Informe N 4 Fisicoqumica III

VALORACIN CONDUCTIMTRICA DEL CIDO ACETIL SALICLICO Cinthya Pamela Delgado Snchez Pontificia Universidad Catlica del Ecuador, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Escuela de Ciencias Qumicas, Quito Ecuador E-mail: cinthy_d7sanchez@hotmail.com Telfono: 59395764222 Informe realizado en la Pontificia Universidad Catlica del Ecuador, Quito (Ecuador), 14 de Marzo del 2013. Resumen La titulacin conductimtrica es un mtodo eficaz al momento de determinar el punto final de la titulacin entre un cido dbil-base fuerte, en este caso el cido acetil saliclico frente al hidrxido de potasio reaccionaron y con esto, las mediciones de conductividad fueron tomadas a medida que se aadieron intervalos de 0,5mL hasta completar 20mL; lo que permiti obtener una grfica de linealidad ascendente, misma que marc el primer salto significativo a los 16mL con una conductividad de 0,973mS, valor que se es similar al obtenido en la titulacin volumtrica 16,3mL. Finalmente, la el valor del punto final de la titulacin conductimtrica permiti determinar el contenido de cido acetil saliclico en la pastilla de Aspirina Advance con un valor de 604,8mg mismo que es cercano al valor que presenta su ficha tcnica 650mg, la diferencia de cido acetil saliclico encontrada fue producida por errores tanto en la titulacin como en prdidas de cantidad de analgsico al preparar su solucin; sin embargo, es posible deducir que en efecto la pastilla posee como componente mayoritario al cido acetil saliclico, lo que lleva a concluir que la titulacin conductimtrica fue un mtodo eficaz para la determinacin de ste cido. Palabras Claves: titulacin conductimtrica, curva de titulacin, cido dbil, punto final. Abstract The conductimetric titration is an effective method in determining the endpoint of the titration between a weak acid-strong base, in this case the front salicylic acid potassium hydroxide and reacted with this, measurements were taken to measure conductivity which was added 0.5 mL intervals until complete 20mL, making way for a graph of linearity up, it marked the first significant jump to 16ml with a conductivity of 0.973 mS, value is similar to that obtained in the volumetric titration 16.3 mL. Finally, the end point value of the conductimetric titration determined the content of acetylsalicylic acid in the tablet of aspirin Advance with a value of 604.8 mg same value which is close to presenting its 650mg sheet, the difference in acid acetyl salicylic found was caused by errors in both the degree and amount of loss of analgesic preparing its solution, but it is indeed possible to deduce that the tablet has as a major component to acetyl salicylic acid, leading to the conclusion that conductimetric titration was an effective method for the determination of this acid.

Key words: conductimetric titration, titration curve, weak acid, period.

1.- INTRODUCCIN Un mtodo eficaz para la valoracin de una solucin cida o bsica constituye la Conductimetra, misma

que mediante una titulacin que verifica los cambios de conductividad a medida que se agrega una solucin de concentracin conocida, permite conocer la concentracin de la solucin desconocida.
1

Pontifica Universidad Catlica del Ecuador

Titulacin Conductimtrica de un cido Fuerte

Este tipo de valoraciones conductimtricas se ve muy favorecido en el caso de reacciones cido-base por el hecho de que las conductancias inicas del H+ y OH- son muy superiores a las de los dems iones [1]. No todas las titulaciones presentan las mismas caractersticas al referirnos en las curvas, puesto que las especies reaccionantes pueden ser fuertes entre s, dbiles o una combinacin de fuerte y dbil. La interaccin de un cido fuerte con una base fuerte presenta una reaccin bastante incompleta que un

usaron reactivos tales como: soluciones buffer, solucin de hidrxido de potasio 1M, ftalato cido de potasio, fenolftalena, agua desionizada y muestra comercial de aspirina advance. 2.3 Procedimiento (Ver Anexo) 3.- RESULTADOS Y DISCUSIN Con el fin de tener una referencia del volumen en el que se titular por conductimetra la solucin del cido acetil saliclico, se procede a realizar la titulacin volumtrica de una solucin de KOH 1M con la solucin de ftalato cido de potasio, obtenindose los siguientes datos:
Tabla 1. Titulacin Volumtrica del KOH Titul. Vol. Alcuota (mL) Vol. Exp KOH (mL) 1 100 17,4 Vol. Ter. KOH (mL) 14,7 0.844 fc

punto final conductimtrico, ya que en las primeras etapas de la titulacin, se establece rpidamente la concentracin de iones hidronio relativamente pequea y constante en la solucin. Los iones oxhidrilo provenientes de la base fuerte que son agregados, son consumidos por la el cido dbil y por lo tanto no contribuyen directamente a la conductividad. Sin embargo, se produce un aumento gradual de la conductancia, debido al aumento de la concentracin de iones de la base fuerte y del cido dbil tambin (potasio y salicilato). Al alcanzar el punto de equivalencia, no se produce ms iones del cido dbil y los sucesivos agregados de base fuerte provocan un aumento ms rpido de la conductancia, debido al aumento de la concentracin del ion hidroxilo mvil [2].
2.- PARTE EXPERIMENTAL 2.1 Materiales En la prctica que se llev a cabo se utiliz: conductmetro, celda de conductividad, pipeta aforada de 50mL, tubos de ensayo, gradilla, vaso de precipitacin de 250 mL, bureta de 50mL, probeta de 100mL, vidrio de reloj, esptula metlica, soporte universal, mariposa metlica, erlenmeyers de 250mL, piceta, mortero, balones aforados de 100 y 250mL, agitador magntico y toallas de papel. 2.2 Reactivos Para la realizacin de las experimentaciones se

Datos obtenidos a partir de los siguientes clculos: Peso ftalato cido de potasio: 0,3g 1eqq KOH X 1000mL 10mL X= 0,01eqq KOH 0,01eqq KOH X X= 0,1M 1eqq ftalato X X= Eqq ftalato = Eqq KOH
2

100mL 1000mL

200g 0,3g

Informe N4 Fisicoqumica III

Titulacin Conductimtrica de un cido Fuerte

3,5

0,404 0,407 0,418 0,433 0,456 0,483 0,486 0,516 0,539 0,557 0,571 0,599 0,606 0,646

20,6 20,5 20,6 20,6 20,6 20,6 20,4 20,4 20,5 20,4 20,3 20,3 20,3 20,2

14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0 18,5 19,0 19,5 20,0

0,837 0,853 0,900 0,905 0,973 1,032 1,071 1,174 1,229 1,289 1,351 1,443 1,487

20,2 20,2 20,2 20,2 20,2 20,3 20,2 20,2 20,1 20,1 20,1 20,1 20,0

0,1eqq KOH KOH X= 14,7mL Factor de Correccin:

1000mL x

4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5

Normalidad Exacta KOH: N. exacta= (0,1M)(0,844) N. exacta= 0,0844N El valor que se presenta en la tabla 1 afirma que el punto de equivalencia llegar al gastar un volumen de 14,7mL; mismo que se confirmar al realizar la titulacin por conductimetra. De la misma manera se puede verificar que la concentracin del KOH es 0,084N con lo que se presentarn variaciones en las conductividades a medida que se vaya realizando la titulacin. Una vez que se llev a cabo la titulacin conductimtrica, las conductividades fueron medidas de acuerdo a la temperatura del medio, lo que llev a obtener los siguientes resultados:
La conductividad del agua medida con el conductmetro usado fue de cero, por lo tanto no se realizaron correcciones de las conductividades. Tabla 2. Conductividades mediante Conductimtrica del cido acetilsaliclico. Vol. (mL) 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Conduc. (mS) 0,459 0,417 0,392 0,381 0,373 0,371 0,376 T (C) 20,7 20,9 20,8 20,8 20,8 20,7 20,6 Vol. (mL) 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 (mS) 0,671 0,686 0,716 0,720 0,764 0,774 0,788 Titulacin T (C) 20,2 20,3 20,2 20,1 20,1 20,2 20,2

10,0

El casillero que se encuentran de azul, se refieren al volumen y conductividad en el que se lleg al punto final de la titulacin.

Como se puede verificar en la tabla 2, la conductividad va en permanente decrecimiento hasta antes del punto final, es decir que los iones provenientes del hidrxido de potasio van en aumento, mientras que los iones H del cido acetil saliclico disminuyen, logrando as disminuir la conductividad. Sin embargo, al bajar un volumen de 2,5 a 3,0 mL de KOH, se observa que al conductividad tiende a subir ligeramente, hecho que sucede debido a que el ion es ms movible que el ion por ejemplo, por lo que tardar un poco ms para que llegue a estabilizarse, y por lo tanto, las medidas de conductividad sean menores; tal es el caso al bajar 3,5 mL de KOH la conductividad nuevamente desciende, lo que indica la estabilidad del ion , tomando en cuenta tambin que el hidrxido de potasio es una base fuerte y est sirviendo como titulante para un cido dbil. Por lo explicado, hay que considerar que esa disminucin de conductividad no corresponde al punto final de la titulacin. La tabla 2 indica como las conductividades van disminuyendo hasta llegar al punto de equivalencia o neutralizacin, que en este caso fue a los 16mL con una conductividad de 0,973 mS, sin embargo, a medida que se va aadiendo ms cantidad de solucin de hidrxido de potasio, los iones van en aumento lo que provoca que la conductividad
3

Conduc.

Informe N4 Fisicoqumica III

Titulacin Conductimtrica de un cido Fuerte

aumente conforme aumente la concentracin de stos en la solucin, tal y como se observa en la tabla 2. Como se puede apreciar en la representacin grfica de conductividad vs titulante a continuacin, la curva define que al inicio se da una disminucin bastante pequea en la conductividad en razn de la poca cantidad de cido acetil saliclico disociado, hecho que sucede hasta los 3 mL y tambin debido a la fuerte movilidad del ion potasio. Seguidamente y a partir de los 3,5mL se da un aumento en la conductividad debido a la presencia de iones del cido y de , hasta llegar a un punto en donde la conductividad alcanza un mnimo en este valor, en este caso con 15,5mL de conductividad 0,905mS, y a partir de los 16mL y con conductividad 0,973mS se ha llegado al punto de equivalencia, y por lo tanto la concentracin en exceso de . A continuacin la grfica:
2 1.8 1.6 1.4
Conductividad (mS)

Peso pastilla: 0,849g Peso pastilla molida: 0,822g Contenido terico de cido A.S : 0,650g 0,849g 0,822g 0,650g x

X= 0,629g de cido A.S en la pastilla molida

Cantidad menor a la indicada en tericamente debido a la prdida de pastilla al momento de moler.

1eqq c. A.S X

180g 0,629g

X= 0,00349 eqq c. A.S

0,00349eqq X

250mL 100mL

X= 0,001397 eqq Normalidad KOH: 0,084N 0,084 eqq 0,001397eqq 100mL x

1.2
1
0,973

X= 16,64mL Entonces:

0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 5 10

Volumen de KOH (mL)

Tabla 3. Datos tericos y experimentales de la titulacin. Clculo de error.

Tit. Conductimtri. (mL) Tit. Volumtrica Terica (mL) Tit. Volumtrica Exp. (mL) Error (%)

15

20 16 16,64

16,3

1,84

Grfico 1. Conductividades vs. Volmenes de Titulacin.

Con el fin de verificar si el valor del punto final proporcionado por la titulacin conductimtrica es el correcto, se realiz el siguiente clculo terico:

Como se aprecia en la tabla 3, las conductividades que representan al punto final de la titulacin son cercanas, por lo que se deduce que la titulacin conductimtrica fue utilizada correctamente.
4

Informe N4 Fisicoqumica III

Titulacin Conductimtrica de un cido Fuerte

Una vez que se tiene la el volumen y conductividad a la que se dio el punto final, la concentracin de cido acetil saliclico en la pastilla es de 604,8mg; para lo que se sigui el siguiente anlisis: KOH: 0,084N 0,084eqq x x= 100mL 250mL X= 1eqq .S 180g x 1000mL 16mL

utilizado, as como tambin la cantidad de pastilla que se diluy no fue en su 100%, provocando prdidas al momento de trasvasar al Erlenmeyer para preparar su solucin y su posterior titulacin. 4.- CONCLUSIONES En titulaciones que se emplean cidos dbiles como el cido acetil saliclico, el punto de equivalencia est representado por el cambio brusco en las medidas de conductividad, hecho que se dio a los 16mL con 0,973mS. La disminucin de conductividades durante la titulacin se debe a la presencia de los iones hidrgeno y a la presencia de iones , los primeros disminuyen y los otros aumentan. Como los iones poseen una gran movilidad inica, estos provocan una disminucin en la conductividad, por lo que puede ser una confusin en la deteccin del punto final de la titulacin, para lo que hay que tomar en cuenta que en este tipo de titulaciones el punto final ser el cambio brusco en las medidas de conductividad. Las titulaciones conductimtricas son bastante tiles en reacciones cido-base puesto que las conductividades de los iones hidrgeno e hidroxilo son valores superiores a los de los dems iones. El analgsico Aspirina Advance efectivamente presenta en su mayora cido acetil saliclico, representado por 604,8 mg (valor experimental), cantidad cercana a los 650mg que sta declara.

X= 0,6048 g = 604,8mg Y, como se mencion antes el peso de la pastilla molida fue de 0,822g a diferencia del peso como pastilla entera que fue de 0,849g; el cido acetil saliclico no va a encontrarse en la misma proporcin como lo indica en su informacin tcnica (650mg), debido a la prdida de pastilla durante la molienda, entonces se ha obtenido el siguiente error:
Tabla 4. Datos tericos y experimentales del contenido de cido acetil saliclico en la pastilla Aspirina Advance. Clculo de error. c. Acetil Salislico Terico (mg) 650 c. Acetil Saliclico Experimental (mg) 604,8 6,95 Error (%)

Como se puede verificar en la tabla 4, el contenido experimental de cido acetil saliclico en la pastilla de aspirina advance es de 604.8 mg, valor que al comparar con el dato terico 650mg se puede verificar que es cercano, puesto que el error radica en un 6.95%; por lo tanto se puede verificar que en efecto ste analgsico presenta la cantidad que declara como parte de su contenido. El posible error, o la razn porque no se lleg a los 650mg se puede deducir que la titulacin sufri alguna variacin en razn del conductmetro

5.- REFERENCIAS [1] Moreno, A., Tcnicas Analticas, Valoracin Conductimtrica cido-Base, Mxico, 2010. Disponible en internet: http://www.uv.es/qflab/2012_13/descargas/c uadernillos/tecnicasAnaliticas_cuader/castel lano/T_A7.pdf

5 Informe N4 Fisicoqumica III

Titulacin Conductimtrica de un cido Fuerte

[2]

Brutani, C., Titulaciones Conductimtricas, Titulaciones cido-Base, Mxico, 2010. Disponible en internet: http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/site s/martinezma/archivos/Titulaciones%20Con ductimetricas.pdf

7.- ANEXOS 1. Calibracin del Conductmetro.

Encender el Conductmetro

Esperar su estabilizacin

Presionar la opcin CAL

Introducir la celda en un tubo que contenga una solcuin estndar.

Esperar estabilizacin de la medida y observar hasta que aparezca DONE

Como referencia medir la conductividad del agua.

2. Determinacin del Punto de Neutralizacin de la Titulacin Conductimtrica del cido Acetil saliclico con KOH y determinacin de la concentracin del cido en Aspirina.

Realizar una Valoracin de KOH 1M con una solucin de ftalata cido de potasio.

2
Calcular la concentracin real del KOH

Preparar la muestra Aspirina Advance Yy tomar una a lcuota de 100mL en un erlenmeyer.

4
Bajar de 0,5 en 0,5 mL de la solucin titulante hasta 20mL, agitar y medir las condcutividades y observar las T

1
-KOH: 10mL aforo a 100mL. -Ftalato cido de potasio: 300mg en 100mL de agua. -Indicador: fenolftalena

3
Preparacin de la muestra: -Aadir pastilla triturada + 20mL de agua + 30mL de etanol y aforar a 250mL. -Agitar hasta completa disolucin
Realizar los clculos respectivos para determinar la concentracin de cido acetil saliclico en el analgsico.

6 Informe N4 Fisicoqumica III

Titulacin Conductimtrica de un cido Fuerte

7 Informe N4 Fisicoqumica III