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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA REA DE TECNOLOGA NCLEO EL SABINO PROGRAMA INGENIERA QUMICA UNIDAD CURRICULAR: LAB.

DE QUMICA ANALTICA PROF: ING. MITCHELL TOYO

PRCTICA N1:
DETERMINACIN DE IONES SULFATO POR MTODOS GRAVIMTRICOS

AUTORES: YAUSQUIN BLAS. C.I.:17.310.193 GALICIA FRANZ. C.I.: 18.198.642 BERRIOS KEYLA. C.I.:16.913.776 SECCIN 03 GRUPO B EQUIPO N 4 Punto Fijo, 20 de Noviembre de 2006

DATOS EXPERIMENTALES Equipo N 1 Equipo N 2 Equipo N 3 50 50 50 Equipo N 4 50 6,6 1,01 1,41 0,98 1,42 0,99 1,38 1 1,35

Volumen de la muestra (ml) Volumen de AgNO3 1M (ml) Peso papel filtro (g) Peso papel filtro y precipitado (g)

Tabla 1. Datos experimentales

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Masa Precipitado (g) Masa SO4= (g) Concentracin (ppm)

Equipo N 1 0,4 0.16464 3292.8

Equipo N 2 0,44 0.181104 3622.08

Equipo N 3 0,39 0.160524 3210.48

Equipo N 4 0,35 0.14406 2881.2

Tabla N 2. Anlisis gravimtrico Anlisis estadstico i 1 2 3 4 n=4 Xi (g) 3292.8 3622.08 3210.48 2881.2 Media= 3251.64 di 41.16 370.44 -41.16 -370.44 S =304.3243 Qexp (valores dudosos) 0,4444 (no se descarta) 0,4444 (no se descarta) -

Tabla N 3. Resultados estadstico =3251.64 324.1054 Se trabaja con un nivel de confianza de 90% Criterios de exactitud Segn el Ministerio del Ambiente la concentracin del agua de mar oscila entre 2000-3000 ppm. Se toma un promedio de 2500 para evaluar la exactitud de los resultados. Error absoluto 751.64 Error relativo 3.0066*10-1 %E 30.0656 Tabla N4 Medidas de Exactitud

ANLISIS DE RESULTADOS Los resultados obtenidos en esta prctica son fiables para aceptar el promedio ya que las cantidades de sulfato con respecto a la media no son tan alejadas de sta y las pruebas del cociente Q para el descarte de los valores dudosos no se cumpli para ningn valor, por lo tanto, se admite que se encuentran en una posicin bastante precisa. Mas, se podra decir que el promedio no est entre el rango de valor terico de 2000 a 3000 ppm, y por esto, este valor no es exacto. En el anlisis gravimtrico utilizado, el in a determinar se convierte cuantitativamente en un compuesto qumico bajo la forma del cual el componente puede ser separado y pesado. La reaccin debe estar en equilibrio qumico, debe cumplir con la ley de conservacin de masa y se encuentra en el precipitado insoluble en el agente precipitante.

BaSO4 ( s ) Ba 2 + + SO4

Sin embargo, por ms baja que sea la solubilidad del precipitado, siempre una parte del in quedar en solucin reduciendo el resultado del anlisis. Esto se evit en gran parte aumentando la concentracin de los iones bario en la solucin que se encuentra por encima del precipitado. As, el equilibrio se desplaza hacia la derecha de la reaccin de precipitacin, logrando de esta manera la disminucin de la concentracin del in a precipitar, reduciendo con ello las prdidas de precipitado a un nivel aceptable. En el precipitado se observ un color caracterstico invariable prueba de que consista en una mezcla homognea libre de impurezas. Al menos no afect la adsorcin del in bario, en exceso, en la formacin de ste ya que se lav con un poco agua hirviendo. Tambin esto ayuda a disminuir la solubilidad del precipitado y eliminar el CO2 absorbido. Ya que la coagulacin fue un poco lenta, siguiendo los aspectos bsicos de temperatura y tiempo de calentamiento y la adicin del agente coagulante, se dice que se evit en gran parte la oclusin. Por esto, se admite que muy poco influyeron ciertos factores de contaminacin y prdida de precipitado. Con este anlisis se puede decir que la concentracin del in sulfato calculado (3251.64 ppm) en la muestra de agua de mar es admisible. Galicia Franz

CONCLUSIN Segn lo propuesto en la prctica, se determin la concentracin de iones sulfatos en una muestra de 50 ml de agua de mar, siendo el resultado de 3251.64 ppm. Para cumplir los objetivos de la prctica se escogi una muestra proveniente de la playa de Amuay, a partir de la cual se extrae la solucin madre donde se precipita el in de inters por el mtodo gravimtrico que consiste en determinar la masa de un compuesto puro en la que el analito est relacionado qumicamente. Con el anlisis gravimtrico se obtuvo la cantidad de in sulfato en el precipitado pesado. Con este mtodo se sabe en cuanta cantidad interviene el in
2+ sulfato en la reaccin BaSO4 ( s ) Ba + SO4 . 2

En el precipitado pesado se dice que no hubo mucha influencia de los factores que afectan su formacin o que disminuyen o aumentan la masa de ste. De los resultados obtenidos el ms representativo es la media o promedio, siendo aceptable por el anlisis estadstico. Aunque es un valor bastante preciso no est entre el rango permitido por el Ministerio del Ambiente. El porcentaje de error que se plantea en la tabla N4 indica el exceso de sulfato disuelto que hay en las aguas marinas de Amuay. Las suspensiones de sulfato pueden limitar, de modo igualmente natural, el tipo de usos del agua y pueden constituir un riesgo para diversas utilidades. Las aguas hipersalinas o muy sulfurosas no se pueden usar como agua potable o de riego.

BIBLIOGRAFA
- DAY, R. Y UNDERWOOD, A. 1989. Qumica Analtica Cuantitativa. Prentice Hall.

Quinta edicin. - DUNO D.; LOAIZA E. 2006. GUIAS PRCTICAS DEL LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA - Biblioteca de Consulta Microsoft Encarta 2005. 1993-2004 Microsoft Corporation.

APNDICE Clculo de la masa del precipitado masa SO4==masa papel filtro y precipitado masa papel filtro masa SO4== 1,35 g 1 g= 0,35 g Clculos de la concentracin de sulfato gSO4=/l muestra = g BaSO4 * MMSO4= * 106 / (MMBaSO4 * ml muestra) gSO4=/l muestra = 0,35 * 96,0576 * 106 / (233.3876 * 50) = 2881,2 ppm Clculos de la media media=x1+x2+x3+x4/n media= 3292.8 + 3622.08 + 3210.48 + 2881.2 / 4 = 3251.64 g Clculo de la desviacin estndar S=((xi-media)2/(n-1))1/2 S=(((41.16)2 + (370.44)2 + (-41.16)2 + (-370.44)2 )/ 3)1/2 = 304.3243 g Calculo del cociente de prueba Q Q = (Valor dudoso valor ms cercano al dudoso) / rango Q = (2881,2 3210,48) / 411,6 = 0,4444 Para un nivel de confianza de 90% Q<0,765 para que el valor no sea descartado. Clculo de los lmites de confianza = media t*S / n1/2 =3251.64 1,53 * 304.324322 / 41/2 = 3251.64 324.1054

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