ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: FSFORO-FOSFATOS UNIDADES: mg/l HOJA N:1 RANGO: 1 18 ppm P PO4 NIVEL GUIA: 0,4 ppm

m P2O3

REF.: Standard Methods pag 4-195

CONC. MAX. ADMISBLE: 5 ppm P2O3

1. FUNDAMENTO El fsforo se encuentra en las aguas naturales casi exclusivamente en forma de fosfatos, polifosfatos y ligados orgnicamente. Se presentan en solucin, partculas o detritus, o en los cuerpos de organismos acuticos. Se va a determinar el fsforo reactivo total, que es una medida del ortofosfato disuelto y en suspensin Para ello se parte de una muestra no filtrada por membrana y se realiza un mtodo colorimtrico directo, concretamente el del cido vanadomolibdofosfrico. Consiste en que en una disolucin diluida de ortofosfato, el molibdato amnico reacciona en condiciones cidas para formar un heterpolicido, el cido molibdofosfrico. En presencia de vanadio, se forma cido vanadomolibdofosfrico de color amarillo, siendo la intensidad del color proporcional a la concentracin de fosfato. Se trata de un mtodo colorimtrico poco sensible, usado para los anlisis de rutina en el rango de 1 a 20 mg P/L. 2. MATERIAL 1) Material de vidrio: - Matraces aforados de 25 ml. - Pipetas. - Vasos de precipitados. Un aspecto muy importante es que debido a que la contaminacin por fosfato es frecuente por su absorcin en las superficies de vidrio, todo el material de vidrio a usar debe ser lavado con HCl diluido y posteriormente aclarado con agua destilada. Tambin se aconseja lavar despus de la realizacin de la prctica, para evitar interferencias en otras determinaciones. Se aconseja evitar el uso de detergentes comerciales que contengan fosfato para el lavado del material. 2) Aparato de filtracin y papel de filtro Whatman n 42 o equivalente. 3) Espectrofotmetro para uso de 400 a 490 nm.: La longitud de onda a la que se mide la intensidad de color depende de la sensibilidad deseada. Los rangos de concentracin para las diferentes longitudes de onda son: Rango de P (mg/l) 1,0-5,0 2,0-10 4,0-18 Longitud de onda (nm) 400 420 470

ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: 3. REACTIVOS a) Carbn activo. b) Reactivo vanadato-molibdato: A preparar de la siguiente forma: 1.- Solucin A: disolver 25 g de molibdato amnico (NH4)6Mo7O24 - 4H2O, en 300 ml de agua destilada 2.- Solucin B: disolver 1,25 g de metavanadato de amonio NH4VO3 , calentando hasta ebullicin en 300 ml de agua destilada. Enfriar y aadir 330 ml de HCl concentrado. Enfriar la Solucin B a temperatura ambiente, verter la Solucin A sobre la B, mezclar y diluir a 1 L. c) Solucin Patrn de Fosfato de 50 ppm: Disolver 0.2812 g de fosfato cido de potasio anhidro, KH2PO4 , en agua destilada y diluir a 1 L. 4. PROCEDIMIENTO 1.- Ajuste del pH de la muestra: Medir el pH de la muestra y si ste es mayor de 10, ajustarlo mediante la adicin de HCl 0.1N. 2.- Eliminacin del color de la muestra: Para ello se agita 25 ml de muestra con un poquito de carbn activo en un matraz erlenmeyer durante 5 minutos. Despus se filtra para eliminar el carbn. 3.- Desarrollo de color en la muestra: Poner 35 ml de muestra o menos en un matraz aforado de 25 ml. Aadir 5 ml de reactivo vanadato-molibdato y diluir con agua destilada hasta la seal. Al cabo de 10 minutos o ms, medir la absorbancia de la muestra frente al blanco a una longitud de onda de 470 nm. El color es estable durante das y su intensidad no es afectada por las variaciones de temperatura ambiente. 4.- Preparacin de la curva de calibrado: Preparar utilizando los volumenes adecuados de solucin patrn de fosfato y proceder igual que en el apartado 3.5. CALCULOS Para un volumen de muestra de 15 ml la lectura de la absorbancia de la muestra problema frente a la recta patrn da directamente la concentracin de fsforo fosfatos. En el caso de una muestra diluida tener en cuenta el factor de dilucin. Para obtener el resultado como: PO4- multiplicar por 3.066. P2O3 multiplicar por 3.55. 6.- INTERFERECIAS - El slice y arsenato interfieren positivamente slo cuando se calienta la muestra. - El arseniato, fluoruro, torio, bismuto, sulfuro, tiosulfato, tiocianato o exceso de molibdato, producen interferencias negativas. - El Fe2+ produce color azul, pero no afecta a los resultados si su concentracin es menor a 100 mg/l. _ Existen otros muchos iones inertes, pero no afectan hasta concentraciones de 1000 mg/l. FSFORO - FOSFATOS HOJA N: 2

RECTA DE CALIBRADO DE FOSFATOS UNIDADES: PPM RANGO: 4 - 18 1.- PREPARACIN DE LA SOLUCIN PATRN DE PO43- - P DE 50 PPM. Disolver 0.2812 g. De K2HPO4 (fosfato cido de potasio anhidro) en agua destilada y diluir hasta 1 litro. Pm(K2HPO4) = 174.18 Pt. (P) = 30.9738 174.18 0.2812 g. 30.9738 X X = 50 mg. PO3- - P

2.- CLCULO DE LOS VOLMENES DE LA DISOLUCIN PATRN PARA PREPARAR LOS DISTINTOS ESTNDARES. V * 50 ppm 3.- TABLA.
N MATRAZ BLANCO
Solucin patrn de PO43- (ml) Agua destilada Reactivo MoVa Agua destilada (ml) mg PO43--P/15 ml PPM PO43--P Absorbancia

25 ml

* Cestndares ( 4 - 18 ppm)

0 15 5 5 0 0 0

I 1.2 13.8 5 5 0.1 4 0.042

II 1.8 13.2 5 5 0.15 6 0.064

III 2.4 12.6 5 5 0.2 8 0.088

IV 3.0 12.0 5 5 0.15 10 0.111

V 3.6 11.4 5 5 0.3 12 0.132

VI 4.2 10.8 5 5 0.21 14 0.154

VII 4.8 10.2 5 5 0.4 16 0.177

VIII 5.4 9.6 5 5 0.45 18 0.199

4.- EXPRESIN DE RESULTADOS. Como PO43- : multiplicar por 3.066. Como P2O3 : multiplicar por 3.55.