FACULDADE DE TELEMACO BORBA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA

RELATRIO DE LABORATRIO QUMICA ANALTICA

PRATICA: PADRONIZAO DA SOLUO PADRO ALCALINA

Professor: Adriano Borges Alunos: Felype Moreira, Kamila Farias, Jackson Leandro, Murilo Andrade

Abril de 2012

Resumo Nesse trabalho experimental conheceremos os mecanismos de padronizao, de uma determinada soluo. Foi realizada uma titulao base forte cido forte para determinar a concentrao de base, titulando-o com um cido e conhecendo-se a concentrao do mesmo. Com a titulao determinada a concentrao real da base, conhecendo o valor terico encontrar o fator de correo da concentrao real / terica. Os resultados obtidos foram condizentes, com os esperados atravs da titulao. E a titulao ocorreu bem, houve a mudana de cor que opera durante a variao do valor de pH, tpica de uma titulao cido forte base forte.

Lista de Figuras
Figura 1 Erlenmeyer ..................................................................................................13 Figura 2 Bquer .........................................................................................................13 Figura 3 Bureta ..........................................................................................................14 Figura 4 Pipeta volumtrica ......................................................................................15 Figura 5 Conta gota....................................................................................................15 Figura 6 Pra .............................................................................................................16 Figura 7 Suporte universal ........................................................................................16

Sumrio
1. Introduo .......................................................................................................... 4 2. Objetivo do Experimento ................................................................................... 5 3. Fundamentao Terica ..................................................................................... 6 4. Materiais e Mtodos ........................................................................................... 12 4.1. Materiais ...................................................................................................... 12 4.2. Mtodos ....................................................................................................... 17 5. Resultados e Analise dos resultados .................................................................. 18 6. Concluso .......................................................................................................... 20 7. Sugestes ........................................................................................................... 21 8. Referncias Bibliogrficas ............................................................................... . 22

1.

Introduo

Titulao (ou Volumetria) uma tcnica comum de laboratrio em anlise qumica quantitativa, usado para determinar a concentrao de um reagente conhecido. O mtodo consiste em reagir completamente um volume conhecido de uma amostra com um volume determinado de um reagente de natureza e concentrao conhecida (soluo padro). A substncia de interesse em qualquer determinao recebe o nome de analito. A espcie qumica com concentrao definida recebe o nome de titulante, que , em geral, uma soluo obtida a partir de um padro primrio, podendo ser um sal ou uma substncia gerada na soluo que se deseja valorar. A soluo a ter sua concentrao determinada recebe o nome de titulado. Neste experimento foi realizada a titulao cido-base utilizando o mtodo cido forte/base fraca, baseado na determinao da concentrao de um cido (HCl) de concentrao desconhecida pela reao de neutralizao de uma base (Na2CO3) de concentrao conhecida(0,5mol). Na titulao acido forte/base fraca, o ponto de equivalncia se d em um pH inferior a 7, devido hidrlise do ction resultante ser cida.

2.

Objetivo do Experimento

Neste experimento foi realizado uma titulao cido-Base usando como cido forte o HCl, e como base fraca o Na2CO3, o foco observar a mudana de cor que opera durante a variao do valor de pH, tpica de uma titulao cido forte base fraca. Atravs da titulao, encontraremos a concentrao real do cido utilizado, comparando com o valor terico, em seguida calculando o fator de correo.

3.

Fundamentao Terica

Volumetria um mtodo de anlise qumica quantitativa que se fundamenta na medio do volume de soluo de um reagente necessrio e suficiente para efetuar determinada reao (Wikipdia). A volumetria tambm chamada de titrimetria, termo oriundo

do ingls titration, titulao (Wikipdia). A titulao uma das tcnicas utilizadas em volumetria. Em um processo titulante determina-se o volume de uma soluo "A" que reage com uma outra soluo "B" de concentrao e volume previamente determinados (quando a espcie qumica a dosear um cido ou uma base, a volumetria toma o nome de volumetria ou titulao cido-base). A partir desse volume de "A" que reagiu com "B", podemos determinar a concentrao de "A" (Wikipdia). A volumetria um mtodo muito mais rpido que a anlise gravimtrica, mais fcil de ser instalado em campo e laboratrio e vivel economicamente. Possui como desvantagens ser um mtodo menos preciso que a anlise gravimtrica (Wikipdia). Titulao uma das tcnicas universais de qumica e geralmente usada para determinar a concentrao de um soluto. As titulaes podem ser do tipo cido base, na qual um cido reage com uma base, ou titulao redox, na qual a reao entre um agente redutor e um agente oxidante (ATKINS; JONES, 2006). Em uma titulao, pequenos volumes da soluo de reagente o titulante, so adicionados ao analito (titulado) at que a reao termine (HARRIS, 2005). O ponto de equivalncia, ou ponto estequiomtrico, ocorre quando a quantidade de titulante adicionado a quantidade exata necessria para uma reao estequiomtrica como analito. Neste ponto, o nmero de mols de OH- (ou H+) adicionados como titulante igual ao nmero de mols de H+ (ou OH-) inicialmente presente no analito. O sucesso da tcnica de titulao est em detectar esse ponto (HARRIS, 2005), (ATKINS; JONES, 2006).

O ponto final de uma titulao indicado por uma mudana sbita em alguma propriedade fsica da soluo que pode ser indicada, mais simplesmente, pelo uso de uma soluo indicadora adequada. A mudana causada pelo desaparecimento do analito ou pelo aparecimento de um excesso de titulante (HARRIS, 2005). Em alguns casos, o ponto final de uma titulao no exatamente igual ao ponto de equivalncia, pois s vezes preciso a adio de mais soluo, para que ocorra o aparecimento da cor, do que a necessria para reagir com o analito. Essa diferena o inevitvel erro analtico, pois com a escolha de uma propriedade fsica apropriada, cuja mudana facilmente observada (tal como a cor de um indicador apropriado ou o pH), possvel que o ponto final fique muito prximo ao ponto de equivalncia (HARRIS, 2005). Tipos de Titulao cido-base (acidimetria - alcalimetria) Se uma soluo de cido titulada com uma soluo alcalina (ou seja na acidimetria) as hidroxilas da soluo alcalina combinam-se com os hidrognios ionizveis do cido, aumentando o pH da soluo; em determinado pH o ponto de equivalncia atingido e a reao terminada. O mesmo raciocnio se aplica as solues alcalinas tituladas por cidos (isto , a alcalimetria): o pH no ponto de equivalncia depende da natureza e da concentrao dos reagentes. Oxidao-reduo (redox) Baseiam-se nos processos em que h transferncia de eltrons (isto , nas reaes de oxirreduo. Os agentes oxidantes ou redutores apresentam diferentes atividades qumicas. Oxidantes fortes tm pronunciada tendncia para ganhar eltrons, que so capazes de remover de grande nmero de redutores. O mesmo acontece na perda de eltrons em relao aos redutores. Sendo a intensidade da ao oxidante ou redutora de um sistema determinada pelo seu potencial de oxidao. Precipitao

Uma reao com formao de precipitado pode ser utilizada para titulao, desde que processe com velocidade adequada, que seja quantitativa e que haja um modo de determinar o momento em que o ponto de equivalncia foi alcanado. Na prtica essas condies limitam seriamente o nmero de reaes de precipitao utilizveis. Muitas reaes de precipitao precisam de tempo relativamente longo para serem consideradas quantitativas. Formao de complexos As titulaes complexomtricas baseiam-se na formao de um complexo solvel. So reaes extremamente comuns, mas poucas satisfazem as condies para serem usadas em qumica analtica: na sua maioria, os complexos no so estveis bastante para permitir uma titulao. Os complexos que podem ser usados so quase sempre agentes quelatantes, sendo o reagente mais comum o sal dissdico do cido etilenodiaminotetractico (EDTA). Quase todos os metais podem ser titulados pelo EDTA ou reagentes semelhantes, e essas titulaes representam um dos maiores desenvolvimentos da qumica analtica clssica nos ltimos anos. Titulao sem indicador O ponto de equivalncia indicado pelo aparecimento de uma turbidez. Esse um dos mtodos mais precisos de anlise volumtrica para a determinao da prata. A determinao feita pela adio de uma soluo-titulada de NaCl ou NaBr, e a suspenso agitada at que haja coagulao do AgBr ou AgCl formado. A velocidade de coagulao uma indicao da proximidade do ponto de equivalncia, pois quanto menor a concentrao de ons prata na soluo, menor a carga positiva nas partculas do precipitado. O precipitado deixado em repouso para depositar e, ento, um pequeno volume da soluo-titulada, diluda dez vezes, adicionada soluo, cuja fase lquida estar perfeitamente lmpida. Qualquer resto de on prata na soluo dar turbidez. Se essa turbidez for forte, a soluo ser novamente agitada para coagulao, e o processo repetido at que se tenha fraca ou nenhuma turbidez. Como essa titulao requer habilidade e muito trabalhosa, na prtica em geral usam-se mtodos com indicador.

A titulometria ou titulao um mtodo de anlise quantitativa que determina a concentrao de uma soluo. Dosar uma soluo determinar a sua quantidade por intermdio de outra soluo de concentrao conhecida. A titulao uma operao feita em laboratrio e pode ser realizada de vrias maneiras. A titulao cido-base importante para anlises em indstrias e divida em : Acidimetria: determinao da concentrao de um cido. Alcalimetria: determinao da concentrao de uma base. Titulao cido-base Neste processo faz-se reagir um cido com uma base para que se atinja o ponto de equivalncia. medida que adicionado o titulante ao titulado, o pH da soluo (titulante+titulado) vai variar, sendo possvel construir um grfico desta variao, ao qual se d o nome de curva de titulao. O ponto de equivalncia pode variar dependendo da concentrao inicial do titulante e do titulado. Normalmente, para se fazer uma titulao, utiliza-se um frasco

de erlenmeyer (onde so postos o titulado, gua, um indicador cido/base) e uma bureta, onde est contido o titulante (Wikipdia). Titulao cido forte/Base forte Neste tipo de titulao, o ponto de equivalncia se d aproximadamente em pH 7, pois o cido ioniza-se praticamente na totalidade e a base se dissocia praticamente na totalidade. Quando os ons H3O+ e OH- reagem, formam gua. Um exemplo deste tipo de titulao a titulao de uma soluo de HCl com NaOH: HCl(aq) Cl-(aq) + H3O+(aq) (ionizao do cido) NaOH(aq) Na+(aq) + OH-(aq) (dissociao da base) OH-(aq) + H3O+(aq) 2H2O(l) (a reao de neutralizao que ocorre na titulao)

O Na+ e Cl- resultante da reao entre o cido forte HCl (cido clordrico) e a base forte (hidrxido de sdio) so considerados ons neutros em soluo, pois no sofrem hidrlise cida ou bsica. HCl(aq) + NaOH(aq) Na+(aq) + Cl-(aq) + 2H2O(l) Numa titulao de uma base forte com um cido forte ocorre o mesmo tipo de reaes e o ponto de equivalncia o mesmo, tendo como diferena a forma da curva de titulao (em vez de ser crescente decrescente). Titulao cido fraco/Base forte Neste tipo de titulao, o ponto de equivalncia se d em um pH superior a 7, devido hidrlise do nion do cido fraco, que uma hidrlise que origina ons OH. Ex.: Titulao do cido actico com o hidrxido de sdio: CH3COOH(aq) + NaOH(aq) NaCH3COO(aq) + H20(l) NaCH3COO(aq) Na+(aq) + CH3COO(aq) Como o Na+ uma partcula neutra do ponto de vista cido-base (ction de uma base forte no hidrolisa), apenas o CH3COO- (nion de um cido fraco) sofrer hidrlise, como mostrado abaixo: CH3COO-(aq)+ H2O(l) CH3COOH(aq) + OHOs ons OH aumentaro o pH da soluo pois iro reagir com H3O+ pela equao: OH-(aq) + H3O+(aq) 2H2O(l) Titulao Base fraca/cido forte Neste tipo de titulao, o ponto de equivalncia se d em um pH inferior a 7, devido hidrlise do ction resultante ser cida.

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Como a base fraca, o seu cido conjugado ser forte, que facilmente reagir com a gua, formando ions H3O+. Um exemplo deste tipo de titulao a titulao do amonaco com o cido clordrico: HCl(aq) + NH3(aq) NH4Cl(aq) + H2O(l) Titulao Base fraca/cido fraco Este caso ser exemplificado pela titulao de 100 mL de cido actico 0.1N (Ka= 1,8 x 10-5) com amnia aquosa 0,1 N (Kb= 1,8 x 10-5). O pH no ponto de equivalncia ser dado por: pH = l/2pKw +1/2pKa -l/2pKb = 7,0+2,37 -2,37 = 7,0 Ex.: A curva de neutralizao de 100 mL de CH3COOH 0,1 N com NH3 0,1 N A curva de neutralizao at o ponto de equivalncia quase idntica do caso em que se usa hidrxido de sdio 0,1 M (0,1 N) como base; alm do ponto de equivalncia, a titulao consiste virtualmente na adio de uma soluo aquosa de amnia 0,1 M (0,1 N) a uma soluo 0,1 M de acetato de amnio. Como nenhuma mudana brusca de pH observada, no se pode obter um ponto final ntido com indicador simples algum. Pode-se algumas vezes encontrar um indicador misto que exiba uma mudana de cor ntida num intervalo de pH muito pequeno. Assim, nas titulaes de cido actico-amnia, pode-se usar o indicador misto de vermelho neutro com azul de metileno; mas, de um modo geral melhor evitar-se o uso de indicadores nas titulaes que envolvam tanto cido fraco como base fraca (Wikipdia).

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4.

Materiais e Mtodos 4.1. Materiais

Erlenmeyer de 250 mL. Bquer de 50 mL. Bureta de 50 mL. Pipeta volumtrica de 50 mL. Conta gosta. Pra. Suporte Universal. Fenolftalena. Soluo de NaOH. 25 mL de soluo de HCl. Erlenmeyer Erlenmeyer (em alemo: Erlenmeyerkolben) um frasco em balo, usado como recipiente no laboratrio, inventado pelo qumico alemo Emil Erlenmeyer. Feito de material de vidro, plstico, policarbonato transparente

ou polipropileno transparente, ideal para armazenar e misturar produtos e solues, cultivo de organismos e tecidos e predominantemente usado em titulaes. Sua parede em forma de cone invertido evita que o lquido em seu interior espirre para fora. Apresentam variaes de tamanhos de bocas, tampas de vidro esmerilhado e plstico e inclusive estrias em suas paredes para melhor homogeneizao de solues.

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Figura 1 - Erlenmeyer. Bquer. O bquer, becker, copo ou gobel um recipiente simples utilizado

em laboratrio. Bqueres so geralmente de formato cilndrico com fundo chato e um bico em sua parte superior. Eles so graduados, oferecendo medidas pouco precisas. No h um tamanho padro para esses materiais, podendo medir volumes muito pequenos, de poucos mililitros, at volumes maiores, com vrios litros.

Figura 2 Bquer. Bureta. A bureta um tubo graduado, estreito, com a extremidade inferior alongada, na qual existe uma torneira. utilizada em posio vertical, para transferir pores de lquido de volume rigorosamente conhecido para outros recipientes, geralmente durante operaes de titulao.
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A bureta utilizada frequentemente em titulaes, dado que o volume de titulante adicionado deve ser conhecido com elevada exatido e preciso. A medio de volumes numa bureta geralmente realizada por diferena, sem necessidade de ajustar a zero o nvel da soluo. Coloca-se o titulante na bureta, faz-se a leitura do volume inicial, transfere-se o volume de lquido que se pretende (normalmente de uma forma lenta), abrindo a torneira da bureta e, finalmente, l-se o volume final. O volume transferido (dispensado) para o recipiente corresponde diferena entre as leituras final e inicial. De modo a evitar erros de paralaxe, durante estas leituras deve ter-se sempre o cuidado de ter os olhos mesma altura do nvel de lquido dentro da bureta.

Figura 3 Bureta. Pipeta volumtrica. A pipeta volumtrica um instrumento em vidro que permite a medio e transferncia rigorosa de volumes de lquidos. um tubo longo e estreito, com uma zona central mais larga, aberto nas duas extremidades, marcado com uma linha horizontal que indica o volume exato de lquido que pode transferir. Tambm h pipetas volumtricas com um segundo trao prximo da ponta inferior e com um bolbo de segurana.

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Figura 4 Pipeta volumtrica. Conta gosta. Um conta gotas um instrumento de medio, aplicao e transferncia rigorosa de volumes lquidos ou remdios. Possui uma base flexvel (bulbo) de borracha, uma cnula

de plstico ou vidro onde fica armazenado o lquido absorvido ao pressionar a base flexvel, e uma ponta cnica. Possui como grande caracterstica, a possibilidade de transferir o lquido contando gota a gota.

Figura 5 Conta gota. Pra. Usada para pipetar solues.

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Figura 6 Pra. Suporte Universal. Um tipo de suporte que sustenta todos os tipos de materiais de laboratrio, composto por uma placa de ferro, e uma barra de ferro onde se colocam garras, prendedores e argolas para segurar os equipamentos.

Figura 7 Suporte Universal. Fenolftalena. A fenolftalena um indicador de pH com a frmula C20H14O4. Apresenta-se normalmente como um slido em p branco. insolvel em gua e solvel em etanol.
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Utilizada frequentemente em titulaes, na forma de suas solues alcolicas, mantm-se incolor em solues cidas e torna-se cor-de-rosa em solues bsicas. A sua cor muda a valores de pH entre pH 8,2 e pH 9,8. Se a concentrao do indicador for particularmente forte, pode tomar uma cor carmim ou fcsia. 4.2. Mtodos Com a ajuda da pipeta volumtrica foi medido os 25 mL de soluo de HCl e colocados no erlenmeyer, depois acrescentado junto na soluo de HCl trs gotas de fenolftalena. Com um bquer foi pego a soluo de NaOH, com a soluo foi feita a lavagem da bureta e posteriormente acrescentado a soluo at a marca de 50 mL na bureta. O erlenmeyer com a soluo de HCl e fenolftalena foi posta em baixo da bureta, e a bureta com a soluo de NaOH foi aberta para gotejar at a soluo de HCl e fenolftalena de metila obterem a colorao rsea. E foi medido atravs da bureta quanto da soluo de NaOH foi gasto pra deixar a outra soluo com a cor laranja. Esse procedimento foi realizado 3 vezes.

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5.

Resultados e Anlise dos resultados

Atravs do experimento de titulao foi encontrado trs volumes para a soluo de NaOH. 1 Titulao V = 53,70 mL 2 Titulao V = 54,50 mL 3 Titulao V = 54,40 mL Na mdia dos volumes de titulao foi encontrado o valor de 54,20 mL. No experimento foi dado que HCl tem concentrao terica de 0,5 M e fator de correo igual 1,0665. Calculando-se a concentrao real de HCl encontrou-se 0,5332 M ou mol/L. Encontrou-se o nmero de mols de HCl atravs da equao abaixo: 0,5332 mols de HCl ------------ 1 L X ---------------- 0,025 L X= 0,0133 mols de HCl O nmero de mol de HCl 0,0133. 1HCl(aq) + 1NaOH(aq) 1NaCl(aq) + H2O(aq) Realiza-se estequiometria para a equao acima, e verifica-se; Para 1 mol de HCl precisa-se de 1 mol de NaOH. Assim descobri-se o n de mols de NaOH atravs da equao abaixo: HCl = NaOH; NaOH = 0,0133 mols.

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Para encontrar a [NaOH] precisa-se dividir pela mdia do volume encontrado no experimento. Atravs da equao: [NaOH] = 0,0133 mols / 0,0542 L [NaOH] = 0,2453 M Essa concentrao de NaOH encontrada a concentrao real para essa soluo, as concentraes tericas dadas foram de 0,1, 0,25, 0,50, 0,75 e 1,0 mol por litro. Fazendo uma relao entre a concentrao real e as tericas, podemos definir que a concentrao terica para a soluo 1,0 mol por litro. Para determinar o fator de correo, precisamos saber o valor terico e real da concentrao de NaOH, esse fator de correo calculado como mostrado na equao: Fc = [R] / [T] Fc = 0,2453 M / 0,25 M Fc = 0,9812 De acordo com algumas literaturas o fator de correo deve ser um nmero adimensional e prximo de um. Quanto mais prximo de 1 der o fator de correo significa que mais preciso foi o experimento.

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6.

Concluso

Foi verificado que possvel determinar a concentrao molar de qualquer substncia por meio da titulao, desde que se tenha conhecimento exato da molaridade de outra substncia, que servir de titulante. Percebemos que a molaridade do cido clordrico (NaOH) deveria ser 1,0 M, mas achou-se o valor 0,9812 M, visto que, neste experimento utilizou-se reagentes j manipulados, muitas vezes, alm dos materias de medidas grosseiras (bqueres, provetas e buretas). Portanto, ao realizar-se um experimento em que deseja-se descobrir valores exatos de determinada incgnita, deve-se atentar para escolher equipamentos e reagentes que fornea-nos medidas precisas e exatas. Em suma, constatamos que os objetivos propostos foram alcanados, a titulao ocorreu bem, houve a mudana de cor que opera durante a variao do valor de pH, tpica de uma titulao cido forte base forte.

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7.

Sugestes

A titulao obtida na pratica possui erros analticos e tambm pelos mtodos utilizados como bureta, bquer e erlenmeyer, no serem mtodos extremamente precisos ao serem analisados por pessoas e na viragem de cor na titulao, deve-se admitir erro humano. Para as prximas analises, mtodos digitais podem ser mais precisos que analise humana para diminuir o erro.

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Referncias Bibliogrficas

ATKINS, P. W.; JONES, L. Princpios de Qumica: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 914 p. HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p. Http://pt.wikipedia.org/wiki. . Acessado s 10:20 do dia 3 de Abril de 2012. Http://wikiciencias.casadasciencias.org/index. php. Acessado s 9:40 do dia 4 de Abril de 2012. Http://www.brasilescola.com/quimica/titulacao.htm. Acessado s 15:30 do dia 4 de Abril de 2012. Http://www.oocities.org/br/chemicalnet/quantitativa/tiposde.htm. Acessado s 16:00 do dia 4 de Abril de 2012.

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