ANLISIS DE CLORUROS

RESUMEN
En este laboratorio se manejaron mtodos argentometricos directos e indirectos para determinar cuantitativamente la cantidad de cloruro presente en la muestra problema de NaCl, a travs de los cuales los mtodos directos son fajans y mohr, y los mtodos indirectos como volhard. El mtodo fajans se realiz titulando del NaCl con AgNO3 usando como indicador el K2CrO4 y realizando un ensayo en blanco y en el mtodo final, aparte de utilizar como indicador el NH3Fe (SO4)212H2O y de utilizar como agente titulante el KSCN, se hizo una filtracin y se determin la cantidad de cloruros indirectamente

Datos clculos y Resultados

Estandarizacin de soluciones:
AgNO3: inicialmente se pes 0,0455 g 0,0001 g de NaCl, los cuales se disolvieron en H2O destilada en un Erlenmeyer y adicionalmente se le agrego 5 gotas de indicador fluorescena. Se titula con AgNO3. En el momento que la solucin se precipita de color rojizo es porque ya existe un equilibrio y se deja de titular, obteniendo el volumen gastado de AgNO3 registrado en la tabla numero #1. Tabla 1. Se presentan las cantidades utilizadas para la estandarizacin de una solucin 0,1M de AgNO3. Peso (g) 0,0001g (NaCl) 0.0516 Volumen (mL) 0,05mL (AgNO3) 9.50

Tabla 2. Se presentan las cantidades utilizadas para la estandarizacin de una solucin 0,1M de KSCN. Volumen (mL) 0,05mL (AgNO3) 10.00 Volumen (mL) 0,05mL (KSCN) 8.50

Mtodo de Fajans:
Tabla 3. Se registra los volmenes de la muestra y el titulante empleados en el anlisis argentometrico por mtodo de Fajans. Volumen (mL) 0,02mL (Solucin problema) 10.00 Volumen (mL) 0,05mL (AgNO3) 3.50

Mtodo de Volhard:
Tabla 4. Se registra los volmenes de la muestra y el titulante empleados en el anlisis argentometrico por mtodo de Volhard. Volumen (mL) 0,02mL (Solucion problema) 10.00 Volumen (mL) 0,05mL (KSCN) 7.60

KSCN: Para el KSCN, se toma una alcuota de AgNO3 ya estandarizada y se adicionan a un Erlenmeyer, al cual se le aade H2O destilada, HNO3 concentrado y NH4Fe (SO4)2.12H2O (solucin indicadora), se empez a titular con KSCN. En el momento que la solucin se turbinaba a un color rojizo, se registra el volumen utilizado de KSCN hasta el equilibrio de la titulacin que se encuentra en la tabla numero #2.

1. Molaridad del AgNO y su ttulo expresado en mg de Cl/mL de AgNO3.

= 8.8 x 10 mol AgCl

-

-4

Mtodo de Volhard
= 0.093 M
-

= 1.12 x 10 mol Ag
3 -

-3

3.3 mg Cl 1 mL AgNO3 = 9.27 x 10 mol SCN 2. Calcule la molaridad del KSCN 1.12 x 10 mol Ag - 9.27 x 10 mol SCN = 1.93 x 10
-4 -3 -4 -4 -

% de Fajans
V1= 10.00ml AgNO V2= 8.50ml KSCN C1 = 0.093M

% de Volhard
3. Contenido de cloruro como porcentaje de NaCl en la muestra obtenidos con cada uno de los mtodos (Fajans y Volhard). % Cl =(1.93 x 10 )(35.45g Cl) x100 =0.068% (10 mL NaCl)
-4

Solucin problema

Porcentaje de Error de FAJANS

Error relativo = 1.8 %

Porcentaje de Error de VOLHARD

Error relativo= 3.7 %

ANALISIS DE RESULTADOS
Mtodo Fajans
En esta prctica de laboratorio se logr determinar cuantitativamente por varios mtodos argentometricos la cantidad de

cloruros existentes en una muestra; la primera argentometria fue para la determinacin de los cloruros presentes en una solucin en el mtodo de Fajans el cual fue una tcnica directa que comprueba el porcentaje de ste ion, mediante titulaciones argentometricas que consiste en la precipitacin del mismo, hacindolo reaccionar con el titulante en este caso AgNO3 para formar AgCl por una reaccin de sustitucin en la cual se observ un color blanco y luego un color rosa causado por la adsorcin de la diclofluoresceina, un compuesto acido orgnico(1) que tiende a adsorberse por el slido, durante la titulacin de precipitado con carga positiva en el cual los iones plata se ven atrados electromagnticamente por los iones cloruro, de manera que estos formaron la sal de cloruro de plata (AgCl). Al formarse la masa de cloruro de plata, los iones de plata siguen atrayendo a los iones cloruro, pero al momento en que ya no hay iones cloruro en solucin, es decir, ya todos formaron cloruro de plata, dichos iones de plata, atraen al ion fluorescenato que en su estado normal es de color amarillo verdoso pero al ser atrada por los iones plata, se ve instigada, por lo tanto su coloracin pasa a un color rosa. De acuerdo a esto el mtodo cuantifico la concentracin de cloruro en 0.033M. En el mtodo de Mohr determina cloruros una manera indirecta, cuantificando exceso de plata. Al agregar AgNO3 a solucin problema que contiene NaCl produce una reaccin de sustitucin as: de el la se

+) rr p r enci n r de un ner s i nes cr t ( r ), que se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata es realmente un procedimiento para la titulacin del in + Ag y adems permite determinar la cantidad de in Cl , en este proceso, primero se precipita ste, con un exceso conocido de una solucin estndar de AgNO3, donde se separa el AgCl y el exceso de Ag+ se titula con una solucin estndar de KSCN, en + presencia del in Fe3 proveniente del indicador de sulfato ferrico amnico; cuando se ha consumido todo el ion de plata el SCNreacciona con Fe3+ para formar un complejo rojo. La aparicin del punto rojo indica el punto final. En el mtodo de Volhard, se realiz una titulacin indirecta de los iones cloruro en solucin, el vocablo indirecto alude, a que en realidad lo que se titul es el exceso de plata y no los cloruros observo que antes del punto de equivalencia el indicador K2CrO4, reacciono con el nitrato de plata AgNO3 producindose la siguiente reaccin:

Este mtodo debe realizarse en una solucin de pH 7 a 10. La funcin del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo anaranjado , es decir que al momento de que se c b n s i nes c rur ( ) p r formacin de AgCl en solucin, el ion plata

Posteriormente al punto de equivalencia el indicador acta en la reaccin dndole una totalidad rojo ladrillo a la solucin que se encontraba en el Erlenmeyer teniendo en cuenta que la solucin indicadora K2CrO4 fue trabajada a un 5%, concentracin muy baja ya que este a concentraciones altas produce una coloracin amarilla intensa que opaca o cubre el color rojizo ya mencionado, haciendo difcil la deteccin del cambio en la coloracin y por ende un error en la determinacin del volumen utilizado, as mismo se debe tener en cuenta que para que no se presente este color amarillo se agrega un exceso de AgNO3 antes de comenzar la precipitacin, y un exceso de reactivo para

que se forme un precipitado de cromato de plata,(3) suficiente para ser detectado es decir, se precipitaron todos (cuantitativamente) los cloruros en forma de cloruro de plata, y luego, se filtr para que el precipitado no influyera en la titulacin con tiocianato. Luego se titul de regreso con tiocianato de potasio (KSCN),(2) para producir la precipitacin de los iones plata en exceso y luego de que todos los iones plata queden en una cantidad mnima, aparece el acomplejamiento del tiocianato, provocando la vicisitud de color en la solucin, ya que el tiocianoferrato (II) frrico (Fe(FeSCN)3), es soluble y alubra o tie la solucin de un color caf rojizo.

CONCLUSIONES
El mtodo de Volhard es el que est ms propenso a errores por la cantidad de pasos que conlleva (acidificacin para evitar hidrlisis del Fe+3, filtracin) y adems determina indirectamente la cantidad de cloruros. El mtodo ms exacto de los 3 fue el mtodo de Fajans.

BIBLIOGRAFIA
(1) Skoog and West . Fundamentos de

qumica Analitica octava edicin, Thompson editores pag. 457, 459. (2) Harris D. Analisis Quimico Cuantitativo. Sexta edicin. Barcelona, 1999, pag. 170, 171, 172. (3) Miller N.J Y Miller, J.C. Estadistica y quimiometria para qumica analtica . cuarta edicin . Pearson Education s.a Madrid . 2002, pag. 43, 43, 45, 47, 49.