Universidade Federal do Rio de Janeiro Centro de Tecnologia

Separao, Purificao e Identificao das substancias liquidas da amostra

Aluno: Isabel Gomes Moura Amostra: 1

Professora: Regina Sandra Veiga Nascimento Monitor: Pablo de Almeida Silva

Rio de Janeiro, 2011

1. Introduo
No dia 15 de abril de 2011 nos foi dada uma amostra que possua uma mistura liquida, incolor, possua somente uma fase e continha dos elementos. Tnhamos como objetivo separar, purificar e identificar os componentes da amostra. Para isso usamos quatro tcnicas: a destilao simples, destilao fracionada, determinao do ponto de ebulio e verificar a solubilidade. A destilao simples um processo de separao que tem como base a diferena de presso de vapor dos componentes da amostra. Com o aquecimento da amostra ela ira chegar ao ponto de ebulio do composto mais voltil e este ira vaporizar e ser conduzido a um condensador, possibilitando a separao dos componentes. Porem a destilao simples possui suas limitaes e quando a diferena de temperatura de ebulio menos que 100 C a separao no completa, pois os vapores tero em sua composio os dois elementos, sendo assim ineficaz a destilao. importante ressaltas que o termmetro da destilao marca a temperatura de condensao do vapor e no a de ebulio. Para resolver esse problema fazemos a destilao fracionada. A coluna de destilao fracionada proporciona uma grande superfcie para um intercambio continuo de calor ( na superfcie do enchimento) entro o vapor ascendente (mais quente) e o condensado descendente ( mais frio). Isto possibilita uma srie completa de evaporaes e condensaes parciais, permitindo assim com o passar da coluna aumentar a concentrao do mais voltil, ate obtermos a separao completa, No fim teremos a destilao do menos voltil tambm puro, mas importante ressaltar que uma pequena parcela da amostra no conseguira ser separada. Vale lembrar que na destilao fracionada o termmetro localizado na cabea ir marcar a temperatura de condensao de vapor. Aps separao dos compostos realizamos a tcnica do ponto de ebulio para se saber se os componentes separados esto realmente puros e para a confirmao do ponto de ebulio dos mesmos. Por fim realiza-se o teste da solubilidade para se conhecer melhor a estrutura das molculas analisadas. Com o teste possvel saber se h grupos funcionais polares por exemplo. Com as caractersticas obtidas podemos ento concluir quais componentes participavam da amostra, que o objetivo do trabalho.

2. Materiais e Mtodos
2.1- Destilao Simples 2.1.1- Materiais Mufas , hastes, garras e argola Tela de amianto Bico de bunsen Pedra de ebulio Balo de Destilao Funil Cabea de Destilao Adaptador de Termmetro 2

 Termmetro Condensador de gua Mangueiras Adaptador de vcuo (unha) Frasco Coletor 2.1.2- Mtodo Apoiar o bico de Bunsen na haste. Deixar um espaamento de aproximadamente quatro dedos entre o bico de Bunsen e a tela, que ser presa pela argola. Prender o balo de destilao no suporte com auxilio da garra e da mufa, sobre a tela de amianto. Transferir a amostra para o balo de destilao com auxilio de um funil e preenche-lo da metade at dois teros do volume do balo de destilao. Dentro do balo de destilao colocar a pedra de ebulio para que evitar solavancos durante a destilao. Prender o termmetro na cabea de destilao, vedando a sada de gases, com o bulbo na altura da sada lateral de vapores. E unir a cabea de destilao ao balo de destilao. Em seguida unir a cabea de destilao com o condensador, no ngulo correto para evitar a quebra da vidraria. Colocar as mangueiras no condensador sendo a mangueira de baixo para a entrada de agua e a de cima para a sada. Na outra ponta do condensador colocar o adaptador de vcuo (unha) para encaminhar o destilado ao frasco coletor(proveta). Amarre o adaptador de vcuo com um barbante, para garantir que ele esta preso. Ligar o fluxo de gua e verificar se ele est contnuo. Ligar o bico de Bunsen e esperar o incio da ebulio. Anotar a temperatura marcada no termmetro quando a primeira gota cair na proveta, e repetir isso a cada 5ml. No permitir que o balo fique completamente seco no fim da destilao. Desmontar a aparelhagem de forma contrria a montagem.

2.2- Destilao Fracionada 2.2.1- Materiais Idnticos aos materiais da destilao simples com a adio da Coluna de Destilao (coluna de fracionamento). 2.2.2- Mtodos Montagem da aparelhagem idntica a da destilao simples mas ir ter a coluna de destilao(*) adicionada entre a cabea e o balo de destilao. Os frascos coletores sero tubos de ensaio. Ao aquecer o balo devemos aquecer lentamente para obter um gradiente de temperatura constante e uma vazo de aproximadamente uma gota a casa dois segundos. Anotar a temperatura que ira condensar os vapores de cada tubo. Anotar os tubos referentes ao composto menos voltil, ao mais voltil e a mistura.

(*)Precisamos saber quantos pratos tericos sero necessrios para realizar a destilao completa e para isso utilizamos a tabela 1.1

Diferena do ponto de ebulio Nmero de pratos tericos 108 1 72 2 54 3 43 4 36 5 20 10 10 20 7 30 4 50 2 100 Tabela 1.1 E para saber o tamanho da coluna usamos como base a tabela 1.2 20cm comprimento x 1 cm largura Vigreux Recheio N de pratos tericos 2,5 5 Tabela 1.2 Retm (ml) 1 4

Para a amostra 1: t = 110-57 t = 53C, utilizando a Coluna de Vigreux: T= 20x3/2,5 T = 24 cm Onde T o tamanho da coluna de destilao. 2.3- Determinao do Ponto de Ebulio 2.3.1- Materiais Mufa, hastes e garra Tubo de Thiele Capilar Tubo de ensaio Termmetro Bico de Bunsen Banho de leo Durex Pipeta 2.3.2- Mtodo Prender o tubo de Thiele na haste com o auxilio da mufa e da garra. Colocar o leo dentro do tubo de Thiele Fechar uma das extremidade do capilar encostando a ponta do capilar na chama quente (azul) feita pelo bico de Bunsen Adicionar o composto dentro de um micro tubo com o auxilio de uma pipeta. Tambm pr o capilar dentro do micro tubo com a extremidade fechada em cima. 5

Prender o micro tubo ao termmetro com a ajuda do durex, com o bulbo do termmetro na mesma altura do fundo do micro tubo. Introduzir o termmetro no tubo de Thiele. Aquecer o conjunto, com a chama na ala do tubo de Thiele, ate que se tenha o colar contnuo (fluxo contnuo de bolhas saindo do capilar submerso na amostra). Quando isso ocorrer devemos parar o aquecimento e esperar. O fluxo de bolhas ir diminuir at que se atinja a temperatura de condensao do composto . Neste momento o lquido comear a subir pelo capilar e devemos anotar a temperatura que isso ocorreu, pois est ser a temperatura de ebulio do composto. Devemos fazer isso com o composto menos voltil e com o composto mais voltil, trocando o capilar mas mantendo a mesma amostra durante as trs verificaes.

2.4- Teste de Solubilidade 2.4.1- Materiais Pipeta Tubo de ensaio gua destilada cido Sulfrico 2.4.2- Mtodo Adicionar o composto dentro do micro tubo com o auxlio de uma pipeta. (4 a 6 gotas). Acrescentar gua destilada (15 a 20 gotas). Agitar o sistema ate homogeneizar, com isso veremos se o composto solvel ou no. Se o composto no for solvel em gua, realizamos o mesmo experimento com cido sulfrico.

Os dados abaixo mostram o que podemos concluir atravs da solubilidade do composto em gua e cido sulfrico:
Sim: at 4 tomos de carbono e 1 grupo funcional polar. No: realizar teste em cido sulfrico.

Solubilidade em gua Solubilidade em cido sulfrico

Sim: composto com 1 grupo funcional e mais de 4 tomos de carbono. No: hidrocarbonetos, halogenetos e alquilas.

3- Resultados
3.1- Destilao Simples

Destilao Simples
120 Temperatura ( C) 100 80 60 40 20 0 0 10 20 Volume recolhido (ml) 30 40

T (C) 57 63 66 69 71 77 91 110 110

Vol (ml) 0 5 10 15 20 25 30 35 37

3.2- Destilao Fracionada

Destilao Fracionada
120 100 80 60 40 20 0 0 10 20 Volume recolhido (ml) 30 40 Temperatura( C)

T (C) 56 56 56 57 56 56 56 Mistura Mistura 108 108 108

Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

3.3- Determinao do Ponto de Ebulio Medio Componente mais voltil (A) Componente menos voltil(B) 1 58 C 107 C 2 57 C 108 C 3 59 C 108 C

3.4- Solubilidade
Solubilidade em gua Solvel Insolvel Solubilidade em cido Sulfrico -----Insolvel

4- Discusso 4.1- Destilao Simples O procedimento foi realizado com xito e sem dificuldades. E analisando o grfico feito podemos concluir que a separao no foi bem feita, j que a amostra de transio supera 20ml. Porm o plot nos til para saber que a diferena do ponto de ebulio menor que 100C e nos auxilia no clculo da coluna de fracionamento para a destilao fracionada. 4.2- Destilao Fracionada Apesar de ter um inicio conturbado pois a velocidade estava acima da mdia o experimento foi bem sucedido. Observando o grfico plotado podemos perceber que uma grande parte do grfico se mantem constante o que indica que a substncia esta sendo bem destilada. A pequena parcela que no mantem constante a mistura das duas substncias e a transio entre um elemento e outro. Logo podemos concluir que com os trs pratos tericos calculados foi possvel obter os elementos A (mais voltil), B (menos voltil) puros e uma parcela de mistura de A e B. 4.3- Determinao do Ponto de Ebulio O experimento foi realizado com xito. Os resultados obtidos na determinao do ponto de ebulio confirmou que a amostra estava pura, pois durante as trs tentativas a temperatura de ebulio se mantem praticamente constante, sendo que a variao obtida esta dentro da margem de erro do experimento. 4.4- Ensaio de Solubilidade O ensaio foi realizado corretamente, e os lquidos ficaram sem qualquer caracterstica de emulso proveniente de contaminao (soluo turva), confirmando mais

uma vez que os elementos estavam puros. O elemento A (mais voltil) reagiu com a gua, logo conclumos que ele um hidrocarboneto com um grupo funcional polar. J o elemento B (menos voltil) no reagiu com a gua e por isso foi feito o experimento com o cido sulfrico tambm no houve reao, com isso conclumos que ele possui uma cadeia com mais de quatro carbonos e no possui grupo funcional polar. 5- Concluso Tendo como base os resultados obtidos na destilao simples, destilao fracionada, determinao do ponto de ebulio, solubilidade e os valores obtidos no handbook podemos concluir que o composto menos voltil a acetona e o mais voltil o tolueno.
Substncia A B Nome do Composto Acetona Tolueno

6- Referncias Bibliogrficas
Pavia, D.L, Lampman, G.M., Kriz, G.S, ENGEL, R..G. Introduction to Organic Laboratory Techiniques: Small Scale Apporoach. 2 Edition Fort Worth: Saunders College Publishing,1998,957p. Hodgman, C.D.; Weast, R.C. & Selby, S.M. Handbook of Chemistry and Physics Ohio, Chemical Rubber Publishing Co., 1958.