Lista de exerccios Introduo a cromatografia e Cromatografia gasosa (GC) (1) Defina (a) eluio. (b) fase mvel.

(c) fase estacionria. (d) razo de partio. (e) tempo de reteno. (f) fator de reteno: (h) altura de prato.

(2) Qual a diferena entre as cromatografias gs-lquido e lquido-lquido? (3) Liste as variveis que levam ao alargamento de zona em cromatografia. (4) Qual a diferena entre as cromatografias lquido-lquido e lquido-slido? (5) Descreva um mtodo de determinao do nmero de pratos em uma coluna. (6) Os seguintes dados so para uma coluna de cromatografia lquida:
Comprimento do recheio Vazo VM VE 24,7 cm 0,313 mL min1 1,37 mL 0,164 mL

O cromatograma de uma mistura das espcies A, B, C e D forneceu os seguintes dados: Tempo de Reteno, min (W) 3,1 5,4 13,3 14,1 21,6 Largura do Pico na Base , min 0,41 1,07 1,16 1,72

No retido A B C D Calcular:

(a) o nmero de pratos de cada pico. (b) a mdia e o desvio padro para N. (c) a altura de prato para a coluna. (7) A partir dos dados do Problema (6), calcule para as espcies B e C

(a) a resoluo. (b) o fator de seletividade. (c) o comprimento da coluna necessrio para separar as duas espcies com uma resoluo de 1,5. (d) o tempo necessrio para separar as duas espcies na coluna na parte (c). (8) Os seguintes dados foram obtidos para a cromatografia gs-lquido em uma coluna recheada de 40 cm:
Composto Ar Metilciclo-hexano Metilciclo-hexeno Tolueno tR, min 1,9 10,0 10,9 13,4 W, min 0,76 0,82 1,06

(8) Se a resoluo de 1,5 for desejada na separao de metilciclo-hexano e metilciclohexeno no Problema (7). (a) quantos pratos so necessrios? (b) qual o comprimento da coluna se o mesmo recheio for empregado? (c) qual o tempo de reteno para o metilciclo-hexeno na coluna na parte (b)? (9) Um cromatograma de uma mistura de dois componentes obtido em uma coluna de cromatografia lquida de 25 cm mostrado na figura. A vazo foi de 0,40 mL min1.

(a) Encontre os tempos nos quais os componentes A e B permanecem na fase estacionria. (b) Encontre os tempos de reteno para A e B. (c) Determine os fatores de reteno para os dois componentes. (d) Encontre as larguras de cada pico e aquelas a meia-altura para cada pico. (e) Ache a resoluo para os dois picos. (f ) Encontre o nmero mdio de pratos para a coluna. (g) Ache a altura mdia do prato. (h) Qual comprimento de coluna seria necessrio para se obter uma resoluo de 1,75?

(10) Por que a cromatografia gs-slido no extensivamente utilizada como a cromatografia gs-lquido? (11) O que um cromatograma? (12) O que significa programao de temperatura em cromatografia gs-lquido? (13) Descreva as diferenas fsicas entre as colunas tubulares e as recheadas. Quais so as vantagens e desvantagens de cada uma delas? (14) Quais variveis devem ser controladas para se obter dados quantitativos satisfatrios de um cromatograma (CG)? (15) Qual o material de recheio empregado na maioria das colunas para cromatografia gasosa? (16) Descreva o princpio no qual cada um dos seguintes detectores para cromatografia gasosa est baseado: (a) condutividade trmica, (b) ionizao em chama, (c) captura de eltrons, (d) terminico e (e) fotoionizao. (17) Quais so as principais vantagens e as principais limitaes dos detectores listados no Problema (16). (18) O que so mtodos cromatogrficos hifenados? (19) Quais propriedades uma fase lquida estacionria deve apresentar para ser utilizada em cromatografia gasosa? (20) Qual o efeito da espessura da fase estacionria nos cromatogramas a gs? (21) Quais so as vantagens das colunas capilares de slica fundida quando comparadas s colunas de vidro ou metal (empacotadas)? (22) Liste as variveis que levam a (a) alargamento de banda e (b) separao de bandas em cromatografia gs-lquido.