UNIVERSIDAD DEL PAPALOAPAN

CARRERA: Ing. En alimentos.

PRACTICA 1: Introduccin al laboratorio de qumica analtica.

DR. Hctor Hernndez Mendoza.

ALUMNO (A): Tito Adabel Prez Felipe

18 de octubre de 2012

INTRODUCCION AL LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA OBJETIVO GENERAL.

El alumno identificara el material, equipo y reactivos comnmente utilizados en el laboratorio.

OBJETIVO PARTICULAR. El alumno comprender el manejo de los materiales del laboratorio, la clase y la graduacin, asimismo determinara e identificara el margen de error de cada material.

TRABAJO PREVIO

CONCENTRACION La concentracin de una disolucin es un nmero que representa la cantidad de substancia que se contiene por la unidad del peso o del volumen de la disolucin. Concentracin en trminos cuantitativos para usos cientficos o tcnicos, una apreciacin cualitativa de la concentracin casi nunca es suficiente, por lo tanto las medidas cuantitativas son necesarias para describir la concentracin. A diferencia de las concentraciones expresadas de una manera cualitativa o emprica, las concentraciones expresadas en trminos cuantitativos o valorativos toman en cuenta de una manera muy precisa las proporciones entre las cantidades de soluto y disolvente que se estn utilizando en una disolucin. Este tipo de clasificacin de las concentraciones es muy utilizada en la industria, los procedimientos qumicos, en la farmacia, la ciencia, etc., ya que en todos ellos es necesario mediciones muy precisas de las concentraciones de los productos. Hay varias maneras de expresar la concentracin cuantitativamente, basndose en la masa, el volumen, o ambos. Segn cmo se exprese, puede no ser trivial convertir de una medida a la otra, pudiendo ser necesario conocer la densidad. Ocasionalmente esta informacin puede no estar disponible, particularmente si la temperatura vara. Por tanto, la concentracin de la disolucin puede expresarse como: Porcentaje masa-masa (% m/m) Se define como la masa de soluto (sustancia que se disuelve) por cada 100 unidades de masa de la disolucin:

Por ejemplo, si se disuelven 20 g de azcar en 80 g de agua, el porcentaje en masa ser: [20/(80+20)] x 100=20% o, para distinguirlo de otros porcentajes, 20% m/m (en ingls, %w/w) Porcentaje volumen-volumen (% V/V) Expresa el volumen de soluto por cada cien unidades de volumen de la disolucin. Se suele usar para mezclas lquidas o gaseosas, en las que el volumen es un parmetro importante a

tener en cuenta. Es decir, el porcentaje que representa el soluto en el volumen total de la disolucin. Suele expresarse simplificadamente como % v/v.

Por ejemplo, si se tiene una disolucin del 20% en volumen (20% v/v) de alcohol en agua quiere decir que hay 20 mL de alcohol por cada 100 mL de disolucin. La graduacin alcohlica de las bebidas se expresa precisamente as: un vino de 12 grados (12) tiene un 12% (v/v) de alcohol. Porcentaje masa-volumen (% m/V) Se pueden usar tambin las mismas unidades que para medir la densidad aunque no conviene combinar ambos conceptos. La densidad de la mezcla es la masa de la disolucin dividida por el volumen de sta, mientras que la concentracin en dichas unidades es la masa de soluto dividida por el volumen de la disolucin por 100. Se suelen usar gramos por mililitro (g/mL) y a veces se expresa como % m/V.

Clculos con porcentajes masa-masa y volumen-volumen Para clculos con los porcentajes masa-masa y volumen-volumen debemos manejar dos conceptos: 1. La suma de la masa del soluto ms la masa del disolvente es igual a la masa de la disolucin Disolucin = soluto + disolvente 2. Se usa la regla de tres para calcular diferentes proporciones. Molalidad La molalidad (m) es el nmero de moles de soluto que contiene un kilogramo de disolvente. Para preparar disoluciones de una determinada molalidad, no se emplea un matraz aforado como en el caso de la molaridad, sino que se puede hacer en un vaso de precipitados y pesando con una balanza analtica, previo peso del vaso vaco para poderle restar el correspondiente valor.

La principal ventaja de este mtodo de medida respecto a la molaridad es que como el volumen de una disolucin depende de la temperatura y de la presin, cuando stas cambian, el volumen cambia con ellas. Gracias a que la molalidad no est en funcin del volumen, es independiente de la temperatura y la presin, y puede medirse con mayor

precisin. Es menos empleada que la molaridad pero igual de importante. Formalidad La formalidad (F) es el nmero de peso-frmula-gramo o Masa Molecular por litro de disolucin.

El nmero de peso-frmula-gramo tiene unidad de g / PFG. Concentracin expresada en tanto por ciento. La concentracin en tanto porciento es un nmero que muestra cuantos gramos de soluto se contienen en 100 g de disolucin. Concentracin molar o molaridad. Se denomina concentracin molar o molaridad de una disolucin el nmero que muestra cuantas molculas-gramo del soluto se contienen en 1 litro de disolucin. Para calcular la molaridad de una disolucin se determina primeramente el peso del soluto contenido en 1 litro de la disolucin, y luego la magnitud obtenida se divide por peso molecular del soluto.

Concentracin normal o normalidad. Se denomina concentracin normal o normalidad el nmero de equivalentes gramo de soluto que se contienen en un litro de solucin. Para expresar la concentracin equiv.g/L es necesario saber calcular correctamente el equivalente, ya que la misma substancia puede tener equivalentes distintos en dependencia de la reaccin en que intervenga.

El xito en la identificacin y cuantificacin de cualquier especie qumica depende sin duda de la ejecucin adecuada de distintas operaciones dentro del laboratorio. Si bien varias de ellas han sido abordadas ya en cursos anteriores de Qumica (filtracin, extraccin, cristalizacin, etc.), es necesario incidir sobre tpicos de vital importancia desde el punto de vista analtico, con el fin de obtener resultados exactos y precisos. Calidad de los reactivos En Qumica Analtica, es frecuente utilizar reactivos qumicos de las siguientes purezas o calidades. 1. Reactivos para anlisis (PA o reactivos grado analtico). Reactivos especialmente

indicados para aplicaciones generales. a) PA-ACS. ACS indica que el producto grado analtico cumple, adems, con las normas de la American Society especificadas para l. b) PA-ISO. ISO indica el producto cumple, adems, con las normas de la international organization for standardization especificados para el. 2. Reactivos para anlisis instrumental a) Reactivos para anlisis de trazas metlicas. Reactivos de muy alta pureza, con impurezas en el orden de ppb o ppt para anlisis de trazas, recomendados en el uso de tcnicas como ASS, ICP-AES o ICP-MS. b) Reactivos de grado HPLC. Se incluyen disolventes, sales y reactivos de par inico para la preparacin de fases mviles de Cromatografa de Lquidos. c) reactivos de PAR o PESTANAL. Disolventes y reactivos para anlisis de plaguicidas, generalmente por Cromatografa de Gases o Lquidos. d) Reactivos grado espectroscpico. Disolventes y reactivos generalmente usados para espectroscopia Ultravioleta e infrarroja. e) reactivos grado NMR. Disolventes deuterados para Resonancia Magntica Nuclear, trata de disoluciones patrn de elementos (1000 mg/L) para AA, ICP o tcnicas electroqumicas. 3. Reactivos que cumplen caractersticas segn farmacopeas y calidad alimentaria. 4. Reactivos qumicamente puros. Es importante reconocer que en la etiqueta del envase del reactivo correspondiente, suelen figurar el limite mximo permitido de impurezas, o bien los valores reales de impurezas, con el fin de ratificar que se cumple con los requerimientos del procedimiento analtico. Recipiente para medir volmenes La manipulacin de muestras liquidas es comn en los procedimientos analticos, por lo que se dispone de distintos tipos de recipientes graduados en unidades de volumen. Sin embargo, es importante reconocer los lmites de error permitidos por la Comisin permanente de Pesas y Medidas, segn su tipo y volumen mximo.

Recipientes para medir volmenes La manipulacin de muestras lquidas es comn en los procedimientos analticos, por lo que se dispone de distintos tipos de recipientes graduados en unidades de volumen. Es importante reconocer los lmites de error permitidos por la Comisin Permanente de Pesas y Medidas, segn su tipo y volumen mximo. A continuacin se exponen los ejemplos ms generales:

Tabla 1. Lmites de error de los matraces aforados o volumtricos, clase A.

Capacidad, mL

25 Lmite de error, mL 0.03

50 0.05

100 0.08

200 0.10

500 0.15

1000 0.30

2000 0.50

Tabla 2. Lmites de error de las pipetas aforadas o volumtricas, clase A. Capacidad, mL 2 5 10 25 50 100 Lmite de error, mL 0.006 0.01 0.02 0.03 0.05 0.08 Tiempo de vertido 15 15 20 30 30 40 no menor a, s Tabla 3. Lmites de error de las buretas, clase A. Capacidad, mL 5 10 25 50 Lmite de error, mL 0.01 0.02 0.03 0.05 Tiempo de vertido 35 10 40 10 70 15 90 15 no menor a, s

100 0.10 120 20

Tabla 4. Lmites de error de las pipetas graduadas, clase A. Capacidad, mL 1 2 5 10 25 Lmite de error, mL 0.01 0.01 0.02 0.03 0.05 Tiempo de vertido 15 5 20 5 35 10 40 10 55 15 no menor a, s Tabla 5. Lmites de error de las probetas, clase A. Capacidad, mL 10 25 50 100 Lmite de error, mL 0.05 0.10 0.20 0.35

250 1.00

DISCUSIN DE RESULTADOS
Es necesario un buen conocimiento del funcionamiento de los materiales y reactivos utilizados en el laboratorio de qumica analtica. La graduacin de los materiales de vidrio y la clase de la que se traten para determinar una buena concentracin y considerar el margen de error para una eficiente labor. El buen manejo de reactivos para evitar accidentes, desperdicio de material, reduccin de costos y la obtencin de buenos resultados al realizar estudios prcticos.

CONCLUSIONES.
Es indispensable tener un conocimiento adecuado para el buen uso del laboratorio de qumica analtica. Para optimizar y ser ms eficiente los trabajos que se realicen en el laboratorio, ya sea con el uso de material o reactivos teniendo el ms estricto control y manejo.

CUESTIONARIO.
1.- A partir de la informacin contenida en los recipientes de los reactivos proporcionados, Cuntos ml del reactivo comercial requerira para preparar las siguientes disoluciones acuosas? a. 1000 ml de acido clorhdrico 1 M. b. 250 ml de acido sulfrico 1N. c. 500 ml de acido actico 20% V/V.

2.- Cules fueron los intervalos de tolerancia observados en el material proporcionado en el laboratorio? Construye una tabla con sus observaciones. MATERIAL Probeta Probeta Probeta Probeta Probeta Pipeta Pipeta Pipeta Pipeta Pipeta Pipeta Pipeta Bureta Bureta Matraz Matraz Matraz MATRAZ 25 50 100 250 B B .16 .24 10 5 2 2 50 5 10 25 50 B A A A A A + 0.06 + 0.040 + 0.02 + 0.006 + 0.006 + 0.004 + 0.08 + 0.10 + 0.10 + 0.16 CAPACIDAD (Ml) 10 CLASE B MARGEN DE ERROR + 0.1 ml

3.- En qu posicin decimal esta la incertidumbre en la lectura de la balanza analtica?

Bibliografa.
A.A.Yaroslvtsev: coleccion de problemas y ejercicios de quimica analitica, editorial Mir, 1981. pag. 21, 22.

http://es.scribd.com/doc/18030546/quimica-analitica http://es.scribd.com/doc/88757902/6/IMPORTANCIA-DEL-MUESTREO