UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA

Departamento de Estudos Bsicos e Instrumentais Colegiado do curso de Qumica Qumica Analtica Qualitativa

Preparo e Padronizao de Solues

Prof. Amisson dos Santos Nunes 2012/2

Solues

So misturas homogneas de duas ou mais substncias.

2

Solues
Componentes: Soluto: substncia dissolvida (disperso). O componente da soluo que, freqentemente, se apresenta em menor quantidade.

Solvente: meio em que foi promovida a dissoluo (dispersor).

Soluo
Slida

Soluto
Slido

Solvente
Slido

Exemplo
Liga metlica Cu Ni

Lquido
Gasoso Slido Lquido Gasoso

Slido
Slido Lquido lquido Lquido

Hg em Cu (amlgama de cobre)

H 2 dissolvido em Ni NaCl em H O 2
lcool em H O 2

Lquida

CO2 dissolvido em H 2O
Poeira no ar atmosfrico

Slido

Gasoso

Gasosa

Lquido

Gasoso

gua no ar atmosfrico
Ar atmosfrico

Gasoso

Gasoso

Solues
Soluo Diluda: contm pequenas de soluto. propores relativamente

Soluo Concentrada: contm propores relativamente alta de soluto.

Soluo Saturada: aquela em que as molculas do soluto em soluo esto em equilbrio com o excesso de molculas no dissolvidas.

Concentrao das Solues

Refere-se quantidade de soluto em uma dada quantidade de soluo.

Concentrao de uma Soluo

concentrao: refere-se quantidade de soluto em uma dada quantidade de soluo.
Concentrao Comum: relao entre a massa do soluto por unidade de volume de soluo em litros (g/L). Percentagem em massa: relao da massa do soluto por 100 g de soluo (% m/m). Percentagem em volume: relao de volume do soluto (mL) por 100 mL de soluo (% v/v). Percentagem massa/volume: relao da massa do soluto por 100 mL de soluo (% m/v).

Concentrao (C)
o quociente entre a massa do soluto e o volume da soluo

msoluto C Vsoluo
Ex.: Preparar uma soluo aquosa 5 g/L de cloreto de sdio (NaCl)

NaCl 2,500 g

Adicionar gua destilada

Tampar

Agitar

500 mL

500 mL

500 mL

500 mL

Densidade de soluo versus concentrao comum

Densidade: inclui a massa da soluo.

Concentrao comum: inclui apenas a massa do soluto.

Ex.: Qual a massa de cloreto de alumnio (AlCl3) necessria para preparar 150 mL de uma soluo aquosa de concentrao igual a 50 g/L.

msoluto C Vsoluo

msoluto C.Vsoluo

msoluto

g 50 .0,15L 7,5g L

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Concentrao Molar ou Molaridade (M)

o quociente entre o nmero de moles do soluto e o volume da soluo em litros (M = mol/L ou mol L-1)

nsoluto M Vsoluo (litros)

como

m n PM

msoluto M PMsoluto.Vsoluo (litros)

11

Ex.: Preparar 1 litro de uma soluo 0,5 M de NaOH

msoluto M PMsoluto.Vsoluo (litros)

M = 0,5 M Na = 23; O = 16; H = 1 PMsoluto = 40 g/mol Vsoluo = 1 litro

msoluto PMsoluto.Vsoluo (litros).M

msoluto g mol 40 .1L.0,5 20 g mol L
12

Ex.: Preparar 1 litro de uma soluo 0,5 M de NaOH

msoluto = 20 g Vsoluo = 1 litro

NaOH 20,000 g

Adicionar gua destilada

Tampar

Agitar

1000 mL

1000 mL

1000 mL

1000 mL

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Ex.: Preparar uma soluo aquosa 2 M de cido actico (CH3COOH)?

msoluto PMsoluto.Vsoluo (litros).M

M=2M C = 12; O = 16; H = 1 PMsoluto = 60 g/mol Vsoluo = ? = 0,25 L msoluto = ? g

Como no foi fixado o volume de soluo que deve ser preparado, fica a critrio de cada um escolher o volume da soluo. Neste caso vamos preparar 250 mL de soluo. Assim um balo volumtrico de 250 mL dever ser usado.

msoluto

g mol 60 .0,25L.2 30 g mol L

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Concentrao Molar ou Molaridade

Em cada 100 mL (0,10 L) de suco gstrico produzido pelo estmago durante o processo de digesto, existem 0,0010 mol de cido clordrico (HCl). A molaridade dessa soluo dada por:

Estmago

Ttulo (T) (),

Porcentagem em massa e ppm

Esse tipo de concentrao, que relaciona as massas de soluto e soluo, um dos mais utilizados nas indstrias qumicas e farmacuticas:

Ttulo (T) (),

O rtulo do soro fisiolgico indica que a porcentagem em massa 0,9%, ou seja, que existem 0,9 g de soluto (NaCl) em cada 100 g de soluo: m1 = 0,9 g e m = 100 g.

Ttulo (T) (),

Ttulo em volume e porcentagem em volume (V)

Como fcil medir o volume dos lquidos, a concentrao de suas solues freqentemente expressa em porcentagem em volume. No lcool comum e nas bebidas alcolicas, esta relao indicada em GL (Gay-Lussac):

Ttulo (T) (),

O lcool comum apresenta uma porcentagem em volume de 96%,ou seja, existem 96 mL de lcool (etanol) em 100 mL de soluo:

O lcool comum ou lcool etlico hidratado pode ser usado como combustvel e desinfetante.

Partes por milho (ppm) Atualmente, para indicar concentraes extremamente pequenas, principalmente de poluentes do ar, da terra e da gua, usa-se a unidade partes por milho, representada por ppm.

Assim, uma soluo 20 ppm contm 20 gramas do soluto em 1 milho de gramas da soluo.

Diluio

Ex.(01)- Uma soluo contendo 5 mL de NaCl 1mol/L diluda com gua suficiente para atingir o volume de 500mL. Qual a concentrao desta nova soluo ?

Ex.(02)- Tem-se 600 mL de soluo 1,2 mol/L de cloreto de clcio (CaCl2). Calcule a molaridade dessa soluo quando seu volume tornar-se 1500 mL atravs da adio de gua.

Ex.(03)- Qual a molaridade de uma soluo de

NaOH formada pela mistura de 60 mL de soluo 5 mol/L com 300 mL de soluo 2 mol/L, da mesma base ?

M1V1 + M2V2 = M3V3

Ex.(04)- Considere as seguintes solues: 250 mL

de soluo de KOH, de concentrao 0,20 mol/L e 750 mL de soluo da mesma base, de concentrao 0,40 mol/L. Qual a concentrao, em mol/L, da soluo obtida pela mistura das duas solues

Pesagem

Pesagem
Verificar o nvel da balana. As mos do operador devem estar limpas e secas Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma pina, luvas ou uma tira de papel impermevel.

Pesagem

Objetos a serem pesados devem est na temperatura ambiente.

Proteja a balana contra corroso. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas.

Pesagem

Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise, usar sempre a mesma balana.

Mantenha a balana e seu gabinete meticulosamente limpos.

Medida de volumes
Medidas Exatas: usam-se pipetas volumtricas, buretas e bales volumtricos. Medidas no exatas: utilizam-se provetas e pipetas graduadas.

Limpeza e secagem de material volumtrico

As vidrarias volumtricas devem estar perfeitamente limpas, para que os resultados das medidas possam ser reprodutveis. A maioria dos materiais pode ser limpa simplesmente lavandoos com detergente, enxaguando-os com gua da torneira e, por ltimo, com jatos de gua destilada. Existem solues de limpeza, que so utilizadas em limpezas mais drsticas e de uso pouco comum, tais como:

Soluo sulfocrmica (dicromato de sdio ou potssio em cido sulfrico concentrado); gua rgia (mistura de cido ntrico com clordrico concentrados na proporo 1:3) Soluo alcxida (mistura de hidrxido de sdio em lcool etlico)

Limpeza e secagem de material volumtrico

Para secagem de material volumtrico, pode-se usar: Secagem comum, por evaporao temperatura ambiente; Secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por uma trompa de gua ou expelido por um secador de cabelo; Uma secagem mais rpida pode ser obtida aps enxaguar o material com lcool ou acetona. Material volumtrico no deve ser seco em estufa. Nunca utilize material volumtrico para aquecimento direto, pois isto faz com que o mesmo perca sua aferio.

Como Preparar uma Soluo?

A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substncias utilizadas de modo a reduzir a possibilidade de contaminaes ou acidentes. B. Decidir qual o volume de soluo a preparar. C. Realizar os clculos necessrios. 1. Passar todo o material com gua destilada.

2. Secar cuidadosamente a esptula e o vidro de relgio.

3. Medir a massa de soluto necessria.

Como Preparar uma Soluo?

4. Transferir o soluto para um bquer lavando o vidro de relgio com solvente de modo a arrastar todo o soluto. 5. Dissolver todo o soluto utilizando apenas um parte do solvente agitando com um basto de vidro.

6. Verter a soluo para o balo volumtrico, com auxlio de um funil, lavando o bquer, o basto de vidro e o funil com solvente para arrastar todo o soluto. 7. Completar at a marca de aferio, primeiro com o pisset e depois com conta-gotas.
8. Colocar a tampa e homogeneizar a soluo invertendo vrias vezes o balo volumtrico.

Como Preparar uma Soluo?

Condicionamento

Condicionamento

Condicionamento

Leitura do volume

Ajuste do menisco
Menisco: consiste na interface entre o ar e o lquido a ser medido.

Erros de paralaxe Erros associados incorreta posio do observador. A leitura dever ser feita de modo a que a direo do olhar coincida com a linha tangente parte interna do menisco se este for cncavo (ex: gua), ou parte externa do menisco se este for convexo (ex: mercrio).

Uso de Buretas
Antes de usada a bureta deve estar muito limpa

e a torneira lubrificada com graxa especifica.

Montar a bureta em suporte adequado de maneira que a torneira fique voltada para baixo e para o lado direito.

Montagem da bureta

Uso de Buretas
Certifique-se que a torneira esteja fechada. Adicione 5 a 10 mL do titulante e cuidadosamente rode a bureta para molhar seu interior completamente. Deixe o lquido escoar atravs da torneira. Repita este procedimento pelo menos duas vezes. Ento encha a bureta bem acima da marca do Zero. Libere as bolhas de ar que existam na ponta da bureta rodando rapidamente a torneira, e permitindo, assim que pequenas quantidades do titulante passem pela ponta e arraste o ar. Finalmente, abaixe o nvel do lquido at a marca do Zero. Aps

enxuga-se a extremidade externa da ponta da bureta com papel

absorvente, tomando cuidado para que este no absorva o contedo do lquido na ponta da bureta. Manusear a torneira com a mo esquerda como a figura abaixo.

Uso de Buretas

Manuseio correto da torneira da bureta

Leitura de volume em uma bureta

menisco Erro de paralaxe

Leitura de menisco

Anlise Volumtrica
Anlise volumtrica: consiste na medida do volume de um reagente que usado para reagir completamente com um analito atravs de uma reao conhecida. A partir desse volume e da estequiometria da reao calcula-se a quantidade de analito existente na amostra.

Titulao: Determinao da concentrao de uma soluo a partir da quantidade e concentrao de uma soluo conhecida

So baseadas em reaes: cido-base, oxidao-reduo, formao de complexos e precipitao.

Titulao
THE NEXT/CID THE NEXT/CID THE NEXT/CID

Alquota de volume conhecido (20 mL) e concentrao em mol/L desconhecida

Acrescidas gotas de fenolftalena, que adquire colorao rsea em meio bsico.

A titulao cido-base
THE NEXT/CID THE NEXT/CID THE NEXT/CID

Antes do ponto final, a soluo bsica contendo o indicador fenolftalena rsea.

medida que se aproxima do ponto final, a cor rsea desaparece e o cido adicionado, mas reaparece com a agitao.

No ponto final, a soluo permanece incolor aps agitao. Ocorreu viragem do indicador.

A titulao cido-base em nvel microscpico

. . .

Anlise Volumtrica
Ponto de Equivalncia: alcanado quando a quantidade de titulante adicionado a quantidade extada necessria para uma reao estequiomtrica com o analito (o titulado). Ex.: 5H2C2O4 + 2MnO4 + H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O analito cido oxlico titulante Permanganato

(incolor)

(prpura)

Anlise Volumtrica
Ponto Final: indicado pela mudana sbita em uma propriedade fsica da soluo.

Mtodos para deteco do Ponto Final: Deteco de uma mudana sbita na diferena de potencial ou na

corrente eltrica entre um par de eletrodos.

Observao na mudana de cor de um indicador. Monitorizao da absorbncia da luz pelas espcies qumica na reao.

Anlise Volumtrica
Indicador: um composto com propriedade fsica (normalmente a cor) que muda abruptamente quando a titulao completada. Erro de titulao: a diferena entre o ponto final e o ponto de equivalncia.

Titulao em branco: executado o mesmo procedimento de

titulao sem a presena do analito.

Soluo Padro
Soluo Padro: aquela cuja concentrao exatamente conhecida. Padro Primrio: um composto ultrapuro que serve como material de referncia para mtodos volumtricos de anlise.
Requisitos de um Padro Primrio:

Elevada pureza (99,9% ou mais)

Estvel durante a secagem (no higroscpico, no oxidvel, noreativo com CO2 atmosfrico). Facilmente solvel. Possuir massa molar elevada (para minimizar erros de pesagem). Ex.: Na2CO3, biftalato de potssio, Na2C2O4, KCl, NaCl,.

Soluo Padro
Padro Secundrio: um composto cuja pureza pode ser estabelecida por anlise qumica e que serve como material de referncia para os mtodos volumtricos de anlise. Padronizao: o procedimento de titular um padro para determinar a concentrao do titulante.

Referncias
1 Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo da 8 edio Norte-americana,

Thomson, 2004.
2 Harris, D. C. Explorando a Qumica Analtica. 4 edio, LTC, 2009. 3 Harris, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. LTC, 2005. 4 Kobal Jr., J.; Sartorio, L. Qumica Analtica Quantitativa. Editora Moderna, 1982. 5 Masterton, W. L.; Hurley, C. N. Qumica, Princpios e Reaes. 6 edio, LTC, 2009. 6- Atkins, P.; Jones, L. Princpios de Qumica: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Bookman, 2006.