VOLUMETRA OXIDO-REDUCCIN

YODO-YODOMETRA M. A. Fernndez, 0829188; J. Medina, 0825395; N. Ortiz, 0824934 Universidad del Valle RESUMEN En la prctica se desarroll un mtodo volumtrico de anlisis por Iodimetra, con la previa preparacin y estandarizacin de soluciones de yodo y tiosulfato; con ellos se determin cuantitativamente el cido ascrbico en una tableta de vitamina C, llegando a un porcentaje de este de 11.14 % DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS Se realiz la estandarizacin de dos de los reactivos usados en la prctica, estos son el tiosulfato de sodio y la solucin previamente preparada de yodo, consiguiendo los datos de la tabla1. Tabla 1. Datos estandarizaciones. Estandarizac in Tiosulfato de sodio Solucin yodo Patrn KIO3 Na2S2O3 H2O Vol. (mL) Concen. 0.03 mL real (M) 12.4 0.113 5.1 0.0554 Peso muestra (g) 0.0001 Peso tableta (g) 0.0001 los clculos Tabla 3. Volumen valoracin vitamina C. Vol. Na2S2O3H2O (mL) 0.03 mL / mL Calcule el porcentaje de cido ascrbico
6 1

5.00

mL*

0.113 2 2 3 .2 1000

175.956 2 2 3 .2 1 2 2 3 .2

1000 1

= 99.4151 mg

Na2S2O3H2O MT =
99.4151 mg 2 2 3 .2 0.175956 2 2 3 .2

1 2

/ 5.1 mL

MT = 0.0554 M Tabla 2. Datos vitamina C. 0.2002 1.6093

Con estos se correspondientes.

realiz

Para el tiosulfato de sodio: MT = MT =

14.1

( ) ( )

5105 3 0.214 3

/ 12.4 mL

(vitamina C) en la pastilla. Escriba las reacciones correspondientes a este anlisis.

MT = 0.113 M I2 (ac) + I- (ac) I3-(ac) Para la solucin de yodo:

C6H8O6 (ac) + I3 (ac) + H2O(l) C6H8O7 (ac) + 2H+ + 3I-(ac) I3-(ac) + 2S2O32-(ac) 3I-(ac) + S4O62-(ac) 2 g KI *
1 166

conoce como yodimetra. Por otro lado, el ion yoduro es un agente reductor suave, y sirve como base para determinar agente

= 0.012 moles KI*

1 3 3

oxidantes fuertes, lo que es una aplicacin yodomtrica. La vitamina C o cido ascrbico (figura 1), es un antioxidante que es esencial para la nutricin humana. La deficiencia de vitamina C puede producir una enfermedad llamada escorbuto, que se caracteriza por anormalidades en los huesos y los dientes. Muchas frutas y verduras contienen vitamina C, pero la coccin destruye las vitaminas, las frutas ctricas tan crudo y sus jugos son la principal fuente de cido ascrbico para la mayora de la gente.1

0.00402 moles I325 mL I2 *

1 3 3 2 2

0.0554 2 1000

=0.00138 moles I2 *

= 0.000923 moles I3limitante

Reactivo

Se debi calcular el exceso de I3- que reaccion con el tiosulfato: 14.1 mL Na2S2O3H2O 2
1 3 2 2 3 .2

* =

0.113 2 2 3 .2 1000 2 2 3 .2

0.00079665 moles I3Ahora se hace la diferencia para saber la cantidad de cido ascrbico obtenida. 0.000923 moles I3- - 0.000796 moles I3- = 0.00013 moles I3*
176.124 1 1 1 3

0.0223 g C6H8O6 Figura 1. cido ascrbico Dado que la vitamina C es un agente reductor moderadamente fuerte, puede determinarse la cantidad presente de esta en una pastilla comercial, a travs del mtodo yodimtrico en el que se utiliza una disolucin patrn de yodo. En algunos casos, como este, es conveniente aadir una cantidad conocida de disolucin de yodo en exceso, valorando despus por retroceso con tiosulfato sdico. En esta prctica se genera un exceso conocido de ion triyoduro (I3- ) por reaccin de yodato con yoduro, puesto que el I2 tiene

El porcentaje de cido ascrbico experimental es: % C6H8O6 :

0.0223 g 0.2002 g m

* 100 % = 11.14 %

DISCUSIN DE RESULTADOS Las valoraciones redox se cuentan entre los tipos ms importantes de anlisis que se realizan en muchas reas de aplicacin. El yodo es un agente oxidante con el que se pueden titular agentes reductores

moderadamente fuertes, mtodo que se

baja solubilidad en agua, pero el complejo I3-, es muy soluble, se prefiere usar este ltimo: 8I- + IO3- + 6H+ 3I3- + 3H2O Este yoduro reacciona rpidamente con el cido ascrbico para producir cido deshidroascrbico de acuerdo con la reaccin:

exceso oxida al ion tiosulfato transformndolo cuantitativamente en ion tetrationato, mientras se reduce a yoduro: I3- + 2(S2O3)-2 3I- + (S4O6)-2 Tiosulfato tetrationato Para la estandarizacin de la disolucin de tiosulfato de sodio, que se ha preparado disolviendo 0,1 g de Na2S2O3.5H2O y adicionando Na2CO3 porque el tiosulfato es inestable en un medio muy cido, el yodato potsico es un excelente patrn primario. Cuando se utiliza, se disuelven en agua, en presencia de un exceso de yoduro potsico, cantidades pesadas de reactivo de calidad patrn primario (reactivo analtico). Al acidificar la mezcla con un cido fuerte, tiene lugar inmediatamente la reaccin entre yodato e yoduro para generar yodo. El yodo liberado se valora luego con disolucin de tiosulfato de sodio.3

Esta titulacin se debe realizar rpido para evitar que el cido ascrbico se oxide por el aire. Estas titulaciones en general se realizan en soluciones desde neutras o suavemente alcalinas (pH 8), hasta dbilmente cidas. Hay varias razones para evitar que la solucin se vuelva fuertemente cida. La primera es que el almidn que se usa para la deteccin del punto final tiende a hidrolizarse o a descomponerse en un medio fuertemente cido, y por lo tanto el punto final se puede afectar. La segunda es que el poder reductor de varios agentes reductores aumenta en una solucin neutra o ligeramente acida.2 El exceso de I3- se titula con una solucin de tiosulfato, previamente estandarizada, de donde posteriormente se puede determinar la cantidad de vitamina C que reaccion con el triyoduro. El ion tiosulfato es un agente reductor moderadamente fuerte, que ha sido ampliamente utilizado para determinar agentes oxidantes. En este caso, el yodo en

Se utiliza como indicador una suspensin de almidn. El color azul oscuro de las disoluciones de almidn en presencia de yodo se debe a la adsorcin de yodo en las cadenas de -amilosa (figura 2), un componente macromolecular de la mayora de los almidones.

Figura 2. Complejo yodo-almidn El almidn se descompone irreversiblemente en disoluciones que contienen grandes concentraciones de yodo. As pues, al valorar

las disoluciones de yodo con tiosulfato sdico la adicin del indicador se tiene que retrasar hasta que la reaccin sea casi completa. El punto final se indic con la desaparicin del color azul del complejo yodo- almidn. El almidn no se agrega al principio de la titulacin cuando la concentracin de yodo es alta porque este complejo se disocia lentamente y se tendra un punto final difuso si se adsorbiera una gran cantidad de yodo en el almidn y adems, porque el medio cido podra hacer que el almidn de hidrolizara. Las fuentes de error que pueden afectar los resultados de esta valoracin son variadas ya que tanto los reactivos como el analto son propensos a interactuar con el aire o a reducirse u oxidarse por efectos del pH. PREGUNTAS 1. Explique y muestre mediante reacciones qumicas el funcionamiento del almidn como indicador. Por qu no es recomendable usarse cuando hay concentraciones elevadas de yodo?

pequeas de carbohidrato, el color azulnegro desaparece. Se descompone en soluciones concentraciones de yodo porque oxidado por el yodo y se tendra final difuso si se adsorbiera cantidad de yodo en el almidn con altas puede ser un punto una gran

2. Plantee las reacciones qumicas involucradas en cada uno de los protocolos analticos desarrollados. R// Las reacciones planteadas se encuentran explicadas a lo largo de la discusin de resultados I2 (ac) + I- (ac) I3-(ac) C6H8O6 (ac) + I3 (ac) + H2O(l) C6H8O7 (ac) + 2H+ + 3I-(ac) I3-(ac) + 2S2O32-(ac) 3I-(ac) + S4O62-(ac) 8I- + IO3- + 6H+ 3I3- + 3H2O

R//
2I3(ac)- + almidn complejo I5- - almidon (color azul-negro) + I3(ac) Esta reaccin es el resultado de la formacin de cadenas de poliyoduro a partir de la reaccin del almidn con el yodo. La amilosa, el componente del almidn de cadena lineal, forma hlices donde se juntan las molculas de yodo, formando un color azul oscuro a negro. La amilopectina, el componente del almidn de cadena ramificada, forma hlices mucho ms cortas, y las molculas de yodo son incapaces de juntarse, conduciendo a un color entre naranja y amarillo. Al romperse o hidrolizarse el almidn en unidades ms

I3- + 2(S2O3)-2 3I- + (S4O6)-2 2I3(ac)- + almidn complejo I5- - almidon (color azul-negro) + I3(ac)

CONCLUSIONES El ion tiosulfato es un agente reductor moderado, que resisite la oxidacin por el aire y se emplea ampliamente para la determinacin de agentes oxidantes mediante un proceso indirecto. El potencial del sistema yodo/triyoduro es relativamente bajo por lo tanto puede oxidar un numero reducido de sustancias, por lo que existen pocos mtodos yodimetricos Es de vital importancia contralar el pH de la solucin a titular, ya que si es fuertemente cido el indicador almidn no acta correctamente, del mismo modo la accin de los agentes reductores es alterada.

REFERENCIAS 1http://translate.google.com.co/translate?hl =es&langpair=en|es&u=http://chemistry.ab out.com/b/2007/02/16/finding-vitamin-c-orascorbic-acid.htm (20/05/10) 2CHISTIAN, Gary. Qumica Analtica, sexta edicin, Mxico D.F., McGraw Hill, 2009, 424428. 3 http://www.obq.ufc.br/Determinacion_vita minaC.pdf (20/05/10) 4 http://www.fq.profes.net/archivo2.asp?id_c ontenido=28970 (21/05/10) 5 http://www.uacf.utn.edu.ar:8080/t%20pract icos/quimica/Qca%20Analitica/yodometria.p df