INFORME 1 SINTESIS DEL CLORURO DE CLOROPENTAAMINO COBALTO (III) CoCl(NH3)5 Cl2 (Cloruro purpurocobltico)

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER Laboratorio de Inorgnica II Escuela de Qumica Marzo-2008 INTRODUCCIN Se realiz la sntesis de un compuesto o complejo de coordinacin mejor conocido como Cloruro purpurocobltico (CoCl(NH3)5 Cl2), partiendo de cloruro de cobalto (CoCl2) donde se obtuvieron sales cobaltosas en disolucin acuosa y en presencia de amoniaco y de cloruro amnico, se oxido fcilmente por el oxgeno del aire, pasando el cobalto (II) a cobalto (III). Al completar la sntesis se analizaron sus propiedades fsicas y qumicas. Y adems, se analizo el espectro de absorcin mediante los diagramas de TanabeSugano. PROCEDIMIENTO La sntesis inorgnica del complejo Cloruro de cloro pentaamino cobalto (II) (CoCl(NH3)5 Cl2), se realiz siguiendo los pasos reportados en el libro de Curso de Qumica inorgnica de Paez M;, segunda parte, paginas 30-32. Las cantidades mostradas en el protocolo de este documento se redujeron. El procedimiento se muestra en la figura 1. Obtencin

En un erlenmeyer de 300ml disolver 5gr de NH4Cl, en 30 ml de [NH3]. Trabajar en vitrina. Agitar y adicionar 5 gr de CoCl2.6H2O, Pulverizado y calentar Adicionar 8 ml de H2O2 al 30% con agitacin constante Cuando cese la efervescencia adicionar 30 ml de [HCl] Calentar la mezcla durante 15 min en bao de vapor, enfriar a temperatura ambiente Filtrar por succin, y lavar el precipitado con porciones de 10ml de agua destilada fra, y con 10 ml de alcohol Calentar el precipitado de 100 a 110C por una o dos horas

Purificacin

Disolver el slido en 90ml de [NH3] 1M, calentar en bao de vapor Adicionar 180 ml de [HCl] 12M y calentar por 45 min. Despus de un calentamiento aislar la sal del complejo por el procedimiento realizado anteriormente.

2CoCl 2 +2 NH 4Cl + 8 NH 3 + H 2O2 2Co( NH 3 )5 ( H 2O

Co( NH 3 ) 5 ( H 2 O)Cl 3 [ Co( NH 3 ) 5 Cl ]Cl 2 + H 2 O

La estructura del complejo formado entre Co+3 y los ligandos de amino (NH3) y cloro (Cl) se muestra en la figura2.

Figura 1. Procedimiento de la obtencin y purificacin de la sntesis (CoCl(NH3)5 Cl2).

RESULTADOS Y ANLISIS

En la sntesis del complejo de Co (III) se observaron las siguientes propiedades fsicas: Propiedades Fsicas Color Punto de descomposicin experimental Punto de descomposicin terico Prpura >170 C
Figura 2: Estructura tridimensional del compuesto de coordinacin [CoCl(NH3)5]+2

El complejo (CoCl(NH3)5 Cl2), adopta la forma octadrico de >150C campo fuerte; debido a que los ligandos de NH3, son ligandos de campo fuerte (se encuentran Tabla 1: Propiedades fsicas del al lado derecho de la serie (CoCl(NH3)5 Cl2) espectroqumica), y presentan un enlace mas favorable del El la recristalizacin se metal-ligando en comparacin obtuvieron 2.928g puros, segn con el ligando de cloro ( se estos datos el rendimiento encuentra hacia el lado obtenido es el siguiente: izquierdo de la serie espectroqumica), el cual es un 250.28 g [ Co( NH 3 ) 5 Cl ]Cl 2ligando de campo bajo. 5 gCoCl 2 * 6 H 2 O * 237.83 gCoCl 2 * 6 H 2 O El desdoblamiento de orbitales = 5.26 g [ Co( NH 3 ) 5 Cl ]Cl 2 para esta configuracin electrnica debido a la accin 2.928 g % Re n dim iento = * 100 = 55.66% de un campo octadrico y 5.26 g segn lo postula la teora del campo cristalino es en dos tipos de orbtales los t2g y los eg. Este Reaccin: distorcionamiento de orbitales d

permitir a los 6 electrones ocupar tres de los cinco niveles energticos, ya que presenta un campo fuerte, es decir bajo espn, como se muestra en la figura 3.

octadrico d6; los realizados fueron:

clculos

27777.7 ( E / B) = 1.475 = 2 18832.39 ( E1 / B) Realizando diferentes extrapolaciones en las graficas de Tanabe- Tsugano con dos bandas de transicin, se encontraron los siguientes datos:

Figura 3

La configuracin electrnica para el Cobalto (III) es: [Ar] 3d 6. Los trminos de RussellSaunders para el estado basal es el 5D y el trminos para el estado excitado es 1I. Las pruebas espectroscpicas UV-VIS realizadas sobre la muestra dejan ver dos transiciones electrnicas permitidas para el complejo de cobalto (III) d6, segn las tablas de TanabesSugano son las siguientes:
1

= 30 B = 32 B B
B

41 = 1.475 27.8 43 = 1.442 29.8

46 =1.402 32.8

= 35

= 30 tenemos E2

= 41

Como; E2 =27777.7cm-1 B=677.50cm-1 E1 =18832.39 B=677.42cm-1 Promedio B= 677.46 cm-1. cm-1

A1g

T1g T2

A1g

Los datos correspondientes a estas transiciones se muestran en la tabla 2.

Band a 1 2 (nm ) 531 . 360 . cm-1 18832. 3 27777. 7 Color Abs. Amarill o Purpur a Color Obs. Purpur a Amarill o

= 30 , donde

O. = 20323.8 cm-1
Una identificacin del compuesto se llevo a cabo mediante el metodo de Morh, donde se determinaron los equivalentes de cloro de 1g del complejo obtenido, para la

Tabla 2. Datos correspondientes al espectro de absorbancia.

Mediante los diagramas de Tanabe-Sugano, se determino el O y B del complejo

liberacin de los cloros se trato con 25 ml de agua caliente y 5ml de NaOH 6N, y se calento por 5 min. El oxido de cobalto se elimino y el filtrado se llevo a 100ml, del cual se tomo una alicuota de 10 ml, para la titulacin. El volumen de AgNO3 (0,11N) utilizado fue de 11 ml, del cual se determinaron los equivalentes de cloro.
0,0012 eq AgCl 1mol Cl / 1eq AgCl mol Cl = 0,0012 en 10 ml mol Cl = 0,00012 mol en 100mL

2. COTTON, Albert, wilkinson Geofrey, qumica Inorgnica Avanzada, Limusa, Mxico, (1986). pag: 904-907. 3. Articulo; Comparisons of r Bonding and Hydrogen Bonding in Isomorphous Compounds: [M(NH3)&1]Cl2 (M = Cr, Co, Rh, Ir, Ru, Os) 4. PEZ M. Edgar a., Curso de qumica Inorgnica Segunda Parte-Laboratorio, Universidad industrial de Santander, escuela de qumica, (1987). pag: 30-32.

Los equivalentes obtenidos por este metodo presentan un gran desvo de los tericos, por lo tanto no aporto informacin adicional para la determinacin, puede ser por falta de pureza en el reactivo titulante o el indicador. CONCLUSIONES: Mediante algunas propiedades fisicas como el color prpura, caracteristico de el compuesto y el punto de descomposicin cercano al terico, se logro la identificacin parcial del compuesto obtenido, pero sobre todo el anlisis del espectro de absorcin UV con los diagrama de Tanabe-Sugano, guiaron hacia una mayor confirmacin, debido a que muestra las transisiones ocurridas en el metal. REFERENCIAS:

1. BUTTLER Ian, Ardo jhon, Qumica Inorgnica Principios y Aplicaciones, Addison-Wesley, USA, (1992).pag: