DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS PRACTICA UNO |

MARCO TERICO

Para empezar hablar de una presencia de calcio y magnesio en una muestra de agua debemos tener claro primero los siguientes conceptos: Potencial de hidrgeno (pH):

Se define como el logaritmo negativo de la concentracin del in hidrgeno en una solucin acuosa o el logaritmo del recproco de la concentracin de iones hidrgeno. El valor del pH es la acidez o alcalinidad de una sustancia expresada en trminos de la relacin entre la fuerza electromotriz (E) expresada en volts, entre un electrodo de vidrio y uno de referencia cuando se sumergen en el agua, y la fuerza e

lectromotriz (Es) expresada en volts, entre los mismos electrodos cuando se sumergen en una solucin reguladora de referencia.

pH = - Log [H+]

Soluciones Reguladoras

Las soluciones reguladoras o buffer son capaces de mantener la acidez o basicidad de un sistema dentro de un intervalo reducido de pH, por lo cual tienen mltiples aplicaciones, tanto en la industria como en los laboratorios.

Valoraciones Complejomtrica

La valoracin complejomtrica esta basada en la formacin de compuestos poco disociados halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro de aluminio. Se suele utilizar la formacin de un complejo coloreado para indicar el punto final de la valoracin. Las valoraciones complejomtrica son particularmente tiles para la

determinacin de una mezcla de diferentes iones metlicos en solucin. Generalmente se utiliza un indicador capaz de producir un cambio de color ntido para detectar el punto final de la valoracin.

Indicador Complejomtrico

Estos indicadores son colorantes orgnicos que forman quelatos con los iones metlicos en un intervalo de pMe que es caracterstico de cada metal y del colorante. Ion Complejo

Cuando un ion simple se combina con uno o ms iones o con una o ms molculas neutras para formar un nuevo ion, este se denomina ion complejo Clculos volumtricos

Los anlisis volumtricos (tambin denominados titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy

utilizados en Qumica Analtica. En los anlisis volumtricos se determina el volumen de una disolucin de concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se calcula la concentracin del analito en la muestra.

Tipos

* Valoraciones

cido-base: reacciones de neutralizacin. * Valoraciones Redox: reacciones de oxidacin-reduccin. * Valoraciones de precipitacin: reacciones de solubilidad-precipitacin. * Valoraciones de formacin de complejos o complejometras: reacciones de complejacin.

Neutralizacin La reaccin entre un cido y una base se denomina neutralizacin. Segn el carcter del cido y de la base reaccionante se distinguen cuatro casos:

cido fuerte + base fuerte Acido dbil + base fuerte Acido fuerte + base dbil Acido dbil + base dbil En el momento de la neutralizacin se cumple que el nmero de equivalentes de cido que han reaccionado (N V) es igual al nmero de equivalentes de la base (N' V'): N V = N' V' |

Para realizar la prctica se debe considerar la siguiente informacin para definir adecuadamente el problema: El agua que contiene en disolucin cantidades apreciables de compuestos de calcio y magnesio, que generalmente son cloruros, sulfatos, carbonatos y bicarbonatos se les conoce como agua dura. Cuando el agua hervida, los bicarbonatos se descomponen en carbonatos que precipitan y por ello a la dureza, debida a la presencia de bicarbonatos de calcio y magnesio se le denomina dureza temporal, la cual puede ser eliminada por ebullicin

Ca (HCO3)3 CaCO3 + H2O + CO2 La dureza producida por los compuestos solubles de calcio y magnesio no puede eliminarse de esta manera por lo que se conoce como dureza permanente. Esta se puede suprimir mediante el carbonato de sodio: CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaCl Tambin puede eliminarse mediante el intercambio de iones empleando zeolitas y ciertos silico aluminatos sdicos sintticos. Para la utilizacin del agua industrial o agua potable, es importante conocer su dureza porque la presencia de ella

ocasiona incrustaciones en las calderas industriales y si se ingiere provoca daos a la salud. La determinacin ms rpida y accesible para identificar la presencia de calcio y magnesio es la valoracin con EDTA. El ion magnesio puede titularse con EDTA a un pH 10 empleando eriocromo negro T como indicador. El calcio que puede estar presente es analizado junto con el magnesio. El calcio forma con el EDTA un complejo ms estable que el de magnesio, pero el calcio produce un color muy

tenue con el eriocromo negro T. Por consiguiente, cuando una solucin contiene calcio y magnesio, la adicin de EDTA produce, en 1er lugar, la combinacin del ion calcio libre con el EDTA; en 2do lugar lo hace el ion magnesio libre. Finalmente la mnima cantidad de magnesio que estaba combinada con el indicador eriocromo negro T es extrada por el EDTA permitiendo llegar al punto final de la titulacin. La cantidad de titulante consumida corresponde a la suma de calcio y magnesio presentes en la solucin. Debido a que la reaccin entre el complejo de magnesio y eriocromo negro T y el EDTA es un poco mas lenta a temperatura ambiente, la solucin se calienta ligeramente para acelerar la reaccin del punto final de la titulacin. Para fines de anlisis se conoce como dureza total a la suma de los iones calcio y magnesio, expresados como carbonato de calcio. La dureza clcica es producida solo por iones calcio y la dureza magnsica es producida por iones magnesio.

OBJETIVO:

Determinar la presencia de calcio y magnesio en una muestra de agua, basndose

en la complejometra.

DESARROLLO MATERIALES Y SUSTANCIAS

MATERIALES Y SUSTANCIAS | FIGURA | 1 probeta de 100 ml | | 6 Matraces Erlenmeyer de 300 ml | | 1 pipeta de 10 ml | | 1 piseta | | 1 Mechero busen | | 1 tripee | |

tela de alambre con asbesto | | 1 bureta de 50 ml | | 1 soporte universal | | 1pinza doble para bureta | | 1 ml Solucin de anaranjado de metilo | |

20 ml Solucin de hidrxido de sodio 2N | | 100 ml solucin EDTA 0.01 M | | 3 g NET | | 3 g Murexida | | 20 ml Solucin Buffer de pH 10 | |

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES (PROCEDIMIENTO)

1. Deje salir el agua de la llave durante 30 segundos y tome dos muestras de 50 mL exactamente, con una probeta y transfiralas a dos matraces Erlenmeyer. 2. En la 1ra muestra agregue dos mililitros de solucin buffer pH 10 y una gota de anaranjado de metilo. Si la solucin queda roja, agregue otros 5 ml De solucin buffer. Si esta aun continua roja, neutralice con hidrxido de sodio (NaOH) hasta obtener la coloracin amarilla agregue entonces 5 ml De la solucin buffer, para amortiguar el pH. 3. Caliente la muestra sin llegar a ebullicin de manera que aun la pueda tocar con la mano y agregue suficiente NET para obtener un rojo vino.

4. Titule con solucin valorada de EDTA hasta desaparezca las ltimas trazas de color rojo y quede en su lugar un color azul. 5. A la 2da muestra agregue una gota de anaranjado de metilo y neutralice con solucin de hidrxido de sodio hasta obtener una coloracin amarilla. Con una vigorosa agitacin aada gota a gota 5 ml de la solucin de hidrxido de sodio. 6. Agregue suficiente murexida para obtener un color rosa. 7. Titule con la solucin valorada de EDTA hasta que el color vire del rosa al violeta. 8. En la 1ra muestra se titularon Ca y Mg juntos, es decir, la dureza total. Exprese esta dureza en Mg porciento de CaCO3 en la muestra total. MEDTA Molaridad EDTA = 0.01 M DT (CaCO3)=ml EDTA x M EDTA x milimol CaCO3 x 1000 X 100

Volumen de la muestra 9. Exprese el resultado de la 2da titulacin como dureza clcica (DCa) en mg porciento de CaCO3 DCa (CaCO3) =mL EDTA x M EDTA x milimol CaCO3 x 1000 X 100 Volumen de la muestra

10. Exprese la dureza magnsica (DMg) como la diferencia entre la dureza total y la dureza clcica.

DMg (CaCO3) = DT DCa 11. Repita las determinaciones en por lo menos dos muestras adicionales y reporte el promedio.

NOTAS: a) La adicin de la solucin de buffer de pH 10 antes de la neutralizacin, evita que el pH suba abruptamente. b) Si el agua por analizar presenta un pH alrededor de 7, no es necesario neutralizar con anaranjado de metilo.

AUTOEVALUCION

1. Qu indicador utiliza para titular la dureza total? Para titular la dureza total se utiliza el Eriocromo negro T

2. A que se le llama dureza temporal? Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio que puede ser eliminada por ebullicin del agua y posteriormente por eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce como Dureza de Carbonatos 3. En que condiciones no se emplea el anaranjado de metilo para el anlisis de agua? Cuando es demasiado alcalina

Resultados Con los datos obtenidos experimentalmente complete los cuadros siguientes: DUREZA TOTAL EN CaCO3 | MUESTRA 1 | MUESTRA 2 | Volumen de muestra | 50 ml | 50 ml | ml de EDTA | 10.5 | 10.8 | milimol del CaCO3 | 0.1 | 0.1 | DT (CaCO3) | 21 | 21.6 | |||

DUREZA CALCICA EN CaCO3 | MUESTRA 1 | MUESTRA 2 | Volumen de muestra | 50 ml | 50 ml | ml de EDTA | 3.5 | 3.9 | milimol del CaCO3 | 0.1 | 0.1 | DT (CaCO3) | 7 | 7.8 | ||| DUREZA MAGNESICA | | | Dureza total |

21 | 21.6 | dureza Clcica | 7 | 7.8 | DMg (CaCO3) | 14 | 13.8 | |||

Anlisis de los Resultados Dureza Total Clcica Muestra 1 DT (CaCO3)=ml EDTA x M EDTA x milimol CaCO3 x 1000 X 100

Volumen de la muestra

DT (CacO3)= [(10.5 ml * 0.01 M * 0.1mM *1000)/ 50 ml] * 100 = 21

Muestra 2 DT (CaCO3)=ml EDTA x M EDTA x milimol CaCO3 x 1000 X 100 Volumen de la muestra

DT (CacO3)= [(10.8 ml * 0.01 M * 0.1mM *1000)/ 50 ml] * 100 = 21.6

Dureza Clcica DCa (CaCO3) =mL EDTA x M EDTA x milimol CaCO3 x 1000 X 100 Volumen de la muestra

Muestra 1

DCa (CaCO3) =mL EDTA x M EDTA x milimol CaCO3 x 1000 X 100

Volumen de la muestra

DCa (CaCO3) = (3.5 x 0.01 x 0.1 x 1000)/50 X 100 = 7

Muestra 2 DCa (CaCO3) = (3.9 x 0.01 x 0.1 x 1000)/50 X 100 = 7.8

Dureza Magnsica DMg (CaCO3) = DT DCa Para la muestra 1 DMg (CaCO3) = DT DCa DMg (CaCO3) = 21 7 =14 Para la muestra 2 DMg (CaCO3) = 21.6 7.8 = 13.8

Conclusiones:

Como se sabe la dureza no es una propiedad fundamental de un material, sino que est relacionada con las propiedades elsticas y plsticas. En el caso del agua podemos decir que la dureza hace referencia a la cantidad de sales de calcio y magnesio vertidas en el ella, ya sea de manera natural o bien creada por el hombre. En el anlisis que acabamos de demostrar que la muestra de agua contiene ms calcio que magnesio

REFERENCIAS

http://materias.fi.uba.ar/6305/download/SOLUCIONES%20REGULADORAS%20D E%20pH.pdf http://www.ecured.cu/index.php/Indicadores_complejom%C3%A9tricos http://www.ehu.es/biomoleculas/ph/neutra.htm