PRCTICA N2

PROCESO DE PREPARACIN DE MUESTRAS

DOCENTE: DRA. VARGAS CALLE VIRGINIA ALEJANDRA UNIVERSITARIA: SALINAS FLORES AMY DAYANA CARRERA: INGENIERIA QUMICA GRUPO: JUEVES 8:15-12:45

14/03/2013

CBBA-BLVIA

PROCESO DE PREPARACIN DE MUESTRAS I.- OBJETIVOS Objetivo general. Conocer las etapas y caractersticas del tratamiento previo q se debe realizar antes de un anlisis analtico cuantitativo, es decir, la preparacin de una muestra.

Objetivos especficos. Distinguir la variabilidad del procedimiento de preparacin para una muestra orgnica, biolgica e inorgnica. Comparar el tiempo de digestin de un determinado reactivo en su muestra. Calcular las concentraciones de cada solucin en los volmenes aforados. Observar los fenmenos ocurridos en cada disolucin.

II.- MARCO TEORICO

ETAPA PRE-ANALTICA: Preparacin de la muestra Extraccin En fase slida Lquido-Lquido Resinas de intercambio inico Precipitacin Qumica Analtica Ciencia metrolgica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en procesos de medida encaminados a obtener informacin de calidad. (Valcrcel) Proceso de medida qumica: Conjunto de operaciones que separa a la muestra sin tomar, sin medir, sin tratar de los resultados generados y expresados segn los requerimientos del problema analtico planteado

Muestra

PMQ (proceso de medida qumica)

Resultados

Herramientas Fsicas Qumicas Matemticas

Factores que influyen en el PMQ Informacin requerida Muestra

Accesibilidad Estabilidad Estado de agregacin

Problema analtico Tipo de anlisis: Cuantitativo, cualitativo, estructural, superficial, global

PMQ

Analito(s) Naturaleza Metodologa de medida concentracin

Herramientas disponibles Titulacin Sensores Instrumentos mas complejos

Mtodos: absolutos, estequimtricos y relativos

Etapas generales de un PMQ Muestras

Operaciones previas

medicin y transduccin

adquisicin y tratamiento

de la seal

de datos

Resultados CARACTERSTICAS DE LAS OPERACIONES PREVIAS Facilitar la viabilidad del proceso analtico Mejorar las posibilidades analticas Fuente de riesgos Variabilidad Complejidad Alta participacin humana Lentitud Fuente de errores Dificultad de control

CARACTERTICAS DE LAS OPERACIONES PREVIAS: Variabilidad: * Diseo y optimizacin de cada problema * No hay soluciones comunes * Peligros en extrapolaciones obvias * Escasez de desarrollos comerciales Complejidad: procesos multietapa en los que se emplean gran cantidad de herramientas Alta participacin humana: debido a su complejidad son difciles de automatizar Lentitud: 70-90% del PMQ Fuente de errores: accidentales y sistemticos (inadecuada toma de muestra, disolucin incompleta, Dificultad de control: no es tan simple como el que se ejerce en la etapa analtica. Evaluacin global. Fuente de riesgos: personales y ambientales

VARIABILIDAD DE LAS OPERACIONES PREVIAS

Analitos Inorgnicos Orgnicos Bioqumicos Matriz Inorgnica Orgnica Biolgica Muestras Slidas Lquidas Gaseosas Concentracin Macrocomponentes Microcomponentes Trazas

SUBETAPAS DE LAS OPERACIONES PREVIAS:

MUESTRA BRUTA

Muestreo

medida de masa/vol

Homogenizacin

Secado

Triturado Tamizado

Conservacin

Disolucin Disgregacin

Destruccin

Tcnicas de separacin

reacciones NA

reacciones A

Introduccin Medida de masa/vol instrumento INSTRUMENTO

Muestreo. Toma de muestra Objetivo: seleccin de una o varias porciones o alcuotas del material a ensayar, como primera parte de un procedimiento analtico. Por lo tanto el mtodo de muestreo y la preparacin de la muestra estn intimamente relacionados con el procedimiento analtico La estrategia se basa en el balance entre el nmero de muestras a analizar y los costos que esto implica, es decir: se debe compatibilizar el mximo nivel de exactitud y precisin deseadas, minimizando el nmero de muestras a tomar . Una muestra adecuada debe ser representativa del material a analizar. Adems la muestra a analizar debe ser homognea, lo que significa que debe ser igual

en todas sus partes. Sin estas condiciones el muestreo no es adecuado. Muestra

Representativa Tipos de muestreo

Homognea

Tipos de muestreo Al azar

Regular Intuitivo Estadstico Dirigido

Estratificado

De protocolo

Almacenamiento de muestras Requisitos para un correcto almacenamiento Envase adecuado Etiquetado correcto Condiciones adecuadas de almacenamiento (temperatura, humedad, otras) La muestra est sometida a los siguientes riesgos: Deshidratacin Hidratacin Oxidacin Evaporacin Contaminacin

Esto requiere que se deben tener en cuenta los cinco principios:

1)

La preparacin de la muestra debe llevarse a cabo sin la prdida de analito(s) (mxima recuperacin). 2) Se debe transformar el analito en la mejor forma qumica para el mtodo de ensayo a utilizar. 3) Se debe incluir, si es necesario, la eliminacin de interferencias de la matriz (mayor selectividad). 4) No se deben introducir nuevas interferencias (contaminacin cruzada). 5) Debe considerar la dilucin o concentracin del analito, de manera que est dentro del intervalo de concentraciones optimas del mtodo seleccionado. TIPOS DE TRATAMIENTOS MS FRECUENTES Disolucin simple con disolventes o asistida (ultrasonidos) Digestin simple cida, alcalina, oxidante, etc. Disgregacin Extraccin Vaporizacin Liofilizacin Separaciones en fase slida Tipos de tratamientos ms frecuentes Disolucin Con cidos oxidante Con cidos no oxidante

Fundentes alcalinos oxidantes (pirosulfato, KF, xido brico, dixido de selenio)

Descomposicin y disolucin de materia orgnica (mineralizacin): analitos inorg. en matriz org. (Pb sangre) Mtodos por va seca: incineracin a cenizas Mtodos por va hmeda cidos Mezclas de cidos Agentes oxidantes y reductores (H2O2, persulfato, cido crmico, Kjeldahl) Reactivos especiales (fusin con metales alcalinos, mtodo de Liebig, etc.)

Hornos de Microondas

Evaporacin

Liofilizacin

Secado por congelamiento del agua, haciendo que el hielo sublime en el vaco Se utiliza para muestras biolgicas fcilmente degradables que no se pueden calentar: Cultivos microbiolgico ennzimas y sustancias farmacuticas Resinas de intercambio de iones Las resinas de intercambio inico estn destinadas a varios usos, descalcificacin, desnitratacin, desionizacin, preconcentracin, separaciones cromatogrficas, etc. Dependiendo de la aplicacin a la que se destinen existen diferentes tipos. Resina usada para desmineralizar agua (lecho mixto):

En la parte superior de la imagen se muestra resina catinica, en la parte inferior aninica. Fuente: http://webs.ono.com/desmineralizadores/tipos.html SEPARACIN POR PRECIPITADO

Mezcla de cationes de transicin +NH4/NH3

Co(NH3)63+ Ni(NH3)42+ Zn(NH3)42+ Cu(NH3)42+ Cd(NH3)42+ Hg(NH3)42+

Fe(OH)3 Bi(OH)3 Cr(OH)3