Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Qumica Prctica No. 7 Cromatografa en columna Arellano Rendn Thiare C.

Romero Olivares Andrea Guadalupe Salas Monterde Lila Clave: 1 10 2.5 10 10 2.5 12 10 2.5 INTRODUCCIN La cromatografa en columna es el mtodo ms utilizado para la separacin de compuestos orgnico a escala preparativa. La fase estacionaria se deposita en el interior de una columna de vidrio que termina con una placa porosa que impide su paso y en un estrechamiento con una llave. La mezcla se deposita sobre la parte superior de la fase estacionaria mientras que la fase mvil atraviesa el sistema. Los compuestos van saliendo por separado de la columna y se recogen en fracciones, los ms polares quedan ms retenidos y para que salgan generalmente hace falta aumentar la polaridad del disolvente. El tiempo necesario para e luir un compuesto de la columna se llama tiempo de retencin. El adsorbente ms utilizado para cromatografa de columna es gel de Slice, la elucin de la cromatografa puede realizarse por gravedad o mediante presin, la diferencia en ambos casos est en el tamao de las partculas de gel de slice. Debido a que la disminucin del tamao de las partculas de adsorbente conduce a una separacin ms eficaz, la cromatografa a media presin proporciona mejores resultados, adems de ser ms rpida. OBJETIVOS Comprender la tcnica de cromatografa en columna, sus caractersticas y los factores que en ella intervienen. Emplear la tcnica de cromatografa en columna para la separacin de un compuesto orgnico. A travs de cromatografa en capa fina controlar la cromatografa en columna. RESULTADOS Para nuestra cromatografa en columna ocupamos como muestra problema la aspirina (100mg), para obtener de ella el cido acetilsaliclico purificado. Primero realizamos pruebas para saber cul sera el eleyunte con el que trabajaramos, siendo el AcOEt el indicado para esta sustancia.

De nuestra columna de cromatografa colectamos 7 eluatos en los frascos viales, de los cuales al eluir las cromatoplacas y mirarlas en luz ultravioleta observamos que a partir del eluato nmero 3 hay presencia del compuesto (verificando que en el no. 2 no hubiera sustancia), como lo muestra la Figura 1. De la mezcla de ellos se tom la muestra que fue destilada para obtener el cido acetilsaliclico, y as obtuvimos un rendimiento del 82%.

Figura 1. Cromatoplacas observadas en luz UV cromatoplaca Eluato Rf 1 R 0.61 1 ----3 0.64 5 ----2 2 0.57 3 R 0.54 4 0.52 6 0.52

Tabla 1. Rf de los eluatos obtenidos por la cromatografa en columna. ANLISIS DE RESULTADOS: Lo primero que hicimos fue determinar en qu eluyente se iba a correr la cromatoplaca y decidimos que lo mejor era en el eluyente de puro acetato. El siguiente paso fue determinar, una vez hecha la cromatografa, y a travs de las cromatoplacas en que eluato de los 7 que tenamos, cual era en el que se poda distinguir con mayor claridad el cido acetilsaliclico, como se muestra en la Figura 1. A partir del eluato 3 se observa que el cido acetilsaliclico se aprecia mejor por lo cual decidimos verter a partir del eluato 3 hasta el eluato 7 en el matraz de bola. En la destilacin dejamos que toda la muestra que contena el matraz de bola se destilara para as solo dejar la muestra de cido acetilsaliclico la cual dejamos que se secara a travs del vaci, apareciendo en las paredes del matraz un color amarillento, lo que nos indicaba que eso era el cido acetilsaliclico, posterior mente lo pesamos con todo y el matraz y nos dio una resultado de 28.352mg lo cual solo .082 era lo de la muestra obteniendo un porcentaje del 82%

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA * Domnguez, J. A. (1973) Experimentos de qumica orgnica Mxico. Editorial Limusa. pp. 61-63 *Henry D.D (1985) Qumica orgnica experimental Mxico. Editorial Reverte. pp. 87-89 *vila Z.J.G (2001) Qumica orgnica experimental con un enfoque ecolgico Mxico. Direccin general de Publicaciones y Fomento Editorial UNAM. pp. 85-87

CLCULOS Peso del matraz sin muestra 28.27 Peso del matraz con muestra 28.352 1g --- 1000mg 0.082g --- X X= 82mg

CUESTIONARIO 1. Indique algunas de las aplicaciones de la cromatografa de adsorcin. 1) Concentracin de trazas 2) Separacin de iones interferentes en anlisis clsico 3) Separaciones de iones de caractersticas similares 4) Desmineralizacin del agua 5) Preparacin de disoluciones patrn 6) Disolucin de sustancias insolubles. 2. Diga cul es la diferencia entre una cromatografa en capa fina y la de columna. En la CCF la separacin se realiza por distancias mientras que en columna se hace por tiempos (o volmenes). En cromatografa en columna la separacin de varias muestras, se realiza de forma secuencial, es decir, cada una de ellas debe someterse individualmente al mismo proceso de introduccin en la columna, separacin y deteccin, adems de proceder a reequilibrar la columna antes de introducir la siguiente muestra. En CCF por el contrario, la separacin de varias muestras se realiza de forma simultnea, siendo todas ellas sometidas al mismo tiempo al proceso separativo.

3. Qu debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para un compuesto que se purificara en cromatografa en columna? De acuerdo a la polaridad de la muestra se determina la polaridad del eluyente y determinar las dems fases que rodean la columna para evitar que la muestra no se desplace ms de lo necesario. 4. Porque razn el producto se eluy y el colorante se adsorbi en la fase estacionaria? El colorante fue retenido con ms fuerza por la fase estacionaria, es decir, porque es muy polar, igual que dicho adsorbente. Mientras que el producto principal eluy porque su polaridad no eran tan atractiva para el absorbente pero s para el eluyente, quien lo arrastr con l. 5. Si se deseara recuperar el colorante adsorbido, qu debera realizarse? Utilizar un eluyente que tenga una polaridad parecida a la muestra que utilizamos 6. Escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna en orden de polaridad creciente. Anote su bibliografa. Hexano< Tolueno< Benceno< ter dietlico< Tetracloruro de carbono< Cloroformo < Diclorometano< Acetato de etilo< Acetona< Etanol< Metanol< Agua.
Fuente: extrado de MANUAL DE PRCTICAS PARA EL LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I pag 67, el sbado 6 de Abril del 2013.