Destilacin por arrastre con vapor.

Introduccin: En esta prctica se hablara sobre los diferentes tipos de destilacin que existen para extraer esencias, la ley de Dalton que es importante para este caso de experimento, as de cmo realizar y manejar el material el laboratorio. Antecedentes: La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos orgnicos no arrastrables.

Ley de Dalton
Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a 100C. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullicin o cerca de ella. En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y punto de ebullicin alto.

Aceites esenciales
La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboracin de biopesticidas o bioherbicidas.

La obtencin de los aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa llamada de destilacin por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento.

Mtodos
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado, esta tcnica recibe el nombre de destilacin por arrastre con vapor, propiamente dicha. Tambin se puede usar el llamado mtodo directo, en el que el material est en contacto ntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullicin y el aceite extrado es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfra la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este mtodo es usado de preferencia cuando el material a extraer es lquido o cuando se utiliza de forma espordica. Una variante de esta ltima tcnica es la llamada hidrodestilacin, en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites ms ligeros que el agua. El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado agua floral y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.)

Objetivos:
Conocer las caractersticas y modificaciones de esta tcnica, as como los factores que intervienen en ellas. Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin por arrastre con vapor. Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de stas tcnicas en el aislamiento del aceite esencial.

Diagrama: A. destilacin por arrastre de vapor:

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Colocar en el matraz no. 1 generando vapor y agregue cuerpos porosos.

En el matraz no. 2 coloque el t de limn cortado en trozos pequeos. Al tapar este matraz, cuide que la conexin de vidrio no se obstruya con los trozos de t limn; pues de ser as, no habr paso de la corriente de vapor.

Caliente con el mechero el matraz no, 1 hasta ebullicin, con el fin de generar el vapor que pasara al matraz no. 2, extrayndose de esta manera el aceite esencial de t de limn; el cual inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilacion.

Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 mL de acetato de etilo para facilitar su separacin.

De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separacin el destilado y separando la mayor parte de la fraccin acuosa.

Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente.

la fase acuosa se desecha y el extracto orgnico se colecta un matraz Erlenmeyer o un vaso de precipitados, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhdrido para eliminar el agua remanente.

Filtre o decante el extracto seco y colquelo en un vial.

Finalmente, realice una c.c.f. para comprobar el grado de pureza del aceite obtenido.

Desarrollo experimental:
Montamos el equipo como se muestra en la figura 1 del protocolo. Se puso agua destilada en primer matraz: que ser el generador de vapor y se le agrego cuerpos porosos para que la ebullicin fuera ms homognea. En el segundo matraz se colocaron cascaras de limn y mandarina cortadas en cachos muy pequeos y se cuido de que las cascaras no taparan las conexiones de tubos de vidrio, porque si no, no se llevara a cabo la destilacin. Calentamos con el mechero el matraz donde estaba el agua destilada hasta que esta ebullera, con el fin de generar el vapor que pasar al matraz donde estaban las cascaras de limn y mandarina, extrayndose de esta manera el aceite esencial de la cascara de fruta. Dejamos de destilar cuando se alcanzo u volumen de 100 o 150 mL aproximadamente. De el destilado se extrajo totalmente el aceite esencial, y para hacerlo se coloco en el embudo de separacin y se separo la mayor parte de la fraccin acuosa. Al aceite sobrenadante se le agrego acetato de etilo para facilitar su separacin. La fase se desecho y el extracto orgnico se paso a un vaso de precipitados, se agrego sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Se filtro y lo colocamos en un vial. Finalmente, realice una c.c.f. para comprobar el grado de pureza del aceite obtenido.

Resultados:
En la siguiente cromatoplaca se puede se observara los resultados de la destilacin de la esencia de la cascara de naranja y el limn.

Anlisis de resultados:
Como se puede observar en la cromatoplaca estn las dos tipo de cascaras que usamos el limn y la mandarina pues se puede observar la separacin de la mezcla como si fuera una impureza

en las sustancia problema pues la cantidad de cascaras de limn se encontraba en un rango menor a comparacin de las cascaras de mandarina.

Conclusiones: Como pudimos observar la tcnica ms adecuada para la extraccin de esencias es la de destilacin por arrastre de vapor, pues es muy eficiente y se puede realizar a mayores cantidades de producto. En esta prctica se cumplieron los objetivos pues se conocieron los diferentes tipos de destilaciones para extraer las esencias de alguna sustancia, planta o en este caso cascaras de limn y mandarina. Cuestionario:
a) A qu se le llama destilacin por arrastre con vapor?

es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos orgnicos no arrastrables.
b) Qu es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y matemticamente.

Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn
c) Cmo se comporta la temperatura de ebullicin de una mezcla de lquidos inmiscibles entre s? Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y sise trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayo r punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a 100C. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullicin o cerca de ella.

d) Qu son los aceites esenciales? D tres ejemplos. La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas.

e) Explique qu material us y qu resultados obtuvo en su destilacin por arrastre con vapor de agua. se utilizo cascaras de limn y mandarina y la destilacin fue apropiada pues se obtuvo una buena cantidad de esencia y en al cromatoplaca se pudo observar que se utilizaron dos tipos de materiales para este experimento de arrastre de vapor. g) Explique en qu consiste la hidrodestilacin. Es cuando se hace una destilacin a partir de solo agua y no de vapor- agua.

Bibliografa:
Domnguez, X. A. y Domnguez S., X. A., Qumica Orgnica Experimental. LimusaNoriega, Mxico, 1990.