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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE J ANEIRO

CENTRO DE TECNOLOGIA E CINCIAS


INSTITUTO DE QU MICA
DEPARTAMENTO DE PROCESSOS QUMICOS
QUMICA XI
(QUI07-03865)
ROTEIRO DE AULAS EXPERIMENTAIS
Professor:
MARCOS ANTONIO DA SILVA COSTA
2011/1
o
semestre
Qumica XI (Laboratrio) Departamento de Processos Quimicos, Instituto de Qumica/UERJ 2011/1 sem.

Prof. Marcos Antonio da Silva Costa


1
AULA N
O
1: Ensaios de Floculao (Ensaio do Jar-Test)
Objetivo
Os ensaios de floculao (Jar-Test) tm como finalidade a determinao das dosagens
timas dos reagentes floculantes (sulfato de alumnio, cal e polieletrlito) e,
consequentemente, a determinao do pH timo de floculao para remoo da turbidez da
gua.
As dosagens timas dos reagentes floculantes so as dosagens mais indicadas, processual
e economicamente, para obteno de uma boa clarificao da gua bruta. O pH timo de
floculao o pH desenvolvido na gua em consequncia da aplicao das dosagens
timas.
Princpio
A determinao das dosagens timas feita por tentativa e por comparao. Utiliza-se um
aparelho, o floculador de laboratrio, que permite a execuo, normalmente, de seis
ensaios simultneos. O aparelho consta, basicamente, de um suporte onde so colocados
seis bqueres e de um sistema de agitao, manual ou mecnico, que possibilita agitao
simultnea e idntica da mistura contida em cada bquer.
Em cada ensaio, adicionam-se, em cada bquer, 1 litro de gua bruta e quantidades
diferentes de um ou mais dos reagentes floculantes. Submete-se o conjunto agitao
rpida, durante 10 segundos, e agitao lenta, durante 20 minutos. Comparam-se os
resultados obtidos e escolhem-se como dosagens mais convenientes as dosagens
empregadas no bquer que apresentar melhor floculao.
Para a determinao das dosagens timas efetuam-se diversos conjuntos de ensaio, que
permitem:
a) A determinao da dosagem tima de reagente coagulante (sulfato de alumnio). So
usadas diversas dosagens deste reagente e elege-se uma delas.
b) A determinao do pH timo de floculao. So usadas diversas dosagens do reagente
alcalinizante (gua de cal) e uma nica dosagem do reagente coagulante, determinado no
primeiro conjunto de ensaios. O pH timo de floculao o pH do bquer que apresentar
melhor floculao.
c) A determinao da dosagem tima do adjuvante de floculao (polietrlito). So usadas
diversas dosagens deste reagente e uma nica dosagem dos reagentes coagulante e
alcalinizante, determinados nos conjuntos de ensaios anteriores.
Material
Equipamentos principais:
- um floculador de laboratrio com agitao mecnica
- um medidor de pH
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Reagentes:
- Soluo de sulfato de alumnio [Al
2
(SO
4
)
3
] a 1% (1g/100mL)
- Suspenso de cal (Ca(OH)
2
) a 1% (1g/100mL)
Freqncia
Os ensaios de floculao devem ser realizados, obrigatoriamente, quando a gua bruta
sofrer acentuadas alteraes em seu aspecto; os valores da turbidez, da cor ou do pH da
gua bruta distanciarem-se dos valores mdios, que venham sendo obtidos; a instalao for
recolocada em funcionamento aps parada temporria.
De qualquer maneira, devem ser efetuados a cada 12 horas de operao contnua da
instalao.
Tomada de amostra
A gua bruta deve ser recolhida na caixa de chegada aps a pr-clorao e antes do ponto
de aplicao dos reagentes floculantes.
Procedimento experimental
Jar Test (Teste do Jarro)
Numeram-se os 6 bqueres de 1 a 6.
a)Determinao da dosagem tima de reagente coagulante (sulfato de alumnio)
1. Coloca-se em cada bquer, 1L de gua bruta;
2. Adiciona-se, a partir do bequer n
o
2, quantidades crescentes do reagente
coagulante (por exemplo, 1, 2, 3, 4 e 5 mL). Estes volumes so equivalentes a
concentraes de 10, 20, 30, 40 e 50ppm. No se adiciona no bquer n
o
1.
3. Liga-se o sistema de agitao e regula-se a velocidade para 80 a 85 rpm por 10
segundos;
4. Regula-se a velocidade de agitao para 40 rpm;
5. Observam-se os flocos formados em cada bquer quanto quantidade, ao
tamanho e a rapidez da sedimentao.
6. Escolhe-se o bquer onde houve a melhor floculao, ou seja, onde os flocos
formados so mais numerosos, maiores, tendo se formado e decantado mais
rapidamente. Anota-se o nmero desse bquer.
b) Determinao do pH timo de floculao
1. Coloca-se em cada bquer 1L de gua bruta;
2. Adiciona-se em cada bquer a dosagem tima de agente floculante (sulfato de alumnio)
determinada no ensaio anterior;
3. Adicionam-se, a partir do bquer n
o
2, quantidades crescentes de gua de cal: 0,5mL;
1mL; 1,5mL; 2,0mL e 2,5mL. Esses volumes so equivalentes a concentraes
aproximadas de 5; 10,15; 20 e 25 ppm, respectivamente. No se adicona no bquer n
o
1.
4. Ligar a agitao na velocidade de 80 a 85 rpm por 10 segundos;
5. Em seguida, diminuir a velocidade de agitao para cerca de 40 rpm;
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6. Observam-se os flocos formados em cada bquer quanto quantidade, ao tamanho e a
rapidez da sedimentao.
7. Escolhe-se o bquer onde houve a melhor floculao, ou seja, onde os flocos formados
so mais numerosos, maiores, tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-
se o nmero desse bquer.
O bquer que apresentar melhor floculao a ele ser atribudo o pH timo de floculao.
Geralmente no se pode determinar um nico valor de pH e sim um intervalo. Para tanto
podemos dizer o pH timo de floculao para tal gua est entre 6,2 e 6,5, por exemplo.
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AULA N
O
2: Determinao da dureza da gua
Objetivo
Determinar a dureza, ou seja, as concentraes de Ca
++
e Mg
++
em uma amostra de gua
Introduo
A dureza da gua devida a presena de ctions, normalmente Ca
++
e Mg
++
que podem
estar presentes na gua como bicarbonatos (HCO
3
-
), sulfatos (SO
4
=
) e cloretos (Cl
-
)
principalmente. Esses sais so prejudiciais em diversas aplicaes deste solvente. Por
exemplo, o uso de um sabo em conjunto com uma gua que contenha um alto teor de
dureza, impede a formao de espuma, dificultando assim a emulsificao das gorduras e
demais impurezas presentes. No caso de uma aplicao industrial, a dureza pode acarretar
incrustaes em equipamentos de troca de calor, o que reduzir sua eficincia e
proporcionar uma corroso acelerada nos pontos onde houver o depsito.
A dureza total definida como sendo a influncia de todas as formas de Ca
++
e Mg
++
na
soluo. Essa pode ser dividida em dureza permanente (atribuda a cloretos, sulfatos e
nitratos de clcio e magnsio) que pode ser removida por agentes qumicos e dureza
temporria (atribuda ao bicarbonato de clcio e magnsio) que pode ser removida por
aquecimento da soluo. O bicarbonato a espcie que se decompe quando se aquece
a soluo, formando o carbonato (CO
3
=
) que na presena de on clcio forma carbonato de
clcio (CaCO
3
)e na presena de magnsio forma hidrxido que insolvel em gua. Isso
significa que a dureza temporria removida quando o clcio precipita.
Foi estabelecido o uso da unidade ppm de CaCO
3
(mg CaCO
3
/L de soluo) para expressar
a dureza da gua.
Procedimento experimental
a) Determinao da dureza total
1. Transferir 10 mL de gua dura para um erlenmeyer de 250 mL e posteriormente mais 40
mL de gua destilada;
2. Acrescentar 1 mL de soluo tampo (NH
4
OH/NH
4
Cl) e 2 gotas de soluo do indicador
negro de eriocromo-T.
3. Aferir uma bureta de 25 mL com soluo de EDTA 0,01M (cido etileno diamnico
tetractico), cuja concentrao dada pela seguinte relao: 1 mL EDTA = 1 mg de
CaCO
3
;
4. Titular a amostra de gua preparada com a soluo de EDTA;
5. Anotar o volume de EDTA gasto para a cor mudar de vinho para azul.
6. Calcular a dureza total (D
T
) usando a seguinte expresso:
D
T
(mg CaCO
3
/L) = (V
EDTA
/ 10 ) x 1000
b) Determinao da dureza de Ca
++
e Mg
++
A dureza da amostra de gua dura do laboratrio se deve exclusivamente presena de
Ca
++
e Mg
++
. Sendo assim, pode-se determinar a influncia de cada um desse ctions na
dureza da gua.
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1. Transferir 10 mL de gua dura para um erlenmeyer de 250 mL;
2. Adicionar 5 mL de soluo de oxalato de amnio a 5% (para remoo de ons Ca
++
da
soluo na forma de oxalato de clcio que insolvel)
3. Filtrar a soluo resultante e adicionar gua destilada at completar 50 mL.
4. Acrescentar 1 mL de soluo tampo (NH
4
OH/NH
4
Cl) e 2 gotas de soluo do indicador
negro de eriocromo-T;
5. Aferir uma bureta de 25 mL com soluo de EDTA;
6. Tutular a amostra de gua dura e anotar o volume de soluo de EDTA gasto para a cor
da soluo mudar de vinho para azul;
7. Calcular a concentrao de ons Mg
++
de acordo com a seguinte expresso:
D
Mg++
(mg CaCO
3
/L) = (V
EDTA
/ 10 ) x 1000
D
ca++
= D
T
- D
Mg++
c) Determinao da dureza temporria e da dureza permanente
A amostra de gua dura do laboratrio apresenta uma alcalinidade devida exclusivamente
presena de bicarbonato (HCO
3
-
). Sendo assim, se a soluo for neutralizada, decompe o
HCO
3
-
e indiretamente determina-se a dureza temporria.
1. Transferir 50 mL de gua dura para erlenmeyer de 250 mL;
2. Adicionar 2 gotas de fenolftalena;
3. Observar se a soluo continua incolor. A cor rosa no deve aparecer, pois sua a
alcalinidade deve-se unicamente presena de bicarbonato (HCO
3
-
), o pH estar numa
faixa alcalina abaixo de 9, que o ponto onde a fenolftalena muda de cor;
4. Adicionar 2 gotas de indicador alaranjado de metila;
5. Titular com soluo de cido sulfrico (H
2
SO
4
) 0,1N e anotar o volume gasto para a
soluo mudar a colorao de laranja para levemente roseo; a relao 1mL H
2
SO
4

1 mg CaCO
3
;
6. Calcular a dureza temporria (D
t
) de acordo com a seguinte expresso:
D
t
(mg CaCO
3
/L) = (VH
2
SO
4
/ 50) x 1000
D
P
= D
T
- D
t
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AULA N
O
3: Desmineralizao da gua (resinas de troca inica)
Objetivo
Verificar como os ons de uma amostra de gua podem ser removidos atravs da sua
passagem por uma coluna de troca inica
Introduo
Na atualidade, a troca inica tornou-se um valioso processo de converso qumica. Sua
utilizao, em escala industrial, ampla e inclui a produo comercial de gua
desmineralizada com baixa condutividade eltrica. A troca inica , na realidade, uma
reao qumica em que os ons hidratados mveis de um slido so trocados, equivalente
por equivalente, pelos ons de mesma carga numa soluo. O slido tem uma estrutura
aberta, ao modo de uma rede, e os ons mveis neutralizam eletricamente os grupos
carregados, ou potencialmente carregados, fixos matriz slida, o trocador de ons. A troca
catinica ocorre quando os grupos carregados fixos (grupos funcionais) do trocador so
negativos; a troca aninica ocorre quando os grupos funcionais imobilizados so positivos.
A maioria dos materiais de troca inica usados em tratamento de gua consiste de resinas
sintticas obtidas pela copolimerizao de estireno e divinilbenzeno. Os copolmeros de
estireno e divinilbenzeno assim obtidos apresentam em sua composio cerca de 80 a 92%
de estireno e 8 a 20% de divinilbenzeno.
Procedimento experimental
A resina utilizada nesse experimento uma resina catinica. Portanto, somente ser
observada a remoo de ctions da gua. Para se obter gua desmineralizada, esta
deveria passar posteriormente por resinas aninicas.
1. Preparar 100ml de soluo aquosa de sulfato de cobre (CuSO
4
) a 0,7% p/v. Observar a
cor verde caracterstica desta soluo;
2. Adicionar na coluna de troca inica um volume determinado da soluo aquosa de de
sulfato de cobre (CuSO
4
) a 0,7% p/v. Aguardar at que o volume da soluo
adicionado atravesse toda a coluna e recolher numa proveta. Observar a cor da soluo
recolhida. Por qu mudou?
3. Para regenerar a coluna de troca inica, adicionar uma soluo aquosa de cido
sulfrico (H
2
SO
4
) 50% v/v e recolher o volume eludo em um proveta. Verificar que
depois de algum tempo, o volume eludo e recolhido na proveta, apresentar cor verde
clara O que isto prova?
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AULA N
O
4: Mecanismo das pilhas galvnicas que ocorrem em processos corrosivos
Objetivo
Estudar o mecanismo das pilhas galvnicas que ocorrem em processos de corroso
Introduo
As pilhas eletroqumicas so dispositivos que permitem a transformao:
- de energia qumica, liberada pelas reaes redox que ocorrem nos eletrodos, em energia
eltrica.
- de energia eltrica, fornecida por fonte de corrente eltrica, em energia qumica,
provocando reaes redox nos eletrodos.
No primeiro caso tem-se um processo espontneo e no segundo h necessidade de uma
fonte externa de energia, no caso eltrica, caracterizando um processo no-espontneo.
Este ltimo tipo tambm chamado de pilha eletroltica. Nesta aula, todos os
experimentos abordaro o primeiro caso.
Esquematicamente uma pilha eletroqumica apresenta os seguintes componentes:
a) anodo: eletrodo em que h oxidao (corroso) e onde a corrente eltrica, na forma de
ons metlicos positivos, entra no eletrlito;
b) eletrlito: condutor (usualmente um lquido) contendo ons que transportam a corrente
eltrica do anodo para o catodo;
c) catodo: eletrodo onde a corrente eltrica sai do eletrlito ou o eletrodo no qual as cargas
negativas (eltrons) entram na soluo, provocando reaes de reduo.
d) circuito metlico: ligao metlica entre o anodo e o catodo por onde escoam os eltrons,
no sentido anodo-catodo.
Retirando-se um desses componentes destri-se a pilha e, consequentemente, a corroso.
Evidentemente, pode-se retirar o catodo, a ligao metlica ou o eletrlito. O anodo, sendo
a prpria estrutura metlica que se deseja proteger, no pode ser retirado, ento aplica-se
nele um sistema de proteo.
Toda pilha caracterizada por uma diferena de potencial entre seus eletrodos, em circuito
aberto - a sua fora eletromotriz. Ela , segundo conveno de sinais usadas pela IUPAC
(International Union for Pure and Applied Chemistry), igual a:
E
pilha
= E
catodo
- E
anodo
onde E
catodo
e E
anodo
so os potenciais de reduo dos eletrodos.
Procedimento experimental
a) Pilhas de eletrodos metlicos diferentes
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o tipo de pilha de corroso que ocorre quando dois metais diferentes esto em contato e
imersos num mesmo eletrlito, tambm chamada de pilha galvnica.
Preparo da SOLUO A: em um bquer de 250 ml colocar 200 ml de soluo aquosa a 3%
de cloreto de sdio (NaCl), 1 ml de soluo alcolica a 1% de fenolftalena e 2ml de soluo
aquosa de ferricianeto de potssio {K
3
Fe(CN)
6
}.
a.1) Preencher um tubo em U com a SOLUO A. Mergulhar dois eletrodos metlicos,
sendo um de cobre (Cu) e outro de ferro (Fe), ligando-os por meio de um fio de cobre ou
outro condutor. Aguardar alguns minutos e observar o aparecimento de colorao rseo-
avermelhada em torno do eletrodo de cobre e de um depsito azul em torno do eletrodo de
ferro.
A explicao das coloraes observadas e da razo da adio ao meio corrosivo das
substncias fenolftalena e ferricianeto de potssio se faz a seguir:
- no anodo tem-se a corroso do ferro de acordo com a reao:
Fe Fe
+2
+ 2e
-
e como seria difcil esta observao em pouco tempo, adiciona-se K
3
Fe(CN)
6
, que um
reagente bem sensvel para Fe
+2
e com o qual forma o resduo azul de Fe
3
[Fe(CN)
6
]
2
;
- no catodo, como no se observa o desprendimento de hidrognio (2H
2
O + 2e
-
H
2
| +
2OH
-
), ocorre a reao:
H
2
O + 1/2 O
2
+ 2e
-
2OH
-
e pode-se observar que, conforme a reao se processa, acentua-se o meio bsico, que
identificado pela fenolftalena, dando forte colorao rseo-avermelhada.
a.2) Preencher um tubo em U com a SOLUO A. Mergulhar dois eletrodos metlicos,
sendo um de zinco (Zn) e outro de ferro (Fe), ligando-os por meio de um fio de cobre ou
outro condutor. Aguardar alguns minutos e observar o aparecimento de colorao rseo-
avermelhada em torno do eletrodo de ferro e de um resduo esbranquiado em torno do
eletrodo de zinco.
Confirma-se, portanto, nesta experincia, que o zinco o anodo e o ferro o catodo, ficando
portanto protegido e no sofrendo corroso. Estas observaes podem ser confirmadas por
consulta tabela de potenciais, que d os seguintes valores de potenciais de reduo para
os eletrodos de zinco e de ferro, respectivamente:
Zn
2+
+ 2e
-
Zn (- 0,763 V)
Fe
2+
+ 2e
-
Fe (- 0,44 V)
Tm-se as reaes nas reas:
Andica: Zn Zn
2+
+ 2e
-
Catdica: H
2
O + 1/2 O
2
+ 2e
-
2OH
-
(j que no se observa desprendimento de hidrognio
de acordo com a semi-reao 2H
2
O + 2e
-
H
2
|+ 2OH
-
)
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A razo do aparecimento da colorao rseo-avermelhada em torno do ferro se deve ao
meio alcalino (OH
-
) em presena de fenolftalena, e o resduo esbranquiado, em torno do
eletrodo de zinco, resulta do hidrxido de zinco, formado de acordo com a equao Zn
2+
+
2OH
-
Zn(OH)
2
.
a.3) Preencher um tubo em U com a SOLUO A. Mergulhar dois eletrodos metlicos,
sendo um de zinco (Zn) e outro de cobre (Cu), ligando-os por meio de um fio de cobre ou
outro condutor. Aguardar alguns minutos e observar o aparecimento de colorao rseo-
avermelhada em torno do eletrodo de cobre e de um resduo esbranquiado em torno do
eletrodo de zinco.
Tm-se as reaes nas reas:
Andica: Zn Zn
2+
+ 2e
-
Catdica: H
2
O + 1/2 O
2
+ 2e
-
2OH
-
(j que no se observa desprendimento de hidrognio
de acordo com a semi-reao 2H
2
O + 2e
-
H
2
|+ 2OH
-
)
As razes dos aparecimentos das cores j foram apresentadas no item a.2
b) Pilha de aerao diferencial
a pilha constituda de materiais metlicos da mesma natureza, em contato com um
mesmo eletrlito e de concentrao uniforme, mas apresentando regies com diferentes
teores de gases dissovidos. Como ocorre com mais frequncia em regies diferentemente
aeradas, conhecida como o nome de pilha de aerao diferencial ou de oxigenao
diferencial.
Colocar em uma placa de ferro, limpa, 3-4 gotas da SOLUO A. Esperar alguns minutos e
observar que no centro da gota desenvolver cor azul e nas bordas cor rseo-avermelhada.
Estas observaes confirmam que a rea menos aerada andica, pois o ferro foi oxidado
dando Fe
+2
, que com o on Fe(CN)
6
3-
formou o resduo azul. J na rea onde o oxignio
mais acessvel e h mais aerao verifica-se a rea catdica proveniente da reao H
2
O +
1/2 O
2
+ 2e
-
2OH
-
.
c) Pilha de ao local
Observa-se experimentalmente que o zinco de alta pureza resiste mais ao de cido
sulfrico ou clordrico diludo que o zinco comercial. Aparentemente, o ataque feito
uniformemente sobre toda a superfcie do zinco comercial, mas se observado sob um
microscpio verifica-se que o desprendimento do hidrognio gasoso ocorre somente em
determinados pontos da superfcie do zinco. As impurezas (ferro, carbono, cobre)
normalmente presentes no zinco funcionam como microcatodos, funcionando o zinco como
anodo.
Quando os anodos e os catodos esto em contato direto, em presena de um eletrlito,
formam o que alguns autores chamam de pilha de ao local, sendo tambm caracterstica
desse tipo de pilha a existncia de um nmero muito grande de pilhas locais.
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Em um bquer de 100 mL adicionar cerca de 30 mL de soluo 0,1N de cido sulfrico
(H
2
SO
4
). Mergulhar nesta soluo um pedao de zinco pr-anlise (PA). Observar que o
ataque do zinco praticamente nulo, mas colocando-se nessa soluo um pedao de fio de
cobre nota-se que esse no atacado, embora logo que entre em contato com o basto de
zinco acelere o ataque do mesmo, notando-se a liberao intensa de hidrognio em torno
do fio de cobre. Pode-se admitir que o fio de cobre funcionou como a impureza necessria
para formar a pilha de ao local, na qual o zinco sofre corroso e o cobre no corrodo.
Reaes:
Anodo: Zn Zn
2+
+ 2e
-
Catodo: 2H
+
+ 2e
-
H
2
|
d) Proteo catdica galvnica ou por anodos galvnicos ou de sacrifcio
Neste processo o fluxo de corrente eltrica fornecido origina-se da diferena de potencial
existente entre o metal que se quer proteger e outro escolhido como anodo e que possui um
potencial de reduo mais baixo.
Colocar em uma placa de petri uma quantidade da SOLUO A suficiente para submergir
um prego envolto com uma fita de magnsio (Mg). Como o Mg tem um potencial de
reduo menor, ele transforma o ferro de anodo em catodo, funcionando, portanto, como
um anodo de sacrifcio, o que provado pela adio de ferricianeto de potssio, pois no
ocorre formao da colorao azul tpica do ferro oxidado.
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AULA N
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5: Mecanismo das pilhas eletrolticas que ocorrem em processos corrosivos
Objetivo
Estudar o mecanismo das pilhas eletrolticas que ocorrem em processos de corroso
Introduo
Nos tipos de pilhas estudados na AULA N
O
4 a diferena de potencial entre os eletrodos
devida somente aos potenciais diferentes desses eletrodos e originria de processo
espontneo. Podem ocorrer, entretanto, casos em que a diferena de potencial
proveniente de uma fonte de energia externa, no sendo necessrio que os eletrodos sejam
diferentes em sua natureza qumica.
Esquematizando-se, tem-se:
processo espontneo
A + B A
n+
B
n-
A A
n+
+ ne
-
B + ne
-
B
n-
processo no-espontneo: processo eletroltico, isto , decomposio de uma substncia
por corrente eltrica
corrente
A
n+
B
n-
A + B
eltrica
A
n+
+ ne
-
A
B
n-
B + ne
-
A pilha ou clula eletroltica, que tem importncia no estudo de corroso, aquela em que
um dos eletrodos funciona como anodo ativo, isto , perdendo eltrons e portanto oxidando-
se.
Procedimento experimental
Para comprovar o mecanismo das pilhas eletrolticas que ocorrem em processos corrosivos
sero realizadas algumas experincias.
EXPERINCIA A - Adicionar, a um bquer de 250 mL, 200 mL de soluo aquosa a 3% de
NaCl, 1 mL de soluo aquosa-alcolica de fenolftalena e 2 mL de soluo aquosa 1N
(normal) de ferricianeto de potssio. Imergir dois eletrodos metlicos, sendo um de cobre e
outro de ferro, ligando-os respectivamente ao plo negativo e plo positivo de uma fonte de
alimentao de corrente contnua (Elektrolyser). Observar, logo que se liga a fonte de
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alimentao, a formao de grande quantidade de resduo azul em torno do anodo de ferro
e forte colorao rseo-avermelhada em torno de catodo do cobre.
As reaes observadas so:
anodo
Fe Fe
2+
+ 2e
-
3Fe
2+
+ 2Fe(CN)
6
=
Fe
3
[Fe(CN)
6
]
2
(resduo azul)
catodo
H
2
O + 1/2O
2
+ 2e
-
2OH
-
ou
2H
2
O + 2e
-
H
2
+ 2OH
-
EXPERINCIA B - Proceder da mesma forma que na EXPERINCIA A, porm ligar o cobre
ao plo positivo e o ferro ao plo negativo da fonte de alimentao. Observar que, neste
caso, h formao de resduo ligeiramente alaranjado em torno do eletrodo de cobre e
colorao rseo-avermelhada em torno do ferro.
As reaes observadas so:
anodo
Cu Cu
2+
+ 2e
-
3 Cu
2+
+ 2Fe(CN)
6
3-
Cu
3
[Fe(CN)
6
]
2
(resduo castanho-alaranjado)
catodo
H
2
O + 1/2O
2
+ 2e
-
2OH
-
ou
2H
2
O + 2e
-
H
2
+ 2OH
-
Observao: se no for possvel a visualizao da cor castanho-alaranjada, repetir o
experimento com uma soluo aquosa 3% de NaCl e 2 mL de soluo aquosa 1N de
ferricianeto de potssio (SEM A PRESENA DE FENOLFTALENA)
EXPERINCIA C - Proceder da mesma forma que na EXPERINCIA A, porm usar como
eletrodos ferro e grafite, ligando-os respectivamente ao plo negativo e ao plo positivo.
Observar, ao ligar-se a fonte de alimentao, forte colorao rseo-avermelhada em torno
do eletrodo de ferro e desprendimento de oxignio em torno do eletrodo de grafite.
As reaes observadas so:
anodo
2CL
-
Cl
2
+ 2e
H
2
0 2H
+
+ 1/2O
2
+ 2e
-
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13
catodo
H
2
O + 1/2O
2
+ 2e
-
2OH
-
ou
2H
2
O + 2e
-
H
2
+ 2OH
-
Baseando-se nas observaes feitas nas experincias anteriores, pode-se concluir que:
- o metal que funciona como anodo em uma pilha eletroltica rapidamente oxidado
(EXPERINCIA A), sofrendo um processo corrosivo bem mais acentuado e rpido do
que o verificado em processo espontneo, conforme verificado no item a.1) da AULA N
O
4;
- no caso de processo no-espontneo pode-se variar o posicionamento dos eletrodos,
pois o mesmo vai depender somente da aplicao de energia externa (EXPERINCIA B);
- o metal que funciona como catodo fica protegido, mas como neste caso esta proteo
dada pela energia externa aplicada e no pelo consumo do anodo (como visto no item
a.2 da AULA N
O
4) pode-se usar um anodo inerte somente para completar o circuito
eletroqumico, da se usar a grafite (EXPERINCIA C). Esta concluso explica o
mecanismo de proteo catdica por corrente impressa ou forada, onde so usados
anodos inertes de grafite, ferro-silcio, titnio-platinizado, liga de antimnio-prata-chumbo
etc. e corrente eltrica contnua.
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14
AULA N
o
6: Polmeros Principais caractersticas
Objetivo
Observar as principais caractersticas das macromolculas
Introduo
Polmeros so molculas relativamente grandes, de massas molares da ordem de 10
3
a 10
6
,
em cuja estrutura se encontram, repetidas unidades qumicas simples conhecidas como
meros. Dessa forma, estas molculas ganham caractersticas prprias. Em soluo, as
interaes entre essas molculas de alto peso molecular acarretam um pronunciado
aumento da viscosidade, que no se observa com as micromolculas. Da mesma maneira,
a evaporao do solvente dessas solues viscosas resulta na formao de filmes,
enquanto que solues de substncias slidas de baixo peso molecular geram cristais ou
ps. Esse, alis, um dos meios mais simples e imediatos para o reconhecimento das
macromolculas: capacidade de formao de filmes ou pelculas.
Os polmeros podem ser classificados quanto as caractersticas de fusibilidade, em
polmeros termoplsticos e termorrgidos.
Os polmeros lineares ou ramificados, que permitem fuso por aquecimento e solidificao
por resfriamento, so chamados termoplsticos. Como exemplo de polmeros
termoplsticos podemos citar polietileno (PE), polipropileno (PP), poliestireno (PS),
poli(cloreto de vinila)(PVC), que so plsticos com ampla aplicao no nosso dia a dia e que
devido a esta caracterstica de fusibilidade podem ser reutilizados, ou seja, reciclados.
Os polmeros que, por aquecimento ou outra forma de tratamento, assumem estrutura
tridimensional, reticulada, com ligaes cruzadas, tornando-se insolveis e infusveis so
chamados termorrgidos. Alguns exemplos tpicos incluem resinas fenlica, urica,
melamnica, alqudicas e epoxdicas, poliuretano e polister insaturado.
Procedimento experimental
1) Formao de filme de poli(metacrilato de metila)(PMMA)
a) Voc encontrar uma soluo de poli(metracrilato de metila) 1%p/v em clorofrmio j
pronta na bancada.
Verter um pouco da soluo sobre uma placa de vidro com auxlio de basto de vidro.
Deixar em repouso at a aula seguinte, destacando o filme por imerso da placa em gua.
b) Preparar uma soluo de NaCl 1%p/v em gua. Seguir o mesmo procedimento. Verter
um pouco da soluo sobre uma placa de vidro com auxlio de basto de vidro.
2) Teste de fusibilidade
Colocar em uma panelinha de alumnio 1 g de polietileno, em uma outra 1g de borracha
crua e em uma outra 1 g de borracha vulcanizada.
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15
Aquecer as panelinhas com a ajuda de um bico de bunsen. Este aquecimento deve ser
feito na capela.
Observar se haver ou no fuso dos materiais.
3) Teste de solubilidade
Utilizar quatro tubos de ensaio com tampa da seguinte maneira:
ATENO: o preenchimento dos tubos com os solventes indicados dever ser de
maneira que o solvente fique aproximadamente 2cm abaixo da tampa preta do tubo.
1
o
tubo colocar aproximadamente 0,1g de poli(metacrilato de metila) e preencher o tubo
com o solvente A;
2
o
tubo colocar aproximadamente 0,1g de poli(metacrilato de metila) e preencher o tubo
com o solvente B;
3
o
tubo colocar aproximadamente 0,5g de borracha crua e preencher o tubo com o
solvente A;
4
o
tubo - colocar aproximadamente 0,5g de borracha crua e preencher o tubo com o
solvente B;
5
o
tubo colocar aproximadamente 0,5g de borracha vulcanizada e preencher o tubo com o
solvente A.
6
o
tubo colocar aproximadamente 0,5g de borracha vulcanizada e preencher o tubo com o
solvente B.
Observar na aula seguinte o que ocorrer em cada frasco.
ATENO:
1. Anotar quem o solvente A e o solvente B. Escrever as suas respectivas estruturas
qumicas;
2. Perguntar ao professor os nomes das borrachas crua e vulcanizada. Escrever as
suas respectivas estrutura qumicas.
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16
AULA N
O
7: Determinao do ponto de fulgor de produtos derivados do petrleo
a) Pelo aparelho TAG CLOSED TESTER (vaso fechado)
Objetivo
Determinar o ponto de fulgor de um produto derivado do petrleo (removedor fasca)
Introduo
Ponto de fulgor (Flash Point) de uma substncia a menor temperatura na qual, sob a
ao de uma pequena chama escorvadora, os vapores do lquido formam uma mistura que
produz combusto momentnea com o ar (pequena exploso).
O mtodo empregado para sua determinao o ABNT/NBR-7974, que consiste em
aquecer determinada quantidade de amostra num recipiente padronizado, sob condies
especificadas de velocidade de aquecimento, sobre a qual passada uma chama em
intervalos de tempo.
O ponto de fulgor utilizado nos regulamentos de transporte e de segurana para definir
materiais inflamveis e combustiveis. Todo produto de que tenha ponto de fulgor fechado
TAG menor que 70
o
C, considerado inflamvel, conforme NR 20 do Ministrio de Trabalho.
A importncia desse ensaio reside no fato de que certos produtos empregados para fins de
iluminao e de aquecimento domstico no devem inflamar-se pela simples aproximao
de uma chama s temperaturas ambientes normais, mas apenas quando utilizados em
equipamentos apropriados. A especificao do ponto de fulgor, portanto, est ligada
segurana de sua armazenagem, transporte e principalmente seu uso. Serve tambm
como indicao de contaminao com produtos volteis.
Procedimento experimental
1. Tomar as precaues necessrias para que todas as partes do aparelho estejam limpas,
no devendo ficar vestgio algum do solvente usado em ensaio anterior;
2. Preencher o vaso inferior com gua at aproximadamente 3/4 do seu volume;
3. Encher o vaso (copo) superior com removedor fasca a ensaiar at o trao de referncia,
indicado no interior do vaso;
4. Encaixar o vaso superior dentro do vaso inferior. Se houver excesso de gua, esta sair
pelo dreno existente no vaso inferior;
5. Regular o tamanho da chama escorvadora (4 mm de dimetro);
6. Regular o aquecimento de modo que a elevao de temperatura seja de 1
o
C por minuto;
7. Experimentar a chama de ensaio de 0,5 em 0,5
o
C. Esta aplicao deve ser feita do
seguinte modo: tempo de aproximao da chama, 0,5 s, permanncia dentro do vaso,
1,0 s, depois do qual a chama novamente retirada para a posio original;
8. O ponto de fulgor a leitura do termmetro na ocasio em que aparece um
lampejo ou claro na superfcie do removedor. O ponto de fulgor verdadeiro no
deve ser confundido com o halo azulado que algumas vezes cerca a chama de ensaio.
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b) Determinao do ponto de fulgor e ponto de combusto de leos lubrificantes pelo
aparelho de Cleveland (vaso aberto), ABNT/NBR 11341
Objetivo
Determinar o ponto de fulgor e o ponto de combusto de um leo lubrificante
Introduo
Entre os muitos ensaios utilizados na determinao das propriedades fsicas e qumicas dos
derivados do petrleo, bem como de seus comportamentos em servio, esto:
- Ponto de Fulgor (ou de inflamao), que a menor temperatura, na qual formam-se
vapores capazes de se inflamar dando um lampejo - pela passagem de uma chama-
piloto.
- o Ponto de Combusto (ou de ignio) a temperatura, na qual h quantidade suficiente
de vapores para manter uma combusto durante 5 segundos, no mnimo. Normalmente
10 a 50
o
C mais elevado do que o Ponto de Fulgor.
Nesta aula, o aluno aprender operar corretamente um aparelho de Cleveland (vaso aberto)
e determinar o Ponto de Fulgor e o Ponto de Combusto de um leo.
Procedimento experimental
1. O aparelho deve estar em local onde no haja luz forte nem corrente de ar. O vaso de
ensaio deve estar limpo e seco;
2. Encha a cuba de modo que a superfcie livre da amostra fique exatamente na marca do
nvel;
3. Acenda a chama-piloto e regule-a por comparao com os orifcios encontrados nas
laterais do aparelho. O dimetro da chama deve ser o mesmo do orifcio;
4. Acenda o bico de bunsen de modo a aquecer rapidamente a amostra, at a temperatura
de 28
o
C abaixo do provvel Ponto de Fulgor, quando ento a razo de aquecimento
deve ser entre 5 a 6
o
C por minuto.
5. A 28
o
C abaixo do provvel Ponto de Fulgor, comece a aplicar a chama-piloto de 2 em 2
o
C, passando-a em um nico sentido durante cerca de 1 segundo;
6. Quando aparecer um lampejo em qualquer ponto da superfcie da amostra, anote a
temperatura como sendo o Ponto de Fulgor a ser corrigido (item 10);
7. Prossiga aquecendo e aplicando a chama-piloto at que a amostra inflamada,
permanea queimando por 5 segundos, ao menos. Anote a temperatura como o Ponto
de Combusto a ser corrigido (Tabela 1);
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Tabela 1 - Correo de acordo com a presso baromtrica local (P):
Presso baromtrica (P)
(mm Hg)
Correo (
o
C)
Acima de 715
715 a 635
634 a 550
-
+3
+6
Perguntas
1. Qual a influncia da presso nas determinaes efetuadas neste experimento?
2. Qual o ponto bem conhecido que se segue ao ponto de fulgor?
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19
AULA N
O
8: Curva de destilao de combustveis
Objetivo
Esta prtica objetiva familiarizar o aluno com alguns ensaios normalizados para qualificao
da gasolina.
Os ensaios compreendem: destilaoe medidas de densidade e de pH.
Cuidados especiais
A execuo desta prtica requer cuidados especiais, pois implica no manuseio de
combustveis e, ao mesmo tempo, o uso de bicos de Bunsen acesos. , portanto
indispensvel que o laboratrio tenha boa ventilao e que seja provido de equipamento de
extino de fogo.
Introduo
A fim de garantir que um produto seja produzido com a qualificao adequada para uso,
preciso que ele satisfaa determinados requisitos de qualidade. Esses requisitos em termos
de forma, composio, uso etc, so fixados por instituies de mbito nacional (em certos
casos tambm internacional) mediante: normas, especificaes, mtodos de ensaio,
padronizaes, terminologias, simbologias etc. No Brasil os requisitos de qualidade so
fixados pela Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT).
Os requisitos de qualidade constituem tambm a linguagem tcnica que permite ao
vendedor saber exatamente qual o produto que interessa ao comprador. Este, por sua vez,
tambm sabe como proceder para aceitar, ou no, o produto que lhe est sendo vendido.
Os solventes e combustveis derivados do petrleo so exemplos de produtos que devem
satisfazer requisitos de qualidade. Nesta prtica so estudados alguns mtodos de ensaio
que padronizam a composio da gasolina.
A gasolina essencialmente uma mistura homognea de hidrocarbonetos saturados,
insaturados e aromticos com predominncia dos hidrocarbonetos que contm 6 a 8
tomos de carbono. Pode conter tambm quantidades variadas de etanol anidro, alm de
aditivos de vrias naturezas..
Os hidrocarbonetos parafnicos apresentam densidades e temperaturas de ebulio que
aumentam medida que aumenta o nmero de tomos da cadeia carbnica, conforme
pode ser visto na Tabela 2. Essa tabela contm tambm dados para o etanol para fins de
comparao.
Tabela 2 - Temperaturas de ebulio e densidades relativas de hidrocarbonetos do tipo
gasolina e etanol
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20
N
o
de tomos de
carbono
Hidrocarboneto Temperatura de
ebulio (
o
C)
Densidade relativa
(D
4
20
)
5
6
7
8
9
10
11
Pentano
Hexano
Heptano
Octano
Nonano
Decano
Undecano
36,20
69,00
98,52
125,80
150,72
174,00
195,84
0,626
0,660
0,684
0,704 (a)
0,718(b)
0,730
0,741
2 Etanol 78,36 0,789
A densidade da gasolina, combinada com outras propriedades, pode definir a sua
composio. Gasolinas pouco densas so ricas em hidrocarbonetos de baixo peso
molecular e gasolinas bem densas so ricas em hidrocarbonetos de peso molecular elevado
e/ou de lcoois. A Tabela 1 contm valores possveis de densidades relativas de gasolina:
por exemplo, gasolina de aviao tem densidade entre 0,691 e 0,762.
A curva de destilao obtida quando, a uma dada presso constante - presso
atmosfrica - mede-se o volume da gasolina que destila em funo da temperatura da
destilao. A Figura 1 contm algumas curvas de destilao obtidas com gasolinas,
solventes, querosene e leo diesel.
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21
Figura 1 - Curvas tpicas
de destilao. I - gasolina
de automvel; II - gasolina
de aviao; III - gasolina
de corte amplo; IV -
gasolina de aviao de
segurana; V -
querosene; VI - gasolina;
VII - leo diesel leve; VIII -
leo diesel
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22
Estes diferentes comportamentos so devidos a presena de componentes de temperaturas
de ebulio baixas. As gasolinas de boa qualidade devem apresentar esses componentes;
pois de sua presena vai depender a maior ou menor facilidade com que o motor de um
automvel pega.
A curva de destilao permite, portanto, caracterizar o grau de pureza da mistura que
constitui a gasolina. A gasolina da curva I, por exemplo, satisfaz a seguinte condio: o
volume destilado abaixo de 60
o
C no menor do que 10%, o volume destilado acima de
180
o
C no maior do que 10%.
Gasolina que contm etanol apresenta curvas do tipo II ou IV, isto , com intervalo de
destilao relativamente estreito. Esse comportamento devido formao de misturas
azeotrpicas entre o etanol e cada um dos hidrocarbonetos constituintes da gasolina. As
temperaturas de ebulio dessas misturas, so bem mais prximas entre si do que a dos
respectivos hidrocarbonetos. Por exemplo: na presso de 1 atm, as temperaturas de
ebulio de 2,3-dimetilbutano e do n-octano, ambos hidrocarbonetos do tipo gasolina, so
respectivamente 58,1
o
C e 125,8
o
C, diferindo de quase 70
o
C; as temperaturas de ebulio
das misturas azeotrpicas diferem apenas de 25
o
C: mistura azeotrpica de 2,3-
dimetilbutano com etanol contendo 12% em massa deste ltimo, entra em ebulio a 51,5
o
C sob presso de 1 atm e a mistura azeotrpica do n-octano com etanol (76% em massa
desse ltimo, entra em ebulio a 76,3
o
C, sob a mesma presso).
Procedimento experimental
a) Curva de destilao da gasolina
Esta experincia realizada com o Aparelho de Destilao montado com os seguintes
materiais:
a) balo de destilao de 125 mL, com rolha de adaptao;
b) termmetro de 0 a 250
o
C, com rolha;
f) proveta graduada de 100 mL;
1. Mea, com a proveta graduada, 100,0 mL de gasolina e transfira-os completamente para
o balo de destilao, usando um funil. No deixe sair gasolina pelo tubo lateral do
balo.
2. Coloque umas prolas de vidro no balo e tampe-o com a rolha e termmetro, deixando
o bulbo deste pouco abaixo da sada lateral. Conecte a sada lateral do balo ao sistema
de condensao do aparelho de destilao.
3. Coloque na sada do sistema de condensao o mesmo cilindro graduado empregado na
medida do volume de gasolina, sem lav-lo ou sec-lo, e encaixe-o na sada do sistema
de condensao de modo a evitar perdas por evaporao. Pode ser usado papel
alumnio para minimizar estas perdas;
4. Coloque gua e gelo no banho refrigerante;
5. Ligue o Aparelho de Destilao;
6. Regule o aquecimento (reostato) para que a primeira gota caia na proveta graduada
aps 5 a 10 minutos. Anote numa tabela a temperatura correspondente sada da
primeira gota, que caracteriza o ponto inicial da destilao.
7. Regule o aquecimento para que a velocidade de destilao seja de 4 a 5 mL min
-1
.
Dessa maneira, a temperatura do destilador muito prxima do ambiente.
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23
8. Registre a temperatura de destilao a cada 5,0 mL de gasolina destilada, at o volume
de 90 mL. A partir desse valor registre a temperatura a cada 1,0 mL. O aquecimento
deve ser cada vez mais intenso. Deixe de registrar a temperatura e considere a
destilao terminada quando observar que o seu valor comea a cair, apesar do
aquecimento ter sido mais intenso. O valor mximo da temperatura caracteriza o ponto
final da destilao. Normalmente o volume da gasolina destilada de 98 mL.
9. Interrompa o aquecimento e, depois que o resduo no balo estiver voltado
temperatura ambiente, mea o seu volume com uma proveta de 10 mL e registre o valor
obtido numa tabela. Guarde esse resduo para a experincia seguinte.
DADOS DA EXPERINCIA
Volume de gasolina
destilada (mL)
Temperatura (
o
C) Volume de gasolina
destilada (mL)
Temperatura (
o
C)
Primeira gota 70
5,0 75
10,0 80
15 85
20 90
25 91
30 92
35 93
40 94
45 95
50 96
55 97
60 98
65
Volume do resduo: ........... mL
b) Acidez do resduo da destilao da gasolina
Coloque na proveta graduada, contendo o resduo, gua destilada em volume igual a trs
vezes o volume do resduo. Tampe o cilindro com rolha de cortia e agite vigorosamente o
contedo. Aps a separao das duas fases, extraia com a pipeta de 15 mL a maior parte
da fase aquosa e passe-a para um tubo de ensaio limpo. Acrescente uma gota do indicador
metil-orange e observe a cor. O aparecimento de uma colorao rsea ou vermelha indica
acidez. Registre a sua observao.
Perguntas
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24
1. Qual seria a curva de destilao de uma gasolina que fosse constituda apenas por n-
hexano puro?
2. Por que uma gasolina de boa qualidade no deve conter compostos sulfurados?
3. Como, pela comparao das curvas de destilao de duas gasolinas, pode-se prever
qual dever ser mais facilmente inflamvel?
4. Por que se introduz prolas de vidro no experimento?
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25
AULA N
O
9: DETERMINAO DO TEOR DE GUA POR ARRASTE
Objetivo
Determinar o teor de gua em produtos de petrleo pela destilao com solventes volteis
no miscveis com gua. aplicvel para leos combustveis, leos lubrificantes, leos
bsicos, graxas e aditivos. Este mtodo tambm utilizado na determinao de gua em
carvo, sabo, detergente, etc.
Referncia: a norma da American Society for Testing and Materials (ASTM) para o ensaio
de determinao do teor de gua por arraste a ASTM D 95/90.
Procedimento experimental
Preparao da amostra materiais lquidos devero ser homogeneizados por agitao. A
quantidade da amostra a ser tomada deve ser baseada numa estimativa de teor de gua,
de modo que o volume recolhido no ultrapasse a capacidade do coletor.
1. Colocar em um balo de fundo redondo de 500mL, de uma boca, algumas prolas
de vidro;
2. Tarar o balo em uma balana com o auxlio de um suporte para que o balo no
vire;
3. Com auxlio de um bquer, adicionar cuidadosamente no balo, sem deixar escorrer
pelas bordas, uma quantidade apropriada de amostra a ser analisada (o professor
informar esta quantidade na aula);
4. Medir em uma proveta 100mL de xileno e transferir para o balo;
5. Agitar o balo manualmente com cuidado para homogeneizar bem a mistura;
6. Montar o sistema de destilao conforme apresentado no Esquema 1;
7. Ligar a gua de refrigerao e o aquecimento da manta no n
o
6;
8. Observar que aps algum tempo comear a cair gua no Dean-Stark;
9. Desligar o aquecimento quando parar de cair gua no Dean-Stark;
10. Anotar o volume de gua recolhido no Dean-Stark;
11. Calcular o percentual de gua na amostra.
OBSERVAO: ao trmino da prtica, no desmontar a aparelhagem!
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Esquema 1:
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27
AULA N
O
10: DETERMINAO DA VISCOSIDADE CINEMTICA DE LEOS
LUBRIFICANTES
OBJETIVO
Determinar a viscosidade cinemtica, v, de leo lubrificante, pela medida do tempo de
escoamento de um volume fixo de lquido, sob ao da gravidade, em viscosmetro Cannon-
Fenske.
INTRODUO
A viscosidade cinemtica definida como a resistncia ao escoamento de um fluido sob
ao de gravidade (ASTM D 445). Quando um volume fixo de dois fluidos colocado num
viscosmetro capilar e se deixa fluir, na mesma temperatura, sob a ao da gravidade, um
fluido viscoso leva mais tempo do que um fluido menos viscoso para que escorra um
determinado volume.
Podem ser utilizados diversos mtodos experimentais para a determinao da viscosidade
de lquidos Newtonianos. Os viscosmetros de vidro Cannon-Fenske (Figura1) so
utilizados com lquidos newtonianos de viscosidade cinemtica correspondida entre 0,4 e
20000 mm
2
/s e contm um tubo capilar (numerado de 25 a 600, consoante o valor do
dimetro interno) por onde se escoa o lquido.
A viscosidade uma das caractersticas mais importantes de um leo lubrificante, deve ser
mantida dentro de limites pr-estabelecidos, com um valor ideal para cada leo em
particular temperatura. A viscosidade se modifica com a temperatura, presso e natureza do
liquido. No caso de leos, as determinaes de viscosidade so efetuadas em temperaturas
controladas ou corrigidas por tabelas. A diminuio no valor de viscosidade pode ser devida
reposio feita com leo de menor viscosidade ou contaminao por combustvel,
solventes ou leo de lavagem. J o aumento da viscosidade geralmente indica reposio
feita com leo de maior viscosidade, presena de contaminantes insolveis, oxidao
pronunciada, contaminao com gua, inadequao ou ineficincia dos sistemas de
filtrao ou quantidade de leo insuficiente em circulao, favorecendo o processo de
oxidao. Decisiva para a medio da viscosidade a indicao da temperatura da
medio, pois o resultado depende muito desta temperatura.
A escolha de um leo para determinada operao, tem sempre como ponto de partida a sua
viscosidade, que tem que ser suficientemente elevada para assegurar uma pelcula
lubrificante e bastante baixa para que as perdas por atrito prprio no sejam excessivas.
Dado que a viscosidade do lubrificante se altera com variaes trmicas, torna-se
necessrio tomar em conta a temperatura que o leo atingir quando a mquina se
encontra em funcionamento. A Figura 2 mostra a variao da viscosidade cinemtica com a
temperatura.
A aplicao da lei de Newton ao escoamento laminar de fluidos incompressveis, em
condies estacionrias, e em tubos de seco circular e uniforme, conduz-nos equao
de Hagen-Poiseuille,
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em que AP a diferena de presso existente entre as extremidades de um tubo de
omprimento L e raio R sendo a viscosidade absoluta do fluido, cuja unidade Pa.s(pascal
segundo), tambm conhecida como poise, em homenagem a Poiseuille e Q o caudal
volumtrico. No caso do escoamento de um lquido, por gravidade, ao longo do tubo capilar
de um viscosmetro de Connon-Fenske, a diferena de presso a correspondente altura
hidrosttica do lquido, Ah, e a equao toma a forma:
em que a massa especfica do lquido e g a acelerao da gravidade. Para um dado
viscosmetro, o caudal que passa no capilar (Q=V/t) calculado pelo tempo de escoamento
(t) de um determinado volume de lquido (V), entre dois nveis de referncia 4 e 5 (Figura 3).
Assim, a viscosidade cinemtica do lquido, v, ser:





A constante C agrupa todas as grandezas mantidas constantes, de ensaio para ensaio, no
mesmo viscosmetro (Ah, R, V, L) sendo, por isso, designada constante do viscosmetro.
Esta determinada utilizando um lquido de viscosidade e massa volmica conhecidas
(lquido de calibrao).
Procedimento experimental
1. Determinar a viscosidade cinemtica de uma mesma amostra de leo lubrificante em
duas temperaturas diferentes: 40oC e 100oC. Para isso, ser usado dois banhos
termostatizados com preciso de 0,1 oC;
2. Verifique se a temperatura de cada banho est na temperatura desejada;
3. Voc j encontrar as amostras de leo dentro do viscosmetro Cannon-Fenske em
cada banho;
4. Com auxlio de uma pra, succione a amostra de leo lubrificante at
aproximadamente 1cm acima da marca superior do viscosmetro (ATENO:
CUIDADO PARA NO EMPURRAR O VISCOSMETRO PARA DENTRO DO
BANHO DURANTE O ENCAIXE DA PRA);
5. Retire em seguida a pra com o mximo cuidado para no quebrar o viscosmetro;
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6. Com o escoamento livre, mea em segundos, o tempo requerido para o leo passar
da primeira para a segunda marca;
7. Repita a operao anterior at obter 3 medidas concordantes;
8. Determine a viscosidade do leo em cada temperatura multiplicando o tempo em
segundos pela constante do viscosmetro [v= t(s).K]. Solicite ao professor o valor da
constante do viscosmetro.
9. A unidade de viscosidade cinemtica mm
2
/s ou centistokes(cSt).
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Figura 1 Viscosmetro Cannon-
Fenske
Figura 2 Variao da viscosidade com
a temperatura
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AULA N
O
11: Determinao do ponto de gota de graxas lubrificantes
Objetivo
Determinao do ponto de gota de graxas lubrificantes por mtodo manual.
Introduo
Graxas so lubrificantes pastosos, feitos de uma mistura de leo mineral ou sinttico,
espessantes e aditivos. A vantagem das graxas em relao aos leos que elas no
escorrem por si do lugar onde foram colocadas. Tm ainda uma funo adicional, a de
vedar contra o ingresso de impurezas ou gua. Contrape-se a essas vantagens a sua
menor capacidade de resfriamento em relao a leos.
O fato de permanecer no lugar, sem escorrer, contribui tambm para uma reduo de custo
considervel na lubrificao da mquina ou elemento de mquina. Dispensam-se selos e
vedaes dispendiosos.
por isso que a grande maioria dos mancais de rolamento lubrificada por graxa ao invs
de leo lubrificante, excetuando-se, em geral, aqueles que fazem parte de mecanismo que,
por outras razes, necessitem de leo, tais como caixas de engrenagens, ou os que
necessitam de resfriamento mais vigoroso do que o proporcionado pelas graxas.
As graxas tm como funo reduzir o atrito, o desgaste e o aquecimento e ainda a funo
adicional de proteger contra corroso. Pela excluso de impurezas e lquidos, o uso de
graxa aumenta a vida til dos mancais. Temperaturas altas ou baixas, cargas elevadas e
altas velocidades no constituem mais limitaes utilizao das graxas; tipos especiais
atendem, isoladamente ou em conjunto, a essas exigncias.
A temperatura mxima de trabalho das graxas no baseada no ponto de gota; contudo,
este dever estar sempre acima da temperatura de trabalho. Ponto de gota a
temperatura na qual a graxa passa do estado semi-slido para o estado lquido em
condies de teste. Esta mudana o estado tpico de graxas que contenham sabes
espessos de tipos convencionais. A norma da American Society for Testing and Materials
(ASTM) para o ensaio de determinao do ponto de gota a ASTM D 566-93.
Procedimento experimental
1. Encher a cuba com graxa pressionando-a contra a amostra a ser testada evitando
trabalhar a graxa. Examinar o orifcio menor da cuba e eliminar qualquer excesso de
graxa remanescente no mesmo;
2. Colocar a cuba no tubo de modo que fique em posio vertical, fixar o primeiro
termmetro no tubo e coloc-lo no suporte do banho;
3. Em seguida, colocar o segundo termmetro no banho;
4. Iniciar a agitao e ajustar o aquecimento de modo a elevar a temperatura do banho
de 4 a 7
o
C por minuto. Anotar a temperatura no termmetro da cuba em que a gota
caia da cuba no banho. Este o ponto de gota.
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AULA N
O
12: Combustveis lquidos
Objetivo
Apresentar alguns aspectos relacionados a caracterizao quantitativa e qualitativa de
combustveis
Introduo
Etanol, lcool etlico ou simplesmente lcool como vulgarmente conhecido um
combustvel que vem sendo utilizado principalmente misturado na gasolina ou puro em
automveis. Em uma mistura de etanol e gua, o teor de lcool pode ser determinado
atravs de um densmetro especial denominado alcometro de Gay-Lussac. Ele consiste
de um bulbo com uma pequena massa slida em seu interior, acoplado a uma coluna onde
se verifica a impresso da escala na faixa de 0-100
o
GL. Como o etanol menos denso do
que a gua, quanto maior for o seu teor na mistura, maior ser o afundamento do
alcometro. A leitura feita onde a interface lquido-ar tocar na coluna. Se o valor lido for
por exemplo 56
o
GL, isso significa que o teor de etanol nessa mistura equivalente a 56%
v/v, ou seja, 56 mL de etanol e 44 mL de gua. Vale lembrar que esse densmetro
exclusivo para medies em sistema gua + etanol. Se o sistema for modificado pela
adio de qualquer outra substncia, seu uso no indicar mais a quantidade real de etanol
na mistura.
Um mtodo simples para a determinao do teor de lcool na gasolina a sua extrao
com uma soluo aquosa de cloreto de sdio (NaCl) 10%. Nesse mtodo, o lcool
extrado a partir da gasolina porque o lcool polar e possui mais afinidade pela soluo
aquosa de NaCl 10% tambm polar, do que pela gasolina que apolar (hidrocarbonetos)
Procedimento experimental
a) Determinao do teor de etanol em uma mistura de etanol e gua
1. Preencher uma proveta de 250 mL com etanol. Colocar o alcometro dentro da proveta
com cuidado!!! para no bater no fundo e quebrar. Determinar o teor de etanol;
2. Preencher uma proveta de 250 mL com soluo de etanol/gua 2:1. Colocar o
alcometro dentro da proveta com cuidado!!! para no bater no fundo e quebrar.
Determinar o teor de etanol;
3. Preencher uma proveta de 250 mL com soluo de etanol/gua 1:1. Colocar o
alcometro dentro da proveta com cuidado!!! para no bater no fundo e quebrar.
Determinar o teor de etanol.
b) Determinao do teor de lcool na gasolina
1. Em uma proveta graduada com rolha esmerilhada de 100 mL adicionar 50 mL de
gasolina;
2. Em seguida adicionar 50 mL de soluo aquosa de NaCl 10%;
3. Fechar a provetar, agitar algumas vezes e deixar em repouso para separar as fases;
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4. Como a gua e o etanol so incolores, determinar o volume da gasolina aps a
separao das fases, sendo o teor de etanol determinado pela seguinte frmula:
% etanol = ( V 50)x 2 + 1
Observa-se que o NaCl ir precipitar, pois sua solubilidade na mistura gua-etanol menor
do que na gua.
V o vlume da fase gua-etanol