PROCESO ORGNICO DE EXTRACCIN DE CERA DE CANDELILLA COMO SE HACE ACTUALMENTE EN FITOKIMICA

El proceso orgnico de extraccin de cera de candelilla, consiste en seis etapas, las cuales se describen a continuacin (Figura 1):

Recoleccin Se propone un mtodo adecuado para cortar los macollos de candelilla durante la recoleccin, el cual consiste en cortar solamente la parte area de la planta con la ayuda de unas tijeras y de esta manera dejar la raz en el suelo, con la finalidad de que la planta pueda regenerarse ms rpidamente segn lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT1999, esto debido a que en el proceso tradicional de recoleccin, la arrancan de raz, lo cual ocasiona en mayor medida la deforestacin de la planta. Transporte Los macollos cortados se transportan al centro de almacenamiento (acopio) y transformacin de la empresa a travs de un vehculo automotor. Troceado Se lleva a cabo un troceado de los tallos de la planta con la finalidad de reducir su tamao para que los mismos puedan acomodarse adecuadamente en el recipiente. Extraccin Primeramente se lleva a cabo el acomodo de los tallos en el recipiente de extraccin, el cual consiste en una autoclave fabricada en acero inoxidable resistente a corrosin con capacidad de 20 L, en la cual se lleva a cabo el proceso orgnico de extraccin de cerote, mediante el empleo de una disolucin de agua-cido ctrico y presin manomtrica con una duracin de aproximadamente 1 h y media. Cabe mencionar que el cido ctrico es biodegradable en el medio ambiente y no ocasiona graves problemas de salud a las personas en comparacin con el cido sulfrico que se utiliza en el proceso tradicional, el

cual es muy corrosivo, sus gases son muy txicos y es un contaminante del medio ambiente. Purificacin Se deja solidificar el cerote a temperatura ambiente de 2-3 horas en un recipiente de vidrio o acero inoxidable resistente a corrosin con capacidad de 2 L, eliminando el agua contenida y las impurezas ms grandes presentes en el cerote por sedimentacin, cabe mencionar que en el proceso tradicional se emplean viejos recipientes de hierro, los cuales ya presentan signos de oxidacin. Refinacin Se promueve la separacin y eliminacin de las impurezas ms pequeas presentes en el cerote cera mediante una hidrlisis cida, calentando agua hasta ebullicin y adicionando cido ctrico en un recipiente de vidrio o acero inoxidable resistente a corrosin con capacidad de 1 L, eliminando las impurezas sedimentadas y el agua contenida en el fondo del recipiente, para posteriormente dejar solidificar durante 24 horas, obteniendo una cera de color crema a amarillo. En cambio en el proceso tradicional, la refinacin consiste en refundir el cerote en un recipiente de hierro con agua acidificada procedente del proceso de extraccin sin ningn tratamiento, aadir el cerote y agregar nuevamente cido sulfrico, obteniendo una cera con impurezas procedentes del hierro del recipiente la cual presenta un color caf rojizo.

INICIO

RECOLECCION

RACES

SI

ELIMINAR LAS RACES

NO

TRANSPORTE

TROCEADO

EXTRACCIN

TALLOS Y AGUA

SI

ELIMINAR TALLOS Y AGUA

NO

PURIFICACIN

IMPUREZAS Y AGUA NO

SI

ELIMINAR IMPUREZAS Y AGUA

RENDIMIENTOS DE CERA

REFINACION

IMPUREZAS Y AGUA NO CERA DE CANDELILLA

SI

ELIMINAR IMPUREZAS Y AGUA

FIN

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso orgnico de extraccin de cera de candelilla.

LAY OUT DEL PROCESO DE EXTRACCIN DE CERA DE CANDELILLA COMO SE REALIZA ACTUALMENTE

9 1 2 3
PLANTA DE CANDELILLA AGUA DISOLUCIN AGUA-ACIDO CITRICO 0.05-1 % ELIMINAR RESIDUOS DE PLANTA

ACIDO CITRICO EN POLVO

ELIMINAR IMPUREZAS ELIMINAR IMPUREZAS ELIMINAR AGUA ELIMINAR AGUA

15 14

7 6

12 11 8

ELIMINAR AGUA

CERA EN FORMA DE ESPUMA

5
S-1

10

CEROTE

CERA REFINADA

13

R-111

R-112

V-3

Q-111

V-2

GAS LP

4
D-101 V-1

Figura 2. Diagrama del proceso orgnico de extraccin de cera de candelilla.

El digrama Lay out, nos permite comprender la secuencia y el tipo de equipos empleados durante un proceso, por lo que a continuacin se describe el presente proceso de extraccin, purificacin y refinacin de cera de candelilla (Figura 2), el cual consiste en el uso de una autoclave (R-111), donde se deposita la planta de candelilla, agua y una disolucin de aguacido ctrico, esta cuenta con una rejilla adaptable (S-1), para presionar y mantener inmersos los tallos de la planta y de esta manera el volumen de agua sea superior y el proceso de recoleccin de la cera en forma de espuma sea ms sencillo, sin que los tallos permanezcan en contacto con la cera, posteriormente se elimina el agua y los residuos de tallos, en esta etapa se emplea calor directo para la extraccin, mediante el empleo de gas LP el cual se encuentra en un depsito de gas LP (D-101), este pasa a travs de una vlvula reguladora (V-1) y cuenta con

V-4

V-5

Q-112

R-113

una vlvula de seguridad (V-2) y una vlvula de paso (V-3) hacia el quemador de gas LP (Q111); un tanque abierto (R-112) para llevar a cabo el proceso de purificacin, donde se deposita la cera caliente en forma de espuma y pequeas cantidades de agua, se deja enfriar la cera para que solidifique y llevar a cabo la separacin de las impurezas por sedimentacin y posteriormente eliminar el agua residual y las impurezas presentes en la parte inferior de la cera purificada raspando con la ayuda de una herramienta afilada; otro tanque abierto (R-113) con aplicacin de calor directo mediante el empleo de gas LP, el cual se encuentra en un depsito de gas LP (D-101), este pasa a travs de una vlvula reguladora (V-1) y cuenta con una vlvula de seguridad (V-4) y una vlvula de paso (V-5) hacia el quemador de gas LP (Q112); en el cual se lleva a cabo la refinacin de cera de candelilla, donde primeramente se adiciona agua y se calienta a ebullicin, despus se adiciona el cido ctrico en polvo y finalmente el cerote, cuya refinacin se lleva a cabo gracias a la alta temperatura e hidrlisis cida de materia orgnica presente en el cerote, ocasionada por el cido ctrico a una concentracin del 1-5 %, para finalmente dejar enfriar para que la cera refinada solidifique y se separen las impurezas por sedimentacin, posteriormente la cera ya refinada se quiebra en pedazos con una herramienta y se retira del tanque, se elimina el agua residual y las impurezas presentes en la parte inferior de la cera refinada raspando con una herramienta afilada.

PROPUESTA DEL PROCESO ORGANICO DE EXTRACCIN DE CERA DE CANDELILLA PARA PLANTA PILOTO

El proceso de extraccin de cera de candelilla como propuesta para la planta piloto, consiste en 7 etapas, las cuales se describen a continuacin (Figura 3):

Recoleccin Antes que nada, el responsable tcnico del aprovechamiento, presentar por escrito ante la SEMARNAT un aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla con fines comerciales, segn lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999. Se propone un mtodo de recoleccin para el aprovechamiento sustentable de candelilla, el cual consiste en cortar los macollos sin raz, en etapa de madurez de cosecha es decir cuando las plantas hayan alcanzado un dimetro mayor de 25 cm y una altura mnima de 30 cm, con la ayuda de una herramienta con hilo de acero afilado y de esta manera dejar la raz en el suelo, tomando en cuenta lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999, adems de la incorporacin de una formulacin a base de hormonas vegetales, con la finalidad de que la planta pueda regenerarse ms rpidamente y al mismo tiempo sea un mtodo cmodo para el usuario. Ya que en el proceso tradicional de recoleccin la arrancan de raz, lo cual ocasiona en mayor medida la deforestacin de la planta, adems de problemas en la columna vertebral y el maltrato en las manos al momento de arrancar la planta. Transporte Primeramente, se acreditar el transporte de la planta de candelilla con un aviso de aprovechamiento, que el titular del aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla con fines comerciales, expedir a favor de la persona fsica encargada de realizar esta actividad, para el cual segn lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999. La planta de candelilla cortada sin raz, se transportar al centro de almacenamiento (acopio) y transformacin de la empresa a travs de un vehculo automotor, mediante el amparo de avisos de aprovechamiento, remisiones forestales y/o facturas, segn sea el

caso, solo cuando se utilice cualquier vehculo automotor, cabe mencionar que para amparar la legal procedencia de la planta cuya propiedad no haya sido transferida al destinatario y sea transportada para su transformacin, se utilizar la remisin forestal o bien la factura expedida en favor de quien solicit cualquiera de los servicios sealados. As como tambin los requisitos del destinatario y del proveedor de la panta, como el nombre y domicilio de la persona fsica o moral. La autorizacin y validacin de los formatos de avisos de aprovechamiento, remisiones forestales y facturas de venta lo llevar a cabo la SEMARNAT en un plazo de 10 das hbiles a partir de la recepcin de la solicitud, para despus devolvrselos al interesado para su utilizacin, cabe mencionar que los presentes trmites estn basados en la NOM-018-SEMARNAT-1999.

Recepcin La planta de candelilla se baja del vehculo automotor, se pesa en una bscula y se van registrando los pesos de la planta, para saber la cantidad de planta entrante a la empresa.

Extraccin La planta de candelilla (70-90 kg) se deposita en una autoclave fabricada en acero inoxidable resistente a corrosin con enchaquetado de cermica y una capacidad de 0.5 m3, la cual cuenta con una jaula desmontable y adaptada al interior de la misma, con la finalidad de evitar el paso de ramas o tallos de candelilla mantenindolos inmersos en agua, posteriormente se adiciona agua, se somete a calentamiento hasta ebullicin y se adiciona una disolucin de agua-cido ctrico (0.005-1%), se tapa la autoclave hasta alcanzar una temperatura de 120 C y una presin manomtrica de 1.05 kg/cm2 durante un tiempo aproximado de 20 minutos, esto gracias al enchaquetado que permite almacenar el calor ms rpido. Debido a que la jaula es desmontable, ser mucho ms fcil la adicin y el acomodo de la planta, as como el desalojo de los residuos al terminar el proceso de extraccin para su posterior tratamiento de secado, molienda y almacenado con la finalidad de obtener fitomolculas de alto inters a partir de los residuos y al

finalizar secar los residuos para la elaboracin de iniciadores de fuego. Ya que en el proceso tradicional los residuos se utilizan como combustible para el proceso generando una gran cantidad de ceniza. Cabe mencionar que el cido ctrico es biodegradable en el medio ambiente y no ocasiona graves problemas de salud a las personas en comparacin con el cido sulfrico que se utiliza en el proceso tradicional, el cual es muy corrosivo, sus gases son muy txicos y es un contaminante del medio ambiente. Cuyo proceso tradicional se lleva a cabo en un equipo rectangular fabricado en hierro con una capacidad aproximada de 500 L.

Purificacin El cerote fundido pasa del autoclave a un filtro, donde se filtra en caliente y posteriormente se pasa a un decantador de acero inoxidable con capacidad de 100 L, donde se deja solidificar el cerote a temperatura ambiente durante aproximadamente 4 horas, eliminando el agua contenida y las impurezas presentes en el cerote por sedimentacin, posteriormente se filtra el agua residual con impurezas, con la finalidad de volverla a reutilizar en el proceso. Finalmente la cera solidificada (cerote) se quiebra en trozos y se retira del recipiente. Se registran los rendimientos de cera por cantidad de planta utilizada en el proceso, cabe mencionar que los rendimientos obtenidos con este proceso van del 3-4 % de cera, por lo que se obtendra un rendimiento de 3-4 kg de cera por 100 kg de planta. Cabe mencionar que la CONAFOR (2009), reporta que en el proceso tradicional se obtienen 2 kg de cera, por cada 100 kg de planta por lo que el rendimiento es del 2 %.

Refinacin Se promueve la separacin y eliminacin de las impurezas ms pequeas presentes en el cerote, mediante una hidrlisis cida, calentando agua hasta ebullicin y adicionando cido ctrico en un tanque abierto de acero inoxidable con capacidad de 150 L, posteriormente la cera se deja enfriar durante aproximadamente 24 horas para que

solidifique y se sedimenten las impurezas en el fondo del recipiente. Al agua residual con impurezas se le da un tratamiento de filtracin para su reutilizacin. La cera refinada solidificada se quiebra en trozos. En cambio en el proceso tradicional, la refinacin consiste en refundir el cerote en un recipiente de hierro con agua acidificada procedente del proceso de extraccin sin ningn tratamiento, aadir el cerote y agregar nuevamente cido sulfrico, obteniendo una cera con impurezas procedentes de materia vegetal de la planta y del hierro del recipiente, adems de que el agua residual se tira en el suelo contaminando el medio ambiente.

Calidad Al cerote y cera refinada se le evaluarn algunos parmetros de calidad en el laboratorio, tales como:

Punto de fusin (PF): el cual nos dice el comportamiento trmico, la dureza y pureza del material a analizar, el cual debe de oscilar entre un rango de 66-76 C.

Color: donde la luminosidad es la capacidad de reflejar la luz a partir del valor L* dado por el colormetro, el cual debe de permanecer entre un rango de valor de 54.50-58.58 en L.

Espectroscopia infrarroja (EI-FTIR): con la finalidad de conocer los grupos qumicos funcionales presentes en la cera as como sus rangos en el campo visible, cabe mencionar que la cera de candelilla debe de presentar estiramientos de C-H de carbonos saturados entre un rango de 2900-2950 cm -1.; bandas de C=O entre un rango de 1700-1740 cm-1; bandas de C-O entre un rango de 1380-1460 cm-1 e interacciones de bandas de CH2 entre un rango de 700-120 cm-1.

Cabe mencionar que si la cera de candelilla como producto terminado no cumple con los estndares establecidos, esta se tiene que volver a refinar hasta que cumpla con los parmetros, dichos parmetros estn contemplados en estndares por diversas empresas y sectores industriales para la determinacin de calidad de cera de candelilla como producto terminado.

Almacenado Primeramente, se acreditar el almacenamiento del cerote con un aviso de aprovechamiento, que el titular del aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla con fines comerciales, expedir a favor de la persona fsica encargada de realizar esta actividad, segn lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999. Los responsables del centro de almacenamiento llevarn un registro de existencias, segn la NOM-018SEMARNAT-1999. Cabe mencionar que el responsable del centro de almacenamiento podr adicionar marcas o sellos que lo identifiquen. Este registro se podr utilizar cuando sea autorizado y validado por la SEMARNAT en un plazo de 10 das hbiles a partir de la presentacin de la solicitud. Los responsables del centro de almacenamiento y/o transformacin del cerote, enviarn un informe del registro de existencias, dentro de los 15 das de los meses de enero y julio de cada ao, segn la NOM-018-SEMARNAT-1999.

INICIO

RECOLECCION

SI RACES

DEJAR LAS RACES EN EL SUELO

NO

TRANSPORTE

RECEPCIN

PESOS DE PLANTA

EXTRACCIN

TALLOS Y AGUA RESIDUAL NO

SI

TRATAMIENTO Y REUTILIZACION DE TALLOS Y AGUA

PURIFICACIN

AGUA RESIDUAL E IMPUREZAS NO RENDIMIENTOS DE CERA

SI

FILTRACIN DE AGUA CON IMPUREZAS PARA SU REUTILIZACION FILTRACION DE AGUA RESIDUAL CON IMPUREZAS PARA SU REUTILIZACION

REFINACION

AGUA RESIDUAL E IMPUREZAS NO CERA DE CANDELILLA

SI

NO

SI FIN ALMACENADO

PF, COLOR, EIFTIR ACEPTABLE

CALIDAD

Figura 3. Diagrama de flujo del proceso orgnico de extraccin de cera de candelilla para planta piloto.

PROPUESTA DEL DISEO DEL PROCESO ORGNICO DE EXTRACCIN DE CERA DE CANDELILLA PARA PLANTA PILOTO

A continuacin se describe la propuesta del diseo del proceso orgnico para la extraccin de cera de candelilla para la planta piloto (Figura 4), el cual consiste en una autoclave (R-111) con

capacidad de aproximadamente 0.5 metros cbicos con una bandeja de carga slida
desmontable (BCS-11), donde se deposita la planta de candelilla, agua y una disolucin de agua-cido ctrico, en la cual se mantienen inmersos los tallos de la planta en el agua, cuenta tambin con una conexin de entrada de agua caliente en la parte inferior de la autoclave, la cual es alimentada por una caldera (D-102) pasando a travs de una vlvula de seguridad (V-4) y una vlvula de paso (V-5) al autoclave (R-111), con la finalidad de aumentar el volumen del agua contenida en la misma, y de esta manera hacer pasar la cera que se encuentra en la superficie del agua en forma de espuma a travs de una vlvula de seguridad (V-6) y una vlvula de paso (V-7) hacia un filtro (F-2) para eliminar impurezas mediante una filtracin en caliente, para posteriormente pasar la cera fusionada a un recipiente decantador (R-113) de acero inoxidable con una capacidad de aproximadamente 100 L en el cual se llevar a cabo el proceso de purificacin mediante una solidificacin de la cera y sedimentacin de impurezas, para la obtencin del cerote, posteriormente este se quiebra en trozos y en un tanque abierto (R114) de acero inoxidable con una capacidad de aproximadamente 150 L se adiciona agua para calentar hasta ebullicin y adicionar cido ctrico para despus colocar la cera en trozos y llevar a cabo el proceso de refinacin.

Al trmino del proceso de extraccin, los tallos de la planta se sacan del autoclave (R-111) en la bandeja de carga slida desmontable (BCS-11), para pasarlos a un secador (G-201), posteriormente a una trituradora (G-202) y finalmente a un contenedor (R-112), con la finalidad de reutilizar los residuos para la obtencin de fitomolculas y elaboracin de iniciadores de

fuego. Adems el agua residual con impurezas pasa a travs de una vlvula de seguridad (V-8) y una vlvula de paso (V-9) hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua, volviendo nuevamente a la caldera (D-102) y de esta manera poder reutilizarla en el proceso. Al concluir del proceso de purificacin, el agua residual con impurezas tambin pasa a travs de una vlvula de paso (V-10) hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua, volviendo nuevamente a la caldera (D-102) y de esta manera poder reutilizarla en el proceso. Y despus del proceso de refinacin, el agua residual con impurezas tambin pasa a travs de una vlvula de seguridad (V-13), hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua, volviendo de nuevo a la caldera (D-102) y poder reutilizar el agua en el proceso.

En la etapa de extraccin se emplea calor directo, mediante el empleo de gas LP el cual se encuentra en un depsito de gas LP (D-101), este pasa a travs de una vlvula reguladora (V-1) y cuenta con una vlvula de seguridad (V-2) y una vlvula de paso (V-3) hacia el quemador de gas LP (Q-111). Cabe mencionar que en la etapa de refinacin, tambin se emplea calor directo, mediante el empleo de gas LP el cual se encuentra en un depsito de gas LP (D-101), este pasa a travs de una vlvula reguladora (V-1) y cuenta con una vlvula de seguridad (V11) y una vlvula de paso (V-12) hacia el quemador de gas LP (Q-112).

ACIDO CITRICO EN POLVO (1-5 %)

11 1 2 3
PLANTA DE CANDELILLA AGUA DISOLUCIN AGUA-ACIDO CITRICO (0.05-1 %) RESIDUOS DE PLANTA

8
G-201 G-202 R-112

10
CERA EN FORMA DE ESPUMA FILTRADO EN CALIENTE F-2 CERA REFINADA
R-114

6
R-111

12
V-6 V-7
R-113

CEROTE

14

BCS-11

V-4 D-102

V-5

AGUA RESIDUAL CON IMPUREZAS

7
V-8

AGUA RESIDUAL CON IMPUREZAS

V-10

F-1 FILTRO PARA IMPUREZAS

GAS LP

4
D-101 V-1

AGUA CALIENTE (95 c)

Figura 4. Diagrama del proceso de extraccin, purificacin y refinacin de cera de candelilla en planta piloto.

V-11

V-2

V-12

V-3

V-13

9 AGUA RESIDUAL CON IMPUREZAS

Q-111

V-9

Q-112

13