PRACTICA 1

ISOMEROS GEOMETRICOS Y OPTICOS Objetivo General Preparacin de tres complejos octadricos de cobalto (III) utilizando reacciones de sustitucin y oxido-reduccin, as como la caracterizacin de estos por tcnicas espectroscpicas. Objetivos especficos 1. 2. 3. 4. 5. Demostrar habilidad y destreza en las diferentes tcnicas y operacin de laboratorio. Planificacin del trabajo experimental interpretacin de los espectros UV-vis discusin de las reacciones y sus mecanismos Concepto de isomera, ismero geomtrico y ptico, propiedades de estos compuestos, aislamiento y diferenciacin, etc.

Parte Experimental
CIS Y TRANS DICLOROBISETILENDIAMINACOBALTO (III). PREPARACION DEL ISOMERO TRANS. Nota: Agitar durante un tiempo prudencial luego de la adicin de cada reactivo A una solucin acuosa que contiene 4 gramos de acetato de cobalto (II) tetrahidratado y 1,9 g de NaCl puro se agrega con agitacin 15 mL de una solucin al 10 % de Etilendiamina en agua. Agitar hasta observar estabilizacin del color de la solucin. Luego agregar lentamente 3,5 mL de agua oxigenada 30 % v/v. Agitar y aadir 9 mL de HCl (c). Llevar a ebullicin en un beaker grande y tapado con un vidrio de reloj hasta observar gran cantidad de cristales de color verde esmeralda y poco lquido. Enfriar la solucin y filtrar los cristales verdes del hidrocloruro mediante succin, lavar con etanol y ter etlico en pequeas porciones y secar en la estufa a 110 C por 2 horas (a esta temperatura se pierde el HCI). Calcule el rendimiento. CONVERSION A LA FORMA CIS. La conversin a la forma CIS se lleva a cabo por evaporacin de una solucin neutra de la sal compleja TRANS. (Cmo comprueba eso?). Para ello se toma en un beaker pequeo unos 3,00 gr. de la sal trans preparada y se disuelve en la mnima cantidad de agua destilada (aprox. unos 20 mL) y se guarda destapado y protegido en la gaveta hasta la semana siguiente o un poco mas para asegurar la conversin completa. Una vez observada la conversin, los cristales morado oscuro se filtran por succin y se lavan con etanol y ter etlico y se dejan secar al aire. Calcule en rendimiento. Disolver algunos cristales en agua y realizar un barrido UV-vis. Observe e interprete los espectros de ambos ismeros.

CLORURO DE TRISETILENDIAMINACOBALTO (III). MEZCLA RACEMICA. En un beaker grande mezclar 18.8 mL de etilendiamina al 30 %, 12 mL de agua y 3 mL de HCI (c) agregue 3.9 g. de acetato de cobalto (II) tetrahidratado y enfre la solucin en un bao de hielo. Oxide con 4 mL de agua oxigenada al 30 % (concentrada) aadida lentamente. Tape el beaker con un vidrio de reloj y evapore la solucin hasta observar una fina capa de cristales color naranja oscuro. Enfre y aada mientras agita 2 mL de HCl (c) y luego 4 mL de etanol. Filtre por succin y lave con etanol hasta que los lavados aparezcan completamente claros. El producto debe ser amarillo naranja. Si los cristales son verdes, disulvalos enagua y trtelos nuevamente con Etilendiamina. Seque los cristales lavndoles con ter o puede meterlos en la estufa por encima de los 100 C. Calcule el rendimiento. RESOLUCION DE LOS ISOMEROS En un envase de 500 mL caliente a ebullicin una solucin de 4 gr. de la mezcla racmica obtenida con 12.5 mL de agua. Cuando el compuesto est disuelto completamente y en ebullicin aada 2.5 gr de dtartrato de sodio y potasio tetrahidratado, (sal de seignete). La cristalizacin del ismero de comienza luego de enfriar en hielo el envase de la mezcla y se completa dejndolo reposar. Si no precipita aplique las tcnicas convencionales de precipitacin que ud. conoce Filtre los cristales Y RESERVE EL FILTRADO PARA AISLAR EL ISOMERO LEVO. Lave los cristales con etanol y recristalcelos disolviendo en la mnima cantidad de agua caliente, enfre a temperatura ambiente y luego en bao de hielo. Filtre nuevamente y lave con Etanol. Seque al aire y calcule el rendimiento. DEXTRO YODURO Disuelva el trisetilendiaminacobalto (III). D-tartrato en 2.5 mL de agua caliente, aada agitando 2 gotas del gotero de la solucin concentrada hidrxido de amonio y luego 2.5 gr. de Nal disueltos en la mnima cantidad de agua caliente. El yoduro cristaliza naranja oscuro al enfriar, colquelo en bao de hielo. Filtre y lave con 3 mL de sol de Nal al 30 % previamente enfriada de manera de remover cualquier tartrato remanente, luego con etanol y acetona, seque al aire y calcule el rendimiento. LEVO YODURO Trate la solucin remanente de la cristalizacin del dextro ismero, el FILTRADO QUE RESERVO ANTERIORMENTE, con una gota de Hidrxido de amonio concentrado, caliente la mezcla y agregue mientras agita 2.6 g. de Nal slido. Enfre en bao de hielo, filtre y lave con la solucin fra de Nal al 30 % y luego con etanol, seque al aire y calcule el rendimiento. Para purificar el material disulvalo en 5 mL de agua tibia (50 oC aprox.) y remueva el racemato no disuelto por filtracin. Aada luego 0.8 gramos de Nal al filtrado caliente y permita que tome nuevamente lugar la cristalizacin. Ayude enfriando en un bao de agua fra, filtre y lave con etanol y acetona, seque al aire y pese el compuesto para el clculo del rendimiento. Compare los espectros de UV-Vis del racemato con los de los ismeros separados. Interprete e incluya en el informe. RESULTADOS: siga el patrn explicado al principio de la gua.

Bibliografa 1. Mecanismos y cintica de reacciones inorgnicas. Wilkins Inorganic Synthesis vol II, pag. 222. 2. Baylor y Auten. J. Chem. Soc. 56, 774 (1934).