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Amostragem
Amostragem o processo de retirada de um nmero apropriado de itens de uma populao com a finalidade de determinar caractersticas AMOSTRA
Amostras devem ser REPRESENTATIVAS
Amostragem
Quanto e como amostrar Caractersticas do produto a ser analisado Tcnicas e procedimentos envolvidos
Plano de amostragem
Amostragem
Exigncias legais devem considerar: Atendimento dos regulamentos das BPF e Controle de Qualidade
(RDC 17/2010; Normas NBR ISO/IEC 17025/2001)
Planos de amostragem devem conter: Definio da unidade de amostra Forma de seleo Tamanho da amostra
Amostragem
Plano de amostragem - planos especficos existem recomendados por sociedades ou associaes profissionais ou entidades internacionais (AOAC, ISO, etc).
Laboratrios ou indstrias possuem instrues definidas ou protocolos prprios de amostragem para diferentes tipos de amostras.
Plano de Amostragem
Tamanho, nmero e localizao pontos de coleta
Procedimentos escolhidos para reduo da amostra bruta para amostra laboratorial Tipo de recipiente e como limp-lo
Nmero de amostras
O TAMANHO DA AMOSTRA depende do nmero de anlises, mas independe do tamanho do lote, visto que a representatividade est mais relacionada com a QUALIDADE do que com a quantidade amostral.
Qualidade da amostragem depende das condies da coleta, forma de armazenamento, transporte, etc,
Nmero de amostras
DIFERENTES CARACTERISTICAS DAS FORMAS FARMACUTICAS
NMERO DE TESTES REALIZADOS NO CQ DE UM NICO MEDICAMENTO OU COSMTICO NMERO MNIMO DE UNIDADES A SER UTILIZADO EM CADA TESTE.
Nmero de amostras
Produto em processo: quantidade suficiente para realizar todos testes e contraprova.
Produto acabado: quantidade suficiente para realizar duas vezes todos os testes mais reteno.
Reteno: na embalagem original . A quantidade de amostra deve ter pelo menos o dobro das unidades requeridas para efetuar todas as anlises previstas em compndios oficiais.
Bulas, rtulos, materiais de acondicionamento embalagem: tabelas de amostragem (ABNT, Militar Standard)
Nmero de amostras
O plano de amostragem deve ser otimizado com relao a finalidade a que se destinam os resultados analticos e com relao custo/benefcio.
Normalmente o nmero de amostras a serem tomadas de forma geral as seguintes frmulas:
n ou
n +1
Tamanho do Lote 02 a 15 16 a 25 26 a 90 91 a 150 151 a 500 501 a 1.200 1201 a 10.000 10.001 a 35.000 35.001 a 500.000 500.001 ou mais NQA =
Amostra 2 3 5 8 13 20 32 50 80 125
2- Defeitos maiores Defeitos que possam alterar o rendimento do processo ou impedir que o material realize a funo a que se destina.
4- Defeitos de aparncia Defeitos que no reduzem materialmente a utilizao do material, no comprometendo o aspecto visual e a apresentao comercial do produto.
Nmero de amostras
Pode ainda depender de determinaes legais. Ex: Para teste de segurana biolgica estabelecidos para procedimento de inspeo. Sorteio aleatrio de uma amostra para anlise microbiolgica (Mtodo de Inoculao Direta ou Filtrao em membrana)
Amostra contaminada lote todo rejeitado
Formas de Amostragem
Amostragem Probabilstica ou aleatria (Populao homognea, com mesma probabilidade de escolha) Casual simples (aleatria, elementar, randmica): sorteios ou tabelas (tabelas de nmeros aleatrios) Aleatria sistemtica ou estratificada Conglomerados (clusters)
Frequncia de Coleta
Frequncia instantnea: nica amostra no ponto de coleta
com quantidade suficiente para anlise
Lote
Alquota
Alquota
Alquota
Cuidados Gerais
Verificar a integridade das embalagens de matrias primas:
lacre no violado comparar pedido e nota fiscal conferir o rtulo
Cuidados Gerais
Identificao da amostra (documento no processo de qualidade);
Preservao da amostra ( reduo de temperatura, de oxignio, luz, de umidade); Equipamento de amostragem adequados (limpeza, resistncia, etc.).
Preparo da Amostra
Inicia-se coma reduo do tamanho da amostra. Poro (ou alquota) de uma amostra para a realizao da anlise, geralmente no laboratrio.
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/07/Aula-8-Preparo-de-amostras-1a-parte_2S-2011-Modo-deCompatibilidade.pdf
Preparao da Amostra
A preparao da amostra a etapa decisiva em todos mtodos de anlise. Depende de: Propriedades fsico-qumicas do analito; Concentrao do analito na amostra; Natureza da matriz; Compatibilidade dos mtodos de solubilizao e extrao com o sistema;
Tipo de instrumento utilizado na analise (detector utilizado).
Preparo da amostra
Antes da quantificao ou identificao a amostra precisa ser submetida a etapas que visam SEPARAR OS COMPONENTES DE INTERESSE.
Preservao
Etapas
Preservao
As amostras devem ser submetidas a cuidados para que no sofram alterao de seus componentes de interesse PROCESSOS QUIMICOS Reaes fotoqumicas Oxidaes Precipitaes PROCESSOS FISICOS Volatilizao Adsoro em superfcies Difuso PROCESSOS BIOLOGICOS Biodegradao Reaes enzimticas
Preparo da amostra
A amostragem o passo mais importante dentro do contexto da obteno do resultado final. Preparo da amostra corresponde a 30% de erros nas anlises e cerca de 60% do tempo de uma anlise.
Oliveira, E. Sample preparation involve digestion, extraction and preparation of the analytes before the analysis, so this step is time limiting, requiring ca. 61% of the total time to perform the complete analysis, and is responsible for 30% of the total analysis error. J. Braz. Chem. Soc. 14 (2003) 174
Determinar o ponto de coleta; Realizar purga (no mnimo 3x o volume do duto ligada da tubulao principal at o ponto de amostragem);
Anlise Qumica
Analises Qumicas
Os resultados de medies qumicas so teis somente quando podem ser comparados:
- Outros resultados;
Substncias de referncias so empregadas como a base para estabelecer a qualidade de medidas analticas.
identificao
Dosagem de teor
Substncias de Referencia
Padres de referncias so substncias altamente purificadas, usadas para o teste de vrios materiais, sejam eles drogas vegetais ou drogas convencionais.
Os Padres de referncia so amostras extremamente caracterizadas de frmacos, excipientes, impurezas, produtos de degradao, suplementos dietticos, reagentes compendiais e calibradores de desempenho.
Altssima pureza Fornecido por: USP, OMS, Sigma, EP, Farmacopia Europia, Farmacopia Britnica, INCQS Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Sade - Brasil
Tipos
Referncia primaria
Substncia que amplamente reputada como possuindo as qualidades apropriadas dentro de um contexto especfico e cujo valor aceito sem requerer comparao com uma outra substncia qumica.
Referncia Secundria
Substncia cujas caractersticas so atribudas e/ou calibradas por comparao com uma substncia de referncia primria. Denominadas padres operacionais.
Referncia Certificada
Os CRMs (materiais de referncias certificados) representam a gerao dos Padres de Referncia de qualidade excepcional. Eles passam por testes adicionais e anlise estatstica baseados em metrologia para atender aos critrios rgidos da USP e s diretrizes estabelecidas pela ISO (International Organization for Standardization).
Referncia Certificada
Solicitao
Informaes sobre o material rota de sntese processos empregados reagentes, catalisadores processo de purificao
Empregam-se
Empregam-se
Referncias
Farmacopia Brasileira, parte 1, 1988 Gil, E. S. (org.) Controle fsico-qumico de medicamentos,Editora Uniderp: Campo Grande, 2005 qualidade de
Editora tomo:
Soares, L.V. Curso bsico de instrumentao para analistas de alimentos e frmacos, Editora Manole Ltda: Barueri, 2006