DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CALCIO Y MAGNESIO EN UNA MUESTRA PROBLEMA.

Paola Andrea Achipiz 08220006, Yadira Mayerlin Aza

Universidad Icesi Facultad de Ciencias Naturales Laboratorio de Anlisis Qumico Santiago de Cali, Colombia Marzo 28 de 2010 paodisval@hotmail.com
RESUMEN: En la prctica se realiz la determinacin del contenido de calcio y magnesio en una muestra problema. Para ello, en primer lugar se realiz la estandarizacin del EDTA, y a partir del volumen gastado, se obtuvo una concentracin promedio de 0,0293M. Luego, Se tomaron 25mL de solucin patrn de carbonato de calcio, 3mL de NaOH y 3mL de cloruro de magnesio y se adicionaron al erlenmeyer y posteriormente se titulo con solucin de EDTA. Despus se realiz la determinacin de la concentracin de calcio y magnesio total, donde se tomaron 25mL de la muestra a analizar, se mezcl con un poco de agua destilada, se agregaron 5mL del buffer, un poco de indicador negro de eriocromo y se titulo gota a gota con el EDTA. Para la determinacin de calcio, se adicionaron 25mL de la muestra problema, un poco de agua destilada, 3mL de NaOH y un poco de indicador de murexida, se agito a velocidad constante y se titulo con solucin de EDTA. Finalmente, para determinar el volumen de EDTA requerido para titular el magnesio se calcul restando el volumen de EDTA gastado para determinar el calcio del volumen obtenido para la determinacin del calcio y el magnesio total Palabras clave: murexida, negro de eriocromo, EDTA, estandarizacin. INTRODUCCION:

CALCULOS Tabla 1. Estandarizacin del EDTA

Alcuota de CaC

: 25mL
Concentracin del EDTA (M)

Repeticiones Volumen gastado de EDTA (mL) 1 8,3 2 8,5 3 8,6 8,5 Promedio Concentracin molar del EDTA 1) Volumen de EDTA: 8,3mL

0,029 0,0293

Ecuacin 1 = 2) Volumen de EDTA: 8,5mL = 3) Volumen de EDTA: 8,6mL = =

( ) ( )

) (

) (

Tabla 2. Determinacin de Calcio Repeticiones 1 2 3 Promedio Volumen gastado de EDTA (mL) 25,5 27,0 27,0 26,5 Contenido de Calcio (g/L ) 2,20 2,32 2,32

Tabla 3. Determinacin de Magnesio y Calcio total Repeticiones 1 2 3 Promedio Contenido de calcio en la muestra Empleando la concentracin promedio obtenida en la tabla 1, se calcula el contenido de CaC Volumen gastado de EDTA (mL) 29 29,7 29,8 29,5 Contenido de Mg (g/L )

1)

2)

Tabla 4. Determinacin de Magnesio Repeticiones 1 2 3 Volumen gastado de EDTA (mL) 3,5 2,7 2,8

Volumen de 1) Volumen de 2) Volumen de 3) Volumen de = 29mL 25,5mL= 3,5mL = 29,7mL 27mL = 2,7mL = 29,8mL 27mL= 2,8mL

ANALISIS DE RESULTADOS Para realizar la valoracin con EDTA, se emplearon colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con iones metlicos en un intervalo de pM que es caractersticos de cada catin y colorante. Para la determinacin de la concentracin de calcio y magnesio en la muestra problema, se empleo el negro de eriocromo que es un indicador caracterstico de iones metlicos que se utiliza en la valoracin de diversos cationes comunes. Su formula estructural es:

Ilustracin 1. Estructura del indicador negro de eriocromo

El negro de eriocromo se comporta como indicador acido-base, y tambin como indicador del ion metlico. Al agregar el indicador al erlenmeyer, se observaba un cambio en la coloracin de la solucin tornndose como roja. Por tanto para la deteccin del ion metlico, fue necesario agregar 5mL de solucin buffer amonio-cloruro de amonio para ajustar el pH a 7 o mayor, de modo que la forma azul de la especie , predominara en ausencia del ion metlico. Hasta el punto de equivalencia de la valoracin el indicador compleja el exceso de ion metlico de forma que la disolucin es roja. Cuando comienza a elevarse la concentracin de EDTA, es decir, cuando hay exceso, la disolucin presentaba un viraje azul como consecuencia de la reaccin: (rojo ) ( )

El negro de eriocromo forma complejos rojos con ms de dos decenas de iones metlicos, pero solo unos pocos tienen las constantes de formacin apropiados para la deteccin del punto final. Por ejemplo, el indicador es idneo para valorar magnesio, pero bastante insatisfactorio para el calcio, esto es debido a que la constante de formacin para el Ca es apenas de 1/40 de la que corresponde a Mg . En consecuencia, la conversin de Ca a ocurre de forma significativa mucho antes del punto de equivalencia. Por tanto, en la prueba para determinar la concentracin de calcio se emple otro indicador llamado murexida.

Los indicadores para el ion calcio por lo general son menos satisfactorios que los descritos para el ion magnesio. Por tanto, se aadi una pequea cantidad de cloruro de magnesio a la solucin destinada a la determinacin de calcio.

CONCLUSIONES Las disoluciones de EDTA son muy importantes como valorantes, pues el reactivo se puede combinar con iones metlicos que tengan proporcin 1:1 independientemente de la carga del catin. El indicador negro de eriocromo es ideal para valorar magnesio y otros iones metlicos como el zinc, pero es insatisfactorio para el calcio, por tanto para determinar la concentracin de calcio se emplea la murexida.

PREGUNTAS PARA DESPUES DE LA PRCTICA 1) Defina: Indicador metalocromico: Es un colorante que forma con el ion metlico complejos de color diferente al del indicador no complejado. El complejo se forma dentro de un intervalo

caracterstico de valores de pM, exactamente igual que un indicador acido-base forma un complejo con el ion hidrogeno dentro de un intervalo caracterstico de valores de pH. Complejo de coordinacin: Es un compuesto formado por un ion metlico en posicin central rodeado por iones o molculas llamados ligandos, que se encuentran asociadas por un enlace qumico. Los ligandos pueden ser iones como C . El numero de ligando unidos al tomo central constituye el numero de coordinacin y determina la geometra de coordinacin. Ligando monodentado: Es un ligando que utiliza un par de electrones para formar un punto de unin al tomo o ion metlico central. Ocupan una nica posicin en la esfera de coordinacin del meta. Pueden ser ligandos anionicos o ligandos neutros. Ligando polidentado: Ocupan ms de una posicin de coordinacin. Tambin es un agente quelante porque cuando se une al ion metlico forma un anillo, normalmente de cinco o seis miembros, denominado quelato.

2) Estructura del complejo Ca-EDTA

Ilustracin 2. Estructura del complejo Ca-EDTA

BIBLIOGRAFIA Harris Walter E., Laitinen Herbert A., Anlisis qumico, Revert, Barcelona, 1982, pp. 211. (consultado el 25 de Marzo de 2011) Fragoza Oralia Orduo, Carrasco Caez Ma. Guadalupe, Qumica en microescala, editorial Unison, Mxico, 2006, pp 74. (consultado el 25 de Marzo de 2011) http://webs.uvigo.es/jesusc/archivos_QICM/METALES.pdf (consultado el 25 de Marzo de 2011) http://www.textoscientificos.com/quimica/inorganica/metales-transicion (consultado el 25 de Marzo de 2011)