Qumica analtica Unidad 1

Alumno: Fernando Enrique Heinz Maestro: YASSER ALEJANDRO CHIM CHI

Una empresa lechera desea cuantificar el contenido de plomo en una muestra de leche. Su produccin es de 1000 L distribuida en 10 tanques de 100 L cada uno. Se toma un muestra representativa de la produccin y arroja 0.01 mg/kg. Con base en esta informacin, responde: 1. Qu mtodo analtico usaras para el anlisis? 2. Usaras un muestreo? En caso afirmativo, Qu proporcin utilizaras? Qu cantidad? 3. Cmo prepararas la muestra? La grasa de la leche causara interferencia en el anlisis? En caso afirmativo, como la eliminaras? Usaras muestras repetidas (duplicados para este anlisis)? En caso afirmativo, Cuantos? 4. Este resultado est de acuerdo a alguna norma mexicana o al CODEX Alimentarius? Recomiendas el consumo de este producto? Definicin del problema Lo primero que debemos hacer en este caso es definir el problema determinar el analito, que es el componente (elemento, compuesto o ion) de inters analtico de una muestra. Son especies qumicas cuya presencia o concentracin se desea conocer. El analito es una especie qumica que puede ser identificado y cuantificado, es decir, determinar su cantidad y concentracin en un proceso de medicin qumica, constituye un tipo particular de mensurando en la metrologa qumica. El analito que se determina en una muestra puede ser de naturaleza inorgnica, orgnica o bioqumica, y segn su concentracin en sta se clasifica como macrocomponente (ms del 1%), microcomponente (entre 0'01% y 0'1%) o traza (menos del 0'01%).1 Seleccin del mtodo 1. Qu mtodo analtico usaras para el anlisis?

Pues quiz se pueda determinar el analito con el mtodo de volumtrico pero me inclino mas por los mtodos espectroscpicos, utilizara espectroscopia de emisin atmica. Encontr esta informacin que me parece muy til porque si bien es mas en el mbito de la Fsica nuclear no deja de interesar en la qumica analtica (quiz ms en la Fisicoqumica).

Espectroscopa de emisin atmica

Los mtodos espectroscpicos atmicos se basan en la interaccin entra la radiacin electromagntica y la materia (fenmenos de absorcin, emisin y fluorescencia por parte de tomos o iones). La espectroscopa de emisin atmica (E.E.A.), es un mtodo instrumental de anlisis qumico, que se fundamenta en el estudio de la radiacin emitida por tomos en todas las regiones del espectro. Cuando estos absorben energa, se excitan y en dicho estado permanecen un tiempo muy corto (del orden de 10-6 s.), luego el tomo o molcula vuelve a su estado fundamental o no excitado emitiendo el sobrante de energa en forma de luz o cuantos luminosos (Pombo, 1984; Ewing, 1990). Esto ocurre cuando una muestra es sometida a una descarga elctrica suministrada por una fuente de excitacin. Segn lo expresado por Catass (Catass, 1985) y Burriel (Burriel, 2003) el proceso descrito puede expresarse de acuerdo a la condicin de frecuencia de Bohr (postulado propuesto por este cientfico, como parte de su teora sobre el tomo en 1913). Si E1 y E2 son los estados inicial y final respectivamente, la energa emitida se expresar como:

(1) Donde h : constante de Planck 12: frecuencia de la radiacin emitida Autores como Willard (Willard, 1967) y Rouessac (Rouessac, 2006) expresan, que, los iones o molculas gaseosas, cuando se excitan trmica o elctricamente emiten una radiacin caracterstica en la zona del ultravioleta visible que puede ser medida y utilizada para el anlisis cualitativo y cuantitativo, ya que la intensidad de las lneas es proporcional cantidad de tomos excitados, en dependencia de las condiciones de excitacin y a la concentracin de la muestra. Mientras que la mayora de las tcnicas espectroscpicas sirven para el anlisis de molculas y de tomos, la espectroscopa de emisin slo sirve l para anlisis de tomos. Esto se debe a la gran energa que se necesita para excitar la mayora de las especies qumicas, de forma que esta energa disocia los compuestos en tomos o iones. La espectroscopia no al ser excitada la muestra, se rompe la estructura e ioniza el tomo. Como consecuencia de lo sealado anteriormente se puede concluir que, esta tcnica no es til para la determinacin del estado qumico de combinacin. Catass (Catass, 1985) y Skoog (Skoog, 2001) sealan que el anlisis cuantitativo por este mtodo no depende del estado de oxidacin, en los tomos no existen trnsitos rotacionales, ni vibracionales; por tanto, se obtienen espectros de lneas (lneas ms finas) a una determinada longitud de onda caracterstica de cada elemento. Debido a esto, el mtodo es vlido para anlisis cualitativo. En Espectroscopia de Emisin Atmica la cantidad fsica que es usada para caracterizar y medir la concentracin que ser determinada, se refiere como intensidad. La Intensidad es una de las palabras ms usadas en espectroscopia y tambin en el anlisis espectroqumico. Se habla de intensidad de la lnea del espectro, del fondo, de la banda de absorcin de un rayo de luz, etc. La intensidad gua en la direccin de energa o potencial. El anlisis cuantitativo determina la concentracin o cantidad de una sustancia a partir de una medicin, que puede ser la lectura de un voltmetro, que se refiere a la energa radiante, en mediciones fotogrficas. En la prctica no es necesario decir que tipo de energa radiante se est midiendo. Entonces la expresin intensidad puede ser empleada para expresar la fuerza relativa de una lnea espectral. Luego la intensidad de una lnea espectral o del fondo es una expresin relativa al referirse a la cantidad medida por el receptor de dicha seal. La dimensin es pues la unidad. Generalmente no es necesario referirse a unidades pues queda explicito en el trmino intensidad por su valor relativo respecto a otra lnea de referencia interna en el espectro usado (Gordy, 1953; General Atomic Emission Spectroscopy, 2007). La base del anlisis cuantitativo por emisin atmica lo constituye la simple relacin emprica entre el contenido de un elemento en la muestra y la intensidad de la lnea espectral de dicho elemento, caracterstico para una longitud de onda determinada, en la zona del espectro analizada. Esta relacin se conoce usualmente como la ecuacin de LomakimScheibe (ecuacin (2)). I = a * Cb (2) I = intensidad de la lnea espectral C = contenido del elemento a = coeficiente de proporcionalidad Donde se asume en principio que la intensidad es proporcional a la concentracin. Las desviaciones de esta proporcionalidad estn causadas fundamentalmente por la autoabsorcin, tomada en cuenta a travs del exponente b (Catass, 1985). Cuando el registro es fotogrfico la ecuacin, se representa grficamente en coordenadas logartmicas (ecuacin (3).) Lg I = b * lg C + lg a (3)

Adems como veremos es muy recomendable este mtodo por las siguientes razones.

Excelente mtodo para el anlisis de trazas (contenidos <1 mgl-1) Empleado la determinacin de metales, metaloides y otros elementos. Es suficiente para la determinacin una pequea cantidad de muestra (un nanogramo es suficiente).

Determinacin simultneamente varios elementos, sin necesidad de separaciones previas. Es un mtodo rpido y fcilmente automatizado. La exactitud y la precisin suele ser del 2 % Se reportan adems las siguientes desventajas:

Equipamientos relativamente caros. Destruccin total de la muestra, cuando es en polvo. Se realiza solo la determinacin en forma de elementos.2

Como podemos leer es un mtodo excelente para determinar la presencia de metales, metaloides y otras sustancias en concentraciones muy bajas como lo es un nanogramo. Obtencin de la muestra (Muestreo) En este problema se nos dice lo siguiente. Se toma un muestra representativa de la produccin y arroja 0.01 mg/kg. Con base en esta informacin, responde:

Preparacin de la muestra No se nos dice como se preparo la muestra pero podemos pensar que cuando se extrajo el muestreo se guardo en refrigeracin, quiz en tubos de ensayo. Tenemos que tener cuidado para evitar contaminacin que alteren los resultados. Cuidar la limpieza del equipo y calibracin del mismo en caso de usar equipo de medicin y del propio espectrmetro.

Medicin de la muestra

2. Usaras un muestreo? En caso afirmativo, Qu proporcin utilizaras? Qu cantidad? Creo que usara varias muestras para en lo posible hacer una curva estadstica que nos determine un valor ms cercano a la realidad. Con muestreos se puede evitar errores y corregir cifras dndole un tratamiento estadstico Como la produccin es de 1000 L distribuida en 10 tanques de 100 L cada uno, entonces en base a esta produccin tomara 1 ml por cada litro, claro supongo 1000 muestras son demasiadas y el trabajo del anlisis y su costo sera mucho mayor, as que pensndolo mejor solo usar 5 muestras por tanque lo que nos arroja unas 50 muestras Unos 50 mililitros o sea proporcionalmente 1 parte en 20000

3. Cmo prepararas la muestra? La grasa de la leche causara interferencia en el anlisis? En caso afirmativo, como la eliminaras? Usaras muestras repetidas (duplicados para este anlisis)? En caso afirmativo, Cuantos? No s si la grasa sea una fuente de interferencia, pero si la separo de la leche quiz no me den resultados correctos, ya que si bien la leche se vende descremada tambin la consumen entera, y si aislamos la grasa no estaremos determinando el valor completo del plomo. Se podra separar la grasa usando estos mtodos Se centrifuga a miles de revoluciones por minuto y como son grasas saturadas tienden a sedimentarse y as se les quita, eso se hace en cantidades industriales de leche. Calentndola en estufas para separar al enfriarse la nata (mtodo casero) En la leche, la grasa est en forma de emulsin en agua conteniendo alrededor del 4% de ella dispersa en glbulos muy pequeos en el orden de los 5 a 10 micrones en dimetro. Estos glbulos son tan pequeos que una gota de leche puede contener hasta 1 milln de ellos. Este estado de finsima divisin hace a la grasa de la leche la forma ms fcilmente digerible comparada con la grasa a partir de otras fuentes. La estabilidad de la emulsin se facilita por fosfolpidos complejos y protenas absorbidas en la superficie de los glbulos. Los glbulos de grasa, que son ms ligeros que el agua se juntan con el tiempo y eventualmente suben a la superficie formando una nata. Como las vitaminas A y D son solubles en grasa, suben a la superficie junto con la nata. Comercialmente la grasa se separa por centrifugacin y desnatado y se utiliza para producir cremas para caf, nata batida, mantequilla, o como componente de los helados. La leche resultante se llama leche desnatada, y esta, a no ser por el contenido de grasa y vitaminas A y D, tiene la misma composicin aproximada de la leche entera. Si la leche se homogeniza su contenido de grasa ya no se separa. La homogenizacin se hace forzando el paso de la leche por agujeros muy finos a alta presin, esto rompe los glbulos de grasa y reduce su tamao al orden entre 1 y 2 micrones. La grasa de la leche est constituda primordialmente por triglicridos y aproximadamente las dos terceras partes de esta, es del tipo saturada y un tercio insaturada. Es usual que las grasas de la leche tengan sobre el 12% de cidos grasos de cadena corta como el butrico, caprico y caprlico.3 Si usara muestras repetidas si me decido a desgrasarla y creo que al menos unas 10

4. Este resultado est de acuerdo a alguna norma mexicana o al CODEX Alimentarius? Recomiendas el consumo de este producto? El CODEX alimentarius es una serie de normas internacionales pertenecientes a la organizacin mundial de la salud4 NORMA Oficial Mexicana NOM-199-SSA1-2000, Salud ambiental. Niveles de plomo en sangre y acciones como criterios para proteger la salud de la poblacin expuesta no ocupacionalmente. NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-117-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. MTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIN DE CADMIO, ARSNICO, PLOMO, ESTAO, COBRE, FIERRO, ZINC Y MERCURIO EN ALIMENTOS, AGUA POTABLE Y AGUA PURIFICADA POR ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA.5

Hay un estudio muy detallado del anlisis de leche de estables en nuevo len que cito para abundar sobre la presencia de plomo en leche.6 La Secretaria de salud menciona que el plomo contenido en la leche no debe de superar 0.1 mg/kg. Segn la norma nom-117-ssa1-1994 El resultado del anlisis fue del 0.1 mg/kg entonces est bien, la concentracin del elemento plomo esta en los estndares permitidos. Definicin del problema Seleccin del mtodo Obtencin de la muestra

Preparacin de la muestra

Medicin de la muestra

Disolucin de la muestra

Muestras repetidas

Eliminacin de interferencias

Medicin del anilito

Clculos

Anlisis e interpretacin de resultados

Balanza

Referencias:

http://quimica.laguia2000.com/general/analito 1 Leer ms: http://www.monografias.com/trabajos75/espectroscopia-emision-atomica/espectroscopia-emisionatomica2.shtml#ixzz2JyP4x3lv 2 http://www.sabelotodo.org/quimica/leche.html 3 http://www.codexalimentarius.org/normas-oficiales/lista-de-las-normas/es/ 4 http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/117ssa14.html 5 http://www.respyn.uanl.mx/vi/4/articulos/metales.html 6