UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

QUMICA GERAL EXPERIMENTAL EXPERIMENTO 6

GUSTAVO TRENTINI HAMESTER JULIO ANCHIETO SCHERER

FLORIANPOLIS, 12 DE ABRIL DE 2012.

EXPERIMENTO 6
Essa experincia foi realizada no dia 09/04/2012 pelos alunos, Gustavo Trentini e Jlio Anchieto Scherer Filho, alunos de Engenharia Qumica da turma 02216, na bancada 08. O objetivo dessa experincia era entender os princpios e aplicaes da cromatografia, separar os pigmentos das tintas de um conjunto de canetas e identificar os ons metlicos de uma amostra desconhecida. Os materiais utilizados nas experincias foram: - Solventes: etanol, 1-butanol, acetona, amnia, e HCl; - 2 Bqueres (500 e 250 mL) com as devidas misturas dos solventes e tampados com plsticos fixos com elsticos; - 1 Bquer de 250 mL e um vidro de relgio; - 2 Papis filtro retangulares (9,5 x 17 cm e 7,5 x 14 cm); - 1 Jogo de canetas hidrocor (vermelho, azul, amarelo, verde, marrom, preto); - Solues dos ons metlicos: Fe+3, Cu+2, Co+2, Mn+2 e uma soluo desconhecida. - Rgua milimetrada, grampeador pequeno e secador de cabelos. De todos os experimentos realizados, esse foi o que exigia maior cuidado em funo da periculosidade dos matrias utilizados, visto que a amnia e o HCl utilizados no processo de revelao cromatogrfica so corrosivos e podem causar danos pele a as vias respiratrias, por isso a realizao do trabalho se deu no interior de capelas. O 1-butanol, etanol e a acetona so inflamveis. Foram realizados dois cromatogramas, um relativo separao de pigmentos, e outro envolvendo a separao de ons. Em ambos os cromatrogramas traou-se uma linha reta de 2 cm com um lpis, da extremidade dos papeis para cromatografia. Colocou-se 6 pontos equidistantes entre si ao longo da reta, numerando-os de 1 at 6. Na folha maior, foi feito pequenos pontos com cada uma das canetas na seguinte ordem: vermelho, azul, amarelo, verde, marrom e preto. Feito isso, enrolou-se o papel na forma de um cilindro e grampeou-se as extremidades. Colocou-se o cilindro de papel no bquer contendo uma soluo com os solventes: etanol, 1-butanol e amnia. Encostou-se o papel no solvente, tomando cuidado para o solvente no encostar diretamente nas manchas. Cobriu-se o bquer

com o plstico e o elstico e deixou-se o sistema em repouso, at que o solvente chegasse prximo a uma linha superior feita no papel a uma distncia de 60 mm da linha contendo as manchas. Aps isso acontecer, retirou-se o papel da soluo e deixou-o secar naturalmente. Quando o papel encontrava-se seco fez-se um circulo com um lpis ao redor de cada mancha e anotou-se as cores das manchas resultantes da cor original e a distancia de cada uma do seu centro aproximado at o seu ponto de origem na linha inicial feita com lpis. Feito isso, calculou-se a razo de frente para cada uma das manchas, lembrando que, a distncia da linha dos pontos at a linha final alcanada pelo solvente a mesma para todos os pontos e que cada ponto de tinta em cima da linha inicial poderia resultar em mais de uma cor no decorrer do processo, sendo que a medida da distancia feita para cada mancha, partindo-se de seu centro aproximado at o ponto de tinta inicial que a gerou. Frmula da razo de frente: Rf = Rf = Razo de frente. C = Distancia percorrida pelo composto da origem at o centro da mancha. S = Distancia percorrida pelo solvente, da origem linha superior (linha do solvente). Para todos os casos S = 60 mm. Os dados obtidos podem ser verificados na tabela I: Tabela I:
Caneta Cor Dist (mm) Vermelho Azul Amarelo Verde Marrom Preto Amarela Azul Amarela Amarela Amarela Amarela 3 40 10 10 12 6 0,05 0,67 0,17 0,17 0,20 0,10 Azul Rosa Rosa 38 22 15 0,64 0,37 0,25 Azul Azul 40 40 0,67 0,67 Vermelha Roxo Rf Cor Dist (mm) 10 50 0,17 0.84 Rf Cor Dist (mm) Rf

onde:

Como se pode perceber, os mesmos pigmentos, resultantes de diferentes pontos de caneta, esto praticamente a uma mesma distancia dos pontos que os originaram. Isso uma forte evidencia (mas no uma prova) de que esses pigmentos contidos nas diferentes canetas sejam os mesmos. Porm existem

pigmentos com a mesma colorao mas com diferentes distancias e razo de frente, o que indica, que apesar de parecerem o mesmo, a tendncia de que no o sejam. Nota-se tambm que quanto maior a razo de frente, maior a interao do pigmento com o solvente e menor a interao com o papel. Quanto menor a razo de frente, maior a interao do pigmento com o papel e menor a interao com o solvente. Usando o papel filtro menor realizou-se o experimento dos ons. Fez-se pequenos pontos com as solues dos ons metlicos e com a soluo desconhecida, usando um tubo capilar. Removeu-se o elstico e o plstico que cobriam o bquer contendo 7 mL HCl 6 M e 25 mL de acetona e colocou-se o cilindro de papel dentro do bquer. Tampouse novamente o bquer. Quando o solvente alcanou a linha de lpis feita a 60 mm da linha onde os pontos com os ons metlicos estavam, retirou-se o cilindro, secou-se o com o secador de cabelo, circulou-se as manchas com lpis e anotou-se o resultado na tabela II. Aps isso, fez-se a revelao com amnia, colocando-se o cromatograma 2 sobre um bquer contendo amnia 6 M, e cobrindo o sistema com o vidro de relgio por 5 minutos, repetindo-se esse mesmo procedimento para a outra metade do cromatograma. Marcou-se a posio de qualquer mancha nova que apareceu e anotou-se as mudanas ocorridas no cromatograma na tabela II. Secou-se novamente o cromatograma com o secador de cabelo, demarcouse cada mancha e anotou-se a cor das manchas. Tabela II:
Soluo 01 02 03 04 05 05 05 05 06 06 on Fe
+3 +2 +2 +2

Aps a 1 secagem Amarela Verde claro Rosa Transparente Amarela Verde claro Rosa Transparente Amarela Verde Claro

Aps a revelao Laranja Azul Mostarda Marrom Laranja Azul Mostarda Marrom Laranja Azul

Aps a 2 secagem Laranja Azul Bege Mostarda Laranja Azul Bege Mostarda Laranja Azul

Distancia em mm 50 35 25 15 50 35 25 15 50 35

Rf 0,83 0,58 0,42 0,25 0,83 0,58 0,42 0,25 0,83 0,58

Cu Co

Mn Fe

+3 +2 +2 +2

Cu Co

Mn Fe

+3 +2

Cu

Observa-se que a amostra desconhecida 06 apresenta manchas resultantes com a mesma cor e valores de Rf que a amostra 1 e 2. Isto uma forte evidencia (mas no prova) de que a amostra 06 composta pelos compostos 1 e 2 e no contm 3 e 4. O mesmo caso tambm pode ser aplicado para a soluo 5 onde h a mistura de 4 ons.

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA DEPARTAMENTO DE QUMICA QUMICA GERAL EXPERIMENTAL NOME: GUSTAVO TRENTINI E JULIO SCHERER TURMA: 02216 PROFESSOR/MONITOR: EXPERINCIA N 5: CROMATOGRAFIA EM PAPEL QUESTIONRIO:

1) Para o primeiro cromatograma obtido (canetas hidrocor): a) Calcule o Rf para cada pigmento que compem cada uma das tintas de canetas hidrocor. A frmula a ser usada para o clculo da razo de frente do solvente : Rf = Sendo a distancia percorrida pelo solvente (S) = 60 mm. E C, sendo interpretado como a distancia que a cor percorreu na fase estacionria em relao ao traado inicial. Rf1 0,05 0,67 0,17 0,17 0,20 0,10 Azul Rosa Rosa 38 22 15 0,64 0,37 0,25 Azul Azul 40 40 0,67 0,67 Rf2 0,17 0,84 Rf3

Caneta Vermelha Azul Amarela Verde Marrom Preta

Cor 1 Amarelo Azul Amarelo Amarelo Amarelo Amarelo

Dist. 3 40 10 10 12 6

Cor 2 Vermelho Roxo

Dist. 10 50

Cor 3

Dist.

2) Para o segundo cromatograma obtido (ctions): a) Calcule o Rf para cada on metlico. Qual a composio da amostra desconhecida? A frmula a ser usada para o clculo da razo de frente do solvente : Rf = Sendo a distancia percorrida pelo solvente (S) = 60 mm. E C, sendo interpretado como a distancia que a cor percorreu na fase estacionria em relao ao traado inicial.

Soluo 01 02 03 04 05 05 05 05 06 06

on Fe3+ Cu2+ Co2+ Mn2+ Fe3+ Cu2+ Co2+ Mn2+ Fe3+ Cu2+

Distancia em mm 50 35 25 15 50 35 25 15 50 35

Rf 0,83 0,58 0,42 0,25 0,83 0,58 0,42 0,25 0,83 0,58

3) Os valores de Rf de compostos polares tenderiam a aumentar ou a diminuir com o aumento da polaridade do solvente? Justifique sua resposta. A razo de frente de compostos polares tenderia a aumentar quando fosse aumentada a polaridade do solvente, pois compostos polares tendem a reagir mais fortemente com solventes polares o que lhes proporciona uma maior velocidade. Com uma maior velocidade os valores de C seriam maiores e na frmula do clculo do Rf, C e Rf so diretamente proporcionais. 4) Por que conveniente fazer manchas bem pequenas para a obteno de um cromatograma? conveniente, pois durante o experimento o rastro feito pelas solues nem sempre uniforme. A mancha ficar maior alm de que pode inclinar-se. Ento se fosse feito manchas grandes as cores poderiam se misturar prejudicando a leitura do experimento.