2 TRIMESTRE

Prctica

10-1-2013

09:00 h

Objetivo de la prctica: Preparar 50 ml de amarillo de metilo como indicador lquido al 0,2% p/v en alcohol 90.

1) Si el indicador fuera slido:

p/v 0,2% =

* 100= 0,1g de soluto.

Procedimiento: Una vez con el resultado de 0,1 g, se llena hasta 50 ml de alcohol. La pureza en este caso es el 100%.

2) Si el indicador fuera lquido, y suponiendo que te dan 0,5% de concentracin inicial: Ci * Vi = Cf * Vf

0,5% * x = 0,2% * 50ml = 20 ml de amarillo metileno.

Procedimiento: Con los 20 ml se llena y se enrasa hasta 50 ml, por lo que habra que aadir 30 ml de alcohol 90. En primer lugar, vertimos una cantidad de amarillo de metilo en un vaso de precipitados. Luego, con una pipeta de 20 ml, cogemos esa cantidad (20ml) y la transportamos a un matraz aforado de 50ml. Despus, lo enrasamos hasta 50ml con alcohol 90. Material utilizado en esta prctica: amarillo de metilo, etanol 90, vidrio de reloj, balanza, vaso de precipitados, papel de filtro, varilla agitadora, cucharilla, matraz aforado, embudo, pipeta de 20ml, pipeta Pasteur (para enrasar), guantes y bata (EPI). RV Viene en algunos etiquetados como en este caso, significa reactivo valorado.

Ficha de seguridad: NO es peligrosa. Inflamable.

Prctica

11-1-2013

13:40 h

Objetivo de la prctica: Cul es el pH de una disolucin 0,5 M de cido Tricloroactico (TCA o ATC)?

1) Sobre un cido (H+): pH= - log * (H+)

Concentracin de hidrogeniones

pH = - log * (0,5) = -0,3 = 0,3 ph=0,3

Y si dieran el pH con valor 0,3? Calcula la concentracin:

pH= - log * (H+)

0,3 = - log * (H+) = 0,5 H+= 0,5

El ph de una solucin o disolucin de hidrxido de calcio (Ca (OH-)) es 0,2 M. Calcula el ph.

2) Sobre una base (OH-):

Previamente hay que calcular la concentracin de hidrogeniones (H+)

(H+) * (OH-) = 10 X * 0,2 = 10 X = 5 * 10

-14

-14

-14

concentracin de H+

Despus, con la frmula del pH se halla el mismo:

pH= - log * (H+)

pH= - log *(5. 10 ) = 13,3
-14

Ficha de seguridad:

Prctica

15-1-2013

09:25 h

Queremos averiguar la densidad del agua destilada mediante una pipeta automtica para 1ml. Comentar que la densidad del agua destilada es 1 gr/cm3. En general, la densidad del agua vara muy levemente cuando cambia la presin, concentracin o la temperatura.

Material utilizado en esta prctica: agua destilada, probeta, densmetro, balanza electrnica, vasos de precipitados, pipeta automtica, guantes y bata (EPI). Procedimiento: Previamente ponemos sobre la balanza el vaso de precipitados, en este caso, un matraz aforado que para el caso es lo mismo:

Despus taramos el matraz:

Posteriormente, cogemos un poco de agua destilada y la vertemos sobre una probeta para, que con la ayuda del densmetro calculemos previamente la densidad del agua antes de llevarla a la balanza:

El resultado que nos da es 0,993 gr/cm3, por lo que se aproxima bastante a 1 gr/cm3. Este resultado lo tomamos en cuenta siempre que el densmetro est bien calibrado. Una vez tomado este resultado se supone que cuando lo llevemos a la balanza nos tiene que dar el mismo resultado o aproximado. Ahora cogemos la pipeta automtica, apretamos su parte posterior hasta el primer tope (tiene 2) e introducimos la punta en la probeta que contiene agua destilada:

Una vez dentro la punta, soltamos el tope y el agua se introduce en el compartimento delantero de la pipeta automtica (en la punta). Ahora se traslada a la balanza electrnica:

Por ltimo abrimos la tapa de arriba de la balanza e introducimos el contenido dentro del matraz, apretamos hacia los dos topes (hacia abajo) para se vierta el agua. El resultado es lamentablemente sorprendente, pues la balanza marca 1,256 gr/cm3, por lo que dista mucho del resultado obtenido

anteriormente con el densmetro (0,993 gr/cm3). Este error puede deberse al mal calibrado del densmetro o la balanza.

Prctica

17-1-2013

09:30 h

Objetivo de la prctica: Identificacin de distintos aremetros y algunos tipos de sustancias medibles por stos ltimos.

1) Aremetro de 0,900 a 1 g/cm3

Especialmente se usa para la medicin del grado alcohlico de los licores y otras bebidas. Algunos ejemplos: - Aceite 0,93 g/cm3 - Gasolina 0,680 g/cm3 - Acetona 0,79 g/cm3 Este densmetro mide densidades inferiores al agua (1 g/cm3).

2) Lactodensmetro (pesa leches) de 1,000 a 1,040 g/cm3

Este densmetro calcula densidades superiores al agua (de 1,000 a 1,040 g/cm3). Algunos ejemplos: - Agua con sal 1,04 g/cm3 - leche 1,03 g/cm3

3) Pesa lejas (Baum) de 0 a 45 g/cm3

Para densidades menores, iguales y muy superiores a las del agua. Para soluciones acuosas y otros lquidos de similar tensin superficial. La ventaja de esta versin es la distancia que entre las divisiones permanece constante en todo el campo de medicin indicado. Marca el 0 para agua destilada. Algunos ejemplos: - Cobre 8,9 g/cm3 - Oro 19,3 g/cm3 - Sangre 1,6 g/cm3

Los 3 estn calibrados a 20 grados.

Prctica

23-1-2013

13:00 h

Objetivo de la prctica: Hallar la densidad de la leche con distintos densmetros. Anlisis fisicoqumico. Procedimiento: Se vierte en tres probetas una cantidad estimable de leche entera, semidesnatada y desnatada.

Posteriormente, se mide cada una de las probetas introduciendo un lactodensmetro y luego un pesa lejas (Baum), anotando despus los datos.

Leche entera (mercadona): - Lactodensmetro: 1,030/18 g/ml - densmetro Baum: 3 B

Leche semidesnatada (Pascual calcio): - Lactodensmetro: 1,040/24 g/ml - densmetro Baum: 5 B

Leche desnatada (gaza): - Lactodensmetro: 1,034 /21 g/ml - densmetro Baum: 4 B

Material utilizado en esta prctica: Probetas, leche entera, leche semidesnatada, leche desnatada, densmetros, guantes y bata (EPI).

Prctica

24-1-2013

08:30 h

Objetivo de la prctica: Disolucin de sacarosa y despus, determinar la concentracin mediante el refractmetro.

Procedimientos: Para calibrar el refractmetro se ha de hacer con agua destilada. Se introduce en un compartimiento agua destilada y el icono debe quedar as visto por el microscopio:

Los grados brix del agua deben marcar 0

La rueda lateral de abajo del refractmetro sirve para calibrar la cruz de enfoque.

Resultados: 5 gramos de azcar en 50 ml 10% 5 gramos de azcar en 50 ml de agua destilada ndice de refraccin: 1,347 Grados brix: 9,5 B

Naranja ndice de refraccin: 1,346 Grados brix: 9,5 B

Prctica

30-1-2013

08:30 h

Objetivo de la prctica: Hallar distintas caractersticas del vino Valbuena joven (tinto) como: - La densidad - ndice de refraccin - Acidez - Grado alcohlico

La densidad. El vino generalmente comprende una densidad de 0,990 a 0,995 g/ml aproximadamente. Procedimiento: Se vierte a travs de un embudo, una cantidad de vino que comprenda el volumen final de una probeta. Despus introducimos un densmetro con una escala inferior a 1. El resultado que nos da es 0,996 g/cm3. Material utilizado: Papel de filtro, embudo, probeta, vino, densmetro, bata y guantes (EPI).

Refractometra. Procedimiento: Conectamos el refractmetro. Despus con agua destilada, limpiamos el compartimento del refractmetro para que quede ausente de suciedad antes de verter el vino. Mediante una pipeta Pasteur, cogemos una muestra de vino y la colocamos o vertimos en el pequeo depsito o compartimento del refractmetro que antes limpiamos. Una vez que ajustamos la cruz de enfoque apuntamos los datos. T: 18,9C ndice de refraccin: 1,3418 Grados Brix: 6B 6g de sacarosa

Material utilizado: pipeta Pasteur, papel de filtro, refractmetro de abbe, vino, agua destilada, bata y guantes (EPI).

Acidez. Procedimiento: Previamente se enchufa el peachmetro. Antes de medir la acidez del vino, es preferible calibrar el peachmetro. Para ello, utilizaremos dos muestras tampn de 7 y 4

respectivamente. 7, es bsico, mientras que 4 es cido. El electrodo se introduce en el agua destilada que contiene el vaso de precipitados.

Una vez calibrado, introducimos el electrodo en un vaso de precipitados lleno de vino. El resultado es: Ph: 3,49 es normal y avinagrado. Despus hacemos la frmula: pH= - log * (H+) 3,49= - log * (H+) H+ = 0,54 Molaridad o concentracin de hidrogeniones.

Material utilizado: Peachmetro, vino, vaso de precipitados, muestras tampn 4 y 7, agua destilada, papel de filtro, bata y guantes (EPI).

Batas y guantes, equipos de proteccin individual.

Grado alcohlico con CaOH. Mtodo Mathieu

Procedimiento: Rompemos un vidrio de porcelana o lo sustituimos por bolitas de cristal y lo trituramos en un matraz aforado, para posteriormente echarlo en el matraz esfrico y as controlar la ebullicin.

Bolitas

Es importante marcar con un lapicero la boquilla del matraz esfrico para que haga buen contacto con el tubo que une el refrigerante.

Luego vertimos en una probeta de 200, 200 ml de vino. Nos ayudamos de la pipeta Pasteur para enrasar. Despus, con ayuda de un embudo transvasamos el vino de la probeta al matraz redondo o esfrico.

Por otra parte, hay que preparar el hidrxido de calcio de 120g/L en 100 ml. 120 g 1L X 100 ml El resultado es 12 gramos que es la cantidad a pesar.

Posteriormente, vertimos el hidrxido de calcio en el matraz esfrico que ya contena 200 ml de vino con la ayuda de un embudo, y despus, introducimos las bolitas de cristal en el matraz esfrico.

Acto seguido, colocamos el matraz esfrico sobre la manta calefactora. El tubo de arriba se coloca o de enchufa en el desage, y el de abajo va conectado al grifo. Evapora a 78 C. La temperatura de la manta calefactora va en porcentaje y se pone al principio alta, luego se reduce.

Una vez que el proceso tiene lugar nos da como resultado 133 ml en el erlenmeyer, despus de la ebullicin. De ah vertimos el contenido a una probeta.

Despus de obtener el compuesto de la destilacin del vino con la base (CaOH), lo vertimos en una probeta para volver a medir su densidad con un aremetro normal, dando como resultado: 0,977 g/cm3. Para finalizar, comprobamos la temperatura del compuesto obtenido: T = 21C.

Material utilizado para la disolucin: vaso de precipitados, cuchara, matraz aforado, vidrio de reloj, hidrxido de calcio, agua destilada, balanza, varilla agitadora, bata y guantes (EPI). Material utilizado para la obtencin del grado alcohlico: pinzas, vino, matraz esfrico, soporte, matraz aforado, pipeta Pasteur, papel de filtro, tubos, manta calefactora, bolas de vidrio o cristal, refrigerante, elevador, plato poroso (porcelana), embudo, bata y guantes (EPI).

Prctica

13-2-2013

09:00 h

Objetivo de la prctica: Hallar la acidez voltil del vino Valbuena joven (tinto). Destilar un volumen de vino y la saturacin obtenida (acidez voltil), se le debe realizar la titulacin con hidrxido de sodio (NaOH) 0,1N, y con un indicador, la fenolftalena. Muestra: agua destilada y vino. La destilacin la haremos por el mtodo de Mathieu. Antes del procedimiento, es aconsejable buscar la norma actualizada del proceso para la acidez voltil del vino en g/L.

Si la graduacin es menor de 10 <1 (menor que 1) Si la graduacin en mayor de 10 >1 (mayor que 1) Procedimiento: En el baln o matraz esfrico, introducimos 10 ml de vino.

Arriba, en el embudo, llenamos con 24 ml de agua destilada.

Cuando obtenemos 6 ml de destilado se dejan 6 ml de agua destilada en el baln. Posteriormente, cuando obtenemos 12 ml de destilado, volvemos a dejar caer otros 6ml de agua destilada hasta obtener 24 ml totales de destilado. Cada 6 ml que obtenemos de destilado echamos agua destilada. Arriba siempre queda 6 ml de agua destilada, y en el baln esfrico vertimos bolas de vidrio para controlar la ebullicin.

Material utilizado para la destilacin: papel de filtro, matraz esfrico, elevador, manta calefactora, tubo de unin, refrigerante, embudo, probeta, vino, agua destilada, gomas para grifo y desage, bata y guantes (EPI). Ahora vamos con el hidrxido de sodio (NaOH), para la fase de titulacin. Empezamos calculando la cantidad de NaOH que necesitamos para pesar y posteriormente para introducirlo en la bureta. 0,1N 200ml Hemos decidido esa cantidad para que haya suficiente para 2 grupos de clase.

Valencia =1 p.m. = 40 R=10% D=0,91 Se aplica la frmula de la normalidad:

0,1N= =

=0,8 gramos puros. =8 gramos.

R10%= d0,91=

= 8,79 ml de NaOH, y se aade agua destilada hasta 200 ml.

Ahora preparamos el indicador fenolftalena al 5% en 50 ml de etanol porque queremos que sea con esa concentracin y ese volumen, poda ser otro. 5 100 X 50 X= 2,5 gramos de fenolftalena, aadimos etanol hasta 50 ml.

Una vez hecho estos clculos, montamos el aparataje donde va tener lugar la titulacin y vamos con el procedimiento.

El NaOH 0,1N se vierte en la bureta.

Luego en un matraz vertimos el destilado del vino contenido en una probeta y despus al mismo matraz aforado echamos 3 gotas de fenolftalena. Colocamos con la solucin problema debajo de la bureta que contiene el NaOH. Destacamos que el matraz a su vez lo ponemos encima de un agitador magntico para agitarlo sin ayuda del de la persona que lo est manipulando. Dejamos caer en la bureta gotas de NaOH al matraz hasta que lleguemos al punto final o cambio de color.

El resultado es 1,1 ml de volumen gastado de NaOH. Ahora aplicamos esta frmula: g cido actico =

V= volumen del NaOH1,1 ml N= concentracin del NaOH0,1N F= factor de correccin1 g cido actico =

= 0,66 acidez voltil del vino en g/L

Sin embargo, hay que tener en cuenta el grado alcohlico de la prctica anterior. Si sale una graduacin mayor que 10, habra que hacer unos clculos. Esta imagen resume esta prctica:

Material utilizado para la titulacin: Bureta, soporte pie, pinzas, matraz aforado, probeta, agitador magntico, las muestras de NaOH, fenolftalena y el destilado de vino, papel de filtro, cuchara agitadora, balanza, vidrio de reloj, embudo, bata y guantes (EPI).

Prctica

20-2-2013

08:30 h

Objetivo de la prctica: Determinacin de la intensidad y tonalidad del vino por espectrofotometra visible.

Procedimiento: Primero conectamos el espectrofotmetro.

Luego, en dos cubetas las llenamos con agua destilada en una y con vino respectivamente en la otra (2ml aproximadamente cada cubeta).

Una vez con las dos cubetas llenas, se procede con el espectrofotmetro. Previamente se introduce solo la cubeta de agua destilada para calibrar el aparato. Sealamos la primera longitud de onda (420 nm) y pulsamos ENTER. Posteriormente hacemos el blanco pulsando ZERO BASE y esperamos. Una vez calibrado, introducimos la muestra de vino (la cubeta de agua la dejamos dentro) y pulsamos RUN con lo que nos dar la absorvancia, que ser a igual a 3,956.

Por lo tanto: 420 nm (longitud de onda) = 3,006 Absorvancia

Despus sacamos la muestra de vino, y solo con la muestra de agua volvemos a editar la longitud de onda, ahora es 520 nanmetros. Hacemos el mismo proceso que antes volviendo a introducir la cubeta de vino, el resultado es:

520 nm (longitud de onda) = 3,684 Absorvancia

Por ltimo, el proceso lo repetimos por ltima vez con una longitud de onda cambiada a 620 nanmetros El resultado:

620 nm (longitud de onda) = 1,088 Absorvancia

Posteriormente, para saber la intensidad del vino se suman las absorbancias. La tonalidad es la divisin entre la primera y la segunda. INTENSIDAD= 3,006+ 3,684+ 1,088 = 7,778 TONALIDAD= 3,006/3,684= 0,81

Material utilizado: Espectrofotmetro, cubetas, vino, agua destilada, pipeta Pasteur, bata y guantes (EPI).

Prctica

29-2-2013

12:55 h

Objetivo de la prctica: Determinacin del contenido en humedad (Dean-Stark) de una patata.

Procedimiento: 1) Pesar 5 gramos de alimento y se trocea, (el alimento tiene que estar pelado). 2) El alimento va al matraz de esfrico.

3) Se coloca con el alimento el n-heptano que segn el procedimiento tiene que ser 120 ml. (observar bien el material que no tenga fisuras).

4) Se introducen en el matraz las perlas de vidrio o trozos de plato poroso o pedazos de porcelana. (Para estabilizar la ebullicin y el movimiento brusco que esto provoca). 5) Comienza el proceso de destilacin, cuando los vapores del disolvente al alcanzar la temperatura de ebullicin arrastran al agua y al enfriarse ambos condensan y se separan.

6) Este enfriamiento es a causa del movimiento de agua circulante, al ingresar al refrigerante, y provoca la separacin del n-heptano con el vapor de agua que sale del alimento. 7) ste es recogido en el colector separndose del disolvente, y mostrando una marcada diferencia de color (agua transparente, disolvente orgnico un color turbio que denota la separacin) disolvente queda por encima del agua pues es menos denso que ste.

8) El proceso se da por concluido cuando el nivel de agua recogido en el vstago permanece fijo. 9) Hacemos la diferencia tomando el dato recogido del vstago. 10) Cmo el agua se puede separa bien del disolvente este se puede volver a reutilizar.

Material utilizado: 1) Papel de filtro. 2) Soporte. 3) Nueces y pinzas. 4) Liebig-West (refrigerante). 5) Colector con llave de tefln graduado. 6) Matraz fondo redondo. 7) Soporte para apoyo del matraz. 8) Mangueras para entrada y salida de agua.

9) Manta calefactora. 10) Disolvente n-heptano.--> voltil de punto de ebullicin prximo al del agua, e inmiscible con la misma, esto quiere decir que no se puede mezclar con el agua. Tambin se pueden usar tolueno y xileno. 11) Patata, pelada y pesada 5 gramos=mililitros. 12) Perlas de vidrio para introducir dentro del matraz. 13) Balanza. 14) Clips. Para sujetar el refrigerante y el colector. 15) Grafito para colocar en las uniones de los tubos. 16) Bata y guantes (EPI).

Prctica

7-3-2013

10:30 h

Objetivo de la prctica: Determinacin de la grasa de la leche (Mtodo de Gerber)

Procedimiento: Disolucin de las protenas de la leche para separarla de la grasa. Una vez de haber buscado todo el material y tener la ficha de seguridad del sulfrico para Gerber (90/91%), se comienzan los pasos. Se hace una mezcla de varios productos a determinada concentracin. 1 Paso: Se vierte el cido sulfrico en el butirmetro (tomado con una pipeta y pre-pipeta japonesa, luego esa pipeta es desechada en la probeta con agua), ste est colocado dentro de una gradilla. 2 Paso: Se vierte la leche en el mismo butirmetro lentamente y sin mezclar la leche con el cido. (Se utiliza una pipeta y prepipeta japonesa que luego se desecha en la probeta con agua).

3 Paso: Se vierte en el mismo butirmetro y por encima de la leche y sin mezclar (lentamente, gota a gota) el alcohol iso/amlico y ya tenemos los 3 componentes. (Se efecta el mismo procedimiento anterior).

4 Paso: Se tapa con el tapn de goma y el fiador (ni muy adentro que rebalse ni muy afuera que se derrame).

5 Paso: Se coge con los guantes trmicos y la balleta y se agita enrgicamente.

6 Paso: Se traslada a la centrifugadora durante 5 minutos. (Siempre parejo, [2] si no tenemos otro llenamos un butirmetro con agua para equilibrar la centrfuga).

7 Paso: Se traslada al bao de mara otros 5 minutos.

8 Paso: Se hace la lectura final de la grasa en porcentaje quedando sta arriba. 9 Paso Final: Nos da 3,55% g/100 ml de leche entera y cmo estos procedimientos no estn homologados y no son exactos, nos ha dado una diferencia notoria con el fabricante.

Material utilizado: 1- Papel de filtro 2- Butirmetro 3- Tapn de goma y fiador 4- Campana extractora 5- Pipeta 10 ml 6- Pipeta 15 o 20 ml 7- Pipeta de 1 ml 8- Pre-pipeta (japonesa) 9- Gradilla 10- Guantes de ltex 12- Guantes trmicos 13- Trapo o balleta 14- Gafas 15- Vaso de precipitados 16- Probeta grande con agua (comn) 17- Alcohol iso/amlico (1 ml) 18- cido sulfrico (H2SO4) (10 ml) 19- Leche (11 ml) 20- Hornillo y cazo para calentar el agua a 60/65. 21- Termmetro 22- bata y guantes (EPI).

Prctica

7-3-2013

10:30 h

Objetivo de la prctica: Determinacin de grasa por extraccin (Soxhlet) Procedimiento: 1 En la balanza, pesar el papel de filtro (1,26 g), tomar el dato y apuntar, luego tarar 2 Pesar el matraz (66,93 g), anotar y tarar. 3 Pesar las perlas (13,37 g), anotar y tarar. 4 Se colocan 5 gramos de muestra pesada en el papel filtro (5,72 +1,26 = 6.98 g) 6 Luego se hace un sobre pequeo y se ubica en el fondo del Cuerpo Extractor, con una vez y media de alcohol etlico (aprox. 50 ml).

7 Se ensambla y se colocan las salidas de agua (entrada de agua izquierda, salida de agua derecha).

8 Una vez comenzada la extraccin, el procedimiento es por sifonadas y sern 20. Cada sifonada dura entre 10 y 15 minuto.

9 Luego se desmonta y el contenido de un cuerpo del extractor de vuelca a un matraz hay que cogerlo con guantes trmicos pues est muy caliente.

10 Se vuelve a montar con el objetivo de terminar de calentar y desecar el contenido del matraz evaporando el etanol y quedando las perlas y la grasa.

11 Una vez terminado el proceso se retira del ensamble y se lleva el matraz a una desecador de vidrio y se atempera por lo menos 10 minutos.

12 Luego de atemperado se pesa y nos da 83,12 g, que se lo vamos a restar a la suma de de (66.93 del matraz + 13,37 perlas +5,72 mantequilla = 86.02) esto nos da una diferencia de 2,9 que es lo que no es grasa y se lo vamos a restar a la grasa = mantequilla 5,72 y no da 2,82 que es la grasa que nos qued en el matraz luego de haber hecho el procedimiento pero en vez de 20 sifonadas en 5 ya que el tiempo apremiaba. 13 Para sacar el porcentaje hacemos 2,82 /5,72 x 100 = 49,30 % es el resultado de grasa en el procedimiento Soxhlet.

Material utilizado: 1- Papel de filtro. 2- Matraz base plana (100 ml) 3- Perlas o plata de vidrio poroso. 4- Manta calefactora. 5- Grafito. 6- Balanza. 7- Cuerpo del extractor. 8- Refrigerante. 9- Soporte. 10- Alcohol etlico (una vez y media del cuerpo extractor) 11- Mantequilla entera (5 gr). 12- Clips para el ensamble. 13-Bata y guantes (EPI).