Seccin Qumica Ambiental 1.

OBJETIVO

Fecha emisin: Agosto/1998 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINACION Revisin: 4 DE METALES PESADOS EN AGUA POTABLE Mtodo de Espectrofotometra por Llama Fecha revisin: 19/06/2009 Pgina 1 de 5 PRT-721.01-091

Determinar los metales pesados Cobre (Cu), Hierro (Fe), Manganeso (Mn), Zinc (Zn), Plomo (Pb), Cadmio (Cd), Cromo (Cr) disueltos en agua. 2. CAMPO DE APLICACIN Y ALCANCE

Aplicable para la determinacin de metales (Cu, Fe, Mn, Zn, Pb, Cd, Cr) en aguas de consumo humano. 3. FUNDAMENTO Se basa en la cuantificacin de los metales por espectrofotometra de absorcin atmica, determinando la cantidad de luz absorbida (de una longitud de onda determinada para cada metal) por el elemento atomizado por llama. 4. 4.1 REFERENCIAS Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. APHA. AWWA.WEF. 21 st Edition, (2005), Part. .3111-B. TERMINOLOGA No Aplica

5. 5.1

6. 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8

MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS Espectrofotmetro de Absorcin Atmica de llama directa. Quemador de premezclado 5cm. Gas combustible: Cilindro de gas de Acetileno (C2H2)99% de pureza. Gases Oxidantes: Aire filtrado (compresor de aire). Oxido Nitroso 99% de pureza. Placa Calefactora. Lmparas de ctodo hueco de Cu, Fe, Mn, Pb, Cd, Cr para Espectrofotmetro Absorcin Atmica. de

Dispensador de volumen de 10 mL, vaso Phillips o vaso de precipitado de 125 a 250 mL, micropipeta 100-1000 uL y pipetas aforadas clase A. Material volumtrico: Matraz de 1000mL y/o 100mL de clase A. Tubos de plstico resistente con tapa y graduado. Todo este material debe ser tratado previamente a su uso,

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lavndolo con HNO3 10% (o similar) para eliminar trazas, luego debe ser enjuagado con agua desionizada. 6.9 Agua grado reactivo. 6.10 cido Ntrico concentrado 65% p.a o de calidad superior. 6.11 Acido Clorhdrico 37% p.a. o de calidad superior. 6.12 Solucin de HNO3 1:1 con agua grado reactivo. 6.13 Solucin Estndar Multielementos de 100mg/L de Metales Pesados. Tomar alcuotas de acuerdo a tabla 1. 6.14 Blanco curva de calibracin: Tomar 1 mL de solucin de HNO 1+1 en un matraz aforado de 100 mL clase A y llevar a volmen con agua grado reactivo

7. 7.1

DESARROLLO PREPARACIN DE CURVA DE CALIBRACIN

Preparar los estndares del metal a analizar para su respectiva curva de calibracin. Tomar los volmenes de las soluciones, correspondientes indicados en la tabla 1. Tabla 1 Curva de Calibracin Volme Concentraciones obtenidas de metales n de para curva de calibracin en mg/L agua
grado reactivo c.s.p. 100mL c.s.p. 100mL c.s.p. 100mL c.s.p. 100mL c.s.p. 100mL

Matraz

Estnda r

1 2 3 4 5

Blanco 1 2 3 4

Volmen de solucin estndar intermedi a 0 uL 100 uL 200 uL 3000 uL 400 uL

Volme n de solucin HNO 1:1 1 mL 1mL 1mL 1mL 1mL

Cu
0,00 0,100 0,200 0,300 0,400

Fe
0,00 0,100 0,200 0,300 0,400

Mn Zn
0,00 0,100 0,200 0,300 0,400 0,00 0,100 0,200 0,300 0,400

Pb
0,00 0,100 0,200 0,300 0,400

Cd
0,00 0,100 0,200 0,300 0,400

Cr
0,00 0,100 0,200 0,300 0,400

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Condiciones del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica (Ver tabla 2) Tabla 2 Condiciones del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Smbolo (nm) % corriente Gases Llama Tipo de Seal lmpara Cu 324,8 75 Aire-C2H2 Continuo Fe 248,3 75 Aire-C2H2 Continuo Mn 279,5 75 Aire-C2H2 Continuo Zn 213,9 75 Aire-C2H2 Continuo Pb 217,0 75 Aire-C2H2 Continuo Cd 228,8 75 Aire-C2H2 Continuo Cr 537,9 100 N20-C2H2 Continuo Realizar la puesta a punto y optimizacin de las condiciones del espectrofotmetro para el metal a determinar siguiendo las indicaciones segn IT-721.00-016. Para realizar la calibracin se deben usar a lo menos 2 estndares en orden creciente y un blanco. 7.2 PREPARACIN DE LA MUESTRA DE AGUA

Las muestras que contienen material particulado y/o materia orgnica, con una turbiedad >1 NTU requieren pretratamiento de digestin hmeda antes del anlisis espectrofotomtrico. Para muestras de Agua Potable transparentes, incoloras e inodoras con turbiedad <1.0 NTU puede obviarse el pretratamiento de digestin para analizar por EAA con lectura directa 7.2.1 7.2.1.1 7.2.1.2 7.2.1.3 7.2.1.4 7.2.1.5 7.2.1.6 Para condicin sin digestin: Homogenizar la muestra de agua a travs de agitacin. Llevar a temperatura ambiente. Tomar 40 mL de muestra y llevar a tubo graduado con tapa y agregar 1mL de solucin HNO3 1:1. Cuantificar en E.A.A el metal correspondiente. Los resultados son obtenidos por interpolacin desde la curva de calibracin en ppm. Los resultados obtenidos se expresan en mg/L del metal correspondiente

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7.2.2 7.2.2.1 7.2.2.2

Para condicin con digestin en placa calefactora: Transferir a un vaso de precipitado o similar de tamao adecuado 100 mL de muestra, agregar perlas de ebullicin. Adicionar 3 mL de HNO concentrado, cubrir con vidrio reloj, calentar en placa calefactora y cautelosamente evaporar hasta obtener un volumen menor a 5 mL de muestra, evitando la ebullicin y la sequedad de esta. Enfriar, lavar las paredes del vaso contenedor con el mnimo de volumen de agua desionizada, agregar 5 mL de HNO concentrado, cubrir con vidrio reloj y llevar a la placa calefactora nuevamente. Aumentar la temperatura agregando el mismo cido hasta completar la digestin (generalmente se evidencia con la ausencia de color en la muestra y/o no hay cambio en la apariencia del reflujo, enfriar. Agregar 10 mL de HCL 1+1 y 15 mL de agua desionizada y calentar por 15 minutos para disolver algn precipitado o residuo, enfriar. Lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua desionizada y filtrar con filtro de celulosa o ester de tamao de poro 0.4-0.45 m para remover material insoluble que podra tapar el nebulizador. Transferir el filtrado a un matrz volumtrico de 100 mL y lavar el filtro hasta completar el volumen. Llevar junto a las muestras un blanco reactivo por cada set de anlisis para someterlo al mismo proceso de digestin. Cuantificar en E.A.A las muestras y el blanco reactivo como muestra. Los resultados son obtenidos por interpolacin desde la curva de calibracin en ppm. Para este caso el clculo de los mg/L del metal = (L-bco.) Donde: L= lectura de la muestra en mg/L bco.= lectura del blanco reactivo sometido al mismo proceso de las muestras

7.2.2.3

7.2.2.4

7.2.2.5 7.2.2.6

7.2.2.7 7.2.2.8 7.2.2.9 7.2.2.10

7.3 7.3.1

CONTROL DE CALIDAD INTERNO Realizar mediciones de control con soluciones patrones de metales o material de ensayos de interlaboratorios, o estndares certificados ICP Multielementos en cada lectura.

Seccin Qumica Ambiental 8. 8.1 9. REGISTROS

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Carpeta registro de resultados ANEXOS

No Aplica