procedimiento. Disponer de los siguientes elementos: Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube LR Reactor DRB 200 Embudo, micro Protector de luz Pipeta, TenSette, 1.010.0 mL ms puntas Estante de enfriamiento de tubos de ensayo Cantidad 1 1 1 1 1 13

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 1 de 8

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)

Test 'N Tube

Mtodo 10071

1. Encender el reactor DRB200 y calentar a 105 C.

2. Mediante un embudo, aadir el contenido de un sobre de reactivo de persulfato de nitrgeno total en polvo a dos tubos de reactivo de digestin de hidrxido de nitrgeno total. Limpiar bien el reactivo que haya podido quedar en la tapa o en la tosca del tubo.

3. Muestra preparada: Aadir 2 mL de muestra a un tubo. Preparacin del blanco: Aadir 2 mL de agua desionizada incluida en el kit a otro tubo.
Nota: Utilizar nicamente agua sin ningn tipo de sustancias que contengan nitrgeno como alternativa para el agua desionizada provista.

4. Tapar ambos tubos. Agitar vigorosamente durante al menos 30 segundos para mezclar. El reactivo de persulfato puede no disolverse completamente al agitar. Esto no afectar a la precisin.

Programas almacenados 350 N total RB TNT Inicio

5. Colocar los tubos en el reactor. Calentar durante exactamente 30 minutos.

6. Empleando dediles, sacar inmediatamente los tubos calientes del reactor. Enfriar los tubos a temperatura ambiente.

7. Seleccionar el test. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

8. Destapar los tubos digeridos y aadir el contenido de un sobre A de reactivo de nitrgeno total (TN) en polvo a cada tubo.

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10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)

OK

03:00
9. Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos. 10. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 3 minutos. 11. Despus de que suene el temporizador, destapar los tubos y aadir un sobre B de reactivo TN en polvo a cada tubo. 12. Tapar los tubos y agitar durante 15 segundos. El reactivo no se disolver completamente. Esto no afectar a la precisin. La solucin adoptar un color amarillo.

OK

OK

02:00
13. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 2 minutos. 14. Despus de que suene el temporizador, destapar dos tubos C de reactivo TN y aadir 2 mL de muestra digerida y tratada a un tubo. Aadir 2 mL de blanco de reactivo digerido y tratado al otro tubo C de reactivo TN. 15. Tapar los tubos e invertirlos diez veces para mezclar. Aplicar inversiones lentas y cuidadosas para conseguir una completa recuperacin. Los tubos estarn calientes al tacto.

05:00
16. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 5 minutos. El color amarillo se intensicar.

10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 3 de 8

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)

Cero

Medicin

17. Limpiar bien el exterior del blanco de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

18. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.0 mg/L N

19. Limpiar bien el exterior del tubo de reactivo y colocarlo en el soporte portacubetas circular de 16-mm.

20. Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados se expresan en mg/L N.

Blancos para medicin colorimtrica


El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete das para medidas empleando los mismos lotes de reactivos. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (1825 C). Si aparece una pequea cantidad de culo blanco antes de una semana, desechar el blanco de reactivo y preparar uno nuevo.

Interferencias
Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no intereren hasta los niveles indicados (en mg/L). Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de concentracin de 10% aparecen en Tabla 2. Tabla 1 Sustancias no interferentes
Sustancia Bario Calcio Cromo Hierro Plomo Magnesio Carbono orgnico pH Fsforo Silicio Plata Estao (3+) Nivel mximo analizado 2.6 mg/L 300 mg/L 0.5 mg/L 2 mg/L 6.6 g/L 500 mg/L 150 mg/L 13 unidades de pH 100 mg/L 150 mg/L 0.9 mg/L 1.5 mg/L

Tabla 2 Sustancias interferentes


Sustancia Bromuro Cloruro Nivel y efecto > 60 mg/L; interferencia positiva > 1000 mg/L; interferencia positiva

Nitrgeno, Total Pgina 4 de 8

10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)


Este anlisis efectuado con soluciones de nitrgeno patrn preparadas a partir de los compuestos siguientes obtuvo una recuperacin del 95%: Cloruro de amonio Sulfato de amonio Acetato de amonio Urea Glicina

Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotnico en inuente domstico, euente y la especicacin de patrn ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) tambin dieron lugar a u 95% de recuperacin. Las grandes cantidades de compuestos orgnicos sin nitrgeno en algunas muestras pueden reducir la eciencia de la digestin consumiendo parte del reactivo de persulfato. Las muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgnicas se deben diluir y volver a ejecutar para vericar la eciencia de la digestin.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Este mtodo suele dar lugar a una recuperacin del 95100% en patrones de nitrgeno orgnicos. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrgeno Kjeldahl para comprobar la precisin. 1. Preparar una o ms de las tres soluciones siguientes. Cada preparacin es para un patrn de 25-mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua sin ningn tipo de sustancias orgnicas o que contengan nitrgeno. a. Pesar 0.3379 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Disolver en un matraz volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. b. Pesar 0.4416 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Disolver en un matraz volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. c. Pesar 0.5274 g de p-Toluenosulfonato nicotnico (PTSA). Disolver en un matraz volumtrico de 1000-mL con agua desionizada. Aadir agua desionizada hasta la marca de 1000-mL. 2. Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Calcular el porcentaje de recuperacin para cada uno mediante esta frmula:
concentracin medida % recuperacin = --------------------------------------------------------- 100 25

10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 5 de 8

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)

El porcentaje de recuperacin debe ser: Tabla 3% Recuperacin


Compuesto PTSA de amonio PTSA de glicina PTSA nicotnico Mnimo % recuperacin previsto 95% 95% 95%

Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el ms difcil de digerir. Otros compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperacin distintos. Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. Vericar la forma qumica. 2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase ms informacin en el manual de usuario. 4. Abrir una bottella fresca de una solucin de patrn de nitrgeno amoniacal de 1000-mg/L NH3N. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar los tres tubos mezcladores con 50 mL de muestra. Con la pipeta TenSette, aadir 0.1 mL, 0.2 mL y 0.3 mL del solucin de patrn de nitrgeno amoniacal de 1000-mg/L como NH3N, respectivamente, a cada muestra, y mezclar bien. 6. Anadir 2 mL de cada solucin preparada, respectivamente, a tres tubos de reactivo hidrxido de nitrgeno total y mezclar bien. 7. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 8. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Mtodo de solucin patrn 1. Para comprobar la precisin, sustituir 2 mL de una solucin de patrn de nitrgeno amoniacal de 10-mg/L por la muestra en el procedimiento. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 10-mg/L N, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN.

Nitrgeno, Total Pgina 6 de 8

10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)


3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de concentracin real. Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Resumen del mtodo


Una digestin de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrgeno en nitrato. Se aade metabisulto de sodio despus de la digestin para eliminar las interferencias de xido halgeno. Seguidamente, el nitrato reacciona con cido cromotrpico en condiciones muy cidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia mxima a 410 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos de nitrgeno total Test 'N Tube LR Unidad 50 vials Ref. 26722-45

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB 200, 110 V, 15x16 mm Reactor DRB 200, 220 V, 15x16 mm Embudo, micro Protector de luz Pipeta, TenSette, 1.010.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10 Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1 2 13 Cantidad/ Test 1 1 1 Unidad cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 50/paquete cada uno Ref. LTV082.53.40001 LTV082.52.40001 25843-35 LZV646 19700-10 21997-96 18641-00

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal como N, 10 mg/L Conjunto de patrn primario, para nitrgeno Kjeldahl Patrn inorgnico mezclado de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Agua, sin sustancias orgnicas Unidad 1L 500 mL 500 mL conjunto de 3 500 mL 500 mL 500 mL Ref. 23541-53 153-49 153-49 22778-00 28331-49 272-49 26415-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Balanza, analtica SA80, 115 VCA Tubo mezclador, con tapa, 50 mL Matraz, volumtrico, Clase A, 1000 mL Pipeta, TenSette, 0.11.0 mL Puntas de pipeta para 19700-01 Unidad cada uno cada uno cada uno cada uno 50/paquete Ref. 28014-01 20886-41 14574-53 19700-01 21856-96

10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 7 de 8

Nitrgeno, Total LR (0.525.0 mg/L N)


Reactivos y materiales opcionales
Descripcin Puntas de pipeta para 19700-01 Puntas de pipeta para 19700-10 Hidrxido sdico, 5 N cido sulfrico, concentrado Unidad 1000/ paquete 250/ paquete 50 mL 500 mL Ref. 21856-28 21997-25 2450-26 979-49

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Atualizado November 05 Edition 2

Nitrgeno, Total
Mtodo 10208 TNTplus 826
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Mtodo de digestin de persulfato LR (1 a 16 mg/L N)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 12. La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa. Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Utilizar nicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgnicas para preparar patrones de nitrgeno o crear diluciones de muestra y blancos de reactivo. Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.

Nota Importante:
Solucin de hidrxido sdico A / Tableta oxidante B / MicroCap C: Tras la adicin de reactivos A, B y C, hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente. Probetas de reaccin ( 20 mm): No utilizar las probetas de reaccin ms de 13 veces. Despus del uso, limpiar bien con un cepillo y agua, y luego enjuagar bien con agua destilada sin nitrgeno y secar. Turbidez: Una ligera turbidez no interere; se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adicin del MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida. Disponer de los siguientes elementos: Nitrgeno, Total, Conjunto de reactivos TNT826 LR Reactor DRB200, perforaciones de 20-mm Protector de luz Pipeteador para volmenes de 15 mL Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL Pipeteador para 1001000 L de muestra Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L Cantidad 1 1 1 1 2 1 2

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10208_TNTp826_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)

TNTplus

Mtodo 10208

1. Encender el reactor DRB200 y calentar a 100 C.

2. Aadir 1.3 mL de muestra, 1.3 mL de solucin A, y 1 tableta de reactivo B en rpida sucesin a una probeta de reaccin seca de 20-mm. Cerrar la probeta de reaccin inmediatamente. No invertir.

3. Colocar la probeta de reaccin en el reactor. Calentar durante una hora.

4. Quitar la probeta de reaccin caliente del reactor. Enfriar las probetas a temperatura ambiente (1520 C).

20 mm

5. Una vez enfriada la probeta de reaccin, destapar y aadir 1 MicroCap C a la probeta.

6. Tapar e invertir la probeta de reaccin 23 veces hasta que ya no se vean rayas en la solucin.

7. Pipetear 0.5 mL (500 L) de muestra digerida de la probeta de reaccin en una cubeta de muestra.

8. Pipetear 0.2 mL (200 L) de solucin D en la cubeta.

Nitrgeno, Total Pgina 2 de 6

10208_TNTp826_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)

HRS MIN SEC

9. Tapar rpidamente e invertir la cubeta de ensayo 23 veces hasta que ya no se vean rayas en la solucin de la cubeta.

10. Esperar 15 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

11. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien la cubeta y colocar la cubeta preparado en el soporte portacubetas.

El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L N. No es preciso poner a cero el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada sin nitrgeno y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 11. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de estos iones ni la inuencia de otros iones. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente DQO Cloruro Nivel de interferencia 400 mg/L 800 mg/L

10208_TNTp826_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 3 de 6

Nitrgeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/L. Utilizar 1.3 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. 2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 1.3 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 2 mg/L de nitrgeno amoniacal y 4 mg/L de nitrato nitrgeno, que conforman un patrn combinado de 6 mg/L como nitrgeno total.

Resumen del mtodo


El nitrgeno enlazado inorgnica y orgnicamente se oxida a nitrato mediante digestin con peroxodisulfato. Los iones de nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en una solucin de cido sulfrico y fosfrico para formar un nitrofenol. Los resultados del anlisis se miden a 345 nm.

Nitrgeno, Total Pgina 4 de 6

10208_TNTp826_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Nitrgeno Total, Conjunto de reactivos TNT826 LR Unidad 25 cubetas Ref. TNT826

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Protector de luz Pipeta, variable, 15 mL Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 Pipeta, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00 1 2 1 1 1 cada uno cada uno cada uno 100/paquete cada uno 400/paquete DRB200-05 LZV646 27951-00 27952-00 27949-00 27950-00 Cantidad/ Test 1 Unidad cada uno Ref. DRB200-01

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mg/L NH3N Hidrxido sdico, 5 N cido sulfrico Patrn inorgnico mezclado de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Agua, sin sustancias orgnicas Unidad 1L 500 mL 50 mL 500 mL 500 mL 500 mL 500 mL Ref. 23541-53 153-49 2450-26 979-49 28332-49 272-49 26415-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm Unidad 12/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno 5/paquete Ref. 20870-79 DRB200-02 DRB200-04 DRB200-06 DRB200-08 28958-05

10208_TNTp826_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 5 de 6

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Actualizado November 05 Edition 1

Nitrgeno, Total
Mtodo 10208 TNTplus 827
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Mtodo de digestin de persulfato HR (5 a 40 mg/L N)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 12. La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa. Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Utilizar nicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgnicas para preparar patrones de nitrgeno o crear diluciones de muestra y blancos de reactivo. Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.

Nota Importante:
Solucin de hidrxido sdico A / Tableta oxidante B / MicroCap C: Tras la adicin de reactivos A, B y C, hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente. Probetas de reaccin (20-mm): No utilizar las probetas de reaccin ms de 13 veces. Despus del uso, limpiar bien con un cepillo y agua, y luego enjuagar bien con agua destilada sin nitrgeno y secar. Turbidez: Una ligera turbidez no interere; se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adicin del MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida. Disponer de los siguientes elementos: Nitrgeno, Total, Conjunto de reactivos TNT827 HR Reactor DRB200, perforaciones de 20-mm Protector de luz Pipeteador para volmenes de 15 mL Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL Pipeteador para 1001000 L de muestra Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L Cantidad 1 1 1 1 2 1 2

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

10208_TNTp827_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)

TNTplus

Mtodo 10208

1. Encender el reactor DRB200 y calentar a 100 C.

2. Aadir 10.5 mL (500 L) de muestra, 2.0 mL de solucin A, y 1 tableta de reactivo B en rpida sucesin a una probeta de reaccin seca de 20-mm. Cerrar la probeta de reaccin inmediatamente. No invertir.

3. Colocar la probeta de reaccin en el reactor. Calentar durante una hora.

4. Quitar la probeta de reaccin caliente del reactor. Enfriar la probeta a temperatura ambiente (1520 C).

20 mm

5. Una vez enfriada la probeta de reaccin, destapar y aadir 1 MicroCap C a la probeta.

6. Tapar e invertir la probeta de reaccin 23 veces hasta que ya no se vean rayas en la solucin.

7. Pipetear 0.5 mL (500 L) de muestra digerida de la probeta de reaccin en una cubeta de ensayo.

8. Pipetear 0.2 mL (200 L) de solucin D en la cubeta de ensayo.

Nitrgeno, Total Pgina 2 de 6

10208_TNTp827_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)

HRS MIN SEC

9. Tapar rpidamente e invertir la cubeta de ensayo 23 veces hasta que ya no se vean rayas en la solucin de la cubeta.

10. Esperar 15 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

11. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta y colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas.

El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L N. No es preciso poner a cero el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada sin nitrgeno y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco por paso 11. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de estos iones ni la inuencia de otros iones. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente DQO Cloruro Nivel de interferencia 1000 mg/L 2000 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1525 C y

10208_TNTp827_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 3 de 6

Nitrgeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)


neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 10 mg/L. Utilizar 0.5 mL de este patrn de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. 2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.5 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, euente, de aguas residuales. Este patrn contiene 15 mg/L de nitrgeno amoniacal y 10 mg/L de nitrato nitrgeno, que conforman un patrn combinado de 25 mg/L como nitrgeno total.

Resumen del mtodo


El nitrgeno enlazado inorgnica y orgnicamente se oxida a nitrato mediante digestin con peroxodisulfato. Los iones de nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en una solucin de cido sulfrico y fosfrico para formar un nitrofenol. Los resultados del anlisis se miden a 345 nm.

Nitrgeno, Total Pgina 4 de 6

10208_TNTp827_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Nitrgeno Total, Conjunto de reactivos TNT827 HR Unidad 25/paquete Ref. TNT827

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Protector de luz Pipeta, variable, 15 mL Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 Pipeta, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00 1 2 1 1 1 cada uno cada uno cada uno 100/paquete cada uno 400/paquete DRB200-05 LZV646 27951-00 27952-00 27949-00 27950-00 Cantidad/ Test 1 Unidad cada uno Ref. DRB200-01

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 10-mg/L NH3N Hidrxido sdico, 5 N cido sulfrico Patrn inorgnico mezclado, inuente, de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Agua, sin sustancias orgnicas Unidad 1L 500 mL 50 mL 500 mL 500 mL 500 mL 500 mL Ref. 23541-53 153-49 2450-26 979-49 28331-49 272-49 26415-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm Unidad 12/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno 5/paquete Ref. 20870-79 DRB200-02 DRB200-04 DRB200-06 DRB200-08 28958-05

10208_TNTp827_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 5 de 6

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Actualizado November 05 Edition 1

Nitrgeno, Total
Mtodo 10208 TNTplus 828
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales

Mtodo de digestin de persulfato UHR (20 a 100 mg/L N)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). El pH recomendado de la muestra es entre 3 y 12. La determinacin de nitrgeno total requiere una digestin previa. Si el anlisis no se efecta a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Utilizar nicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgnicas para preparar patrones de nitrgeno o crear diluciones de muestra y blancos de reactivo. Los mtodos TNTplus se activan en el men principal al colocar el tubo de muestra en el soporte portacubetas.

Nota Importante:
Solucin de hidrxido sdico A / Tableta oxidante B / MicroCap C: Tras la adicin de reactivos A, B y C, hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente. Probetas de reaccin (20 mm): No utilizar las probetas de reaccin ms de 13 veces. Despus del uso, limpiar bien con un cepillo y agua, y luego enjuagar bien con agua destilada sin nitrgeno y secar. Turbidez: Una ligera turbidez no interere; se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adicin del MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida. Disponer de los siguientes elementos: Nitrgeno, Total, Conjunto de reactivos TNT828 UHR Reactor DRB200, perforaciones de 20-mm Protector de luz Pipeta para volmenes de 15 mL Puntas de pipeta para pipeteador de 15 mL Pipeta para 1001000 L de muestra Puntas de pipeta para pipeteador de 1001000 L Cantidad 1 1 1 1 2 1 2

Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Nitrgeno, Total Pgina 1 de 6

Nitrgeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)

TNTplus

Mtodo 10208

1. Encender el reactor DRB200 y calentar a 100 C.

2. Aadir 0.2 mL (200 L) de muestra, 2.3 mL de solucin A, y 1 tableta de reactivo B en rpida sucesin a una probeta de reaccin seca de 20-mm. Cerrar la probeta de reaccin inmediatamente. No invertir.

3. Colocar la probeta de reaccin en el reactor. Calentar durante una hora.

4. Quitar la probeta de reaccin caliente del reactor. Enfriar la probeta a temperatura ambiente (1520 C).

20 mm

5. Una vez enfriado la probeta de reaccin, destapar y aadir 1 MicroCap C a la probeta.

6. Tapar e invertir la probeta de reaccin 23 veces hasta que ya no se vean rayas en la solucin.

7. Pipetear 0.5 mL (500 L) de muestra digerida de la probeta de reaccin en una cubeta de ensayo.

8. Pipetear 0.2 mL (200 L) de solucin D en la cubeta de ensayo.

Nitrgeno, Total Pgina 2 de 6

10208_TNTp828_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)

HRS MIN SEC

9. Tapar rpidamente e invertir la cubeta de ensayo 23 veces hasta que ya no se vean rayas en la solucin de la cubeta.

10. Esperar 15 minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

11. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta y colocar la cubeta preparada en el soporte portacubetas.

El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto. El resultado aparecer en mg/L N. No es preciso poner a cero el instrumento.

Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada sin nitrgeno y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 11. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor

blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de estos iones ni la inuencia de otros iones. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente DQO Cloruro Nivel de interferencia 2500 mg/L 5000 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Tomar las muestras en recipientes limpios de plstico o vidrio. Para obtener unos buenos resultados, el anlisis debe efectuarse de inmediato. Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con cido sulfrico concentrado (al menos 2 mL/L). Almacenar a 4 C (39 F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 das. Antes de realizar el anlisis, calentar las muestras a 1525 C y neutralizar con hidrxido sdico 5 N. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen. Nitrgeno, Total Pgina 3 de 6

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Nitrgeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Comprobar la precisin del mtodo con un patrn de nitrgeno amoniacal de 50 mg/L. Preparar el patrn pipeteando 5.0 mL de una solucin patrn de nitrgeno amoniacal de 1000 mg/L en un matraz aforado de 100 mL. Diluir hasta el volumen con agua desionizada, tapar e invertir para mezclar. Utilizar 0.2 mL de este patrn de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Existe tambin una solucin de patrn de nitrgeno amoniacal de 50-mg/L. 2. Tambin puede sustituir la muestra del paso 2 por 0.2 mL de solucin patrn inorgnica, con parmetros mixtos, inuente, de aguas residuales. Este patrn contiene 15 mg/L de nitrgeno amoniacal y 10 mg/L de nitrato nitrgeno, que conforman un patrn combinado de 25 mg/L como nitrgeno total.

Resumen del mtodo


El nitrgeno enlazado inorgnica y orgnicamente se oxida a nitrato mediante digestin con peroxodisulfato. Los iones de nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en una solucin de cido sulfrico y fosfrico para formar un nitrofenol. Los resultados del anlisis se miden a 345 nm.

Nitrgeno, Total Pgina 4 de 6

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Nitrgeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Nitrgeno Total, Conjunto de reactivos TNT828 UHR Unidad 25/paquete Ref. TNT828

Materiales necesarios
Descripcin Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) O Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) Protector de luz Pipeta, variable, 15 mL Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 Pipeta, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00 Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1 2 1 1 13 1 cada uno cada uno cada uno 100/paquete cada uno 400/paquete cada uno DRB200-05 LZV646 27951-00 27952-00 27949-00 27950-00 18641-00 Cantidad/ Test 1 Unidad cada uno Ref. DRB200-01

Patrones y materiales recomendados


Descripcin Solucin patrn de nitrgeno amoniacal, 1000-mg/L NH3N Patrn de nitrgeno amoniacal, 50 mg/L NH3N, ampollas de 2-mL Patrn de nitrgeno amoniacal, 50 mg/L NH3N, ampollas de 10-mL cido sulfrico Patrn inorgnico mezclado inuente de agua residual, para NH3H, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC Agua desionizada Agua, sin sustancias orgnicas Unidad 1L 20/paquete 16/paquete 500 mL 500 mL 500 mL 500 mL Ref. 23541-53 14791-20 14791-10 979-49 28331-49 272-49 26415-49

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500mL Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) Pipeta, volumtrica, 5.0 mL Pipeteador, tubo de seguridad Matraz, volumtrico, 100 mL Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm Unidad 12/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 5/paquete Ref. 20870-79 DRB200-02 DRB200-04 DRB200-06 DRB200-08 14515-37 14651-00 14574-42 28958-05

10208_TNTp828_NitroTot_28E_US

Nitrgeno, Total Pgina 5 de 6

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: In the U.S.A. Call toll-free 800-227-4224 Outside the U.S.A. Contact the HACH office or distributor serving you. On the Worldwide Web www.hach.com; E-mail techhelp@hach.com

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Actualizado November 05 Edition 1

Plata
Mtodo 8120 Sobres de reactivo en polvo
Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales.

Mtodo colorimtrico (0.0050.700 mg/L)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Las muestras con interferencias requieren una digestin previa. Vase Digestin en la pgina 5. Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor del blanco de reactivo de los resultados nales, o efectuar un ajuste del blanco de reactivo. El tubo mezclador graduado debe estar completamente seco antes de empezar el anlisis. Si el reactivo en polvo Plata 1 se humedece, no se disolver completamente, lo que inhibir el desarrollo de color. El pH de la muestra para este anlisis debe estar entre 9 y 10. No utilizar un pH-metro para ajustar el pH de la muestra, ya que provocar una contaminacin. Vase Digestin en la pgina 5 para el procedimiento de ajuste del pH. Generar un blanco para cada muestra. Disponer de los siguientes elementos: Sobre de reactivo Plata 1 en polvo Sobre de reactivo Plata 2 en polvo Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo Tijeras Tubo mezclador, graduado, 50-mL Tubo mezclador, graduado, 50-mL Cubetas de anlisis, cuadradas, 10-mL, de una pulgada Cantidad 1 1 1 1 1 1 2

Nota: En la pgina 7 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

8120_Plata_PP_28E_US

Plata Pgina 1 de 8

Plata (0.0050.700 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8120

Programas almacenados

660 Plata Inicio

1. Pulsar Programas almacenados.

2. Seleccionar el test

3. Aadir el contenido de un sobre de reactivo Plata 1 en polvo a un tubo graduado seco de 50-mL. Si el reactivo en polvo Plata 1 se humedece en este punto, no se disolver completamente, lo que inhibir el desarrollo de color.

4. Aadir el contenido de un sobre de solucin de reactivo Plata 2 al tubo mezclador. Agitar para humedecer completamente el polvo. En caso de existir terrones de polvo seco al verter la muestra, el polvo no se disolver completamente, lo que inhibir el desarrollo de color.

5. Utilizar un tubo graduado de 50-mL para aadir 50 mL de muestra al tubo mezclador graduado de 50-mL. Tapar e invertir varias veces durante un minuto.

6. Muestra preparada: Llenar una cubeta cuadrada hasta la marca de 10-mL con la mezcla.

7. Preparacin del blanco: Desechar todo excepto 25-mL de la muestra del paso 5.

8. Aadir el contenido de un sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo a los 25-mL restantes de la muestra. Tapar e invertir para mezclar.

Plata Pgina 2 de 8

8120_Plata_PP_28E_US

Plata (0.0050.700 mg/L)

Cero OK

02:00
9. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 2 minutos. 10. Verter 10 mL del blanco en otra cubeta de anlisis cuadrada. 11. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. 12. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.000 mg/L Ag

Medicin

13. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

14. Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados aparecern en mg/L Ag.

Interferencias
Los estudios de las interferencias se realizaron preparando una solucin patrn de plata conocida (unos 0.4 mg/L) y el in susceptible de interferir. Cuando la concentracin resultante variaba en ms de 10%, se consideraba que el in interfera. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Aluminio Amoniaco Cadmio Calcio Cloruro Cromo6+ Cobre Niveles de interferencia Interferencias negativas por encima de 30 mg/L Interferencias negativas por encima de 750 mg/L Interferencias negativas por encima de 15 mg/L Interferencias positivas por encima de 600 mg/L Interferencias negativas por encima de 19 mg/L Interferencias negativas por encima de 90 mg/L Interferencias negativas por encima de 7 mg/L

8120_Plata_PP_28E_US

Plata Pgina 3 de 8

Plata (0.0050.700 mg/L)


Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (contina)
Sustancia interferente Hierro Plomo Manganeso Magnesio Mercurio Nquel Zinc Niveles de interferencia Interferencias negativas por encima de 30 mg/L Interferencias negativas por encima de 13 mg/L Interferencias negativas por encima de 19 mg/L Interferencias positivas por encima de 2000 mg/L Interferencias positivas por encima de 2 mg/L Interferencias negativas por encima de 19 mg/L Interferencias negativas por encima de 70 mg/L

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico limpiadas con cido. Utilizando papel de pH, ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico concentrado* (uno 2 mL/litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Si la muestra contiene partculas o slo se determina el contenido de metal disuelto, ltrar con un ltro de 0.45 m en la recogida. Despus del ltrado, ajustar el pH a 2 o menos tal como se ha descrito, para su almacenamiento. Antes del anlisis, ajustar el pH a un valor entre 9 y 10 con hidrxido sdico 5.0 N*. (Vase los pasos 1314 de Digestin en la pgina 5.) No utilizar un pH-metro por la contaminacin de plata procedente del electrodo.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras medir los resultados del anlisis, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase ms informacin en el manual de usuario. 4. Aadir 5.00 mL de solucin patrn de plata de 1000 mg/L a un matraz aforado de clase A de 100-mL. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Se trata de una solucin de patrn de 50.0 mg/L. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 50-mL de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos. 6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando MEDICIN. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 7.

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Plata (0.0050.700 mg/L)


7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Mtodo de solucin patrn Preparar una solucin patrn de plata de 0.5 mg/L del siguiente modo: 1. Con una pipeta volumtrica de Clase A, pipetear 0.50 mL de solucin patrn de plata de 1000 mg/L en un matraz aforado de 1000-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. Preparar esta solucin cada da. Efectuar el procedimiento de plata de la manera descrita. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de plata 0.5-mg/L, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN. 3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar OK para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero para introducir el valor de concentracin real. Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Digestin
Esta digestin se realiza para muestras que contengan materia orgnica, tiosulfato o cianuro. Las posibles fuentes de estos compuestos son las aguas residuales, los baos de galvanizacin de plata y las soluciones ricas en plata. La digestin se debe realizar con material de digestin Digesdahl.

PELIGRO Efectuar esta digestin bajo una campana extractora. Se puede generar gas de cianuro de hidrxido txico. PRECAUCIN Llevar siempre gafas de seguridad y utilizar una pantalla de seguridad, o bien operar el Digesdahl dentro de una campana extractora cerrada. Seguir las precauciones de seguridad adicionales en el manual del material de digestin Digesdahl.
1. Aadir una muestra de tamao adecuado al matraz de digestin de 100-mL para su uso con el Digesdahl. Aadir varios reguladores de ebullicin para evitar sacudidas.
Nota: El tamao adecuado de la muestra se determina experimentalmente. La concentracin nal de la muestra (tras la dilucin a 100 mL) debe ser de 00.6 mg/L. Se pueden necesitar diluciones ms grandes para baos de galvanizacin y soluciones ricas en plata. No superar el volumen mximo de la muestra de 25 mL. Se pueden digerir sucesivamente varias partes alcuotas de 25-mL para concentrar una muestra muy diluida.

2. Encender el aspirador de agua y asegurarse de que el cabezal de destilacin fraccionada succiona. 3. Aadir 3 mL de cido sulfrico concentrado a la muestra en el matraz aforado. Colocar inmediatamente el cabezal en el matraz de digestin. No utilizar nunca menos de 3 mL de cido. 4. Colocar el matraz de digestin en la placa calefactora. Girar el marcador de temperatura a 440 C (825 F).

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Plata (0.0050.700 mg/L)


5. Cuando la muestra empiece a carbonizarse o la lnea de reujo del cido sulfrico se haga visible, esperar 35 minutos. 6. Conrmar visualmente la presencia de cido en el matraz antes de aadir el perxido de hidrgeno. 7. Aadir 10 mL de perxido de hidrgeno al 50% a la muestra mediante el embudo capilar en el cabezal de destilacin fraccionada. 8. Una vez extrado por ebullicin el perxido de hidrgeno, calentar la muestra hasta que aparezcan vapores de cido sulfrico muy blancos. Seguir calentando y reducir el volumen de la muestra hasta que quede casi seca. No dejar que la muestra se seque del todo en ningn momento.
Nota: Si la muestra se evapora, apagar el Digesdahl y enfriar completamente. Aadir agua al matraz antes de su manipulacin. Repetir la digestin desde el principio. Nota: Si slo hay presencia de tiosulfato en la muestra, pasar al paso 1 del procedimiento Colorimtrico.

9. Aadir otros 3 mL de cido sulfrico mediante el embudo capilar. 10. Aadir otros 5 mL de perxido de hidrgeno. Comprobar si la digestin de la solucin ha concluido. Si la digestin no ha nalizado, seguir aadiendo perxido de hidrgeno en partes de 5 a 10 mL. Pueden ser necesarias varias partes.
Nota: La digestin habr nalizado cuando el digerido sea incoloro o cuando su color no cambie al aadir perxido de hidrgeno. Por otra parte, una muestra completamente digerida no crear espuma.

11. Una vez que haya nalizado la digestin y que todo el perxido de hidrgeno se haya eliminado por ebullicin, reducir el volumen del digerido hasta que est casi seco. No dejar que la muestra se seque completamente. Quitar el matraz de la placa calefactora. Enfriar a temperatura ambiente. 12. Aadir lentamente unos 25 mL de agua desionizada al matraz enfriado. 13. Aadir 2 gotas de solucin de indicador de fenolftalena de 1 g/L. Aadir 2 gotas de solucin de indicador de timolftalena de 1 g/L. 14. Empleando hidrxido sdico, ajustar el pH de la solucin a 910. Dentro de este intervalo de pH, la solucin ser rosa.
Nota: Un color morado indica un pH superior a 10. En este caso, aadir una gota de cido sulfrico y 2 gotas de cada indicador; repetir el ajuste del pH. En un principio, utilizar hidrxido sdico al 50%, y luego hidrxido sdico 1 N al acercarse al punto nal.

15. Filtrar los digeridos turbios. Trasvasar cuantitativamente el ltrado (o la muestra no ltrada) a un matraz aforado limpio de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada. La muestra est lista para el anlisis.

Resumen del mtodo


Los iones de plata de una solucin bsica reaccionan con Cadion 2B para formar un complejo entre verde y marrn y rojo-morado. El tiosulfato de sodio acta como agente decolorante del blanco. Los reactivos Plata 1 y Plata 2 contienen los agentes de tampn, indicador y enmascarado. No se precisan extracciones orgnicas, y este mtodo no tiene tantas interferencias como el mtodo de ditizona tradicional. Los resultados del anlisis se miden a 560 nm. Plata Pgina 6 de 8

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Plata (0.0050.700 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos de plata (50 tests), incluye: Sobre de reactivo Plata 1 en polvo Sobre de solucin de reactivo Plata 2 Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo 1 1 1 50/paquete 50/paquete 50/paquete Cantidad/ Test Unidad Ref. 22966-00 22935-66 22936-66 22937-66

Materiales necesarios
Descripcin Tijeras Tubo mezclador, graduado, 50-mL Tubo mezclador, graduado, mezcla, 50-mL Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas Cantidad/ Test 1 1 1 2 Unidad cada uno cada uno cada uno 2/paquete Ref. 968-00 21179-41 1896-41 24954-02

Reactivos y materiales de digestin


Descripcin Perxido de hidrgeno, 50% Solucin de indicador fenolftalena, 1 g/L Solucin de hidrxido sdico, 50% Solucin de hidrxido sdico, 1.00 N cido sulfrico, ACS, concentrado Solucin de indicador timolftalena, 1 g/L Agua desionizada Reguladores de ebullicin, carburo de silicio Material de digestin Digesdahl, 115 VCA, 50/60 Hz Material de digestin Digesdahl, 230 VCA, 50/60 Hz Pantalla de seguridad, para Digesdahl Unidad 490 mL 15 mL SCDB 500 mL 100 mL MDB 2.5 L 15 mL SCDB 4L 500 g cada uno cada uno cada uno Ref. 21196-49 1897-36 2180-49 1045-32 979-09 21853-36 272-56 20557-34 23130-20 23130-21 50030-00

Patrones recomendados
Descripcin Solucin patrn de plata, 1000 mg/L Ag Agua desionizada Unidad 100 mL 4L Ref. 14613-42 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Tubo, mezclador cido ntrico, ACS concentrado Hidrxido sdico, 5.0 N Unidad 50 mL 500 mL 100 mL Ref. 1896-41 152-49 2450-32

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Plata (0.0050.700 mg/L)

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Atualizado November 05 Edition 2

Plomo
Mtodo 10216 TNTplus 850
Campo de aplicacin: Para aguas residuales y control de procesos

Mtodo PAR (0.12.0 mg/L Pb)

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta antes de realizar el anlisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete. El pH recomendado de la muestra es 39. La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F). La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F). Las muestras que no contengan agentes de complejacin y tengan un pH entre 3 y 6 se pueden analizar directamente. Las muestras con un pH entre 6 y 9 se deben digerir adicionalmente con el Conjunto de prep. de metales TNT 890, a n de disolver el hidrxido de plomo o los compuestos de plomo complejo no disueltos. Los mtodos TNTplus se activan directamente en el men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas. Disponer de los siguientes elementos: Conjunto de reactivos TNT850 de plomo Protector de luz Pipeteador, variable, 15 mL Puntas de pipeteador para pipeteador de 15 mL Pipeta, aforada, 10 mL Bulbo de seguridad de pipeta Pipeteador, variable, 1001000 L Puntas de pipeteador para pipeteador de 1001000 L Cantidad 1 1 1 1 1 1 1 1

Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Plomo (0.12.0 mg/L Pb)

TNTplus

Mtodo 10216

20 mm

HRS MIN SEC

1. Pipetear 10 mL de muestra en la probeta de reaccin de 20-mm.

2. Aadir una cucharada a ras de Reactivo A en la probeta de reaccin.

3. Tapar la probeta de reaccin e invertir 23 veces.

4. Esperar dos minutos.

HRS MIN SEC

5. Despus de que suene el temporizador, aadir 1.5 mL de Solucin B en una cubeta de muestra.

6. Pipetear 4.0 mL de muestra pretratada de la probeta de reaccin de 20 mm preparada en el paso 3 en la cubeta.

7. Tapar e invertir la cubeta 23 veces.

8. Esperar dos minutos. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la cubeta.

HRS MIN SEC

9. Limpiar bien el exterior de la cubeta y colocarlo en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras, y luego selecciona el mtodo y ajusta el blanco.

10. Quitar la cubeta y aadir 0.3 mL (300 L) de Solucin C en la cubeta.

11. Tapar la cubeta e invertirla 23 veces.

12. Esperar un minuto y coloque la cubeta preparado en el soporte portacubetas. El instrumento lee el cdigo de barras y mide la muestra. El resultado aparecer en mg/L.

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Plomo (0.12.0 mg/L Pb)

Blanco de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito. Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12. Pulsar OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el valor.

Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la inuencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden vericar empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrn. Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancias interferentes K+, Na+, Ca2+, Mg2+, NO3, Cl, PO43, CO32, SO42 F, NH4+, Sr2+ Ag+, Cd2+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+ Cr3+, Sn2+ Al3+, Fe2+, Fe3+ Mn2+, Hg2+ Niveles de interferencia 500 mg/L 50 mg/L 25 mg/L 10 mg/L 5 mg/L 0.5 mg/L

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre 3 y 6 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn 1. Preparar una solucin patrn de plomo de 1.0 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solucin patrn de plomo de 100 mg/L en un matraz volumtrico de 100 mL. 2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrn en lugar de la muestra en el procedimiento.

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Plomo (0.12.0 mg/L Pb)

Resumen del mtodo


Los iones de plomo (II) reaccionan a un pH de 9 con el 4-(2-piridilazo)-resorcinol (PAR) y forman un complejo rojo. Los resultados del anlisis se miden a 520 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos TNT 850 de plomo Cantidad/ Test 1 Unidad 25/paquete Ref. TNT850

Materiales necesarios
Descripcin Protector de luz Pipeta, volumen variable, 15 mL Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 Pipeta, aforada, 10 mL Pipeteador, cubeta de seguridad Pipeta, volumen variable, 1001000 L Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00 1 1 1 1 1 1 Cantidad/ Test Unidad cada uno cada uno 100/paquete cada uno cada uno cada uno 400/paquete Ref. LZV646 27951-00 27952-00 14515-38 14651-00 27949-00 27950-00

Patrones y reactivos recomendados


Descripcin Solucin patrn de plomo, 100 mg/L cido ntrico, ACS Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Agua desionizada Unidad 100 mL 500 mL 100 mL MDB 59 mL SCDB 4L Ref. 12617-42 152-49 2450-32 2450-26 272-56

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL Matraz, volumtrico, 100 mL Conjunto prep. metales TNT 890 Pipeta, aforada, 1.0 mL Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm Unidad 12/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno Ref. 20870-79 14574-42 TNT890 14515-35 24979-00

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Atualizado November 05 Edition 2

Plomo
Mtodo 8033
Sobres de reactivo en polvo

Mtodo Ditizona1 (3 a 300 g/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE. UU.) para anlisis de aguas residuales (se requiere digestin)2
1 Adaptado 2 El

de Snyder, L. J., Analytical Chemistry, 19 684 (1947). procedimiento es equivalente al mtodo estndar 3500-Pb D para anlisis de aguas residuales.

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: Para obtener resultados de mayor precisin, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Limpiar todos los artculos de vidrio con una solucin de cido ntrico 1:1. Enjuagar con agua desionizada. Las muestras trbidas y turbias pueden requerir ltrado antes del anlisis. Indicar los resultados como g/L de plomo soluble. Utilizar un ltro de tipo membrana de vidrio para evitar la prdida de plomo por adsorcin en los ltros de papel. Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, vase Muestreo, preservacin y almacenamiento en la pgina 5. Ajustar el pH de las muestras conservadas antes del anlisis. Para obtener unos resultados ms precisos, ajustar la muestra a un pH de 11.011.5 empleando un pH-metro en el paso 10. Omitir las cinco gotas adicionales de solucin patrn de hidrxido sdico en el paso 11. El polvo DithiVer no se disolver completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparacin, almacenamiento y blanco de reactivo de la solucin Dithiver en la pgina 5. Leer la cha de seguridad de materiales antes del anlisis. Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales. En condiciones de mucha luminosidad (p.ej. luz solar directa) podra resultar necesario cerrar el compartimento de la cubeta con la Protective Cover (tapa protectora) durante las mediciones. Disponer de los siguientes elementos: Sobres de reactivo en polvo de tampn de citrato Cloroformo Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer Conjunto de reactivos de plomo Cianuro de potasio Solucin de hidrxido sdico, 5.0 N Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Tampones de algodn Tijeras Tubo mezclador, graduado, 50-mL Tubo mezclador, graduado, 5-mL Tubo mezclador, graduado, 50-mL Tubo mezclador, graduado, 250-mL Embudo, 500-mL, decantacin Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 25-mL Cuchara, medicin, 1.0 g Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) Cantidad 1 500 mL 1 1 2g 5 mL vara 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1

Nota: En la pgina 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Plomo (3 a 300 g/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8033

PELIGRO El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro con pH 11 o superior para evitar la formacin de gas de cianuro.

280 Plomo Ditizona Programas almacenados Inicio

1. Pulsar Programas almacenados.

2. Seleccionar el test

3. Llenar un tubo mezclador graduado hasta la marca de 250-mL con muestra.

4. Trasvasar la muestra a un embudo de decantacin de 500-mL.

5. Aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de tampn para metales pesados, de tipo citrato. Tapar el embudo y agitar para disolver.

6. Preparacin de la solucin DithiVer: Aadir 50 mL de cloroformo a un tubo mezclador graduado de 50-mL. Aadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de metales DithiVer. Tapar el tubo. Invertir varias veces para mezclar.

7. Medir 30 mL de la solucin de ditizona preparada con un segundo tubo mezclador graduado y aadir al embudo de decantacin. Tapar e invertir para mezclar. Abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso.

8. Aadir 5 mL de solucin patrn de hidrxido sdico 5.0 N.

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Plomo (3 a 300 g/L)

9. Tapar, invertir y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar el embudo una o dos veces; volver a ventilar.
Nota: Si la solucin se vuelve naranja al agitarla, aadir unas gotas de solucin patrn de cido sulfrico 5.25 N. Volver a aparecer el color azul verdoso. Para evitar blancos superiores, repetir el procedimiento en una nueva muestra y utilizar menos hidrxido sdico en el paso 8.

10. Seguir aadiendo una solucin patrn de hidrxido sdico 5.0 N gota a gota y agitando el embudo despus de una serie de gotas, hasta que el color de la solucin agitada cambie de azul verdoso a naranja. Unas grandes cantidades de zinc hacen que la transicin de color en el punto nal no sea clara.

11. Aadir otras 5 gotas de solucin patrn de hidrxido sdico 5.0 N. En este punto, un color rosa en la capa inferior (cloroformo) no indica necesariamente la presencia de plomo. Slo despus de aadir el cianuro de potasio en el siguiente paso se conrmar la presencia de plomo a travs de un color rosado.

12. Aadir 2 cazos llenos de 1.0-g de cianuro de potasio al embudo. Tapar. Agitar vigorosamente hasta que el cianuro de potasio est completamente disuelto (unos 15 segundos).

HRS MIN SEC

13. Espere un minuto para que se separen las capas. Si hay presencia de plomo, la capa inferior (cloroformo) ser de color rosa.

14. Muestra preparada: Colocar un tampn de algodn del tamao de un guisante en el tubo de cada del embudo y drenar lentamente la capa inferior (cloroformo) en una cubeta cuadrada de 25-mL. Tapar. El complejo de plomo-ditizona permanecer estable durante al menos treinta minutos si la cubeta si mantiene bien cerrada y alejada de la luz solar directa.

15. Preparacin del blanco: Llenar una cubeta cuadrada de 25-mL con cloroformo y taparla.

16. Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

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Plomo Pgina 3 de 8

Plomo (3 a 300 g/L)

Cero

Medicin

17. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0 g/L Pb 2+

18. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha.

19. Seleccionar en la pantalla: Medicin Los resultados se indican en g/L Pb 2+.

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo Bismuto Cobre Mercurio Plata Estao Niveles de interferencia y tratamientos A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin. A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin. A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin. A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin. A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin. A todos los niveles. Vase el procedimiento a continuacin.

Tabla 2 Sustancias que no intereren


Aluminio Antimonio Arsnico Calcio Cromo Cobalto Hierro Plomo Magnesio Manganeso Nquel Estao Zinc

Eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1 mediante el tratamiento siguiente, empezando despus del paso 6. 1. Medir unos 5-mL de solucin DithiVer en el embudo de decantacin. Tapar el embudo, invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solucin vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior

Plomo Pgina 4 de 8

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Plomo (3 a 300 g/L)


(cloroformo) conrma la presencia de metales que intereren. Extraiga y recoja la capa inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada. 2. Repetir la extraccin con partes nuevas de 5-mL de la solucin de ditizona preparada (recogiendo la capa inferior en cada ocasin en un recipiente adecuado para la recogida de residuos) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro denido durante tres extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la cantidad de plomo de la muestra se vea afectada de forma apreciable. 3. Extraer la solucin con varias partes de 2 o 3 mL de cloroformo puro para eliminar la ditizona restante, volviendo a recoger la capa inferior en cada ocasin para desecharla de forma adecuada. 4. Seguir con el procedimiento, sustituyendo 28.5 mL de la solucin de ditizona preparada por los 30 mL en el paso 7.

Preparacin, almacenamiento y blanco de reactivo de la solucin Dithiver


Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una manera prctica de preparar esta solucin es aadir el contenido de 10 sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer a una botella de 500-mL de cloroformo e invertirla varias veces hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse). Almacenar la solucin de ditizona enuna botella de vidrio mbar. Esta solucin permanecer estable durante 24 horas. Para obtener los resultados ms precisos, se debe efectuar un blanco de reactivo empleando agua desionizada en todo el mtodo.

Muestreo, preservacin y almacenamiento


Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plstico lavados con cido. Ajustar el pH a 2 o menos con cido ntrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 2.5 con hidrxido sdico 5.0 N antes del anlisis. Corregir el resultado del anlisis para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
1. Dejar la muestra sin adicionar en el compartimiento de la cubeta. Vericar que las unidades se indican en g/L. 2. Pulsar OPCIONES>MS. Pulsar ADICIONES DE PATRN. Aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar EDICIN para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase ms informacin en el manual de usuario. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de plomo, 50-mg/L Pb. 5. Con una pipeta TenSette (no usar una pipeta de vidrio), agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una concienzudamente.

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Plomo (3 a 300 g/L)


6. Analizar la muestra tras cada adicin de patrn, segn lo antes descrito. Aceptar la lectura de las adiciones de patrn pulsando el botn bajo MEDICIN cada vez. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRFICO para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar LNEA IDEAL para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Mtodo de solucin patrn 1. Preparar una solucin patrn de 10-mg/L de plomo pipeteando 10.00 mL de solucin patrn de plomo, 100-mg/L, en un matraz aforado de 100-mL. 2. Aadir 0.2 mL de cido ntrico concentrado utilizando una pipeta TenSette para evitar la adsorcin de plomo en las paredes del recipiente. Diluir hasta la marca con agua desionizada y agitar concienzudamente. 3. Para elaborar un patrn de 200-g/L, pipetear 5.00 mL de la solucin patrn de 10.0-mg/L en 245 mL de agua desionizada en el embudo de decantacin de 500-mL en el paso 4 del procedimiento de Ditizona. Preparar estas soluciones cada da. Efectuar el procedimiento de plomo como se describe arriba. 4. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn, pulsar OPCIONES>MS en el men del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRN. 5. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentracin indicada en la pantalla. Si se utiliza una concentracin alternativa, pulsar el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin pulsar OK. Pulsar AJUSTE.

Resumen del mtodo


El mtodo de ditizona est diseado para determinar el plomo existente en agua y aguas residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los iones de plomo de la solucin bsica reaccionan con la ditizona para formar un complejo plomo-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del anlisis se miden a 515 nm.

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Conjunto de reactivos de plomo (100 tests) Sobres de reactivo en polvo de tampn, citrato Cloroformo, ACS Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer Cianuro de potasio Solucin de hidrxido sdico, 5.0 N Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Cantidad/ Test 1 30 mL 1 0.1 g 5 mL vara Unidad 100/paquete 4L 100/paquete 125 g 1000 mL 59 mL DB Ref. 22431-00 14202-99 14458-17 12616-99 767-14 2450-53 2450-26

Incluye: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26

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Plomo (3 a 300 g/L)


Materiales necesarios
Descripcin Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo Tampones de algodn, absorbentes Tubo mezclador, graduado, 5-mL Tubo mezclador, graduado, 50-mL Tubo mezclador, graduado, 250-mL Tubo mezclador, graduado, mezcla, 50-mL Embudo de decantacin, 500-mL pH-metro, sensin1, porttil, con electrodo Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapn Cuchara, medicin, 1-g Anillo de soporte, 4" Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8" Cantidad/ Test 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1 1 Unidad cada uno 100/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno cada uno 2/paquete cada uno cada uno cada uno Ref. 968-00 2572-01 508-37 508-41 508-46 1896-41 520-49 51700-10 26126-02 510-00 580-01 563-00

Patrones recomendados
Descripcin Solucin patrn de plomo, 100 mg/L Pb Solucin patrn de plomo, ampolla Voluette de 10-mL, 50-mg/L Pb Unidad 100 mL 16/paquete Ref. 12617-42 14262-10

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Kit de apertura de ampollas Cloroformo, ACS Discos de ltrado, vidrio, 47 mm Soporte de ltro, vidrio, para ltro de 47-mm Matraz, Erlenmeyer, 500-mL Matraz, ltrado, 500-mL Matraz, volumtrico, clase A, 100-mL Solucin de cido ntrico, 1:1 cido ntrico, ACS pH papel, pH 1.0 a 11.0 Pipeta, serolgica, 2-mL Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 Pipeta, aforada, 5.00-mL, clase A Pipeta, aforada, 10.00-mL, clase A Pipeteador, tubo de seguridad cido sulfrico, 5.25 N Agua desionizada Unidad cada uno 500 mL 100/paquete cada uno cada uno cada uno cada uno 500 mL 500 mL 5 rollos/paquete cada uno cada uno 50/paquete cada uno cada uno cada uno 100 mL MDB 4L Ref. 21968-00 14458-49 2530-00 2340-00 505-49 546-49 14574-42 2540-49 152-49 391-33 532-36 19700-01 21856-96 14515-37 14515-38 14651-00 2449-32 272-56

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Actualizado November 05 Edition 2

Zinc
Mtodo 8009 Sobres de reactivo en polvo

Mtodo Zincn1 (0.013.00 mg/L)

Campo de aplicacin: Para agua y aguas residuales; la determinacin del zinc total necesita digestin previa (vase Digestin, pg. 5); aprobado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU.) para aguas residuales 2.
1 2

Adaptacin de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Federal Register, 45(105) 36166 (May 29,1980).

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis: En el procedimiento utilizar slamente tubos de vidrio con tapn. Lavar los artculos de vidrio con HCl 1:1 y aclarar con agua desionizada antes de usarlos. Utilizar un cuentagotas de plstico puesto que las peras de goma pueden contaminar el reactivo. El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro potsico. Estas soluciones deberan ser recogidas para su eliminacin como residuo peligroso. El cianuro se deber recoger para proceder a su eliminacin como residuo reactivo (D003). Asegrense que las soluciones de cianuro son almacenadas en una solucin custica con un pH>11 para prevenir el escape de gas de hidrgeno de cianuro. Productos qumicos y soluciones para anlisis deben descartarse de acuerdo a los reglamentos nacionales pertinentes. Los empaques de los productos deben descartarse segn los reglamentos especcos del pas o ser sometidos a un sistema de retorno.

Precaucin! El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro y es muy txico si se toma por va interna o si se inhalan los vapores. No aadir a una muestra que tenga un pH inferior a 4.
Se requieren los siguientes elementos: Set de reactivo de zinc: Ciclohexanona Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo Tubo mezclador, graduado de vidrio, 25-mL, con tapn Cubeta de anlisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 0.5 mL 1 1 2 Cantidad

Nota: En la pg. 6 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

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Zinc (0.013.00 mg/L)

Sobres de reactivo en polvo

Mtodo 8009

780 Zinc Programas almacenados Inicio

1. Seleccionar en la pantalla: Programas almacenados

2. Seleccionar el test.

3. Llenar un tubo mezclador graduado de 25-mL hasta la marca de 20-mL con muestra.

4. Aadir al tubo el contenido de un sobre de reactivo ZincoVer 5 en polvo. Tapar el tubo.

OK

00:30
5. Invertir despacio varias veces para disolver el polvo. Si no se han disuelto todas las partculas pueden producirse lecturas errneas para las bajas concentraciones de zinc. La muestra debe ser de color naranja. Si la muestra es de color marrn o azul, o bien la concentracin de Zinc es muy alta o est presente un metal que produce interferencias. Diluir la muestra y repetir la prueba. 6. Preparacin del blanco: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con mezcla del tubo mezclador. 7. La muestra preparada: con el cuentagotas calibrado aadir 0.5 mL de ciclohexanona a la mezcla que queda en el tubo mezclador. 8. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 30 segundos. Durante el tiempo de reaccin, tapar el tubo y invertir vigorosamente (la muestra preparada). La muestra ser de color rojo anaranjado, marrn o azul, dependiendo de la concentracin de zinc.

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Zinc (0.013.00 mg/L)

OK

03:00
9. Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un perodo de reaccin de 3 minutos. Durante este tiempo efectuar el paso 10. 10. Llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con la muestra preparada del tubo mezclador.

Cero

Medicin

11. Despus de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero La pantalla indicar: 0.00 mg/L Zn

12. Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medicin El resultado aparecer en mg/L Zn

Interferencias
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia
Sustancia interferente Aluminio Cadmio Cobre Hierro (III) Manganeso Materia orgnica Nquel pH, exceso de tamponaje Niveles de interferencia y tratamientos Mayor que 6 mg/L Mayor que 0.5 mg/L Mayor que 5 mg/L Mayor que 7 mg/L Mayor que 5 mg/L Las altas concentraciones de materia orgnica pueden interferir. Para eliminar esta interferencia, efectuar la tcnica de digestin suave. Mayor que 5 mg/L Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampn de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ajustar el pH a 45.

Las muestras que contienen cido amino trimetileno fosfnico (AMP) presentarn una interferencia negativa. Llevar a cabo una digestin de fsforo total (mtodo 8190) para eliminar esta interferencia.

IMPORTANTE: Tras la digestin del fsforo total, ajustar el valor de pH de la muestra en pH 45 con hidrxido sdico antes de realizar el anlisis con el test de zinc.

Muestreo, almacenamiento y preservacin


Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plstico lavadas con cido. Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con cido ntrico (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un mximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del anlisis ajustar el pH a un valor comprendido entre 4 y 5 con hidrxido

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Zinc (0.013.00 mg/L)


sdico 5.0 N. No exceder de pH 5 pues el zinc puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del anlisis por adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de adicin de solucin patrn (Adicin de muestra) 1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de anlisis (muestra sin adicionar) en el instrumento. 2. Pulsar Opciones>Ms. Pulsar Adiciones de patrones; aparecer un resumen del procedimiento de adiciones de patrn. 3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentracin del patrn, volumen de muestra y volmenes de adicin. Pulsar Edicin para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecer en la la superior. Vase Adicin de soluciones patrn en el manual de instrucciones. 4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solucin patrn de zinc, de 25-mg/L Zn. 5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solucin patrn, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los tubos hasta la marca de 20 mL con la muestra y mezclar concienzudamente. 6. Analizar cada adicin de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la adicin de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adicin de patrn pulsando Medicin. Cada adicin debera reejar aproximadamente una recuperacin del 100%. 7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Grco para visualizar la lnea de ajuste ptimo entre los datos de adiciones de patrn, representando las interferencias matriciales. Pulsar Lnea ideal para ver la relacin entre las adiciones de muestra y la "lnea ideal" de una recuperacin del 100%. Ajuste del patrn Preparar una solucin patrn de zinc de 1.00-mg/L como sigue: 1. Usando artculos de vidrio de clase A, preparar una solucin patrn de zinc de 1.00-mg/L aadiendo con la pipeta 10.00 mL de solucin patrn de zinc de 100 mg/L de Zn a un frasco volumtrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solucin cuando la vaya a utilizar. Efectuar la tcnica de anlisis como se describe anteriormente. 2. Para ajustar la curva de calibracin mediante la lectura obtenida con la solucin patrn de 1.00-mg/L Zn, pulsar Opciones>Ms en el men del programa actual. Pulsar Ajuste del patrn. 3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentracin indicada en la pantalla (el valor depende de la forma qumica seleccionada). Si se utiliza una concentracin alternativa, plsese el nmero de la casilla para introducir el valor de la concentracin real y a continuacin plsese OK. Pulsar Ajuste.

* En la pg. 6 encontrar "Reactivos y materiales opcionales".

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Zinc (0.013.00 mg/L)

Digestin
La digestin es necesaria si se est determinando el zinc total. La siguiente digestin no es la digestin aprobada por la USEPA [United States Environmental Protection Agency /Agencia de Proteccin Ambiental de los EE.UU]. 1. Si no se ha aadido cido ntrico a la muestra con anterioridad, verter 5 mL de cido ntrico* concentrado en un litro de muestra (utilcese una pipeta serolgica de vidrio y un pipeteador. Si la muestra se acidic en el momento de recogerla, aadir 3 mL de cido ntrico* a un litro de muestra. 2. Trasvasar 100 mL de la muestra acidicada a un matraz Erlenmeyer de 250-mL. 3. Aadir 5 mL de cido clorhdrico* 1:1. 4. Calentar la muestra sobre una placa caliente* a 95 C (203 F) durante 15 minutos. Cerciorarse de que la muestra no hierva. 5. Filtrar la muestra enfriada a travs de un ltro de membrana* y ajustar el volumen a 100 mL con agua desionizada. 6. Ajustar el pH a 4 5 con hidrxido sdico* 5,0 N antes de realizar el anlisis. Vase Muestreo, almacenamiento y preservacin en la pgina 4.

Resumen del principo operativo


El zinc y otros metales presentes en la muestra forman complejos con el cianuro. La adicin de ciclohexanona origina una liberacin selectiva de zinc. El zinc reacciona entonces con el indicador 2-carboxi-2'-hidroxi-5'-sulfoformazilbenceno (Zincn) y forma una especie de color azul. El color azul es enmascarado por el color marrn del exceso de indicador. La intensidad del color azul es proporcional a la cantidad de zinc presente. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm.

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Zinc (0.013.00 mg/L)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Descripcin Set de reactivo de zinc, 20-mL muestra (100 analsis = 100 muestras + 100 blancos), incluye: Ciclohexanona Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo 0.5 mL 1 100 mL MDB 100/paquete Cantidad/Test Unidad Ref. 24293-00 14033-32 21066-69

Materiales necesarios
Descripcin Tubo mezclador, graduado de vidrio, 25-mL, con tapn Cubetas de anlisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas Cantidad/Test 1 2 Unidad cada uno 2/paquete Ref. 20886-40 24954-02

Reactivos recomendados
Descripcin Agua desionizada Solucin patrn de zinc, 100-mg/L Solucin patrn de zinc, 2 mL ampolla PourRite, 25 mg/L Zn Solucin patrn de zinc, 10 mL ampolla Voluette, 25 mg/L Zn Unidad 4L 100 mL 20/paquete 16/paquete Ref. 272-56 2378-42 14246-20 14246-10

Reactivos y materiales opcionales


Descripcin Matraz Erlenmeyer, 250-mL Placa caliente, 115 V Placa caliente, 220 V cido clorhdrico, 6.0 N, 1:1 cido ntrico, concentrado Solucin patrn de hidrxido sdico, 5.0 N Ref. 505-46 12067-01 12067-02 884-49 152-26 2450-26

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