REGISTRO DE APROBACIN DEL DOCUMENTO

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Ttulo: VIA SECA. ENSAYOS AL FUEGO. Determinacin de oro y plata en minerales Copia Asignada a:

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1.

OBJETIVO Establecer un mtodo para determinar oro y plata en minerales por va Seca y Absorcin Atmica.

2.

PRINCIPIO DEL METODO: Consiste en fundir la muestra con la mezcla fndente para concentrar el oro y la plata en un botn de plomo o regulo de plomo, luego es copelado, eliminando as el plomo por oxidacin y volatilizaron, quedando solo el material noble sobre la superficie de la copela Llamado dore (oro/plata), la determinacin del Oro es a travs de absorcin Atmica.

3. 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 3.11 3.12 3.13 3.14 3.15 3.16 3.17 3.18 4. 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10 4.11

APARATOS Y MATERIALES: Horno elctrico con control automtico de temperatura, control interno de ventilacin Plancha elctrica con control automtico de temperatura. Ultra microbalanza (Milpo nicamente cuenta con Balanza de 5 dgitos) Lingoteras Porta dores Porta regulos Yunque Alicate punta de loro Pinzas quirrgicas Guantes aluminizados Guantes de cuero Mscaras de proteccin facial Mscara antigases Crisoles refractarios de 30 gr. Tenazas especiales de fierro, para crisoles, copelas. Martillo de 0.296 kg. (2 lb) Dispensadores Fiolas de 25 ml REACTIVOS QUIMICOS Litargirio Plomo laminado libre de oro y plata Carbonato de sodio anhidro Brax Slice (SiO2 ) Harina de trigo de uso comn Nitrato de potasio cido ntrico conc. p.a cido clorhdrico conc. p.a Hidrxido de amonio Ceniza de hueso

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4.12 5. 5.1

Patrones Control de trabajo. PROCEDIMIENTO ACONDICIONAMIENTO DE MATERIALES Limpiar los crisoles refractarios y numerarlos de acuerdo al WorkShett de la orden de ensayo generado por el CCLAS .

5.2

PESADO DE MUESTRAS. Pesar las muestras en una bolsa de plstico segn se adjunta cuadro:
Peso de Muestras (g) 15 10 15 15 a 30 Tipo de muestra Zinc Cobre Plomo Sulfurada s Geologa oxidadas Peso de Nitrato de Potasio (g) 18 7.5 6.5 2 a5 1 a2 Peso de Harina (g) 0 0 0 0 1 a5 Fundente 180 150 150 150 150

15 Relave 6 0 150 15 Cabeza 8.5 0 150 Observacin: El nitrato de potasio esta optimizado para las muestras exclusivamente de Cia.
Milpo

PREPARACIN DEL FLUX (MILPO) -litargirio -carbonato de sodio -slice (SiO2) -brax 5.3 FUNDICION. Antes de comenzar la etapa de fundicin realizar la verificacin de temperatura del horno en el registro de D-MNM-IO-12-01. Trasladar los crisoles al horno cuando se encuentre a una temperatura de 850 C (+/- 45C) por un periodo de 30 minutos aproximadamente, luego subir la temperatura a 950 C (+/- 45C) durante 30 min. y por ltimo hasta 1050C (+/- 45C) aproximadamente durante 30 min. Retirar el crisol del horno, realizando un movimiento circular, para una mejor aglomeracin de plomo y golpear sobre una superficie dura. Verter el contenido del crisol en la lingotera previamente limpia y completamente seca. Dejar enfriar unos 15 minutos, retirando la masa de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el botn de plomo (regulo). 67 % 23 % 7 % 3 %

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Liberar regulo de plomo de las escorias de fundicin con un martillo dndole la forma de un cubo y numerar cada uno de ellos de acuerdo con la orden de ensayo generada por el CCLAS. Ubicar en el porta regulos para se trasladados a la sala de pesados, de esto depender el peso del titulo ( lamina de Pb + lamina de Ag peso aprox. 25 a 35 mg )
Nota: Si el peso del regulo no esta en el rango de 30 a 50 g. Se tendr que repetir el ensayo.

5.4 5.4.1

COPELACIN Codificar las copelas de acuerdo a la orden de ensayo generada por el CCLAS, segn croquis de detalla la posicin de las copelas dentro del horno, considerando el respectivo ttulo cada 5 muestras de ensayo . Colocar las copelas en el horno por un tiempo de 30 minutos a 1050 C aprox. Se coloca en la copela el cubo de plomo, cada 5 min. aprox. se vuelve a cargar dicha carga se realiza de izquierda a derecha cuando el botn de plomo se haya fundido, encender el extractor, entreabrir la puerta para que ingrese una corriente de aire y as oxide el plomo. Se debe pesar plomo metlico entre 30 a 40 g para los ttulos. Luego pesar plata electroltica laminada de acuerdo a la oscilacin del peso del dore obtenido por datos histricos de muestras analizadas; Luego introducir en el cartucho de plomo y envolver, colocar en la copela caliente juntamente con el plomo laminado cada 5 muestras de la orden de anlisis . El punto final de la copelacin se nota cuando aparece el relampague de plata, luego se procede a retirar la copela del horno y se deja enfriar unos 15 minutos. Se extraen los dores con una pinza de pico de loro al porta dore luego se limpian y se traslada a pesar dos veces y se registran en el Registro HOJA DE TRABAJO ( D-SGS-MNM-ME-02-01) limpiando la base. Los promedios de los pesos obtenidos se registran el la orden de ensayo del CCLAS. Ejemplo de un Croquis de copelas en el horno:

5.4.2 5.4.3

5.4.4 5.4.5

5.4.6

T1

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5.4 5.5.1

PARTICION Colocar el dore en un crisol de porcelana, con 20 ml de HNO 3 al 20% calentando a una temperatura de 80 C hasta que cese la reaccin, elevar la temperatura a 150 C y agregar de 6 10 gotas de HNO3 conc. Lavar con agua desionizada unas 2 veces, el ltimo lavado se realiza con Hidrxido de Amonio al 15%. Secar el crisol en la plancha por unos 10 minutos, luego calcinarlos en el horno copelacin-fundicin. Pesar el botn en la ultra microbalanza y registrar el peso en la hoja de trabajo VIA SECA (D-SGS-MNM-ME-02-01)
Nota: Desde el punto 5.5.1 al 5.5.4 es solo para muestras de Concentrado de Pb y Cu.

5.5.2 5.5.3 5.5.4

PARTICION PARA MUESTRAS DE CABEZA ,RELAVE YCONC DE ZINC. 5.5.5 5.5.6 5.5.7 5.5.8 5.5.9 Colocar con una pinza los dores a las Fiolas de 25ml , antes lavar las Fiolas con agua regia. Agregar 2 ml de HNO3 al 20%, trasladar a la planta hasta hervir cuando deje de burbujear agregar 8 gotas de HNO3 QP. Retirar de la plancha enfriar durante 5 min. aprox. Agregar 10 ml de agua regia (1 ml HNO 3 y 3 ml HCL) y llevar a la plancha hasta que reaccione complemente. Retirar de la plancha enfriar . Agregar 5 ml de agua regia y regresar a la plancha por un lapso de tiempo de 15 min. Retirar y dejar enfriar cuando se encuentre fri aforar con agua destilada . Enviar al rea de Absorcin Atmica para su determinacin. CONTROL DE ENSAYO Los ensayos se efectuaran por lo menos un duplicado segn la generacin del CCLAS. Se efectuar un ensayo con un concentrado de ley conocida (patrones de control ) con el fin de verificar la exactitud del ensayo segn CCLAS. Al verificar el ensayo de la muestra se efectuar paralelamente un ensayo en blanco (La ultima muestra de cada corrida) cuyo resultado se descontar al efectuarse los clculos.

5.5.10 5.6 5.6.1 5.6.2 5.6.3

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6.

CLCULOS Para determinar oro segn unidades requeridas. Au = (P1/P) * 1000 = ppm Au = (P1/P)* 29.16667 = Oz/TC. Donde: P1 = peso de oro expresado en miligramos (mg.) P = peso de la muestra expresado en g. Para determinar Plata Ag(S.A) = [ (Pdore (mg) - Poro (mg) - PBk (mg ) ) * 29.16667 ] / 0.9071847 = Oz/TM Pmuestra (g) Ag(C.A)= [(Pdore(mg)-Poro(mg)-PBk (mg))*factor de ajuste*29.16667]/ 0.9071847= Oz/TM. Pmuestra (g) donde: Pdore (mg): peso del dore expresado en miligramos Poro (mg): peso del oro expresado en miligramos PBk (mg: peso de plata en el blanco expresado en miligramos . Pmuestra (g) : peso de la muestra expresado en gramos Ttulo o factor de ajuste : es el peso de la plata antes de la copelacin entre el peso de la plata despus de la copelacin. Ttulo o factor de ajuste = PAg (a.c) / PAg (d.c) CALCULO PARA Au POR ABSORCION
(Muestras de Cabeza, Relave y Conc. De

Zinc).

Au = L (ppm) x V x 0.03215075 = ( Oz /TM) Pmuestra (g) Donde : L(ppm) : Lectura del analito expresado en ppm V : Volumen final de la fiola en ml Pmuestra (g) : Peso de la muestra expresado en gramos

7.

REGISTROS Y ARCHIVOS

Cdigo D-SGS-MNM-ME-02-01

Nombre / Ttulo Hoja de Trabajo Va Seca

Categora A