DETERMINACIN DE NITRITOS.

MTODO COLORIMTRICO

Cdigo: Estado: Versin: Origen: Tipo Doc.:

NE-003 Vigente 0,0 EAAB-Norma Tcnica Mt. de Ensayo/Calibracin

Elaborada

INFORMACION GENERAL
Tema: Comit: Antecedentes: LABORATORIOS Y PLANTAS DE TRATAMIENTO Subcomit Aspectos fsico - qumicos AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA), WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for the examination of water and wastewater, United Book Press, Baltimore. 19th Edition, 1.995. 26/08/2000

Vigente desde:

Contenido del Documento :

0. TABLA DE CONTENIDO 1 2 3 4 4.1 4.2 5 6 6.1 6.2 6.3 6.4 7 8 ALCANCE DOCUMENTOS RELACIONADOS TERMINOLOGA EQUIPOS, INTRUMENTOS Y MATERIALES EQUIPO COLORIMTRICO REACTIVOS CONDICIONES AMBIENTALES MTODO PREPARACIN DE LA MUESTRA ELIMINACIN DE SLIDOS EN SUSPENSIN DESARROLLO DEL COLOR MEDIDA FOTOMTRICA EXPRESIN DE RESULTADOS INFORME

1. ALCANCE Esta norma aplica para la determinacin de nitritos en aguas crudas, tratadas y residuales por el mtodo colorimtrico, en los laboratorios de la E.A.A.B. - E.S.P.

Documento controlado, su reproduccin est sujeta a previo permiso por escrito de la Empresa.

Pag 1

2. DOCUMENTOS RELACIONADOS AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA), WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for th the examination of water and wastewater, United Book Press, Baltimore. 19 Edition, 1.995. 3. TERMINOLOGA No aplica 4. EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES 4.1 EQUIPO COLORIMTRICO Se precisa uno de los siguientes: 4.1.1 Espectrofotmetro Para uso a 543 nm, con 1 cm o ms de recorrido de luz 4.1.2 Fotmetro de filtro Con un recorrido de luz de 1 cm o ms y provisto de un filtro verde de transmitancia mxima prxima a los 540 nm. 4.2 REACTIVOS 4.2.1 Agua exenta de nitrito o libre de orgnicos Si no se sabe si el agua destilada o desmineralizada est exenta de NO2_, se debe utillizar uno de los siguientes procedimientos para prepararla: 4.2.1.1 A 1L de agua destilada se aade un cristal pequeo de KMnO4 y otro de Ba(OH)2 o Ca (OH)2. Se redestila en un aparato de vidrio de borosilicato y se desechan los 50 mL iniciales del destilado. Se recoje la fraccin de destilado libre de permanganato; un color rojo con reactivo DFD indica la presencia de permanganato. 4.2.1.2 A 1L de agua destilada se aade 1 mL de H2SO4 concentrado, 1L de agua destilada y 0,2 mL de solucin de MnSO4 (36,4 g de MnSO4 H2O/100 mL de agua destilada) y se vira a rosa con 1 a 3 mL de solucin de KMnO4 (400 mg de KMnO4)/l de agua destilada). Se redestila como se describe en el prrafo anterior. Se debe utilizar agua exenta de nitrito para preparar los reactivos y diluciones.

Documento controlado, su reproduccin est sujeta a previo permiso por escrito de la Empresa.

Pag 2

4.2.2 Reactivo colorante A 800 mL de agua se aaden 100 mL de cido fosfrico 85 por 100 y 10 g de sulfanilamida. Despus de disolver completamente la sulfanilamida, se aade 1 g de diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina. Se agita para disolver y se diluye con agua hasta 1 L. La solucin es estable durante cerca de un mes cuando se conserva refrigerada en un frasco oscuro. 4.2.3 Oxalato de sodio, 0,025 M (0,05N) Se disuelven 3,350 g de Na2C2O4, calidad estndar primario, en agua y se diluyen a 1000 mL. 4.2.4 Sulfato amnico ferroso, 0,05 M (0,05N) Se disuelven 19,607 g de Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O ms 20 mL de H2SO4 concentrado en agua y se diluyen a 1000 mL. Esta solucin se estandariza a diario frente a una solucin patrn de K2Cr2O7 de la siguiente forma: Se diluyen 10mL de K2Cr2O7 patrn hasta aproximadamente 100mL. Se adicionan 30 mL de H2SO4 concentrado y se enfra. Se valora con titulante FAS utilizando 0,10 a 0,15 mL (2 a 3 gotas) de indicador ferrona.

Molaridad FAS =

K 2 Cr2 O 7 0,0417 M titulada mL 0,25 Volumen de FAS utilizado en la titulacin, mL

4.2.5 Solucin madre de nitrito NaNO2 comercial, calidad reactivo inferior al 99 por 100. Dado que el NO2 se oxida fcilmente en presencia de humedad, se debe utilizar un reactivo reciente para preparar la solucin madre, manteniendo los frascos bien tapados para evitar la entrada de aire cuando no se usen. Para determinar el contenido de NaNO2, se aade un exceso conocido de solucin patrn de KMnO4 0,05 M (0,05N) preparada con 8,0 g de KMnO4 y estandarizada como se describe en 3500-Ca.C.3i, se elimina el color del permanganato con una cantidad conocida de reductor estndar de Na2C2O4 0,025M o Fe(NH4)2(SO4)2 0,05M y se titula por retroceso con solucin patrn de permanganato. 4.2.5.1 Preparacin de la solucin madre: Se disuelven 1,232 g de NaNO2 en agua y se diluyen a 1000 mL; 1 mL = 250 g. Se conserva con 1 mL de CHCl3. 4.2.5.2 Estandarizacin de la solucin madre de nitrito: Con una pipeta y en el orden mencionado se toman, 50 mL de KMnO4 0,05 M patrn, 5 mL de H2SO4 concentrado y 50 mL de solucin madre de NO2 , a un matraz o frasco de vidrio con tapn. Se sumerje la punta de la pipeta por debajo de la superficie de la solucin de permanganato cido mientras se aade la _ solucin madre de NO2 . Se agita suavemente y se calienta a 70-80C sobre una placa caliente. Se elimina el color del permanganato por adicin de porciones suficientes de 10 mL de Na2C2O4 0,025 M patrn. Se titula el exceso de Na2C2O4 con 0,05 M hasta punto final rosa plido. A la vez se realiza un blanco de agua y se hacen las correcciones necesarias en el clculo final, como muestra la siguiente ecuacin.
_ _

Documento controlado, su reproduccin est sujeta a previo permiso por escrito de la Empresa.

Pag 3

Si se sustituye la solucin de sulfato ferroso amnico por Na2C2O4, se omite el calentamiento y se ampla el perodo de reaccin entre KMnO4 y Fe a 5 minutos de hacer la titulacin final de KMnO4. Calclese el contenido de NO2 - N de la solucin madre por medio de la siguiente ecuacin:
_ 2+

A=
Donde: A B C D E F = = = = = =

[(B x C) - (D x E)] x 7 F

mg NO2 - N/mL en la solucin madre de NaNO2. total mL utilizados de KMnO4 normalidad de KMnO4 patrn. total mL adicionados de reductor patrn. normalidad del reductor patrn. mL de solucin madre NaNO2 tomados para titulacin.

Cada mililitro de KMnO4 0,05 M consumido por la solucin de NaNO2 corresponde a 1750 g de NO2 - N. 4.2.6 Solucin intermedia de nitrito Se calcula el volumen G de solucin madre de NO2 requeridos para la solucin intermedia de NO2
_ _ _

, a partir de G = 12,5/A. Se diluye el volumen G (aproximadamente 50 mL) a 250 mL con agua; 1mL = 50g N. Se prepara diariamente. 4.2.7 Solucin patrn de nitrito

Se diluyen 10mL de solucin intermedia de NO2 a 1000 mL con agua; 1mL = 0,500 g N. Se prepara diariamente. 5. CONDICIONES AMBIENTALES No aplica

Documento controlado, su reproduccin est sujeta a previo permiso por escrito de la Empresa.

Pag 4

6. MTODO 6.1 PREPARACIN DE LA MUESTRA 6.1.1 Interferencias La incompatibilidad qumica hace poco probable la coexistencia de NO2 , cloro libre, y tricloruro de nitrgeno (NCl3). NCl3 proporciona un color rojo falso cuando se aade el reactivo colorante. Los siguientes iones interfieren debido a precipitacin en las condiciones de la prueba y deben 3+ 3+ 3+ 3+ 2+ 2+ + 2 2 estar ausentes: Sb , Au , Bi , Fe , Pb , Hg , Ag , cloroplatinato (PtCl6 ) y metavanadato (VO3 ) . El in cprico puede dar lugar a resultados bajos por catalizar la descomposicin de la sal de diazonio. Los iones coloreados que alteran el sistema de color tambin deben estar ausentes. Se deben eliminar por filtracin los slidos suspendidos. 6.1.2 Almacenamiento de la muestra En las muestras destinadas al anlisis de NO2 no se debe utilizar nunca la conservacin cida . La determinacin se hace inmediatamente para evitar la conversin bacteriana del NO2 en NO3 o NH3. 6.2 ELIMINACIN DE SLIDOS EN SUSPENSIN Si la muestra contiene slidos suspendidos se filtra a travs de un filtro de membrana de 0,45 m de dimetro de poro. 6.3 DESARROLLO DEL COLOR Si el pH de la muestra no est comprendido entre 5 y 9, se debe ajustar a ese valor con HCl 1N o NH4OH segn convenga. Se aaden 2 mL de reactivo de color a 50 mL de muestra a una porcin diluida a 50 mL y se mezclan. 6.4 MEDIDA FOTOMTRICA Se mide la absorbancia a 543 nm, entre 10 minutos y 2 horas despus de aadir el reactivo de color a las muestras y patrones. Se deben utilizar como gua los siguientes recorridos de luz, _ para las concentraciones indicadas de NO2 - N. Recorrido de luz cm 1 5 10 NO2 - N. g/l 2-25 2-6 <2
_ _ _ _ _

Documento controlado, su reproduccin est sujeta a previo permiso por escrito de la Empresa.

Pag 5

7. EXPRESIN DE RESULTADOS Se prepara una curva patrn comparando la absorbancia de los patrones con la concentracin de _ NO2 - N. La concentracin de la muestra se calcula directamente a partir de la curva. 8. INFORME Los datos obtenidos se deben consignar en los siguientes formatos:

Documento controlado, su reproduccin est sujeta a previo permiso por escrito de la Empresa.

Pag 6

N a n l i s i s Promedio Rango Garanta Calidad

Sitio de toma

N pruebas

Determinacin

24850

TMF N.M.P. Coli + E.Coli FM E.Coli FM Coliformes totales UNT UC U total fenolftaleina
1:No aceptable 0: aceptable

1: presente 0: ausente

Sustancias flotantes Olor Sabor

13810

2. Anlisis bacteriolgico. Agua EAAB.

13810

3450

Turbiedad Color pH

13810 13810 3450

4830

Recuento en placa Mesofilos Aerobios FM Mesofilos Aerobios

DIRECCION DE PRODUCCION

Red/tanques:

13810

3450

FM Pseudomona FM Enterococos

13810

3450

Otras

20710

13810

total libre total Clcica mg/L mg/L mg/L mg/L

Cloro Alcalinidad residual mg/L mg/L

20710 20710 20710 20710 20710 20710 6900 13810 19330 4830 4830

9660

Dureza mg/L CaCO3

FM Hongos Levaduras SD P/A Coli + E.Coli SD N.M.P. Enterococo SD Q.Tray Coli + E.Coli

Total anlisis:

3. Costo ($) anlisis de muestras de AGUA POTABLE. RED Y TANQUES EAAB. 1. Fisicoqumico : 2. Bacteriologico : Total :
Simplate N.M.P. Simplate Mesfilos Simplate Hongos Identificacin microorganismo Confirmacin

Sulfatos Hierro Cloruros Aluminio

Formato 1. Resultados. Determinacin de nitritos. Agua potable

20710

17950

1. Anlisis fisicoqumico muestras de agua potable. Red distribucin, tanques E.A.A.B. Fecha

Cumplen Decreto 475:

35900

30370

g/L

Nitritos
S/cm

20710

6900

Ambientes superficies Control medios Gram

Conductividad
mg/L

20710

13120

Slidos dis. totales

100.0% Blancos y garanta calidad

13810

DIRECCIN CENTRO DE INVESTIGACIONES Frmula: Nitritos MUESTRA FECHA HORA

LABORATORIO DE AGUAS NEGRAS

NITRITOS MTODO COLORIMTRICO

FORMATO

mg/L = ug/mL = mx. Absorbancia VOLUMEN MUESTRA (ml) ABSORBANCIA CONCENTRACIN

Long: 541 nm OBSERVACIONES ANALISTA

ELABOR OBSERVACIONES

REVIS TOTAL ANLISIS