Destilacin por arrastre de vapor

Destilacin por arrastre de vapor a) La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas. b) Cuando se tienen mezclas de lquidos que no son miscibles entre s, se tiene un tipo de destilacin que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales. c) Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presin atmosfrica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullicin que el del agua a una temperatura menor a 100 (92 en el D.F.) d) Debido a lo anterior, con esta tcnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullicin o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas (t limn. menta, canela, cscaras de naranja o limn, ans, pimienta, etc,) e) Los aceites esenciales tambin pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extraccin con disolventes orgnicos. f) Dependiendo de la tcnica que se utilice para el aislamiento, ser la pureza y rendimiento del aceite esencial.

DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR La destilacin por arrastre de vapor es un tipo especial de destilacin que se basa en el equilibrio de lquidos inmiscibles. Segn se ha visto anteriormente, la temperatura de ebullicin de una mezcla de dos componentes inmiscibles es inferior a la temperatura de ebullicin de cualquiera de ellos por separado. Supngase que se desea recuperar un hidrocarburo pesado, C18 H38, que impregna un residuo slido. Como la volatilidad de este compuesto es muy baja, habr que elevar mucho su temperatura para alcanzar una velocidad de vaporizacin y, por tanto, de recuperacin apreciable. A veces, por diversas razones, no es deseable alcanzar estas elevadas temperaturas, (descomposicin trmica de los productos, cambio en sus propiedades, etc). En estos casos, una solucin tcnica viable puede ser la destilacin por arrastre de vapor. Esta operacin se puede llevara a cabo de varias formas: Modalidad 1: Se inyecta vapor saturado a travs del residuo que contiene la sustancia a recuperar, mientras se mantiene una presin de operacin de 1 bar. Parte del vapor condensar para calentar y vaporizar el hidrocarburo, formndose dos fases lquidas inmiscibles que alcanzan el equilibrio a una temperatura muy prxima a los : = 0,9993 + 0,0007. La cantidad de vapor de arrastre necesaria por cada mol de hidrocarburos a recuperar es: mol de vapor/ mol de HC. El consumo de vapor es, sin embargo, superior, ya que hay que contabilizar el vapor que condensa para calentar y vaporizar el hidrocarburo. Modalidad 2: Supngase ahora que se inyecta vapor sobrecalentado y que, gracias al aporte de una fuente externa de calor, el vapor no condensa. Destilacin Es un Proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles, pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura.

Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una destilacin individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal comn), puede purificarse fcilmente evaporando el agua, y condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada. Ciencias Bsicas Para la mayora de los propsitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la ms importante el dixido de carbono. Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separacin total en una destilacin individual. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en alcohol y mspobre en agua que el lquido del que proviene, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un 10% de alcohol hasta una disolucin que contenga un 50% de alcohol, el destilado ha de destilarse una o dos veces ms, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones. Presin de vapor y punto de ebullicin La presin de vapor de un lquido, es la presin que ejercen las partculas del liquido que escapan en forma de vapor a la fase gaseosa sobre la superficie del lquido, estableciendo un equilibrio entre las dos fases. La Temperatura a la cual la PRESIN DE VAPOR de la sustancia est en equilibrio con el lquido a la PRESIN EXTERNA, se denomina TEMPERATURA DE EBULLICIN. Cuando la presin externa o atmosfrica es igual a 760 mm de Hg (una atmsfera), sta se denomina temperatura o PUNTO DE EBULLICIN NORMAL. Reactivo Cantidad Experiencia en la que puede ser utilizado Canela 400g Arrastre con vapor Clavos de olor 200g Arrastre con vapor Cloroformo pararecuperar100 ml Separacin de los compuestos obtenidos por arrastre con vapor ter etlico para recuperar 50 ml Separacin de los compuestos obtenidos por arrastre con vapor (NOTA: para separar la emulsin agua-aceite esencial obtenida en la destilacin por arrastre con vapor, utilice 50g de NaCl)

Destilacin con arrastre de vapor Montaje para destilacin por arrastre con vapor

Proceda igual que en los casos anteriores, pero ahora cargue el matraz de destilacin con 50 g de clavos de olor o la mezcla que destine el profesor y cbralos con agua destilada. En este caso las perlas de vidrio para controlar la ebullicin se colocan en el matraz generador de vapor. NO OLVIDE QUE EL CALENTAMIENTO DEL MATRAZ GENERADOR DE VAPOR DEBE SER SUPERIOR AL CALENTAMIENTO QUE SE HAGA AL MATRAZ DESTILADOR. Separe el aceite esencial por extraccin lquido-lquido con dos porciones sucesivas de 50 mL de ter etlico. Rena los extractos etreos y en campana de extraccin evapore el ter sobre bao de agua; mida el volumen de aceite esencial. ACEITES ESENCIALES Integrantes : DEFINICION Los Aceites Esenciales o esencias vegetales son productos qumicos que forman las esencias odorferas de un gran nmero de vegetales. El trmino aceite esencial se aplica tambin a las sustancias sintticas similares preparadas a partir del alquitrn de hulla, y a las sustancias semisintticas preparadas a partir de los aceites naturales esenciales. Los aceites esenciales son lquidos voltiles, en su mayora insolubles en agua, pero fcilmente solubles en alcohol, ter y aceites vegetales y minerales. Por lo general no son oleosos al tacto. Pueden agruparse en cinco clases,

dependiendo de su estructura qumica: alcoholes, steres, aldehdos, cetonas y lactonas y xidos. COMO SE OBTIENEN LOS ACEITES ESENCIALES

FUENTES :

Los aceites esenciales proceden de las flores, frutos, hojas, races, semillas y corteza de los vegetales. El aceite de espliego, por ejemplo, procede de una flor, el aceite de pachul, de una hoja, y el aceite de naranja, de un fruto. Los aceites se forman en las partes verdes (con clorofila) del vegetal y al crecer la planta son transportadas a otros tejidos, en concreto a los brotes en flor. Se desconoce la funcin exacta de un aceite esencial en un vegetal; puede ser para atraer los insectos para la polinizacin, o para repeler a los insectos nocivos, o puede ser simplemente un producto metablico intermedio.

PROCESO DE OBTENCION:

Los aceites esenciales se obtienen por uno de los mtodos siguientes:

o o o o

Destilacin en corriente de vapor Extraccin con disolventes voltiles, expresin a mano o a mquina. (aceite de limn) enfleurage, proceso en el cual se utiliza grasa como disolvente.

Hoy los aceites esenciales sintticos u obtenidos de fuentes naturales por cualquiera de esos cuatro mtodos, se purifican normalmente por destilacin al vaco. PRODUCTOS En un aceite esencial pueden encontrarse hidrocarburos alicichcos y aromticos, asi como sus derivados oxigenados; Ej., alcoholes, aldehidos, cetonas, steres, etc,, substancias azufradas y nitrogenadas. Los compuestos nos frecuentes derivan biolgicamente del cido mevalnico; se les cataloga como terpenos : menoterpenos (C10) y sesquiterpenos (C15 ). Propiedades Fisico-Quimicas De Los Aceites Esenciales Las propiedades fsico-qumicas de los aceites esenciales o esencias son muy diversas, puesto que el grupo engloba substancias muy heterogneas, de las que en la esencia de una planta, prcticamente puede encontrarse solo una (en la gaulteria hay 98-99 % de salicilato de metilo y la esencia de canela contiene ms de 85 % de cinamaldehdo) o ms de 30 compuestos como en la de jazmn o en la de manzanilla.

El rendimiento de esencia obtenido de una planta vara de unas cuantas milsimas por ciento de peso vegetal hasta 1-3 % . La composicin de una esencia puede cambiar con la poca de la recoleccin, el lugar geogrfico o pequeos cambios genticos. En gimnospermas y angiospermas es donde aparecen las principales especies que contienen aceites esenciales, distribuyndose dentro de unas 60 familias. Son particularmente ricas en esencias las pinceas, laurceas, mirtceas, labiceas, umbelferas, rutceas y asteraceas. Para ilustrar las variadas estructuras que pueden encontrarse en los aceites esenciales, se vern las principales contenidas en la esencia de romero (del Rosmarinus officinalis): hay -pineno (a), canfeno (b), cineol (c), limoneno (d), alcanfor (e), borneol (fi y su acetato, cariofileno (g). En la esencia de menta (de Mentha piperita) se encuentra mentol (h), rnentona (i), felandreno (j), cadineno (k), limoneno (d), -pineno (a), mentolfurano (m), isovalerianaldehdo (y), cariofileno (g), etil-n-amilcarbinol e isovalerianato de metilo. En la esencia de ans (Pimpinella anisum) hay anetol (n) (70-90 %), estragol (o), anisona (p), p-metoxifenol, eugenol (q), anisaldehdo (r) y vainillina (s). Otras substancias interesantes son: la nepetalactona (de Nepeta catoria) bisaboleno (u), humuleno (u) (Humulus lupulus), vetivona (de Vetiveria zizanioides) y zerumbono (de Zingiber zerumbei) Para una mejor comprension podemos ver las estructuras en la Figura 1 de la pagina siguiente. FIGURA 1. Tipos de Estructuras en los Aceites Esenciales

Propiedades fisicas de los aceites esenciales : Los aceites esenciales son lquidos a temperatura ambiente, muy raramente tienen color y su densidad es

inferior a la del agua (la esencia de sasafrs o de clavo constituyen excepciones). Casi siempre dotadas de poder rotatorio, tienen un indice de refraccin elevado. Solubles en alcoholes y en disolventes orgnicos habituales, son liposolubles y muy poco soluble en agua, son arrastrable por el vapor de agua. USOS DE LOS ACEITES ESENCIALES Los aceites esenciales se utilizan para dar sabor y aroma al caf, el t, los vinos y Las bebidas alcohlicas. Son los ingredientes bsicos en la industria de los perfumes y se utilizan en jabones, desinfectantes y productos similares. Tambin tienen importancia en medicina, tanto por su sabor como por su efecto calmante del dolor y su valor fisiolgico.

EUCALIPTO (Eucalyptus globulus Labill) Se utilizan las hojas de las ramas viejas. Dentro de su composicin qumica destaca su contenido en aceite esencial, cuyo principal constituyente es el cineol o eucaliptol (eter xido terpnico). Contiene tambin: terpineol, carburos terpnicos (alfapineno), alcoholes alifticos y sesquiterpnicos (eudesmol), aldehidos (butrico, valerinico, caprico) y cetonas. Posee adems tanino (sustancia detoxificante), pigmentos flavnicos (hetersidos del quercetol) y un hetersido fenlico complejo, el caliptsido, cidos fenlicos (gllico, cafico), resina y un principio amargo. Sus acciones, debidas fundamentalmente al aceite esencial, son: Antisptico de vas respiratorias y urinarias, por eliminarse su esencia a nivel pulmonar y por rin. Expectorante y balsmico, por estimulacin directa de las clulas secretoras de la mucosa bronquial. Hipoglucemiante. Vermfugo (contra los gusanos intestinales). Antibitico (especfico para toxina tetnica, diftrica, bacterias Gram +, por su contenido en esencia y tanino). Antifungido y antiinflamatorio. En uso externo es balsmico, antisptico y cicatrizante. Se usa en afecciones respiratorias: bronquitis, gripes, faringitis, sinusitis, tos irritativa, asma, etc. Infecciones urinarias, parsitos intestinales. Diabetes. En uso externo para dermatosis, ulceras varicosas, etc.

Puede ser neurotxico por acelerar el metabolismo heptico de algunos anestsicos, analgsicos y tranquilizantes. A dosis elevadas su aceite esencial puede producir molestias gstricas, hematuria, proteinuria, nauseas, taquicardia, convulsiones y delirio. No se recomienda tomar durante el embarazo y lactancia.

Propiedades del Eucalypto Origen Uso medicinal Composicin qumica Datos farmacolgicos del eucaliptus El aceite esencial de sus hojas...

EL EUCALYPTO Este rbol grande cuyo tronco se exfolia en lminas, posee unas flores particulares: cuando son botones, los spalos forman las cuatro aristas de una urna con cuatro caras cuya tapa est formada por cuatro ptalos concrescentes. 1. Origen El gnero es originario del continente australiano, algunas especies tambin nacen de forma espontnea en Nueva Guinea y en algunas islas del archipilago indonesio. Numerosas especies han sido introducidas en muchos paises [638, 639], incluyendo Espaa. 2.Composicin qumica Como para la mayora de las especies del gnero, las principales investigaciones han sido dirigidas al estudio del aceite esencial de sus hojas. Adems, se observa la presencia de compuestos polifenlicos, una -dicetona antioxidante de cadena larga [643] y terpenoides aromticos: los euglobales. Polifenoles. Junto a cidos fenoles sin importancia (cidos glico, gentsico, cafico, ferlico...), se han descrito varios flavonoides: hetersidos de flavonoles (rutsido, quercitrsido, hipersido) [640] y steres de flavonas metiladas en la cera epicuticular. Euglobales. Sobre todo se encuentran en los botones florales; estos compuestos benzotetrahidropirnicos o dihidroxantnicos resultan de una cicloadicin entre una acetogenina dialdhidica de tipo floroglucinol y un mono- o sesquiterpeno (felandrenos, sabineno, biciclogermacreno) [641, 642]. Aceite esencial. Su contenido oscila entre el 0,5 y el 3,5%. El 1,8-cineol (=eucaliptol) es el que se encuentra en mayor proporcin (70% como

mnimo), va acompaado de aproximadamente una centena de otros componentes terpnicos: hidrocarburos y alcoholes monoterpnicos, sesquiterpenos, cetona, steres, hidrocarburos [639 y ref. citadas]. En el aceite esencial no rectificado se encuentran aldehidos alifticos. 3. Datos farmacolgicos Algunas de las propiedades reconocidas para el eucalipto y su aceite esencial han sido objeto de numerosas investigaciones: es el caso de sus propiedades antitusivas, expectorantes y antispticas. Tambin se han demostrado experimentalmente sus propiedades hipoglucemiantes. Cualquiera que sea su va de administracin, el aceite esencial se elimina en gran parte por va pulmonar, lo que justifica su inters en el caso de las infecciones rinofarngeas y del tracto bronco-pulmonar. Su actividad expectorante. Aunque se admite generalmente que en el hombre, el aceite esencial aumenta las secreciones actuando directamente sobre las clulas del epitelio bronquial y mediante un efecto mucoltico [644], los resultados experimentales en animales proporcionan resultados contradictorios en cuanto a posibles modificaciones morfolgicas del epitelio bronquial. El celo y el aceite esencial de eucalipto (aerosol) se comportan como tensioactivos que disminuyen la tensin superficial entre el agua y el aire a nivel alveolar sin provocar cambios morfolgicos en el epitelio. A pequeas dosis, el celo aumenta la capacidad pulmonar [645]. Su actividad antisptica. Las acciones barteiosttica y bactericida han sido estudiadas y demostradas in vitro frente a numerosos grmenes (estafilococos, pneumococo, proteus, coliformes) y frente a hongos y levaduras (Candida). Sea cual sea la va de administracin, el aceite esencial es en gran parte eliminado por va pulmonar, lo que justifica su inters en caso de infecciones rinofarngeas y del rbol broncopulmonar. Por otro lado, se observa que el celo presenta una actividad inductora sobre los enzimas de los microsomas hepticos, acelerando el metabolismo de algunos medicamentos [646]. En rata, ha demostrado ejercer una actividad colertica. 4. Observaciones en el Hombre Numerosos estudios clnicos han demostrado los datos farmacolgicos de la hoja de eucalipto. Un estudio realizado en medio hospitalario ha demostrado una ligera actividad bacteriosttica en caso de infecciones urinarias, especialmente en caso de colibacilosis [647]. Diferentes medidas volumtricas efectuadas en un grupo de voluntarios que presentan un simple constipado, demuestran que la mezcla de aceite esencial de eucalipto, mentol y alcanfor puede inducir una mejora de la dinmica respiratoria observada [648].

5. Empleo Medicinal La droga se utiliza en forma de infusiones, cpsulas, jarabes, pastillas, etc. En el tratamiento de las bronquitis benignas. Numerosas especialidades comercializadas indicadas en el tratamiento sintomtico de las afecciones de las vas respiratorias contienen cineol o aceite esencial. Asimismo se utilizan preparaciones para la administracin por va externa (pomadas antispticas) o para la inhalacin (soluciones alcohlicas). A las dosis teraputicas (0,06-0,2 ml, para una actividad expectorante), el aceite esencial no es txico. Sin embargo, la ingestin de algunos mililitros de aceite esencial puro puede ser mortal tanto en adultos como en nios (nuseas, vmitos, depresin respiratoria, coma) [649]. La D.L.50 (rata, per os) es de 1,68 mg/kg. En los ensayos de toxicidad aguda y subaguda realizados con la droga criomolida administrada a rata per os (3,6 g/kg, 300 y 900 mg/kg/da, 5 semanas) [650] no se han observado efectos txicos. El cineol es un neurotxico, epileptgeno. In vitro, es inhibidor de la respiracin tisular y de los intercambios inicos [651 y ref. citadas]. En Espaa se autoriza el uso de esta planta para afecciones del aparato respiratorio: garganta, nariz, senos nasales, bronquios y gripe. Afecciones agudas de los bronquios. 6. Precauciones No recomendable en el embarazo ni en la lactancia. No utilizar el aceite esencial incluso por inhalacin en nios menores de dos aos. 7. La droga La hoja de eucalipto tiene un peciolo corto y torcido, un limbo falciforme, coriceo y estrecho, de color verde grisceo en ambas caras. El limbo posee nerviaciones secundarias que se unen en los mrgenes y muestra al observarlo a trasluz, numerosas bolsas secretoras esquizgenas. Puede alcanzar 25 cm de longitud y su anchura oscila entre 2 y 5 cm. El examen microscpico del corte superior transversal muestra un tejido en empalizada bifacial en el limbo y una nerviacin con haces liberoleosos (uno normal y dos invertidos) provistos de tejido perforado perimedular. El contenido en aceite esencial es como mnimo del 2%. La C.C.F. permite verificar la presencia de cineol y la ausencia de citronelal.