par lectrophorse capillaire

THANOLAMINES

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Substances mesurables
Nom Monothanolamine Dithanolamine Trithanolamine Formule brute C2H7NO C4H11NO2 C6H15NO3 Masse molaire 61,08 105,14 149,19 Densit 1,0117(25C) 1,0881(30C) 1,1242(20C) N CAS 141-43-5 111-42-2 102-71-6 VME (mg/m3) 8 15 VLE (mg/m3) -

Principe Les thanolamines prsentes dans l'atmosphre sont prleves par passage de l'air dans un tube rempli d'alumine. Aprs chantillonnage, le support est dsorb dans l'eau et les amines doses par lectrophorse capillaire avec dtection en UV inverse.

PRLVEMENT
chantillonneur Tube en verre, longueur 50 mm, intrieur 6 mm, contenant deux plages (maintenues par des fritts en polythylne et spares par un tampon de laine de verre traite DMCS) de 150 et 50 mg d'alumine lave et tuve avant utilisation. Conditions usuelles d'utilisation Dbit : 0,1 L/min. Volume recommand : 18 L.

ANALYSE
Mthode lectrophorse capillaire avec dtection en UV inverse. Dsorption La 1re plage de support est dsorbe dans 2 mL d'eau dionise, la 2e dans 1 mL d'eau dionise. talonnage Externe avec des talons raliss partir de substances de rfrence.

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MATRIEL DE PRLVEMENT
Pompe de prlvement capable dassurer un dbit rgul de 0,1 L/min ( 5 %). Tube en verre, longueur 50 mm, intrieur 6 mm. Alumine active de type acide (degr d'activit II ou III - teneur en eau : 3-6 %), de granulomtrie 70-230 mesh. Fritts en polythylne - 20 m- pour colonnes de volume 3 mL (fournisseur : SUPELCO, par exemple). Bouchons. Flacons bouchage hermtique. Tuyau souple de connexion pompe-chantillonneur. Dbitmtre.

MATRIEL ANALYTIQUE
Verrerie courante de laboratoire (bchers, fioles jauges, pipettes,). Balance analytique de sensibilit gale au 1/100 de milligramme. Ensemble d'lectrophorse capillaire : - une source : positive, - un systme d'injection de volumes constants, - une colonne capillaire en silice fondue 60 cm x 75 m (type WAT 250-05 (Waters) ou quivalent), - un dtecteur UV, - une lampe : mercure, - un ensemble filtre + fentre (= 185 nm), - une cuve lectrolyte, - un systme d'acquisition de donnes. tuve. Centrifugeuse. Sorbonne. Gants et lunettes de protection. Microseringues de 10 50 L. Flacons de dsorption fermeture tanche. Agitateur magntique chauffant. Ensemble de filtration muni d'un support en verre fritt.

RACTIFS ET GAZ (qualit analytique)

Substances de rfrence (mono-, di- et trithanolamine). Eau dionise. Acide sulfurique (95-97 %). lectrolyte d'lectrophorse capillaire : solution constitue de 100 mg d'UV CAT 3 (Waters JWEO54795) dans 100 mL d'eau, pH ajust 6,5 par H2SO4 10 %, puis 4,8 par H2SO4 4 % (tolrance 4,2-5).

PRCAUTIONS PARTICULIRES
La manipulation des solvants et ractifs doit tre effectue sous sorbonne.

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PRPARATION DES CHANTILLONNEURS

PRPARATION DU SUPPORT
Prparation de l'alumine - Lavage - tuvage. L'alumine est lave pour liminer l'excs d'ions Na+: - Verser 100 g d'alumine dans un bcher de 1 litre contenant environ 800 mL d'eau. - Placer le bcher sur une plaque chauffante. Porter et laisser l'eau bullition pendant 15 minutes. - Laisser dcanter et liminer le surnageant (H2O). - Rpter cette opration 3 fois puis filtrer l'alumine sur un ensemble de filtration muni d'un support en verre fritt. - Ractiver l'alumine environ 150C pendant 3 heures dans une tuve. - L'alumine lave, active est conserve dans un rcipient bouchage hermtique. Vrification de l'alumine - Verser 150 mg d'alumine dans une srie de 3 flacons bouchage hermtique. - Traiter par 2 mL d'eau dionise. - Effectuer l'analyse comme pour les chantillons habituels. - Vrifier l'absence d'ions Na+ dans la solution de dsorption.

REMPLISSAGE DES TUBES

Le support de prlvement est constitu d'un tube en verre rempli de 2 plages d'alumine lave et active (150 et 50 mg), spares par un tampon en laine de verre et maintenues par 2 fritts en polythylne.

TRAITEMENT DES CHANTILLONS

Aprs chantillonnage, placer sparment chaque plage de support dans des flacons bouchage hermtique. Dsorber la 1re plage par 2 mL d'eau et la 2e plage par 1 mL d'eau, en agitant aux ultra-sons pendant au moins 15 minutes. Centrifuger les solutions de dsorption. Effectuer l'analyse sur la phase surnageante. Remarque Traiter les tmoins de la mme faon.

ANALYSE
EXEMPLES DE CONDITIONS D'ANALYSE
lectrophorse capillaire Source : positive. Lampe : mercure.

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Colonne capillaire en silice fondue 60 cm x 75 m (type WAT 250-05 (Waters) ou quivalent). Systme dinjection de volumes constants. Dtecteur UV. Filtre + fentre (=185 nm). Cuve lectrolyte. lectrolyte : UV CAT 3 (Waters JWEO54795) 1 mg/mL dans l'eau, pH ajust 4,8 (tolrance 4,2-5). Dsorption : eau dionise.

TALONNAGE
Prparer une gamme de solutions talon de la faon suivante : - peser exactement 100 mg environ d'thanolamine et les dissoudre dans 50 mL d'eau. - effectuer 6 dilutions diffrentes de cette solution-mre dans de l'eau. Injecter dans la colonne analytique une quantit aliquote de chaque solution talon prpare. Six solutions couvrant une plage de concentrations allant de 5 60 g/mL sont analyses. Tracer la courbe d'talonnage.

DOSAGE
Injecter les solutions de dsorption (tubes utiliss et tmoins) dans les mmes conditions analytiques. Diluer si ncessaire les chantillons de faon rester dans la gamme d'talonnage. Un exemple d'lectrophrogramme est prsent en annexe 1.

EXPRESSION DES RSULTATS

La quantit de polluant dans les chantillons est dduite de la courbe dtalonnage. La concentration en mono-, di- ou trithanolamine dans latmosphre est donne par : v C (mg / m 3 ) = (C x C b ) x V : concentration d'thanolamine dans le dsorbat avec : Cx (mg/L) Cb (mg/L) v (mL) V (L) : : : moyenne des concentrations en thanolamine dans les tmoins correspondants volume de dsorption des chantillons volume dair prlev

BIBLIOGRAPHIE

[1]

BOUYOUCOS Spiros A. and MELCHER Richard G.. Collection of Ethanolamines in Air and Determination by Mobile Phase Ion Chromatography. Am. Ind. Hyg. Assoc. J. 47(3):185-188 (1986). Capillary Ion Analysis Methods- WATERS. Analyse des amines en UV CAT 3.

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ANNEXE 1 EXEMPLE DLECTROPHROGRAMME

lectrophorse capillaire Source : positive. Lampe : mercure. Colonne capillaire en silice fondue 60 cm x 75 m (type WAT 250-05 (Waters) ou quivalent). Systme dinjection de volumes constants. Dtecteur UV. Filtre + fentre (= 185 nm). Cuve lectrolyte. lectrolyte : UV CAT 3 (Waters JWEO54795) 1 mg/mL dans l'eau, pH ajust 4,8 (tolrance 4,2-5). Dsorption : eau dionise.

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HISTORIQUE

Version 081 081/V01

Date

Modification(s) faisant lobjet de la nouvelle version Cration et mise jour

Paragraphes concerns

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Nouvelle prsentation Type dalumine utilise dans les chantillonneurs Cration de lhistorique Matriel de prlvement

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