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ANEXO I

ANLISIS DE MERCURIO EN PRECIPITADO

Antes de realizar el anlisis de Hg, debemos tomar en cuenta las normas de seguridad, tales como usar el equipo de Proteccin Personal (EPP), mscara, anteojos para mercurio, al realizar el anlisis usar siempre guantes de latex, utilizar en el rea de trabajo, guardapolvos mamelucos. Tambin conocer el MSDS de los reactivos a usar. Las fiolas antes de ser usadas, debern de ser lavadas con 10 ml de cido ntrico concentrado en plancha por 5 minutos. Luego lavar 2 veces con agua desionizada y codificar segn cdigo de muestra. Si la muestra se encuentra hmeda, secar 50 g aproximadamente a 50C por 12 horas. Pulverizar en mortero, homogenizar la muestra antes de ser pesado. Los anlisis se realizan por duplicado. Procedimiento Pesar con una precisin de 0.1 mg 0.5 g de muestra y transferirlo a una fiola de 200 ml, ayudarse con una pizeta con agua desionizada para no generar polvo a la hora de trasvasar la muestra de la fiola. Adicionar 10 ml de HNO3 (concentrado) y agitar Adicionar 10 ml de H2SO4. Se presentar una reaccin exotrmica, el cual deber ser enfriada en bandeja en agua fra. Colocar la bandeja con agua fra y llevar a plancha, tal que la temperatura del agua sea +/- 50 C. Colocar las fiolas en la bandeja bajo campana por 2 horas hasta que desaparezcan los gases ntrosos. Retirar las fiolas y adicionar 1 ml de floculante al 0.05 % Aforar las fiolas con agua desionizada, tapar y agitar. Si fuera necesario filtrar con filtro Whatman N 42, una porcin de la fiola para anlisis. Preparacin del Estndar A partir de la solucin stock de 1000 ppm de Hg, preparar estndares de 50, 100 y 200 ppm de Hg, enrazar con una matriz tan igual que el de las muestras.

EL MERCURIO COMO METAL Las propiedades fsicas y qumicas del Hg, la convierten en un metal atractivo para el uso en aplicaciones cientficas e industriales. Estas propiedades son: 1. Es un metal que se presenta en estado lquido a temperatura ambiente de punto de congelacin es el ms bajo de todos los metales < 39 C. (25) su

2. Tiene una gama lquida considerable hasta los 396C, que incluye todas las temperaturas ordinarias. Se expande uniformemente a la largo de toda ella. 3. Es el ms voltil de todos los metales. 4. La resistividad elctrica es muy baja lo que hace que se le considere como uno de los mejores conductores elctricos metlicos. 5. Muchos metales se disuelven en mercurio para formar amalgamas (aleaciones) 6. El metal y sus compuestos son txicos para todos los organismos vivos. A pesar de ser un elemento raro, comprendido slo 0.09 ppm de la corteza terrestre en peso, se concentra en la naturaleza de diversas menas. La principal de ellas, el cianuro ( HgS), proporciona mercurio elemental por calcinacin. La reaccin es: Hg S + O2 = Hg + SO2 En el laboratorio analizamos Hg. en el precipitado obtenido en los filtros prensa y precipitado saliente de las retortas, para controlar la cabeza y eficiencia de las retortas. Tambin analizamos en el mineral de tajo de la mina, usando la tcnica de Arrastre a vapor fro con los equipos MHS10 (generador de hidruros), Lampara de descarga (EDL) y equipo de Absorcin Atmica. Lectura de la muestra - Prender el equipo Perkin Elmer EOL System 2, Activar la tecla Mod. y en posicin colocar el selector a 150 miliamperios. - La lampara de descarga de Hg, se caliente por 45 minutos aproximadamente. - Se coloca la lampara de descarga de Hg. en la torreta del equipo de Absorcin Atmica, las lecturas se realizan en modo continuo y Backgroud. - Con el Bk de los estndares preparados, hacer autocero y leer las lecturas de los estndares y las muestras. Lamp 1

- Calcular la absorbancia, determinar la cantidad de mercurio en la muestra a travs de regresin lineal, usando una pagina excel donde obtenemos la ecuacin de correlacin y de all el factor de conversin. Calculo % Hg = ( (abs / fac) x Vol /Wm) / 10,000 Donde: abs fac Vol Wm : : : ; Absorcin factor de conversin; A/ugHg/ml Volumen de ataque; ml Peso de la muestra en gr. ANEXO 2. ANLISIS DE MERCURIO EN MINERAL Para encontrar el mtodo ptimo, se corrieron 3 pruebas para la determinacin de Hg. En mineral, todas con el uso del equipo MH5-10, fueron los siguientes: o o o Ataque con HNO3 y H2SO4 Ataque con HNO3 y H2SO4 en bao mara Ataque con HNO3 / HClO4

Los resultados de estas tres pruebas se compararon con los resultados de las muestras enviadas, a laboratorios externos . El mtodo di resultados muy similares, y fue el ataque con HNO3 / HClO4, que es la siguiente: Procedimiento Pesar 20g. de muestra mineral en fiola de 200 ml Adicionar 10 ml de HNO3 y 10 ml HClO4, y calentar en plancha, hasta emisin de humos blancos. El cido ntrico disuelve el mercurio presente formando Nitrato Mercrico. 3 Hg + 8H+ + 2NO3 - = 3Hg+ 2 + 4H2O + 2NO Retirar de la plancha y dejar enfriar Adicionar 1 ml de H2O2 al 50% y llenar con agua desionizada hasta un volumen aproximado de 100 ml y llevar a plancha hasta hervor.

Dejar enfriar, aforar, agitar y filtrar un porcin papel filtro Whatman N 42 y llenar en tuvo de +/- 15 ml. La muestra se llevar posteriormente para su respectivo anlisis por absorcin atmica mediante el equipo MHS-10 (generador de hidruros). Principio Qumico El borohidruro de sodio (NaBH4) en solucin es usado exclusivamente como agente reductor (reductor) EN EL mhs-10. El borohidruro de sodio libera hidrgeno en contacto con cidos. Los mecanismos de reaccin envueltas en la reduccin del metal son complicadas y casi tiene lugar via la formacin de radicales intermedios. La siguiente ecuacin representa el proceso de reduccin Hg +2 + 2BH4- Hg + H2 + B2H6

Las determinaciones de mercurio se presentan usando vapor frio. De acuerdo al tipo de matriz, la muestra (solucin) es primero tratada de manera que el mercurio est presente en la forma inica en solucin cida. Se agrega un reductor en la solucin y el mercurio es reducido al estado metlico. Ya que el mercurio tiene una apreciable volatilidad an a temperatura ambiente, el vapor de mercurio metlico es guiado fuera de la muestra y transportado por el hidrgeno a la celda de cuarzo donde se mide la absorcin. La celda no es calentada generalmente para determinaciones de mercurio. PREPARACIN DE ESTANDARES DE MERCURIO Se preparan los estndares de 10, 30, 50, 100 y 300 ppb en fiolas de 100 ml, en fiolas de 100 ml a partir de una solucin de 1000 ppm de la siguiente manera 1000 ppm 10 %HNO3 100 ppm 10 % HNO3 10 ppm - 10 % HNO3

1ppm - 10 % HNO3 10 ppb 30 ppb 50 ppb 100 ppb 300 ppb

Los estndares de 10, 30, 50, 100 y 300 ppb se aforan con el blanco que es una solucin al 15 % de HNO3 y 15 % de H2SO4

LECTURA Y CALCULOS Para la lectura de las absorbancias se usan el equpo MHS-10, con una solucin de borohydruro de Sodio y 1 % de NaOH. 3 %

Se instala el equipo de acuerdo al manual del MHS-10 y se leen las absorbancias de los estndares para confeccionar las respectiva curva de calibracin y obtener una ecuacin de la forma: Y= mX Donde: Y : AbsorBancia X: ppb de Mercurio Luego se leen las absorbancias de las muestras y se le descuenta el valor obtenido de el blanco. Absorvancia = Y Absorv BK Se calcula los ppb de mercurio de acuerdo a la ecuacin obtenida en calibracin: Absorbancia/m = X El resultado de X se multiplica por la dilucin que en este caso sera: ppb Hg = X* 200/2 Los resultados se debern expresar en ppm: ppm Hg = ppb Hg*1000 Conclusiones y recomendaciones: Los estndares y las muestras se degradan fcilmente con la luz, para evitar esto se deber guardar en lugares oscuros. Se deber preparar con mucho cuidado los estndares ya que un pequeo error en la toma de alcuotas puede cambar la curva y consecutivamente los resultados del contenido de mercurio en mineral. Una vez preparados los estndares las muestras deber procederse inmediatamente a su respectiva medicin por AA, no se deben de guardar las muestras.