Segurana e Tcnicas Bsicas de Laboratorio Professor Gaspar

Experincia 3 Cromatografia em Camada Delgada (CCD)

Vitor Henrique Almeida Campos Gabriel Duarte

Belo Horizonte, 18 de Abril de 2013

OBJETIVOS
O objetivo de Experincia 3 Cromatografia observar a diferena de polaridade entre compostos que podem possuir ismeros devido a essa diferena podemos concluir uma anlise que se presta a purificao, separao, identificao de substancias orgnicas ou inorgnicas tendo como base a diferena de velocidade.

INTRODUO
A cromatografia uma tcnica da qumica analtica utilizada para a separao de misturas e substncias. De maneira mais completa, a tcnica baseia-se no princpio da adsoro seletiva, um tipo de adeso. A tcnica foi descoberta em 1906 pelo botnico italiano Mikahail Tswett, Tswett separou pigmentos de plantas adicionando um extrato de folhas verdes em ter de petrleo sobre uma coluna com carbonato de clcio em p em um tubo de vidro vertical. CROMATOGRAFIA EM PAPEL Neste tipo de cromatografia, uma amostra lquida flui por uma tira de papel adsorvente vertical, onde os componentes depositam-se em locais especficos. O papel composto por molculas extremamente longas chamadas celulose. A celulose um polmero, o que significa ela composta por milhares de molculas menores que se organizam juntas. Esta organizao molecular que compe as cadeias de celulose polar e, como resultado, a celulose tem muitas regies de altas e baixas densidades de eltrons. As regies "carregadas" em uma cadeia de celulose so atradas para as regies de cargas opostas de outras cadeias adjacentes, e isto ajuda a unir as fibras de papel. O solvente utilizado tem que ter ser polar para poder interagir com as reas polares da celulose e subir atravs do papel por capilaridade arrastando consigo o que for tambm polar. CROMATOGRAFIA EM COLUNA A cromatografia em coluna costuma ser citada como o mais antigo procedimento cromatogrfico. A cromatografia em coluna consiste em uma coluna de vidro, metal ou plstico, preenchida com um adsorvente adequado. O adsorvente pode ser colocado na coluna diretamente (seco) ou suspendido em um solvente adequado (geralmente o prprio eluente a ser usado no processo de separao). Os principais adsorventes normalmente utilizados so a slica gel, a alumina, o carbonato de clcio, o xido de magnsio, o carvo ativado, a sacarose e o amido, entre outros. A substncia a ser separada ou analisada colocada na coluna pela parte superior e o eluente vertido aps, em quantidade suficiente para promover a separao. A coluna pode ser um simples tubo de vidro, aberto em ambas as extremidades, ou semelhante a uma bureta. Em alguns casos aplica-se vcuo pela parte inferior da coluna ou uma ligeira sobre presso pela parte superior da mesma. Quando a amostra a ser cromatografia da possui cor, pode-se visualizar as diferentes zonas coloridas descendo pela coluna, que so recolhidas, separadamente, pela extremidade inferior CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA A cromatografia em camada delgada (CCD) uma tcnica de adsoro lquidoslido. Nesse caso, a separao se d pela diferena de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionria. Por ser um mtodo simples, rpido, visual e econmico, a CCD a tcnica predominantemente escolhida para o acompanhamento de reaes orgnicas, sendo tambm muito utilizada para a purificao de substncias e para a

identificao de fraes coletadas em cromatografia lquida clssica. O parmetro mais importante a ser considerado em CCD o fator de reteno (Rf), o qual a razo entre a distncia percorrida pela substncia em questo e a distncia percorrida pela fase mvel. Os valores ideais para Rf esto entre 0,4 e 0,6. A CCD pode ser usada tanto na escala analtica quanto na preparativa. Normalmente as placas utilizadas so de vidro, com espessura de 3 a 4 mm. Placas analticas usualmente tm 10 cm x 5 cm e preparativas 20 cm x 20 cm. A slica gel a fase estacionria mais utilizada, sendo seguida pela alumina, pela terra diatomcea e pela celulose. Para a preparao das placas, faz-se uma suspenso do adsorvente em gua,sendo a mesma depositada sobre a placa manualmente ou com o auxlio de um espalhador. Aps a deposio, deixa-se a placa secar ao ar. A etapa final da preparao da placa sua ativao. A slica, por exemplo, ativada a 105-110 C por 30 a 60 minutos

Materiais
Placa cromatogrficas Cuba cromatogrfica Capilar Basto de vidro Bquer de 50 mL Papel filtro Esptula Iodo slido Bquer Basto de Vidro

Placa Cromatogrfica

Cuba Cromatogrfica

Reagentes
Tolueno Azobenzeno Benzidrol Acetona Benzofenona

Procedimento
Parte 1

Usamos tubos capilares para aplicar na placa cromatogrfica uma gota da soluo de azobenzeno e colocamos sobre luz para que o azobenzeno sofre-se clivagem. Aps 40 minutos retiramos a placa da luz e aplicamos com um tubo capilar outra gota de soluo de azobenzeno, e colocamos na cuba de eluio e deixamos o solvente atingir a altura de 1cm abaixo da extremidade superior da placa. Retiramos a placa aps feito isso e colocamos na estufa para que seca-se, retiramos e fizemos os clculos de Rf (Fator de Reteno) e associamos os valores aos compostos cis e trans.

Parte 2

Transferimos uma pequena quantidade de substncia A um bquer de 50 mL e adicionamos trs gotas de acetona para dissolver a substncia, aplicamos a soluo na placa. Fizemos o mesmo procedimento para substncia B e aplicamos na mesma placa. Colocamos a placa em uma cuba com tolueno para que houvesse eluio da placa, retiramos e colocamos em uma estufa para secar a soluo de tolueno, aps ter feito isso colocamos a placa na cuba reveladora e esperamos para houvesse a complexao do Iodo para visualizao das manchas e fizemos os clculos de Rf e associamos os resultados aos compostos benzidrol e benzofenona.