Universidad Tecnolgica Metropolitana. Facultad de Ciencias Naturales, Matemticas y del Medio Ambiente. Qumica Industrial.

Compuestos de Coordinacin y Catlisis Industrial.

Anlisis del centro metlico de los complejos: Espectroscopia de Absorcin atmica.

Integrantes: Estivalia Valverde Melisa Aguilar Ignacio Zarate Profesor: Milton Aravena

Introduccin
Durante esta experiencia se determinar absorcin atmica de tres compuestos de coordinacin construidos en anteriores experiencias, que son compuestos complejos de Nquel, Cobre y Cobalto. Posteriormente se prepararn soluciones estndar de Nquel, Cobalto y Cobre, con el fin de construir una curva de calibracin que nos permitir determinar la concentracin de nuestros complejos en un espectrofotmetro de absorcin atmica.

Objetivo
Analizar el centro metlico de los complejos de cobre, nquel y cobalto mediante la espectroscopia de absorcin atmica.

Marco Terico
La espectroscopa de absorcin atmica (AA) se basa en el principio que los tomos libres en estado fundamental pueden absorber la luz a una cierta longitud de onda. La absorcin es especfica, por lo que cada elemento absorbe a longitudes de onda nicas. AA es una tcnica analtica aplicable al anlisis de trazas de elementos metlicos en minerales, muestras biolgicas, metalrgicas, farmacuticas, aguas, alimentos y de medio ambiente. Mientras que la mayora de las tcnicas espectroscpicas se utilizan para el estudio y caracterizacin de molculas o iones en su entorno cristalino, la espectroscopa de emisin y absorcin atmica se usa casi exclusivamente para el anlisis de tomos. Por consiguiente, la tcnica resulta casi insuperable como mtodo de anlisis elemental de metales. En principio, la espectroscopa de emisin puede utilizarse para la identificacin y para la determinacin cuantitativa de todos los elementos de la tabla peridica. Cuando la transicin se produce desde el estado fundamental hasta un estado excitado del tomo mediante la absorcin de radiacin de una determinada frecuencia (caracterstica para cada tomo), estamos en el caso de las tcnicas de absorcin. En el caso en que los tomos se lleven previamente a un estado excitado y se mide la intensidad de la radiacin emitida a la frecuencia caracterstica correspondiente a la transicin desde el estado excitado al estado fundamental, hablamos de tcnicas espectrofotomtricas de emisin. A continuacin se tratan las tcnicas espectrofotomtricas de absorcin atmica, de fotometra de llama y de emisin por plasma. La figura muestra en forma esquemtica los componentes bsicos de un espectrofotmetro de absorcin atmica. Podemos ver que estn presente los mismos elementos que se encuentran son: fuente, rea para la muestra, detector, etc

Materiales y reactivos.

Materiales Vaso de pp de 250 mL Matraces de aforo de 100 mL Pipeta graduada de 10 mL Embudo Vidrio reloj Soporte universal y portaembudo Papel filtro 3 Matraces Erlenmeyer Matraces de aforo de 50, 25 y 10 mL Pinzas de metal

Reactivos HNO3 HCl H2O2

Flujograma

0.5603g de Complejo de Co Depositar cada compuesto complejo en matraces erlermeyer

10mL HCl

0.3208g de complejo de Cu

agregar

7mL HCl

0.1630g de complejo de Ni masar en balanza analitica

3 mL HCl

HCl Concentrado al 37% y bajo campana hasta que se eliminen todos los vapores blancos

Para acelerar el preceso se pueden agregar gotas de agua oxigenada

Colocar el matraz en placa calefactora a 100C y luego incrementar la temperatura

hasta 300C, la muestra comenzar a eliminar vapores oscuros. Cuidar que la muestra no se queme, para esto agregue de vez en cuando gotas de HCl.

Enfriar a T ambiente

Llevar a un vaso pp de 50 mL cada compuesto complejo y lavar los matraces con porciones de agua tibia

Finalmente Filtrar y secar

Llevar el filtrado a un matraz de aforo de 100mL y enrasar con HCl 1%

Resultados y Anlisis
Previamente a la actividad se prepararon soluciones de HCl al 1% en 500 mL. (Es necesario comentar que fue necesario realizar varias de estas soluciones). Luego de la obtencin del acido diluido se procedi a masar los compuestos complejos de Cu, Ni y Co para realizar la disgregacin de estos. La masa correspondiente de estos complejos es la siguiente:

m Cu= 0.3208 g. m Ni= 0.1630 g. m Co= 0.5603 g.

Tericamente se debe masar 0.5 g de cada complejo a los cuales se les debe aadir 10 mL HCl concentrado. Realizando las proporciones y clculos correspondientes se les agrego la cantidad respectiva a cada una.

*Las concentraciones estndares de los complejos son los siguientes:

Cobre: 0.5 ppm, 1 ppm, 2 ppm y 3 ppm Nquel: 0.5 ppm, 1 ppm, 2 ppm y 3 ppm Cobalto: 0.5 ppm, 1 ppm, 2 ppm y 3ppm

Una vez que se tienen las soluciones de Cobalto, Cobre y Nquel preparadas para el anlisis de espectroscopia de Absorcin Atmica se proceder a realizar las curvas de calibracin de los estndares preparados de cada metal para poder obtener la cantidad de cada uno en cada complejo sintetizado.

I) Curva de calibracin del Cobre

Concentracin (ppm) 0.5 1 2 3

Absorbancia (nm) 0.016 0.023 0.046 0.064

Con estos datos se realiza un grafico:

Con este grafico obtenemos datos como:

Pendiente: 0.0198 Intercepto: 5.14 x 10-3 Correlacin: 0.9977

Obtenindose la relacin funcional: Absorbancia (nm)= 0.0198 x concentracin (ppm) + 5.14 x 10-3 La muestra de Cobre que se haba analizado arrojo el siguiente valor de absorbancia:

Cobre (nm): 0.022, valor que se encuentra dentro del rango de absorcin

Ahora se procede a interpolar con el grafico obtenido

Siguiendo la relacin funcional obtenemos: 0.022 (nm)= 0.0198 x concentracin (ppm) + 5.14 x 10-3 Concentracin (ppm)= 1.11625 ~ 1.12

Estos 1.12 ppm estn diluidos en la razn d 1:100 por lo que es necesario obtener la concentracin inicial

Luego

Los cuales traducidos en gramos quedaran:

Procedemos a calcular el porcentaje de Cobre en la muestra.

II) Curva de calibracin de Nquel

Concentracin (ppm) 0.5 1 2 3

Absorbancia (nm) 0.011 0.020 0.031 0.049

Con estos datos procederemos a realizar el grafico:

Los datos obtenidos son: Pendiente: 0.0147 Intercepto: 3.9 x 10-3 Correlacin: 0.9948 Obtenindose la relacin funcional: Absorbancia (nm)= 0.0147 x concentracin (ppm) + 3.9 x 10-3 La muestra de Nquel que se haba analizado arrojo el siguiente valor de absorbancia: Nquel (nm): 0.011, valor que se encuentra dentro del rango de absorcin

Ahora se procede a interpolar con el grafico obtenido:

Siguiendo la relacin funcional obtenemos: 0.011 (nm)= 0.0147 x concentracin (ppm) + 3.9 x 10-3 Concentracin (ppm)= 0.75219 ~ 0.7522

Estos 0.7522 ppm estn diluidos en la razn d 1:100 por lo que es necesario obtener la concentracin inicial

Luego

Los cuales traducidos en gramos quedaran:

Procedemos a calcular el porcentaje de Cobre en la muestra.

III) Curva de calibracin de Cobalto

Concentracin (ppm) 0.5 1 2 3

Absorbancia (nm) 0.098 0.178 0.324 0.416

Con estos datos procederemos a realizar el grafico:

Los datos obtenidos son: Pendiente: 0.128 Intercepto: 0.046 Correlacin: 0.9931 Obtenindose la relacin funcional: Absorbancia (nm)= 0.128 x concentracin (ppm) + 0.046 La muestra de Cobalto que se haba analizado arrojo el siguiente valor de absorbancia: Cobalto (nm): 0.211, valor que se encuentra dentro del rango de absorcin

Ahora se procede a interpolar con el grafico obtenido:

Siguiendo la relacin funcional obtenemos: 0.211 (nm)= 0.128 x concentracin (ppm) + 0.046 Concentracin (ppm)= 1.6944 ~ 1.70

Estos 1.70 ppm estn diluidos en la razn d 1:100 por lo que es necesario obtener la concentracin inicial

Luego

Los cuales traducidos en gramos quedaran:

Procedemos a calcular el porcentaje de Cobalto en la muestra.

Discusiones.
Es muy importante realizar de forma correcta la disgregacin de la muestra ya que se puede carbonizar lo que nos impedira ver de manera ptima los resultados en el espectrmetro. Debido a la existencia de rangos de absorcin atmica de los compuestos estandarizados hubieron varias veces en que se tuvo que volver a diluir la muestra ya que est se encontraba fuera de los parmetros o intervalos de las muestras estandarizadas. Se aprecia que los porcentajes de cada metal son muy bajos, esto se puede deber al poco complejo que se uso desde un principio, pero tambin se puede ligar a la calidad de los equipos y a factores externos, como errores humanos. Ya que las lmparas a utilizar para el proceso de Absorcin Atmica eran referentes al metal a medir, cada vez que se media un metal diferente se deba esperar un tiempo no menor dado que se tenan que enfriar para luego cambiarlas y continuar con las mediciones. Dado los tipos de grficos obtenidos (sin interpolar), podemos decir que no se encuentran tan fuera del rango de la idealidad. Tal vez esto se deba a la buena manipulacin de los materiales como de los reactivos y que estos a su vez tengan una buena concentracin (ya que el paso del tiempo y el mismo uso puede hacerles sufrir alguna disgregacin o cambio en sus concentraciones).

Conclusiones
Luego de realizada la actividad se puede inferir que la absorcin atmica es el mtodo mediante el cual es posible cuantificar la cantidad de metal que se presenta en una muestra de metal ( Ni, Cu, Co, etc ) la cual en este caso se encontraban como cationes en los complejos sintetizados en actividades anteriores. Se observ en esta experiencia que cada elemento presenta una lmpara de ctodo hueco que es nica y se encuentra compuesta del metal puro a utilizar. Esta lmpara emite una lnea especfica correspondiente a la necesaria para efectuar una transicin en los tomos del elemento analizado. El color de la llama cambiar con cada metal, esto se debe a que cada metal tiene la capacidad de absorber cierta cantidad de energa, la cual luego es irradiada en forma de luz, trabajando cada uno de estos metales a longitudes de onda distintas, la cual es particular y diferente para cada tomo metlico.