AZUCAR.

DETERMINACIN DE AZUCARES REDUCTORES

CARCAUSTO GAMARRA IVAN

HUANCAYO PER 2012

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER FACULTAD DE INGENIEA QUMICA

RESUMEN El ensayo realizado en el presente informe tuvo como objetivo determinar el contenido de azcares reductores en el azcar rubia. Para ello el principio del mtodo utilizado se basa en la propiedad que tienen los monosacridos y otras sustancias presentes en el producto a analizar de reducir el cobre del estado cprico al cuproso, siendo la cantidad de cobre reducida proporcional a la cantidad de sustancias reductoras presentes. El procedimiento utilizado fue de acuerdo a la Norma Venezolana COVENIN. Adems se utiliz la titulacin como mtodo de anlisis con el propsito de conocer el volumen consumido y as proceder con los clculos. Por lo que el contenido de azucares reductores en la muestra de azcar fue de 0.442 % .

INTRODUCCIN

El azcar rubia se emplea como edulcorante, como insumo en la industria de panadera, repostera, confitera, heladera, conservas, dulcera, productos enriquecidos, etc. Por esta razn es necesario conocer que el contenido de azucares reductores este en el rango permitido de acuerdo a lo que mandan las fichas tcnicas. En efecto en el proceso de reduccin de los azucares la sacarosa puede ser invertida por efecto enzimtico o fsico-qumico en sus azucares reductores, glucosa y fructosa. Su poder reductor se debe al grupo carbonilo que queda libre en su molcula. Este carcter reductor puede ponerse de manifiesto mediante diversos mtodos, entre los cuales el ms utilizado en los ingenios azucareros es el mtodo de Eynon y Lane en que se produce una reaccin redox entre los azucares reductores y el sulfato de cobre (II). Las soluciones de esta sal tienen color azul y tras la reaccin con el azcar reductor se forma oxido de cobre (I) de color rojo.

NDICE 1. 1.1 1.2 2. 2.1. 2.2 2.2.1. 2.3. 2.3.1 2.4. 3. 3.1. 3.2. 3.2.1. 3.2.2. 3.3. 4. 4.1. 4.2 5. 6. OBJETIVOS General Especficos MARCO TEORICO AZUCAR RUBIA AZUCARES REDUCTORES Definicin MTODOS ANALTICOS METODO DE LANE Y EYNON FICHA TECNICA PARTE EXPERIMENTAL TOMA DE MUESTRA MATERIALES Y REACTIVOS Materiales Reactivos PROCEDIMIENTO RESULTADOS Clculos Discusin de resultados FUENTES DE REFERENCIA ANEXOS 5 5 5 6 6 6 6 9 9 11 14 14 16 16 16 17 18 18 19 20 21

1. OBJETIVOS

1.1. General Determinar el contenido de azcares reductores en el azcar rubia de acuerdo a la Norma Venezolana COVENIN. 1.2. Especficos Verificar que los resultados obtenidos en el ensayo sean compatibles con la ficha tcnica del producto. Realizar el ensayo analtico siguiendo las normas estandarizadas COVENIN. Determinar si el azcar rubia que consumimos tiene el lmite permitido de azucares reductores para el consumo humano. Realizar la toma de muestra del azcar rubia.

2. MARCO TEORICO 2.1. AZUCAR RUBIA El producto azcar rubia, denominado tambin como azcar crudo, es aquel obtenido directo del jugo de la caa de azcar (Saccharum sp), mediante procedimientos apropiados (Carlos, 2012). 2.2 AZUCARES REDUCTORES 2.2.1. Definicin A los azucares que reducen al reactivo de Tollens se les denomina azucares reductores (Wade, 2004). Son el producto intermedio de la descomposicin de la sacarosa y son el ndice ms empleado para la deteccin de prdidas en jugos; sin embargo, estos azucares son utilizados por la gran variedad de microorganismos encontrados en los jugos como fuente de carbono para desarrollarse y generar otros productos metablicos como etanol, cidos orgnicos y CO2 (Serrano, 2006). Los monosacridos existen principalmente en forma cclica, pero debido a que estn en equilibrio con la forma de cadena abierta, el grupo carbonilo presente en ellos podr dar positiva varias de las pruebas para el reconocimiento de aldehdos y cetonas. As los carbohidratos pueden ser oxidados con facilidad para producir los cidos carboxlicos correspondientes, por

ello, se denominan azcares reductores (reductor porque el azcar reduce al agente oxidante) (Herrera, 2011). El sufijo osa se emplea en la nomenclatura sistemtica de los carbohidratos para designar un azcar reductor, que es un azcar que contiene un grupo aldehdo o un grupo - hidroxicetona. Algunos ejemplos de estos se tienen:

2.3 MTODOS ANALTICOS 2.3.1 METODO DE LANE Y EYNON En soluciones alcalinas, la sacarosa, la glucosa, la fructosa y otros azcares reductores tienen la propiedad de oxidarse a sus respectivos cidos carboxlicos, reduciendo el cobre en estado cprico (Cu+2) a xido cuproso (Cu+1). El mtodo volumtrico de Lane y Eynon calcula el volumen de una solucin de prueba que se requiere para precipitar todo el cobre presente en una cierta cantidad de solucin de Fehling de concentracin conocida (Herrera, 2011). La oxidacin puede ocurrir igualmente en ambiente bsico que en ambiente cido. Una blanda oxidacin de la aldosa produce el correspondiente acido carboxlico llamado cido glucnico, una oxidacin muy enrgica produce el acido di carboxlico llamado cido glucrico (Herrera, 2011). El Reactivo de Fehling opera la oxidacin alcalina de aldosas y de cetosas que van a transformarse en cido glucnico. Est compuesto de dos soluciones A y B que deben mezclarse al momento de su uso. La solucin A contiene CuSO4. La solucin B contiene tartrato de sodio en NaOH. El tartrato tiene la funcin de acomplejar al Cu2+ produciendo coloracin azul. La especie oxidante es el Cu2+ que se reduce a Cu+ precipitando como xido de cobre Cu2O rojo. La oxidacin total de los monosacridos tiene lugar por la intercepcin de la forma de cadena abierta presente en el equilibrio hemiacetal del aldehdo-cetona, aunque en cualquier momento slo hay una cantidad pequea de la forma de la cadena abierta, esa cantidad se reduce y contina hasta que toda la muestra ha experimentado la reaccin (Herrera, 2011).

a.

b.

Complejo [Cu (II) (tartrato)2] a. Compuesto de coordinacin Planar cuadrado. b. Proyeccin espacial

Mecanismo de reaccin de la Fructosa con el reactivo de Fehling.

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En condiciones especificadas, la cantidad de cobre reducido est en proporcin con la cantidad de azcares reductores presentes. Los mtodos de reduccin del cobre para determinar la cantidad de azcares reductores no son estequiomtricos, la cantidad de cobre reducido depende de las condiciones de la medicin. Por esta razn, en todos los mtodos de reduccin del cobre debern cumplir exactamente las condiciones analticas (Herrera, 2011). 2.4 FICHA TECNICA I.-ANTECEDENTES La ficha original fue elaborada y puesta en el SEACE y se tom como referencia a la Norma Tcnica Peruana NTP ITINTEC 207.007 1981. Tambin se le conoce como Azcar Crudo o Rubia.

II.-FICHA TECNICA INICIAL La ficha inicial del Azcar Crudo Rubia, consider las especificaciones fsicas, qumicas y organolpticas del azcar que se usa principalmente como materia prima para la elaboracin de azcares blancos en la alimentacin y como materia prima industrial. Adems consider entre otras caractersticas a la polarizacin, factor de seguridad, humedad, cenizas, metales pesados, sustancias reductoras, microbiolgicos, entre otros.

III.-OBSERVACIONES FORMULADAS A LA FICHA INICIAL.

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Durante el periodo para recibir sugerencias del pblico en general, se recibi una sugerencia al respecto, la cual se solicitaba que el envase no deber alterar las caractersticas del producto y deber preservar las mismas durante su transporte y almacenamiento. Los envases debern llevar impresos en forma destacada la leyenda Azcar Rubia.

IV.-REVISION DE LA FICHA INICIAL POR SNOASC. SNOASC, revis la ficha inicial y recomend cambiar la ficha que se haba elaborado con la NTP ITINTEC 207. 007 1981, por la NTP 207. 001 -2005, la cual define a la Azcar Rubia, como una azcar domstica y sus parmetros deberan tomarse de la NTP ITINTEC 207.003 Agosto 1981. Para la inspeccin y muestreo del producto se recomienda utilizar el Plan de Muestreo del Codex para Alimentos Preenvasados (NCA 6,5) CODEX STAN 233. V.-FICHA TECNICA REFORMULADA POR SNOASC.

Informacin al: 21/07/2005 11:13

PROYECTO DE FICHA TCNICA

EN EVALUACIN
CARACTERSTICAS GENERALES Denominacin del Bien Denominacin tcnica Grupo/clase/familia : AZUCAR RUBIA : AZUCAR RUBIA : ALIMENTOS Y BEBIDAS PARA PERSONAS/ACEITES, AZUCAR, GRANOS Y HARINAS CON SUS DERIVADOS/AZUCAR Nombre del Bien en el catlogo del MEF : AZUCAR RUBIA X 0.5 KILO Cdigo : B090600050007 Estado : En evaluacin Unidades de medida : KILOGRAMOS Periodo para recibir sugerencias en el : del 04/07/2005 al 16/07/2005 SEACE Fecha de inscripcin en el SEACE :

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Descripcin general

: La presente norma tcnica establece las especificaciones fsicas, qumicas y organolpticas del azcar que se usa principalmente como materia prima para la elaboracin de azcares blancos en la alimentacin y como materia prima industrial.

CARACTERSTICAS TCNICAS

Polarizacin Mnima de 98.0 pol a 20C. Factor de seguridad No mayor a 0,30 para polarizacin mayor a 96,00 pol. El factor de seguridad es obtenido al aplicar la siguiente frmula: Factor de seguridad:(% de humedad)/(100-pol) Humedad Debe ser tal en relacin a la polarizacin, que al aplicar la frmula para obtener el factor de seguridad, este no sea mayor al valor especificado en el factor de seguridad. En tal sentido, los valores mximos de humedad se indican a continuacin: (%Pol -> %Max.Hum.) (98,0 -> 0,60) (98,2 -> 0,54) (98,4 -> 0,48) (98,6 -> 0,42) (98,8 -> 0,36) Donde: %Pol. : Porcentaje de polarizacin. %Max.Hum. : Porcentaje mximo de humedad. Los valores intermedios se obtienen por interpolacin, redondendose a la segunda cifra decimal.

Cenizas Mximo 0,7% Sustancias reductoras Mximo 0,5% Metales pesados Mximo 40 ppm Granulometra Abertura media en mm.- mnimo 0.800 mm. Coeficiente de variacin.-mximo 30.5% Microbiolgicos Ausencia de Salmonella y enteropatogenos en 20gr. de azcar.

REQUISTOS

Inspeccin, muestreo y mtodo de ensayo. La inspeccin, muestreo y mtodos de ensayo para con el producto se realizarn acorde a lo establecido en la NTP ITINTEC 207.007-1981.

CERTIFICACIN

Certificaciones Segn la solicitud del comprador se podr exigir certificados de calidad emitidos por certificadoras acreditadas

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ante INDECOPI. OTRAS ESPECIFICACIONES ROTULADO, ENVASE Y EMBALAJE. El envase no deber alterar las caractersticas del producto y deber presentar las mismas durante su transporte y almacenamiento. Los envases debern de llevar en forma destacada la leyenda "AZUCAR RUBIA" y las siguientes indicaciones en carcter legibles, las mismas que debern concordar con la Norma Tcnica Obligatoria NTP 209.038. Norma General para Rotulado de alimentos envasados: a)Forma en que se presenta por ejemplo: granulado. b)Peso neto en kilogramos del producto envasado. c)Nombre o razn social del fabricante o de la entidad comercial bajo cuya marca se expende el producto. El empaque o envase del producto podr ser en bolsas o en sacos. Powered By XPORTAL

3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. TOMA DE MUESTRA Productos en saco. La eleccin de los sacos destinados a la extraccin se las muestras pueden efectuarse de acuerdo a la identificacin en la tabla Numero de sacos del lote Hasta 10 10 a 100 Mas de 100 numero de sacos a muestra Todos los sacos 10 Aproximadamente la raz cuadrada del nmero total de unidades en lote,

seleccionando de acuerdo a un esquema de muestreo adecuado.

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La extraccin de la muestra debe ser efectuada en las diferentes partes del saco (ejemplo: parte superior, media e inferior) por medio de un calador aguzado, especial para sacos. Muestras para laboratorios. la muestra para laboratorio debe ser preparado reduciendo la muestra compuesta por medio de un aparato divisor de muestras, hasta obtener el numero deseado de muestra, el cual ser de 3 como mnimo y de un tamao de 500g cada uno. En caso de no tener un aparato divisor de muestra, la muestra para laboratorios puede prepararse por cuarteo. Nota: las muestras para laboratorio deben ser embasadas inmediata mente despus de ser obtenidas, en envases con cierre hermtico. Los envases deben llevar un rotulo en el cual se indica los siguientes datos. Nombre del producto Nombre del vendedor Nombre del comprador Fecha del muestreo.

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3.2. MATERIALES Y REACTIVOS 3.2.1. Materiales Papel de filtro Whatman N 91 de 19 cm de dimetro o su equivalente. Erlenmeyer de 250 ml. Plancha de calentamiento o cocinilla. Varilla Bureta de 50 ml, graduada a 0.1 ml. Cronometro Balanza semi analtica con sensibilidad de 0,01 g. Matraz volumtrico de 100 ml. Pipetas volumtricas de 1 ml. Capsulas para pesadas de muestras. Embudo tallo corto Frasco gotero. 3.2.2. Reactivos Agua destilada. Indicador azul de metileno 1 %. Solucin de sulfato de cobre, Fehling A. Solucin de tartrato de sodio y potasio, Fheling B. Muestra de azcar rubia de 50 g.

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3.3. PROCEDIMIENTO 3.3.1. Pese 50,0 g de la muestra de azcar y lleve a un matraz de 100 ml, agitando bien y enrasando. 3.3.2. Filtre descartando los primeros 25 ml del filtrado. 3.3.3. Enjuague la bureta con una porcin del filtrado, llene y enrase. 3.3.4. En un Erlenmeyer agregue 1 ml de Fehling B y 1 ml de Fehling A a 100 ml de agua destilada. 3.3.5. Adicione desde la bureta 15 ml de la solucin filtrada y coloque en la plancha de calentamiento hasta ebullicin (la cantidad requerida puede variar dependiendo de la cantidad de azucares reductores presentes). 3.3.6. Contine la ebullicin durante exactamente dos minutos y adicione de 3 a 5 gotas de azul de metileno. 3.3.7. Contine la titulacin gota a gota, agitando sin suspender la ebullicin hasta viraje de color azul a color naranja. 3.3.8. El punto final de la titulacin debe obtenerse en menos de un minuto 3.3.9. Anote el volumen total de la muestra consumida en la titulacin.

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4. RESULTADOS 4.1. Clculos:

Dnde: 2= Factor constante proveniente de 1 ml de solucin de Fehling A y 1 ml de solucin de Fehling B utilizados en la marcha. V= Volumen consumido de solucin de azcar en la titulacin. C= Dilucin del azcar. A= Porcentaje de Azcares Reductores. En la titulacin realizada en el laboratorio el volumen consumido fue de 4.52 ml . Entonces reemplazando este dato en la ecuacin (1) se obtiene:

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4.2 Discusin de resultados El porcentaje de azucares reductores fue 0.442 % lo que demuestra que el azcar rubia que se tom de muestra es apto para consumo ya que de acuerdo a la ficha tcnica de este producto debe tener como mximo 0.5 % de azucares reductores. En el proceso de filtrado de la solucin de azcar se reemplaz el papel de filtro requerido por un equivalente de papel Whatman. Se pudo notar que al momento de agregar las gotas de azul de metileno al matraz el color azul no se pudo distinguir tan bien lo que dificulto el volumen consumido en la titulacin En lugar de utilizar una plancha de calentamiento con agitacin magntica se utiliz una cocinilla y una varilla de vidrio, debido a que el laboratorio en que se trabaj no contaba con ducho instrumento.

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5. FUENTES DE REFERENCIA 1. Serrano Galvis Laura (Febrero del 2006). Determinacin de las poblaciones microbiolgicas en el proceso de extraccin del jugo de caa de azcar en el Ingenio Manuelita S.A. Recuperado de http://www.javeriana.edu.co/biblos/tesis/ciencias/tesis254.pdf 2. Herrera Zambrano Ana Cecilia (2011). Estudio Comparativo De Mtodos Para La

Determinacin De Sacarosa Y Azcares Reductores En Miel Virgen De Caa Utilizados En El Ingenio Pichich S.A. Recuperado de

http://repositorio.utp.edu.co/tesisdigitales/texto/6641227H565.pdf 3. Carlos (2009). Ficha Tcnica. Recuperado de

https://zonasegura.seace.gob.pe/paac/documentos/documentos/FichaSubInv/614553739rad3013 E.pdf 4. L.G. WADE. JR. (Quinta Edicin). (2004). Qumica Orgnica. Madrid: Pearson Educacin, S. A.

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6. ANEXOS DIAGRAMA DE FLUJO DEL ENSAYO PARA LA DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES ENEL AZUCAR RUBIA.

INICIO

Pesar 50 g de muestra

Agregar a un matraz de 100 ml

Agitar, enrasar y filtrar

Filtrado o

Descartar 25 ml del filtrado Agregar 1 ml de Fehling A y B a un matraz Erlenmeyer a 100 ml de agua destilada

Llenar a bureta

Agregar 15ml del filtrado al Erlenmeyer Adicionar 3 a 5 gotas de azul metileno

Colocar a cocinilla hasta ebullicin

Titular agitando

FIN

Clculos

Anotar el volumen consumido

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