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DETERMINACIN DE ORO Y PLATA POR EL METODO DE ENSAYO A FUEGO

1. OBJETIVO Establecer un mtodo de ensayo para determinar oro y plata por el mtodo de ensayo a fuego en muestras de geologa y de planta concentradora. 2. PRINCIPIO DEL MTODO Consiste en fundir la muestra con mezcla fundente, concentrando el oro y la plata en un rgulo de plomo, luego es copelado oxidando el plomo y quedando slo el metal noble (Ag y Au) luego de ser pesado es atacado con cido ntrico hasta obtener un botn de oro. 3. APARATOS Y MATERIALES

3.1 3.2 3.3 3.4

3.5

Horno elctrico de copelacin. Horno de fundicin a petrleo. Mesa de fierro. Balanza ultra micro de precisin. Plancha de calentamiento. Equipo complementario de fundicin. Balanza analtica de precisin. Crisoles refractarios de 30 g. Copelas N 7. Crisoles de porcelana de 40 cm3 Lingotera de fierro. Bolsa de polietileno. Yunque. Martillo. Porta crisoles anaqueles y porta rgulos. Tenazas especiales de fierro para crisoles, copelas y regulos de plomo. Porta copelas. Alicate tipo punta de loro. Pinzas de acero inoxidable. Esptulas de acero inoxidable.

3.6 3.7 3.8 3.9

3.10 3.11 3.12 3.13 3.14 3.15 3.16 3.17 3.18 3.19 3.20

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3.21 3.22 3.23 3.24 3.25 3.26 3.27 3.28 3.29 3.30 3.31 3.32 3.33 3.34 4.

Probetas graduadas de 1 litro. Pinzas para calcinar crisoles de porcelana. Guantes de Aluminizados. Guantes de cuero. Guantes desechables. Brochas. Mascaras de proteccin facial. Mascaras para gases. Tubos de Ensayo. Gradillas porta tubos. Equipo de calcinacin. Porta dores. Vasos de precipitados. Pipetas volumtricas.

REACTIVOS QUMICOS 4.1 Litargirio (PbO).

4.2 Carbonato de sodio anhidro grado tcnico (pesado). 4.3 Brax comercial. 4.4 Harina de trigo.
4.5 Nitrato de potasio grado reactivo.

4.6 Plata metlica ( titulo ).

4.7 cido ntrico (Q.P.) 4.8 Slice.

4.9 Cenizas de Huesos.

4.10 Hidrxido de amonio (Q.P.) 4.11 cido ntrico (Q.P.) 4.12 Acido Clorhdrico (Q.P.) 5. PROCEDIMIENTO 5.1 ACONDICIONAMIENTO DE CRISOLES

Limpiar los crisoles de 30 g con ayuda de una esptula o aire comprimido y codificarlos de acuerdo a la hoja de trabajo, colocar los crisoles en forma ordenada en las bandejas en el rea

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de pesado. 5.2 PESADO:

5.2.1 En una bolsa de plstico pesar:

Para Concentrados: 5 g de muestra

Para Cabezas: 25 g de muestra Para Relaves: 30 g de muestra Para Minas: 25 g de muestra.

Los pesos deben registrarse en el formato de fundicin. Nota: Slo en casos que las caractersticas del mineral sea sulfurosa se pesar una menor cantidad. 5.2.2 Dosificar de 2.0 a 2.5 g de harina de trigo. Nota: Se adiciona harina a las muestras ya sean estas oxidadas ( amarillas u pardas ) y muestras claras. A las muestras sulfuradas ( obscuras )no se le agrega harina 5.2.3 Se coloca la bolsa que contienen las muestras en sus respectivos crisoles previamente codificados y se pasa al rea de fundicin. 5.3 FUNDICION: 5.3.1 Se agrega entre 120 a 150 gramos de Fundente (Flux) a cada bolsa. Segn el cuadro siguiente: MEZCLA FUNDENTE PARA MUESTRAS DE SULFUROS Y CONCENTRADOS COMPOSICIN Litargirio Carbonato de sodio anhidro Brax Slice % 61,5 25 9,75 3,75 PESO (Kg) 24.6 10 3,90 1,50

MEZCLA FUNDENTE PARA MUESTRAS DE MINERALES, CABEZAS Y RELAVES.

COMPOSICIN Litargirio Carbonato de sodio anhidro Brax Slice

% 45,25 35,75 16,5 2,5

PESO (Kg) 18,10 14,30 6,60 1

Nota: Estas proporciones es para preparar 40 Kg. de fundente. 5.3.2 Homogenizar el Fundente con la muestra a analizar agitando la bolsa. Se bebe tener bastante cuidado para que no salte el contenido de las bolsas.

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5.3.3 Colocar la muestra homogenizada dentro del crisol previamente identificado y agregar una cucharita de borax cubriendo la muestra en el crisol. 5.3.4 Colocar los crisoles en el horno de fundicin, el cual debe estar a una temperatura de 850C, mantener esta temperatura por 15 minutos. 5.3.5 Luego elevar la temperatura a 950C y mantener esta temperatura por 15 minutos. 5.3.6 Finalmente subir la temperatura a 1050C y mantener esta temperatura por 20 minutos, con lo que suma un tiempo total de fundicin de 50 minutos. 5.3.7 Retirar los crisoles del horno realizando un movimiento circular para obtener una mejor aglomeracin de plomo fundido y golpear dos veces la base del crisol sobre una superficie dura. 5.3.8 Verter el contenido del crisol en la lingotera cnica, la cual debe estar limpia y completamente seca. 5.3.9 Dejar enfriar por espacio de 20 minutos, retirar la escoria de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el rgulo de plomo. 5.3.10 Limpiar el rgulo de plomo (quitarle la escoria adherida) con un martillo. Darle la forma de un cubo para mejor manipulacin. 5.3.11 Pesar y verificar que el rgulo est entre 20 a 40 g. de no ser as, se interrumpe el ensayo en esta etapa y se procede a pesar nuevamente. Previamente verificar el aspecto fsico del rgulo (Por ejemplo: brillo metlico, compacto, maleable) para reconsiderar realizar el reanlisis, teniendo presente la dosificacin inicial. 5.3.12 Codificar los regulos libres de escoria. 5.4 COPELACION: 5.4.1 Colocar las copelas N 7, previamente codificadas, en el horno de copelacin por un perodo de 20 minutos a una temperatura de 950C. Con esto se logra eliminar la presencia de humedad. 5.4.2 Colocar los 08 primeros rgulos en cada copela de la primera fila. 5.4.3 Despus de 5 minutos colocar los 08 rgulos siguientes en las copelas de la segunda fila y as sucesivamente. 5.4.4 Terminado de colocar los rgulos de la cuarta fila, cerrar la puerta por unos 5 minutos, y despus cerciorase que los rgulos estn completamente fundidos. 5.4.5 Luego dejar entre abierta la puerta del horno. Esto para que ingrese aire y as originar la oxidacin del plomo. 5.4.6 La copelacin culmina cuando se observa el relampagueo de la plata, todo el plomo se ha consumido (oxidado). 5.4.7 Despus de este fenmeno (relampagueo) tener en cuenta lo siguiente:

Para dors de medianos hacia abajo (relaves y algunas muestras de Geologa), retirarlos hacia la puerta del horno despus de 20 segundos. Para dors de medianos hacia arriba (concentrados y algunas muestras de Geologa), retirarlos hacia la puerta del horno despus de 30 segundos.

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5.4.8 La copelacin debe durar entre 30 a 45 minutos a la temperatura indicada, 950 C. 5.4.9 Retirar las copelas del horno y dejar enfriar por 20 minutos. 5.5 PREPARACION DE LOS DORES PARA PARTICIONES: 5.5.1 Extraer los dors de las copelas con un alicate punta de loro o una pinza y limpiarlos con mucho cuidado 5.5.2 Los dors muy pequeos solamente deben ser presionados para eliminar trazas de la copela. Estos no deben ser escobillados para evitar que se pierdan. Para el caso de dors medianos y grandes limpiarlos dndole forma cuadrada a la base. 5.5.3 Pesar los dores en la balanza analtica, los dors superiores o igual a 20.001 mg laminarlos el los rodillos de la laminadora a un espesor de 2 mm ; para dors de 10.001 a 20.000 mg laminarlos con el martillo. 5.5.4 Colocar los dors en un porta botones previamente identificados. 5.5.5 Pesar los dors en la balanza analtica los botones de dor que pesan menor a 3 mg seguirn el mtodo de particin combinado y los dors que pesen mas de 3 mg seguirn el mtodo de particin gravimtrico. 5.6 PARTICIN

5.6.1 Particin de dores mtodo gravimtrico Ataque Qumico: Calentar la solucin de HNO3 al 15% en una plancha de calentamiento a 90 C aprox., sta solucin se calienta para acelerar la reaccin. Enumerar los crisoles de porcelana y colocar los dors en cada uno de ellos. Agregar la solucin caliente de HNO3 al 15% a los crisoles de porcelana hasta llenar partes aproximadamente. Colocar los crisoles en la plancha de calentamiento a 90 C de temperatura aprox.. Cuando la lmina de dor deje de burbujear (trmino de la reaccin), Luego el lote de crisoles pasar al borde de otra plancha de calentamiento que se encuentra a una mayor temperatura 200 C aprox., agregar 2 ml de HNO3 concentrado y dejar atacar por 15 minutos aproximadamente. Lavado: Retirar los crisoles de la plancha, dejar reposar y enfriar luego desechar la solucin de AgNO3. Agregar agua destilada y desechar, Agregar NH4OH al 15% y desechar Agregar, una vez ms, agua destilada y desechar. Secado y Calcinado: Despus del lavado, colocar los crisoles en una plancha de calentamiento a 200C aprox. Asegurarse que los crisoles no contengan solucin. Observar y verificar cuando se ha evaporado totalmente el agua contenido en el crisol con los botones de oro. Retirar los crisoles en una bandeja y seguidamente calcinar en la mufla que se encuentra a una temperatura de 600 C. El tiempo de calcinado debe ser de 5 minutos (contabilizar el tiempo despus que la calcinadora se ha estabilizado a 600 C.)

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Pesar los botones de oro y realizar los clculos para determinar la concentracin de oro en las muestras.

5.6.2 Particin de dores mtodo combinado Ataque Qumico: Colocar los botones de dor en un tubo de ensayo. Los tubos de ensayo deben estar colocados en una gradilla de aluminio. Aadir a cada tubo, 1.0 mL de HNO3 concentrado. Colocar la gradilla con los tubos en una plancha de calentamiento que se encuentra a una temperatura de 200 C aprox. Digerir en la plancha hasta que desaparezcan los gases nitrosos (color caf). Verificar que la separacin se complete y que slo queden partculas negras.

Sacar la gradilla de la plancha de calentamiento y colocarla en el extractor de gases. Luego adicionar 3 mL de cido clorhdrico concentrado por las paredes de los tubos y dejar enfriar. Verificar la disolucin completa del oro. No deben existir partculas negras en la base del tubo. Luego aadir a cada tubo 6 mL de agua destilada. Homogenizar cada tubo. Dejar sedimentar los slidos por un tiempo de 30 minutos como mnimo. Determinar oro en las muestras leyendo en el equipo de absorcin atmica calibrado con los siguientes estndares: Oro ( Medio: HCl 24%) Estndares: 0,5; 1; 2 y 4 mg/L Solucin matriz: 100 mg/L 0,5 mg/L : 1 mL para un volumen de 200 mL. 1,0 mg/L : 2 mL para un volumen de 200 mL. 2,0 mg/L : 5 mL para un volumen de 250 mL. 4,0 mg/L : 10 mL para un volumen de 250 mL 5.7 CONTROL DEL ENSAYO

5.7.1 Para las muestras de Geologa 1 duplicado y 1 re-anlisis por cada 17 muestras. Se analizaran 2 estndares internos, 3 ttulos de plata de diferentes rangos y 1 blanco. 5.7.2 Para las muestras de planta concentradora se efectuaran los anlisis por duplicado, 3 estndares internos, 3 ttulos de plata de diferentes rangos y 2 blancos 5.7.3 Para determinar el factor de ajuste de Ag, en la etapa de fundicin se incorporan los ttulos de plata metlica. 6. CLCULOS Y EXPRESIN DE RESULTADOS

Ag (g/t) =

( (WDor W Au WBk ) * FA)

Wmuestra

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Au (g/t) =

W Au Wmuestra WInicial (WFinal WBk )

FA

Donde: Wdor= WAu WBk Wmuestra FA

Peso de dor en miligramos = = = = Peso de Oro en miligramos Peso de Blanco (Litargirio) en miligramos Peso de la muestra en miligramos Titulo de plata (factor plata) viene a ser el peso inicial de la plata metlica antes de la fundicin entre el peso final de la plata metlica menos el peso del Bk.

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