Laboratorio de Anlisis Elemental

CARBONO - HIDRGENO - NITRGENO AZUFRE - OXGENO

Aplicaciones

Solicitudes

Tarifas

En este laboratorio se realizan anlisis cuantitativos de muestras slidas, lquidas, viscosas y filtros para obtener el contenido de C, N, H, S y O (carbono, nitrgeno, hidrgeno, azufre y oxgeno) medido en porcentaje respecto al peso. La tcnica de anlisis est totalmente automatizada, y se basa en la combustin de las muestras en condiciones ptimas (T=950-1100C, atmsfera de oxgeno puro) para convertir los elementos antes mencionados en gases simples (CO2, N2, H2O y SO2). Estos gases, despus de ser separados con distintas tcnicas segn el equipo utilizado, son medidos y cuantificados por un sistema basado en microprocesador.

El laboratorio cuenta con los siguientes equipos: Analizador Elemental Perkin Elmer 2400CHN. Contacto Analizador Elemental Leco CHNS-932. Horno de pirlisis para anlisis de oxgeno Leco VTF-900. Espectrmetro de masas Balzers Omnistar.

Aplicaciones
El anlisis elemental o microanlisis es utilizado principalmente en la investigacin medioambiental para averiguar el contenido orgnico en muestras de suelos, plantas y material filtrado del agua o del aire. El estudio de los contenidos de carbono y nitrgeno permite controlar la evolucin de formas de vida micro y macroscpicas en determinados ambientes y/o circunstancias. El estudio del contenido en azufre puede ser un indicador de polucin del aire o contaminacin del agua (pigmentos, detergentes, etc.) Tambin es usado para verificar la composicin de frmacos y otros productos sintticos, incluyendo compuestos aromticos polinucleares (antraceno, naftaleno...), esteroides (colesterol, testosterona...), derivados heterocclicos del nitrgeno (cafena, urea...), polmeros (nylon, PVC, teflon...), organometlicos, halogenados, etc. Otras aplicaciones importantes son los anlisis de carbones, gasolinas y combustibles en general, aceites, explosivos, alimentos, fertilizantes, etc.

Tarifas
Pts./ Euros

Univ. De Mlaga
Anlisis CHN / O Anlisis CHNS Materiales especiales 400 / 2.4 500 / 3.0 +100 / 0.6

Otras universidades
750 / 4.5 1000 / 6.0 +250 / 1.5

Entidades privadas
2500 / 15.0 2500 / 15.0 2500 / 15.0

Istopos 13C y 15N

1000 / 6.0

2000 / 12.0

5000 / 30.0

Rplicas: -20% a partir del segundo anlisis

Solicitudes
Las muestras deben entregarse secas en recipientes adecuados para preservar su integridad y pureza, indicando asimismo si se precisan condiciones especiales de conservacin o preparacin (congelacin, desecacin, molturacin, etc.). Es importante que la muestra sea lo suficientemente homognea para obtener resultados representativos y repetitivos. La cantidad necesaria vara entre 1 y 10 miligramos segn la naturaleza de la muestra. En cualquier caso se recomienda un mnimo de 6 mg. Los recipientes deben ir marcados con una clave sencilla para su posterior identificacin en la impresin de los resultados, y deben facilitar en lo posible la recuperacin o extraccin de la sustancia a analizar. Indicar cualquier tipo de informacin sobre la muestra que pueda ser relevante para facilitar el proceso analtico: composicin o frmula reducida, tipo de compuesto (nitroderivado, organometlico, polmero, etc.), caractersticas especiales (voltil, higroscpico, refractario, txico, explosivo, etc.). Pulsar para obtener el impreso de acompaamiento a las muestras (en formato Word95 6.0):

Equipos

Analizador Elemental Perkin Elmer 2400CHN.

Equipo para anlisis de C, H y N que basa su funcionamiento en la combustin de la muestra previamente pesada y empaquetada en un contenedor de estao/aluminio, a una temperatura de 925-1000C en atmsfera de oxgeno puro. Los gases obtenidos, son arrastrados por un flujo de helio y filtrados a travs de una serie de agentes qumicos para eliminar los halgenos, el azufre y el fsforo. A continuacin pasan por un filtro de cobre granulado calentado a 650 para eliminar el oxgeno sobrante y reducir los xidos de nitrgeno a N2, y por otro de xido de cobre para convertir el CO en CO2. Finalmente los gases obtenidos (CO2, N2 y H2O) son controlados en condiciones precisas de temperatura, presin y volumen, y separados por una columna cromatogrfica a cuya salida se sita un catarmetro que traduce el caudal de los gases en una corriente elctrica proporcional. Estas corrientes, una vez procesadas junto al peso de la muestra y a las constantes internas del equipo, son las que indican los porcentajes de cada elemento en la muestra. La desviacin tpica es menor del 0.3% absoluto.

Analizador Elemental Leco CHNS-932.

Similar al anterior, este equipo tambin analiza azufre (midiendo el SO 2). Otra diferencia es que no usa una columna cromatogrfica para separar los gases, sino que utiliza una serie de trampas que los van reteniendo por adsorcin. Adems, este equipo utiliza sensores de infrarrojos para medir el CO 2, SO2 y H2O, y un catarmetro para medir el N 2. Los coeficientes de variacin son del 0.3 para el C, 1.0 para el H, 0.3 para el N y 1.0 para el S.

Horno de pirlisis para anlisis de oxgeno Leco VTF-900. Este equipo complementa al anterior para analizar oxgeno. Se trata de un horno especial de alta temperatura (hasta 1350C) en cuyo interior se sita un tubo de combustin relleno de polvo de carbn y grafito. El oxgeno liberado de la muestra por la accin del calor se combina con el carbn para formar CO, estos gases son entonces llevados al interior del CHNS-932 y tras ser convertidos a CO2 son medidos como es habitual. El

CO2 en este caso no da el porcentaje de carbono, sino el de oxgeno.

Espectrmetro de masas Balzers Omnistar. (En preparacin)

Contacto
Tcnico Responsable del servicio: Augusto Martnez Telfono: 952 13 23 72 Correo electrnico: SCAI@CCUMA.SCI.UMA.ES

Direccin:

Laboratorio de Anlisis Elemental. Servicios de Investigacin Campus Universitario de Teatinos

29071 MLAGA

13-jun-00 Adolfo Martnez Orellana.