EXPERIMENTO 2

Preparao e Padronizao de Solues

OBJETIVOS Preparar e padronizar solues aquosas por volumetria de neutralizao. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL MATERIAIS NECESSRIOS: Reagentes: Hidrxido de Sdio (NaOH); cido clordrico (HCl); cido oxlico (H2C2O4.2H2O); Indicador (fenolftalena). Outros Materiais: Bales volumtricos; Bureta de 50 mL; Garra para bureta; Suporte Universal; Pipeta graduada de 10 mL; Pipeta volumtrica de 10 mL; Pipeta volumtrica de 25 mL; Pipetador; Bquer de 50 mL; Erlenmeyers de 50 mL.

PARTE A: Padronizao da Soluo de HCl A.1. Clculos 1 Calcular a quantidade de NaOH necessria para preparar 500 mL de uma soluo aquosa com concentrao de 0,1 M. 2 Calcular a molaridade do HCl comercial e o volume necessrio deste para preparar 250 mL de uma soluo com concentrao aproximada de 0,1 M. 3 Calcular a massa de cido oxlico necessria para neutralizar de 25 mL de soluo de NaOH -1 0,1 mol L . -1 4 Estimar o volume de soluo de NaOH 0,1 mol L para neutralizar 25 mL de soluo de HCl -1 0,1 mol L . Essa estimativa ser usada na parte A.3 para agilizar a titulao e prevenir a invalidao da titulao da primeira amostra. A.2. Preparao e Padronizao da Soluo de NaOH 0,1 M 1 Pesar rapidamente a massa de NaOH calculada. O procedimento de pesagem deve ser feito rapidamente, pois o NaOH higroscpico (absorve gua da atmosfera) e tambm, por esse motivo, deve ser utilizado um bquer (50 mL) para pesagem. No se preocupar em pesar exatamente a massa calculada, pois a soluo ser padronizada seguir. 2 Anotar a massa de NaOH. 3 Adicionar gua no bquer at aproximadamente metade do seu volume para dissolver o NaOH. Transferir para um balo de 500 mL. 4 - Repetir esse processo at no haver mais traos de NaOH no bquer. 5 Completar o volume do balo volumtrico com gua destilada, fechar o frasco e homogeneizar a soluo 6 Enxaguar uma bureta com capacidade de 50 mL com cerca de 5 mL da soluo de NaOH. 7 - Preencher a bureta com soluo de NaOH. 8 Pesar cuidadosamente a quantidade de cido oxlico calculada (padro primrio) capaz de -1 neutralizar 25 mL de soluo de NaOH 0,1 mol L . No esquecer de anotar a massa pesada. 9 Transferir essa massa para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar aproximadamente 50 mL de gua.

Preparao e Padronizao de Solues 10 Colocar 3 gotas do indicador fenolftalena na soluo de cido oxlico contida no erlenmeyer e iniciar o processo de titulao. Enquanto estiver efetuando esta transferncia da soluo da bureta para o erlenmeyer, mantenha a soluo do erlenmeyer sob agitao constante. 11 - Quando a soluo do cido oxlico mudar de cor, parar a transferncia da soluo de NaOH e anotar o valor do volume. Uma observao importante que quando a soluo de NaOH adicionada, a soluo desenvolve uma colorao avermelhada na regio de contato da gota com a soluo do erlenmeyer. Esta colorao desaparece com a agitao do frasco. No entanto, o desaparecimento torna-se mais lento com a progresso da titulao, indicando que a adio da soluo de NaOH deve ser feita mais lentamente. 12 Repetir esse procedimento com outras duas massas de cido oxlico, anotando os volumes gastos. 13 Calcular com esses volumes a molaridade da soluo de NaOH. Calcular a mdia dos 3 valores medidos, assim como o desvio mdio. A.3. Preparao e Padronizao da Soluo de HCl 0,1 M 1 Em um balo volumtrico de 250 mL adicionar aproximadamente 100 mL de gua destilada. 2 - Com o uso de uma pipeta graduada, adicionar ao balo volumtrico contendo gua o volume de HCl calculado da parte A.1. 3 Completar o volume do balo volumtrico com gua destilada, fechar o frasco e homogeneizar a soluo. 4 Com uma pipeta volumtrica de 25 mL, transferir este volume de soluo de HCl para um erlenmeyer de 250 mL. 5 Adicionar 2 ou 3 gotas do indicador fenolftalena. 6 Titular com a soluo contida de NaOH contida na bureta. 7 Proceder a titulao como descrito na seo da Parte A.2. 8 Anotar o volume final. 9 Realizar o procedimento mais duas vezes. PARTE B: Diluio das solues Nessa etapa sero utilizadas as solues de HCl e NaOH padronizadas anteriormente. Alm da bureta e erlenmeyers, sero utilizados bales e pipetas volumtricas. B.1. Diluio de HCl (1:1) -1 1 Completar a bureta com soluo padronizada de NaOH 0,1 mol L . 2 Em um balo volumtrico de 100 mL, adicionar gua de forma a completar aproximadamente de seu volume. Utilizando uma pipeta de 25 mL, adicionar 50 mL da soluo padronizada de HCl -1 0,1 mol L , completar o volume do balo com gua e homogeneizar a mistura. 3 Transferir 25 mL desta soluo com o auxlio de uma pipeta volumtrica. Adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftalena e proceder a titulao. 4 Repetir esse procedimento mais duas vezes, no esquecendo de anotar os volumes iniciais e finais. B.2. Diluio de HCl (1:4) -1 1 Completar a bureta com soluo padronizada de NaOH 0,1 mol L . 2 Em um balo volumtrico de 100 mL, adicionar gua de forma a completar aproximadamente de seu volume. Utilizando uma pipeta de 25 mL, adicionar 25 mL da soluo padronizada de HCl 0,1 mol L-1, completar o volume do balo com gua e homogeneizar a mistura. 3 Transferir 25 mL desta soluo com o auxlio de uma pipeta volumtrica. Adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftalena e proceder a titulao. 4 Repetir esse procedimento mais duas vezes, no esquecendo de anotar os volumes iniciais e finais. B.3. Diluio de HCl (1:10) -1 1 Completar a bureta com soluo padronizada de NaOH 0,1 mol L .

Preparao e Padronizao de Solues 2 Em um balo volumtrico de 100 mL, adicionar gua de forma a completar aproximadamente de seu volume. Utilizando uma pipeta de 10 mL, adicionar 10 mL da soluo padronizada de HCl -1 0,1 mol L , completar o volume do balo com gua e homogeneizar a mistura. 3 Transferir 25 mL desta soluo com o auxlio de uma pipeta volumtrica. Adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftalena e proceder a titulao. 4 Repetir esse procedimento mais duas vezes, no esquecendo de anotar os volumes iniciais e finais. CALCULAR Relatrio: 1) Introduo: Descrever preparao e padronizao de solues. 2) Objetivo: descrever os objetivos do presente experimento. 3) Materiais e Mtodos: descrever procedimento experimental utilizado. 4) Resultados e Discusso: Colocar dados experimentais em uma tabela, apresentar os clculos utilizados, apresentar os clculos utilizados na padronizao da soluo de NaOH, determinar as concentraes das solues aquosas de HCl e NaOH. 5) Concluso: Resultado obtido. 6) Referncia Bibliogrfica. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS BROWN, T.L.; LEMAY JR, H.E., BURSTEN, B.E. Qumica: Cincia Central, Ed. LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., Rio de Janeiro (1997). HARRIS, D. C.; Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos Cientficos, 2005. VOGEL, A. L. Anlise Qumica Qualitativa. 5ed. So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. VOGEL, A. L, MENDHAM, J., DENNEY, R.C., BARNES, J.D., TOHOMAS, M.J.K. Anlise Qumica Quantitativa. 6ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos Cientficos, 2002. BACCAN, N., Aleixo, L.M., Stein, E., Godinho, O.E.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 2ed. Campinas: Ed. da Unicamp, 1985.

OBSERVAES - A balana um instrumento de preciso, devendo ser mantida limpa. Utilizar um pincel para remover partculas slidas que porventura venham a cair na cmara de pesagem ou sobre o prato. - Nunca pesar diretamente sobre o prato. Utilizar um bquer ou um pedao de papel para depositar o material pesado. - Materiais lquidos derramados devem ser removidos utilizando um papel absorvente. - Tomar muito cuidado ao manusear os termmetros, principalmente o de preciso, pois so instrumentos frgeis. - Quando a leitura de um volume em um frasco contendo uma substncia na forma lquida possvel observar que o nvel do lquido mais alto nas bordas do que no meio, formando o chamado menisco. Sempre realizar as leituras de volume no ponto mais baixo do menisco.