UNIVERSIDAD NACIONAL SIGLO XX

VICERRECTORADO DIRECCION GENERAL ACADMICA - PROGRAMA DE EDUCACIN A DISTANCIA

LICENCIATURA PARA MAESTROS NORMALISTAS POR LA MODALIDAD

D I S T A N C I A

MODULO XVII: QUIMICA ANALITICA

UNIDAD l: ANALISIS CUALITATIVO

REDACTOR: LIC. JAIME MAMANI VALENCIA

Mencin Qumica

PRESENTACIN

El presente modulo ha sido redactado como parte del material educativo para el Programa de Licenciatura para Maestros Normalistas por la Modalidad a Distancia en la Mencin de Qumica, en el cual se muestra a los participantes una descripcin integral de la qumica analtica, que se desarrollan como el laboratorial. anlisis cualitativo en lo que se refiere al trabajo

El tema considerado que se incluyen conceptos bsicos del anlisis cualitativo, que permite conocer coherentemente para construir los conocimientos necesarios en la mencin de qumica.

As mismo, los espacios de reflexin despus de la descripcin de cada tema, pretenden estimular la aplicacin de estos conocimientos en el laboratorio.

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NDICE INTRODUCCIN INSTRUCCIONES COMPETENCIAS TEMA 1 : ANALISIS CUALITATIVO 1. CONCEPTO 2. PRACTICA # 1 3. PRACTICA # 2 4. PRACTICA # 3 5. PRACTICA # 4 6. PRACTICA # 5 7. PRACTICA # 6 8. PRACTICA # 7 PARA RECORDAR REFLEXIONAR ACTIVIDADES AUTOEVALUACIN GLOSARIO BIBLIOGRAFA

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INTRODUCCIN

El anlisis cualitativo cualquiera sea su naturaleza es considerado como uno de los aspectos importantes dentro de la qumica analtica, por su mismo aspecto natural de las muestras en estudio, sus propiedades, como su comportamiento, sus leyes que rigen

dentro del proceso qumico es conocer profundamente la materia.

Para cualquier transformacin qumica llamado proceso,

es importante verificar

ciertos aspectos que conlleva a la cualificacin de los elementos qumicos que esta compuesto la muestra o el analito, que es considerado en los aspectos de procedimientos laboratoriales.

En el mismo proceso del anlisis cualitativo lo que se enmarca determinacin cualitativa de ciertos compuestos en

el proceso de la

los procesos qumicos

laboratoriales que es importante destacar, en este caso determinar condiciones de concentracin de diferentes elementos qumicos llamados muestras.

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INSTRUCCIONES

El uso del presente mdulo se remite al conocimiento sistemtico del conjunto de competencias, indicadores, contenidos, actividades iniciales, actividades de

desarrollo y actividades de finalizacin que tendrn que ser trabajadas por usted como participante del curso de acuerdo a las instrucciones especificadas.

Para ayudarle en su proceso de aprendizaje, le sugerimos el estudio del tema, respondiendo a las competencias y los indicadores que se lo sugiere, empezando a responder a las actividades iniciales que propone este material, con el objetivo de recuperar sus conocimientos previos. Posteriormente vendr la lectura del contenido y la realizacin de las actividades de desarrollo que le servir para la construccin de aprendizajes. En este momento se encontrara con la certeza o la duda que aprendiste.

Finalizando con los resmenes de cada unidad, con las ideas centrales en cada caso y que no necesariamente es lo que tienes que aprender.

T puedes elaborar tu propio resumen con lo que consideras importante aprender, en el espacio que le dice para recordar.

Esperamos que este material propuesto sea un referente para conocerte mejor y confrontar los temas ms interesante. con tu propia experiencia y que de ti solo depende hacerla

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COMPETENCIAS

Al finalizar el mdulo el (la) participante estar en la capacidad de:

Explicar las definiciones sobre el anlisis cualitativo.

Explicar sus propiedades y caractersticas del anlisis cualitativo.

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TEMA 1 ANALISIS CUALITATIVO

1. CONCEPTO Es la identificacin y combinacin aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestin puede ser un puro elemento o una sustancia qumicamente pura o cualquier mezcla posible. En el desarrollo de un anlisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados

constituyentes, sino que puede tambin obtenerse una aproximacin relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisin de estas cantidades es el objeto del Anlisis Cuantitativo. En el laboratorio de Anlisis Cualitativo se lleva acabo la identificacin de los iones (ya sea cationes y aniones) que comnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste propiamente el anlisis Cualitativo. La identificacin de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio inico de cidos y bases , las propiedades qumicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrlisis de las sales, la formacin de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teora de ionizacin. Se usa para la identificacin de cationes la marcha analtica clsica y para la de aniones se manejan reacciones especficas con eliminacin de interferencias. Para el procedimiento para la identificacin de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo despus se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo para la identificacin de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analticos especficos que reaccionan con el anin de inters.

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2. PRACTICA # 1 Anlisis de cationes del primer grupo Objetivo Identificar de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio qumico de una muestra conocida.

Introduccin Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata ,plomo y

mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades caractersticas de solubilidad de sus cloruros. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones caractersticas con el hidrxido de amonio, formando el complejo soluble de in plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercrico respectivamente. Material y equipo Mechero ,tipie, tela de asbesto, pipetas de 1 de 5 Reactivos H20 destilada, HCl 1M Procedimiento 1.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrfuga y ver si la solucin es neutra y aadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitacin es completa y de que la solucin no se ha sobresaturado con PbCL2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag
+2 +

tubos de centrfuga de 13 y centrfuga

x 100,

gradilla,

y 10 ml.. vaso de precipitado

y 6M , CH3COONH4 3M, NH4OH

Concentrado y 6M,

HNO3 6M, K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5%

ni Hg en una

, aunque puede contener pequeas cantidades de Pb . si esto sucede

+2

muestra que contiene solamente elementos del grupo I, se prueba una porcin neutra de 1 ml. aadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una

turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugacin y calentndolo con unas gotas de HCL
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diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un problema general, con iones de todos los grupos, la solucin que no precipit con HCl, se usa para el resto del anlisis y en caso de haber plomo precipitar como sulfuro en el segundo grupo. 2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrfuga por 20-60 segundos. El lquido se separa y se guarda en un tubo con tapn para el resto del anlisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I, se

neutraliza con NH4OH, se aade acetato de amonio y cromato de potasio identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1. 3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag
+

para
+2

, Pb

+2

o Hg2

Lavar el slido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Aadir 1.5 ml. de agua al residuo, colocar el tubo en un bao de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra solo contiene Pb centrifugar mientras
+2

. Si queda algn residuo,

todava est caliente y poner el centrifugado en otro tubo.

Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente. Centrifugar y aadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solucin en 4 y el residuo en 5. 4.- Al centrifugado de 3 , aadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. 5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidrxido de amonio diluido, se agita y se aaden 4 gotas de agua. Si todo el slido se disuelve y no se observan

partculas obscuras, el slido era solo AgCl, proceder a 6. Si el slido cambia de gris a negro, contena Hg2Cl2, pero tambin podra contener AgCl y hay que comprobar esto en la solucin. Centrifugar, separar el centrifugado y aadirle 10 gotas de hidrxido de amonio 1M con el que se lav el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7. 6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH 3)2CL. Aadir una gota de fenolftalena y despus cido ntrico 6M por gotas hasta que el
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indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz

solar y esto confirma la presencia de plata. 7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente

indicacin de la presencia de mercurio. Si se desea una confirmacin. Hgase la prueba 1-1. Si el residuo negro es grande y no se encontr plata en 6, se

disuelve dicho residuo en agua regia la cual produce los cloros complejos, H2AgCl3, H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se diluye esta solucin precipita AgCl. Puede entonces separarse por centrifugacin, lavarse, disolverse en hidrxido de amonio y probarse como se indica en 6.

3. PRACTICA # 2 Anlisis de cationes del segundo grupo Objetivo Identificar cationes del segundo grupo Introduccin As como el primer grupo de cationes se caracteriz por la insolubilidad de sus cloruros, el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio En este grupo vuelve a aparecer el Pb++, una cantidad menos a un

moderadamente cido (ph = 3).

debido a que en el primer grupo precipita solamente

miligramo por mililitro de solucin y en el caso del in mercurioso del primer grupo se oxida a mercrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. Para verificar la precipitacin del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son : a) La acidez ( concentracin de iones hidrgeno) b) La ionizacin de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. d) El efecto del in comn en el equilibrio del H2S y
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e) La formacin de sales bsicas. Material y equipo Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga goteros. Reactivos H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO3 6M y conc., H2SO4 Conc.. CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% NH4OH 6M, SnCl2.2H20 0.2M,,Anaranjado de metilo, C20 H14 04 AL 0.5%, limadura de fierro, HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana, papel violeta de metilo y ZnCl4 Procedimiento 1.- Si la solucin contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y aadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general, ajustar el de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, vidrio de reloj y

volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea aadiendo agua o concentrado por ebullicin. Ambas soluciones probablemente estn ya cidas, pero hay que ajustar su pH a 0.70.5 (0.2-0.3 M H+) que es el ptimo para lograr la precipitacin de los sulfuros del grupo II , sin que precipiten los del grupo III Si la solucin es cida , conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego aadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedecindolo con la solucin por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solucin preparada con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solucin. Despus del ajuste del ph, el volumen de de la solucin debe de ser aproximadamente 2.5 ml. 2.- Aadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solucin con H2S a

temperatura ambiente) y calentar el tubo en

bao de agua durante 7 Minutos

aproximadamente. Aadir entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Los sulfuros del grupo II deben de
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haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa. 3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo despus de centrifugar, aadir los lavados al primer

centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos lquidos se descartan). Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el anlisis del grupo III. 4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en bao de agua, agitando de vez en cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y aadir los lavados al centrifugado. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB :
-2

HgS 2-2

AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2, SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO , etc. Asi como OH.S-2, HS-. Ac-, S2
2

y NH4OH. Ponga esta solucin en un tubo con una etiqueta IIB

y consrvelo para el procedimiento II.

5.- El residuo 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Aadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un bao de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora, es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza segn se indica en 13. Tambin puede haber aqu S finamente dividido de color blanco. 6.- El centrifugado de la solucin ntrica puede contener Pb+2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un vaso de 20 ml., aadir vaporar cuidadosamente en la campana 6 gotas de cido sulfrico concentrado ye agitando sobre una flama pequea hasta
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que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de

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lquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces aadir lentamente y con mucho cuidado 1.5 ml. de agua agitando para evitar

salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente.

7.- Pasar toda la mezcla a un tubo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el lquido sobrenadante para analizar en el los dems iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. Aadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en un bao e agua y agitar. Despus de algunos minutos el residuo debe de

haberse disuelto, Centrifugar si queda algn residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. 8.- El lquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII, Cu+2, Cd+2 y H2SO4. Agitando, aadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solucin est

alcalina, lo cual se nota por el olor a amonaco y por medio de papel tornasol. Aadir una gota ms . Si la solucin adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y el lquido en 10. 9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2. Aadir esta solucin sobre el residuo obtenido en 8, un precipitado negro es Bi metlico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solucin original. 10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solucin es azul. Si no, se puede proceder directamente a la prueba del cadmio aadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua calentando duranrte 5-10 minutos en
13

bao de agua. Si se

forma un precipitado amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. Si hay cobre

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,es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. Usar las pruebas II-I, II-2 y II-3. 11.-A la solucin alcalina y lavados de 4 , aadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo

para 12. Si no se forma residuo definido sino que la solucin solamente se vuelve

lechosa, se debe q que hay

muy pequeas cantidades de iones IIB. En este

caso, se aaden 10 gotas de HNO3 diluido, se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido, se reparte en varios tubos y se analizan segn los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6 y II-7 que son

suficientemente sensibles para detectar pequeas cantidades. 12.-El residuo de II puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color dbe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el slido con 1 ml. de HCl 6M, agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. contener sulfuro mercrico negro, El residuo puede El

sulfuro arsenioso amarillo y azufre.

centrifugado puede contener SbCl4- y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de agua al 3% y se calienta en bao de agua durante 4-5 minutos agitando. Aadir 1 ml. de agua, agitar y centrifugar. Si el residuo es negro es HgS, el centriifugado puede contener AsO4-3. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. 13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Aadir 8 gotas de HCl Concentrado y calentar en bao de agua agitando. Despus de 3-4 minutos pasar la solucin a un vaso de 10 ml. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo hmedo, no evapore hasta sequedad. Aadir 8 gotas de solucin de SnCl 4-2. Un
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precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solucin original contena Hg-2 en lugar de esta prueba se puede hacer la prueba II-8 14.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO 4-3 se le aaden 6 gotas de mezcla magnesiana. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsnico . La confirmacin se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II 5, las cuales tambin pueden hacerse en la solucin original. (Si hay Sb, hay que usar la prueba II-5 , porque interfiere con la II-4. 15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn, se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de

tioacetamida y eliminar H2S . La solucin se diluye a un volumen total ml. se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue:

de unos 2

Tubo 1.- Aadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce Sn
IV

a SnII y SbV a SbIII, este ltimo precipita en forma de partculas de

color negro. A una porcin de la solucin se le aaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. Con otra porcin se hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer mtodo es mejor porque permite estimar cantidades observando el volumen del precipitado). Tubo 2.-Si no se encontr estao, diluir la solucin a 3 ml. de agua, aadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua. Un precipitado anaranjado (Sb 2S3) indica antimonio. Si se encontr estao, hacer las dos pruebas siguientes: a) La prueba II-9 con II-6 b) Aadir a la solucin 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua. El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en ausencia de As, el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4 directamente en la solucin problema. 4. PRACTICA # 3 Anlisis de cationes del tercer grupo

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Objetivo Identificar cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los

diferentes tipos de equilibrio qumico. Introduccin Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricacin del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo peridico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricacin del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transicin del cuarto perodo (K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transicin son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones. Todos los miembros de este tercer grupo analtico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio cido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo Material y equipo Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, gradilla, vidrio de

reloj y goteros. Reactivos H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M , HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M, NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M , KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 slido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5% Procedimiento 1.- Si se sabe que la solucin contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra con 2 ml. de agua. Aadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en bao de agua. Despus de varios minutos aadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solucin se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo

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con FF en un vidrio de reloj). Aadir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitacin y el calentamiento durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El lquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. 2.- Si la muestra es un problema general , el centrifugado de la parte 3 es la solucin que debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el procedimiento difiere un poco de 1 . Calentar la solucin en bao ed agua, aadir 4 gotas de NH4Cl y despus NH4OH 15M agitando hasta que la solucin est alcalina. Despus de unos minutos, aadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitacin. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el lquido de lavado. El residuo se analiza como se indica en 3. 3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH) 3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS. Aadirle 1 ml. de cido ntrico 6M y agitar mientras se calienta en bao de agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), aadir otras 10 gotas de cido y seguir calentando. Eliminar el S y pasar la solucin a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solucin sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporacin total del lquido). Pasar la solucin a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de agua. Calentar en

bao de agua y aadir NaOH 6M hasta alcalinizar y despus 8 gotas mas. Aadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5

minutos ms. Centrifugar. Poner el lquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer lquido de lavado con el centrifugado y descartando los dems. Analizar los residuos como se describe en 4.

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Mencin Qumica

4.- El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinacin de Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequea, aadir

4-6 gotas de perxido de hidrgeno al 3% Y hervir la solucin. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos, aadir un poco mas de Dejar enfriar, aadir 2 ml. de agua y dividir la solucin en 4 tubos: Tubo 1.-Aadir 3 gotas de solucin de SCn-. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el centrifugado con cido actico 6M. Aadir 6 gotas de dimetilglioxima H 2O2 y HNO3.

y una de NH4OH. Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con cido actico e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgnico seguido por una gota de NH4OH. Tubo 3.-Si hay fierro aadir 3 gotas de SCny luego decolorar como en la prueba y 5 gotas de acetona. Si esta se III-3 con H3PO4 6M: Aadir otra gota de SCnomite el cido fosfrico. Tubo 4.- Aadir 3 gotas de cido fosfrico concentrado, 3 gotas de HNO3 conc., calentar y aadir un poco de bismutato de sodio slido. Un color rojo a prpura indica manganeso ( prueba IIIA). 5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinacin de Al(OH) 4-, Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Hervir durante 1 min.. Entonces aadir HNO3 concentrado hasta acidificar, transferir a un tubo y aadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Centrifugar y guardar el lquido para 7 y el residuo para 6. 6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en unas gotas de cido actico 6 M, aadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminn y calentar en bao de agua. Cuando ya la solucin este caliente , aadirle
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colorea de azul hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se

Mencin Qumica

unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4.

Un

7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Pero tambin puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Si la solucin no tiene color,neutralizarla con CH3COOH 6M y aadir 2 gotas adicionales, entonces 6 gotas de K 4Fe(Cn)6

Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH3COOH , aadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitacin de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el lquido sea incolora. Este lquido se usa en 8. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. 8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH blanco indica Zinc. 5. PRACTICA # 4 Anlisis de cationes del cuarto grupo Objetivo Identificar de cationes del cuarto grupo Introduccin Cuando la solucin que contiene(probablemente) los iones Ca ++, Sr++ y Ba++ y 6 de K4Fe(Cn)6 . Residuo

proviene de una separacin del grupo III (sulfuros) que contiene en solucin un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el cido sulfhdrico es conveniente eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para

eliminarlos es necesario someter la solucin a la ebullicin habiendo agregado unas gotas de cido ntrico concentrado y continuando la evaporacin hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullicin aparece un precipitado es necesario y

centrifugarlo y desecharlo.

La solucin debe

estar completamente cristalina

adems incolora. (Si tuviera coloracin indicara que probablemente los iones coloridos haban sido eliminados. Material y equipo
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Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, gradilla, vidrio de

reloj y goteros. Reactivos H20 destilada, NH4Cl slido, NH4OH conc., (NH4)2CO3.H2O 2M (NH4)2SO4 1M,

(NH4)2SO4 1M y CH3CH2OH al 95% Procedimiento Si la muestra es el centrifugado de la separacin del grupo III, se evapora hasta 0.5 ml., se centrfuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeo para hacer una evaporacin hasta sequedad. Dejar feriar y aadir 1 ml. de HNO3 concentrado, evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de NH4NO3. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Enjuagar el

crisol con 1 ml. de agua y aadir esta a la solucin anterior. Centrifugar la mezcla si no es transparente.. Aadir 100 mg. De NH4Cl a la solucin y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para pasar una gota de solucin a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina.) y entonces aadir una gota mas. Agregar 12 gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un bao de agua varias veces durante este lapso, centrifugar, en 3.

caliente durante 3-5 minutos. Agitar

guardar el centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV

2.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V, comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH+ (prueba IV-1), evaporar con HNO3 como en 1. Aadir 1 ml. de agua, 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH

concentrado. Entonces aadir 12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un bao de agua caliente durante 3-5 minutos agitando ocasionalmente, despus de centrifugar. Analizar grupo V en la solucin y proceder a 3 en la solucin. 3.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando, centrifugar y descartar el lquido del lavado.
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El

residuo puede contener carbonato de bario, estroncio y carbonato de calcio. Aadir

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1 ml. de agua y 3 gotas de cido actico 6 M agitando. Si el slido no se disuelve completamente, agregar otra gota de cido. Aadir una gota de fenolftaleina, luego hidrxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la solucin no contiene Ba +2 y

se procede a 5. Si se forma un precipitado, aadir mas cromato para asegurar la precipitacin completa de cromato de bario. Centrifugar, guardar el residuo para 4 y el centrifugado para 5. 4.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en bao de agua durante 5 minutos. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de cido sulfrico y 1 ml. de agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr 2O7-2. El precipitado blanco cristalino es sulfato de bario y confirma Ba +2 HCL caliente. 5.-El centrifugado de 3 contiene y tambin posiblemente Sr +2 y Ca+2. Aadir 5 gotas de NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 gradualmente y calentar en bao de agua. Agregar . Es insoluble en

40 gotas de alcohol etlico de 95%.

Sacar el tubo, enfriarlo

sumergindolo en un v aso de agua fra y agitar de vez en cuando. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. Centrifugar usar el precipitado en 6, el

centrifugado en 7. 6.-Disolver el precipitado de 5, en 1 ml. de agua, calentar y aadir 10 gotas de sulfato de amonio. Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. Si no se forma precipitado, entonces el que se obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. El precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Una flama roja confirma la presencia de estroncio. 7.-Pasar la solucin de 6 a un vaso de 20 ml. y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0.5 ml. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder. Despus dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 ml. de agua. Aadir una gota de fenolftaleina y suficiente cido actico 6M para decolorar la solucin y entonces aadir otra gota mas de cido actico. Calentar el tubo en bao de agua y cuando
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ya est caliente agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4, seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4. Puede comprobarse a la flama despus de haberlo disuelto en HCL. La flama roja anaranjada confirma calcio. 6. PRACTICA # 5 Anlisis de cationes del quinto grupo Objetivo Identificar de cationes del quinto grupo Introduccin Los miembros del grupo V del Anlisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla peridica, el amonio es el nico catin descrito aqu, que no es metlico y se comporta como tal en muchas reacciones. El liteo, el rubidio, el cesio y el francio, seran tambin miembros del grupo V de cationes, pero son poco abundantes, especialmente el francio que es un elemento radioactivo sinttico y de va corta. Los tres ltimos tienen inters ms bien terico. Materiales y equipo 6 tubos de centrfuga,2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml., 1 gradilla, 1 mechero, 1 tripie, 1 tela de asbesto, 1 cpsula de porcelana, centrfuga. Reactivos cido actico 6 M,, HCl 6M, Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc, Cobaltinitrito de sodio, NaOH, NH4OH 6M, Sulfato de amonio, Oxalato de amonio 0.5M, carbonato de sodio y HNO3 concentrado. Procedimiento 1.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la prueba V-1. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del paso 5. Si se encuentra NH4 +, concentrar de 1 a 1.5 ml. de muestra a 0.5 ml. hirviendo en un vaso de 20 ml. y proceder a 3. 2.-Si la muestra es el centrifugado de anlisis previos, contiene NH4+ , porque vaso de precipitado de 20 ml y 1

durante el anlisis se aadi NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. Tambin es posible que hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna
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precipitacin incompleta y deben e ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Estas interferencias se eliminan como se indican a continuacin. Hervir la solucin del grupo V en un vaso de 20 ml. hasta que el volumen sea de 1 ml., aadir una gota de (NH4)2SO4 y otra de (NH4)2C2O4 calentar la mezcla en y

bao de agua durante varios minutos. Sacar el vaso dejar

enfra,,aadir 10 gotas de agua, agitar, centrifugar y tirar el residuo al menos que sea demasiado voluminoso.

3.-A la solucin de 1 o 2 , agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana, moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el lquido se haya evaporado, dejar enfriar y aadir 6 gotas de HNO 3 y calentar otra vez hasta que ya no se vean humos blancos. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio.

4.-Dejar enfriar. Aadir 1 ml. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales. Dividir la solucin en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5. 5.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4: Tubo 1: Poner varias gotas de solucin en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2 si no se haba hecho antes. Tubo 2: Aadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la prueba V-3 . Usar el filtro si se busca K+ en presencia de Na+. Tubo 3: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer la prueba V-4 para Na+. Esta precipitacin permite estimular la cantidad de sodio. La prueba de la flama es tan sensible que resulta positiva aunque la solucin solamente contenga trazas de sodio como impurezas provenientes de los reactivos. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un color visible en la flama mientras que para que precipite en

acetato triple se necesita una concentracin de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su solubilidad ,porque esto puede precipitar tambin al reactivo). Tubo 4: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.
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7. PRACTICA # 6 Anlisis de una muestra general de cationes Objetivo Aplicar los diferentes tipos de equilibrio para efectuar la separacin completa de los cinco grupos analticos as como la identificacin de los cationes de la muestra que se est analizando. Introduccin En esta prctica el anlisis Cualitativo completo de cationes. La muestra en anlisis se denominar muestra general, puede contener cationes de todos los grupos

analticos. Tanto el material como los reactivos sern los mismos que se utilizaron en las prcticas anteriores. La muestra general ser una mezcla de cationes

escogidos al azar por el maestro. Procedimiento Realizar nuevamente las prcticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo anteriormente, pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de una muestra general que contiene, probablemente cationes de todos los grupos. Resultados Reportar todos los cationes encontrados durante el anlisis. 8. PRACTICA # 7 Aniones del grupo 1 : aniones que se descomponen con H2SO4 diluido ,CO3-3 ,S203-2 Y SO3-2 Objetivo Aplicar los diferentes tipos de equilibrio qumico para identificar a los aniones del grupo I de una muestra Introduccin Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con acido sulfrico diluido: NO2H2O + HNO3 + NO
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NO2-, S-2

, mediante reacciones selectivas.

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S-2 S2O3-2 CO3

2

H2S SO2 +H2O SO2 + H2O CO2 + H2O

SO3-2 + 2H + + SO4 2

Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente cido. Otros aniones son el hipoclorito, CLO- y el cianato CNOMateriales y equipo 1 asa microbiolgica, 1 gradilla, 1 mechero de bunsen,4 pinzas para tubo de ensaye, 1 pinza para vaso de precipitado, 1 pipeta de 1 ml., 1 placa de porcelana, 3 tapones de corcho # 0,tapn de hule # 3, 1 tela de asbesto, 1 tripie, 15 tubos de ensaye 13 x100 mm., 2 tubos de ensaye 22 x 17 mm., 2 varillas de vidrio,1 vaso de precipitado de 100 ml.,, 1 vaso de precipitado de 250 ml.,, 1 vaso de precipitado de 50 ml., 1 vaso de precipitado de 600 ml. y 18 frascos goteros con tapn. Reactivos cido sulfanlico, Alfa naftalina, nitrito de sodio, nitrato de cobalto, acido actico concentrado, cloruro de potasio,nitrato de plomo 1M,, cido clorhdrico 6M,acetato de bario 0.5M, acido clorhdrico 0.5M, nitrato de zinc,1M,nitrato de calcio 1M,

cloruro de bario 1M, permanganato de potasio 0.1M,hidrxido de calcio saturado,,hidrxido de bario saturado,cido ntrico concentrado, hidrxido de amonio 3M y nitroprusiato de sodio 1M.

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PARA RECORDAR! El anlisis cualitativo es la determinacin de los elementos qumicos que compone la especie qumica. En el anlisis cualitativo, la precisin es importante en proceso de la determinacin. La identificacin de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio inico de los cidos y bases. El procedimiento de la identificacin de los cationes es mas largo que los aniones.

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REFLEXIONEMOS

Si realizamos marchas analticas en reacciones diversas Cmo se desarrolla el procedimiento algortmico? de un ejemplo. ...................................................... ........................................................................................................................................ ........................................................................................................................................

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ACTIVIDADES Para poder comprender mejor realice un mapa conceptual de los procedimientos laboratoriales de la practicas de anlisis de cationes del primer grupo.

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AUTOEVALUACIN

1. Cuales son los procedimientos laboratoriales de la practica 2. 2. Describa que tipo de reacciones se percibe en la practica 3. 3. Que tipo de soluciones se prepara para la reacciones qumicas de la practica 4. 4. De la prctica 6 cual es el objetivo que corresponde.
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GLOSARIO

Cation

Ion positivo formado al perder un tomo o grupo de tomos uno o ms electrones.

Iones

Grupo de tomos

que ha ganado o perdido

electrones y

presenta carga elctrica. Mtodo Tcnica Instrumento Evaporacin Catlisis Procedimientos para guiar los pasos a seguir. Es la actividad operacional por indicacin del mtodo. Es la herramienta que permite obtener precisiones. Es la transformacin del liquido a gas. Proceso que tiene la finalidad reaccin qumica. modificar la velocidad de la

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BIBLIOGRAFIA

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FUNDAMENTALES DE LA QUIMICA, Editorial Universidad Distrital Francisco Jose de Caldas, Bogota Colombia, 2003. Ojeda Soto Efrn, QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA, Editorial Universidad catlica de Loja, Ecuador, 2008. Schaum Daniel, QUIMICA GENERAL, Editorial Italgraf, Colombia, 1966. Vega Elisa, Verde Ramn, Peres Carmen, LA TEORIA Y LA PRACTICA EN EL LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I, Editorial Universidad Autonoma Metropolitana, Mxico, 2003. Verde Ramn, Escamilla Lourdes, Reyes PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA Alberto, Malpica Frida, MANUAL II, Editorial Universidad DE

Autnoma

Metropolitana, Mxico, 1999.

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