PRACTICA 5. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORO ACTIVO 1. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL.

Determinar el contenido de cloro activo en desinfectantes comerciales aplicando volumetras de oxido-reduccin. OBJETIVOS ESPECFICOS. Aplicar un mtodo volumtrico para la determinacin de agentes oxidantes, donde se produce yodo como intermediario, utilizando solucin estndar de tiosulfato de sodio. Calcular el contenido de cloro activo y expresarlo como porcentaje de hipoclorito de sodio. Evaluar estadsticamente los resultados obtenidos. 2. FUNDAMENTOS TEORICOS Mtodo volumtrico: Es un anlisis cuantitativo donde se determina la concentracin de una solucin de un agente oxidante o reductor permitiendo que reaccione con una cantidad cuidadosamente medida de solucin estndar de un agente reductor u oxidante. Determinacin de hipoclorito de sodio: El procedimiento para la determinacin de agentes oxidantes comprende aadir KI (1g) a una solucin ligeramente cida del analito (OCl-). La oxidacin del I- produce una cantidad equivalente de yodo (I2):} Se debe evitar que el I- se oxide a I2 por la luz o el oxgeno por lo que se debe tapar la boca de la fiola mientras se valora para que no entre oxgeno y evitar la luz. El I2 liberado se titula con una solucin estndar de tiosulfato de sodio (Na2S2O3), siendo ste uno de los pocos agentes reductores estables a la oxidacin por aire. La reaccin es la siguiente:

El ion tiosulfato (S2O32-) es un agente reductor moderado, muy usado en la determinacin de agentes oxidantes, donde el I2 acta como intermediario. En presencia de dicho I2, el S2O3 2- se oxida cuantitativamente al ion tetrationato (S4O6-):

El indicador utilizado es el almidn, el cual se descompone en soluciones que tienen concentraciones elevadas de I2. En la valoracin del exceso de I2 con Na2S2O3, la adicin del indicador debe posponerse hasta que se haya reducido la mayor parte del I2, es decir hasta que la titulacin est prxima a completarse, lo que se observa por el cambio de color de caf rojizo a amarillo tenue. En presencia de I2 el almidn le confiere a la solucin un color azul oscuro, siendo el punto final incoloro. Reacciones Para que el pH de la solucin sea menor a 7 (solucin cida), se agrega cido actico glacial. La reaccin que se da es la siguiente:

El Cl- se oxida y comienza a formarse el Cl2 (cloro libre). Al aadir KI, el cloro libre oxida a los I-:

(Tapar la solucin del aire y de la luz, para que la oxidacin sea por la reaccin con el Cl2 y no ocurra que el exceso de I- se oxide a I2 por el oxgeno). La cantidad de I2 que se desprende es equivalente a la cantidad de NaOCl de la muestra y se titula con Na2S2O3 utilizando almidn soluble como indicador. La reaccin global se obtiene sumando las 2 reacciones anteriores:

Luego se da la reaccin de la valoracin:

3. RESUMEN DEL MTODO. Los desinfectantes comerciales tienen en su composicin hipoclorito de sodio NaOCl. En medio cido el hipoclorito desprende cloro libre, activo o naciente:

Si el desinfectante se trata en medio cido con yoduro potsico, el cloro activo oxida a los iones yoduro:

Ambos procesos pueden ser representados por una ecuacin global:

La cantidad de yodo que se desprende es equivalente a la cantidad de hipoclorito de sodio que contiene la muestra y es valorado con una solucin estndar de tosulfato de

5. PROCEDIMIENTO. 1. Tomar una alcuota de 25 mL de cloro desinfectante comercial. 2. Diluir con agua destilada en un baln aforado de 250 mL y agitar. 3. Cada grupo debe medir una alcuota de 25 mL con una pipeta, posteriormente trasvasar a una fiola de 250 m 4. Agregar 5 mL de cido actico glacial y 1 g de de KI. 5. Enrasar la bureta con la solucin de tiosulfato de sodio. 6. Valorar con solucin estndar de tiosulfato de sodio hasta la aparicin de un color amarillo plido. 7. Agregar 2 gotas de indicador almidn y continuar la valoracin hasta que la solucin se decolore. 8. Registrar el volumen gastado de tiosulfato de sodio en la valoracin.