ASIGNATURA: ANALSIS INSTRUMENTAL

GUA DE PRCTICA DE LABORATORIO

Determinacin de hierro (II) por absorcin de radiacin

I. Presentacin de la gua:

Competencias:
El alumno ser capaz de:
- Usar una curva de calibracin para determinar hierro en agua potable.
- Redactar un informe de los resultados obtenidos en la sesin prctica y arribar a conclusiones

Evaluacin:
Al inicio de cada laboratorio el docente realiza una prueba corta en la que evala la preparacin previa
necesaria para comenzar la actividad.
Durante el desarrollo de la prctica, el profesor observa y evala el comportamiento de cada alumno
dentro de su equipo de trabajo en cuanto a: disciplina, iniciativa, trabajo en equipo, independencia, or-
den, limpieza y organizacin del puesto de trabajo y desempeo prctico.
Al final los alumnos entregan un informe escrito confeccionado segn pauta entregada por el docente
estos informes se evalan en cuanto a organizacin de la informacin obtenida en el laboratorio, proce-
samiento de los datos, resultados alcanzados, discusin de los resultados y conclusiones.
Luego se promedian las tres notas obtenidas, dicho promedio corresponde a la nota final del laboratorio
y es una nota formativa que permite evaluar el cumplimiento de los objetivos trazados.
Al final del curso esta nota se promedia a las notas de los dems laboratorios y constituir la cuarta eva-
luacin sumativa.

Metodologa:
Los alumnos se organizarn en grupos de trabajo, para desarrollar la actividad prctica propuesta.
Bajo la supervisin del docente, cada grupo ocupar y organizar su puesto de trabajo en el laboratorio,
y desarrollar paso a paso la tcnica operatoria que le permitir alcanzar los objetivos propuestos.
El docente supervisar y orientar en todo momento los diferentes equipos de trabajo


II. Resumen Terico:
Existen varios mtodos colorimtricos que permiten determinar Fe
2+
o Fe
3+
, los ms difundidos son la
determinacin de hierro (II) con o-fenantrolina y de Fe
3+
con cido sulfosaliclico.

Determinacin de Fe
3+
como monosulfosalicilato.
Dependiendo de la acidez del medio el Fe
3+
reacciona con el cido sulfosaliclico formando varios com-
puestos complejos coloreados, as a pH entre 1,8 y 2,5 se forma monosulfosalicilato de fierro (III) de co-
lor rojo-violceo; a pH entre 4 y 8 se forma disulfosalicilato y a pH entre 8 y 11 se forman los trisulfosa-
licilatos, ambos de color amarillo. Los monosulfosalicilatos y los trisulfosalicilatos poseen espectros de
absorcin con mximos a =510 nm y a =416 nm, con c =1600 y c =4000 respectivamen-
te, la ley de Lambert-Beer se cumple en un amplio intervalo por lo que este mtodo se puede emplear
para determinar grandes cantidades Fe
3+
.
Este mtodo se puede emplear para determinar Fe
3+
en presencia de fosfatos, acetatos y boratos. Si la
determinacin se realiza en medio cido, no interfieren cantidades apreciables de cobre o de aluminio.

Determinacin de Fe
2+
con o-fenantrolina.
La o-fenantrolina (1,10-fenantrolina) tiene un par de tomos de nitrgeno localizados en posiciones tales
que cada nitrgeno puede formar un enlace covalente con un in Fe
2+
. El Fe
2+
se une a tres molculas
de fenantrolina formando un compuesto complejo de color rojo anaranjado que tiene la siguiente estruc-
tura.
N
N
Fe
2+
3
Ferroina

La o-fenantrolina es una base dbil que forma el in fenantrolinio que podemos representar como
FenH
+.
La formacin del complejo con hierro en medio cido se puede describir mediante la siguiente
ecuacin:
( )
2
2
3
Fe 3FenH Fe FenH 3H
+
+ + +

+ +

La constante de equilibrio de esta reaccin es de
6
10 5 , 2 . Por lo que a pH cido el acomplejamiento
del Fe
2+
es prcticamente cuantitativo. En la prctica se necesita un exceso de algn reductor, por
ejemplo, hidroquinona, para mantener todo el hierro como Fe
2+
y si bien el complejo es estable a pHs
entre 3 y 9 se recomienda trabajar a pH 3,5 para evitar la precipitacin de sales de hierro.

La determinacin se realiza en un espectrofotmetro a 508 nm

III. Tcnica.
Tcnica para la determinacin de Fe
2+
con o-fenantrolina.
Materiales:
Reactivos
- Sulfato ferroso amnico ppa. ( ) ( ) O H SO NH Fe
2 2 4 2 4
6 .
- Clorhidrato de hidroxilamina ppa. HCl NOH H
2

- o-Fenantrolina.
- Acetato de sdio trihidratado.
- cido sulfrico concentrado.
Materiales
- Balanza analtica
- Balanza tcnica.
- Espectrofotmetro SPECTRONIC 20C
- 2 Celdas para espectrofotmetro.
- 1 Matraz aforado de 1 L.
- 1 Matraz aforado de 500 ml
- 1 Matraz aforado de 250 ml
- 10 Matraces aforado de 100 ml
- 1 Pipeta de 25 ml
- 1 Probeta de 1 L
- 2 Probetas de 10 ml
- 1 Probetas de 50 ml
- 1 Micro pipeta P-1000
- 2 Embudos de vidrio.
- Vasos de precipitado de 250 ml






Preparar soluciones estndar de hierro (II) 0,01 mg/ml, hidroxilamina 0-fenantrolina 1g/L y aceta-
to de sodio 1,2 M
1. Pese en balanza analtica aproximadamente 0,0700 gramos de Sulfato ferroso amnico
( ) ( ) O H SO NH Fe
2 2 4 2 4
6 . . Anote la masa real de sustancia
2. Con ayuda de un embudo traspase cuantitativamente a un matraz aforado de 1 L.
3. Agregue 50 ml de agua destilada al matraz aforado.
4. Agregue 2 ml de cido sulfrico concentrado.
5. Complete el enrase.
6. Calcule la concentracin en ppm(Fe
2+
) de la solucin.
7. Disuelva 10 g de clorhidrato de hidroxilamina HCl NOH H
2
en 100 ml de agua destila-
da.
8. Disuelva 0,5 gramo de o-fenantrolina en 500 ml de agua caliente.
9. Disuelva 42 g de acetato de sodio trihidratado
3 2
NaOOCCH 3H O en 250 ml de agua.
Preparacin de la curva de calibracin.
10. Tome seis matraces aforados de 100 ml y enumrelos con un lpiz permanente o colo-
que una etiqueta autoadhesiva en cada uno en la cual escriba un numero desde el uno al
cinco
11. Agregue en cada matraces las siguientes cantidades de reactivos preparados.

Matraz
V
Solucin de
Fe(II) ml
V
Hidroxilamina
(ml)
V
Acetato de
sodio (ml)
V
o-fenantrolina
Conc
(ppm
Fe
2+
)
1 (Blanco) 0 1 10 10 0,0
2 10 1 10 10 1,0
3 15 1 10 10 1,5
4 20 1 10 10 2,0
5 25 1 10 10 2,5
6 30 1 10 10 3,0

12. Deje reposar durante 15 minutos.
13. Afore con agua destilada.
14. Calcule las concentraciones reales de cada solucin en ppm de Fe(II) y sustityalas en su
tabla de resultados.
15. Mida la Absorbancia con respecto al blanco a 508 nm y antela en su tabla de resultados.
16. Trace la grfica de calibracin, encuentre la ecuacin de la recta y el coeficiente de corre-
lacin.

Determinacin de hierro
17. Su profesor le dar una muestra problema que contiene aproximadamente un 2 %
de Fe
2+
. Antes de entrar al laboratorio, calcule que cantidad de esta muestra debe
pesar para preparar 250 ml de una solucin que sea aproximadamente 10 mg/L en
Fe
2+

18. Transfiera 12,00; 20,00 y 25,00 ml de la solucin problema a tres matraz volumtrico de
100 ml trate estos volmenes exactamente como se trataron las soluciones de los estn-
dares, o sea repita los pasos desde 11 hasta el 13 con las soluciones problemas.
19. Mida las Absorbancias de las distintas diluciones de la muestra
20. Empleando la ecuacin de la recta de calibracin calcule las concentraciones de cada di-
lucin.
21. A partir de cada dilucin calcule a concentracin de hierro en la muestra
22. Promedie los tres resultados.
23. Confecciones el informe segn la pauta siguiente

Masa molar del ( ) ( )
mol
g
O H SO NH Fe 1300 , 392 6 .
2 2 4 2 4
=


Pauta para la confeccin del informe de laboratorio
1. Portada.
Nombre del alumno (a):_________________________________________.
Nombre del docente: ___________________________________________.
Fecha de realizacin: ______ /___________/ 200__
Nombre de la gua: _____________________________________________.
2. ndice.
Especificar la pgina en la que se encuentra cada uno de los captulos del informe.
3. Introduccin.
Indicar el marco terico o la justificacin del estudio realizado.
4. Objetivo del trabajo.
Especificar el objetivo general y los objetivos especficos de esta actividad.
5. Material y mtodo.
Presentar las actividades realizadas y los medios empleados en su desarrollo, incluyendo dibujos,
fotos, grficos, esquemas, lminas, etc. Citar la bibliografa consultada en caso de ser necesario.
6. Conclusiones.
Presentar las conclusiones obtenidas y posibles recomendaciones que el alumno pueda aportar.
7. Bibliografa.
Al final de cada informe se deber detallar la bibliografa consultada en base al siguiente modelo.

- Libros.

APELLIDO E INICIAL DEL NOMBRE DEL AUTOR 1; APELLIDO E INICIAL DEL
NOMBRE AUTOR 2; APELLIDO E INICIAL DEL NOMBRE AUTOR 3; ETC. Ao de
publicacin. Ttulo de la publicacin. Editorial. Cuidad y pas de publicacin. __ Pg.
(pginas del texto).

- Revistas u otra publicacin peridica:

APELLIDO E INICIAL DEL NOMBRE DEL AUTOR 1; APELLIDO E INICIAL DEL
NOMBRE AUTOR 2; APELLIDO E INICIAL DEL NOMBRE AUTOR 3; ETC. Ao de
publicacin. Ttulo de la publicacin. EN REVISTA... Editorial. Cuidad y pas de publica-
cin. pp.: __ - __ (pginas citadas).