UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS UNICAMP FACULDADE DE TECNOLOGIA FT CURSO DE ESPECIALIZAO EM MEIO AMBIENTE E DES.

SUSTENTVEL CET-0303 QUMICA APLICADA

PREPARAO, PADRONIZAO E DILUIO DE SOLUES

Alunos: Chael Boone Elislady Vieira Fabiana Ramos Rodrigo Bonatti

Prof Dra. Maria Aparecida Carvalho de Medeiros

Limeira-SP 02/04/2011

1- Introduo No preparo de solues, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles tm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinao da massa e de volume e a utilizao de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Atravs do processo de padronizao possvel verificar o quanto a concentrao da soluo preparada aproxima-se da concentrao da soluo desejada. Existem substncias com caractersticas bem definidas, conhecidas como padres primrios, que so utilizadas como referncia na correo da concentrao das solues atravs do procedimento denominado padronizao ou fatorao (Baccan, 2001). Tal procedimento consiste na titulao da soluo de concentrao a ser determinada com uma massa definida do padro primrio adequado. Caractersticas bsicas de um padro primrio: - Devem ser de fcil obteno, purificao, conservao e secagem; - Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; - Deve ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos perodos, pelo menos durante a pesagem. No deve ser higroscpico, eflorescente, nem conter gua de hidratao; - Deve apresentar grande solubilidade em gua; - As reaes de que participa devem ser rpidas e praticamente completas; Segundo Macdo 2003, so bons exemplos de padres primrios para padronizao de cidos e bases: carbonato de sdio (Na2CO3) (PM=105,9889), biftalato de potssio ou hidrogeno ftalato de potssio (KHC 8H4O4) (PM=2042279), hidrogenoiodato de potssio (KH(IO 3)2) (PM=389,9151). A volumetria de neutralizao ou volumetria cido-base um mtodo de anlise baseado na reao entre os ons H 3O+ e OH- (Baccan, 2001). Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulaes baseiase no uso da variao de cor de algumas substncias chamadas indicadores. No caso particular das titulaes cido-base, os indicadores so cidos ou bases orgnicas (fracos) que apresentam coloraes diferentes, dependendo da forma que se encontram em soluo (forma cida ou forma bsica) (Baccan, 2001).

2- Objetivos Conhecer precisamente a concentrao da soluo de Hidrxido de Sdio, inicialmente tida como 0,1M, partindo da soluo padro de cido oxlico. 3- Material e Mtodos 3.1- Equipamentos, Utenslios e Materiais: 1 Balana analtica da marca Marte, modelo BL 210 S; 1 Balana semi-analtica da marca Marte, modelo AL500; 1 esptula; 1 bureta de 50ml com respectivo suporte; 1 pipeta graduada de 5ml; 1 pipeta volumtrica de 25 e 50 ml; 1 pipeta de Pasteur; 1 becker de 100 ml; 2 bales volumtricos de 250ml; 3 erlenmeyer de 250ml; 1 pisseta com gua destilada;

3.2- Reagentes: cido Oxlico marca Ecibra, Lote: 17478, Fab.: 03/2008 Val.: 36 meses; Hidrxido de Sdio marca Synth, Lote: 133817, F: 07/06/2010 V: 07/06/2013 soluo de fenolftalena (0,1 g/100ml de etanol 70% v/v) 3.3- Metodologia: Calculou-se a massa molar do hidrxido de sdio (NaOH) e a massa necessria para se preparar uma soluo de 250 ml. Em seguida, pesou-se a massa de 1,105 g de NaOH, anotou-se o valor e transferiu-se para um balo volumtrico de 250 mL e completou-se o volume com gua destilada at o menisco. Posteriormente, fizeram-se os mesmos clculos para o cido oxlico e pesou-se a quantidade de 3,1362 g, anotando os valores. Transferiu-se a massa de cido para um balo volumtrico de 250 ml e preparou-se uma soluo padro de cido oxlico 0,1 M. Enxaguou-se a bureta com a soluo 0,1 M de cido oxlico por trs vezes, sempre descartando a soluo de enxge, em seguida preencheu-se a bureta, e acertou-se o menisco no zero.

Aps isso, transferiu-se quantitativamente trs alquotas de 25,00 mL da soluo de NaOH preparada para erlenmeyer distintos e em seguida adicionou-se 3 gotas de fenolftalena em cada um. Colocou-se uma folha de papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao do ponto de viragem. Realizou-se uma titulao adicionando gradualmente a soluo de cido da bureta soluo de NaOH contido no erlenmeyer, agitando-se continuamente com movimentos circulares. Continuaram-se as adies de cido gota a gota, tomandose o cuidado na deteco do ponto final at que a soluo rosa desapareceu. Anotou-se o volume gasto. Repetiu-se essa titulao trs vezes e calculou-se a mdia dos trs volumes gastos. Em seguida fizeram-se novos clculos para efetuar as diluies das solues, onde se obteve a concentrao de 0,02 M.

4- Resultados e Discusso

4.1- Resultados: Reao de Neutralizao:

MMNaOH = 40 g/mol [NaOH] = 0,1 molar ou mol/L

MMcido oxlico= 126,0634 g/mol [H2C2O4.2H2O] = 0,1 molar ou mol/L

Massas Tericas:

mNaOH= 40 . 0,25 . 0,1= 1 g de NaOH mcido= 126,0634 . 0,25 . 0,1= 3,1516 g de cido oxlico

Massas Reais (pesadas):

mNaOH = 1,105 g de NaOH mcido = 3,1362 g de cido oxlico Concentraes Reais:

de cido oxlico.

de NaOH (no padronizada)

Titulao = 13,53 ml

ncido = [H2C2O4.2H2O] . vcido ncido= 0,0995 mol/L . 13,53x 10-3 L ncido = 13,462x 10-4 moles

1 mol cido 13,462x 10-4 x = n = 26,924x 10-4 moles de NaOH

2 moles NaOH x

M = 0,1077 mol/L

Para expressar o resultado em Normalidade:

N = 0,1082 mol/L ou normal

C = 4,308 g/L

Para diluio das solues:

C1 . V1 = C2 . V2 Valores da Diluio Terica: Diluio do cido: 0,0995 mol/L . V1 = 0,02 mol/L . 0,25 L V1 = 0,05025 L ou 50,25 ml Diluio da base: 0,1077 mol/L . V1 = 0,02 mol/L . 0,25 L V1 = 0,04642 L ou 46,42 ml Valores da Diluio Real: Diluio do cido: 0,0995 mol/L . 0,05 L = C2 . 0,25 L V1 = 0,0199 mol/L Diluio da base: 0,1077 mol/L . 0,05 = C2 . 0,25 L V1 = 0,0215 mol/L

Determinao da acidez da amostra 01: Valor gasto na titulao: 1,2 ml de soluo de NaOH

A = 12 mg/L de CaCO3

4.2- Discusses: primeira vista pode-se pensar que a reao entre quantidades equivalentes de um cido e de uma base resultaria sempre em uma soluo neutra. No entanto, segundo Baccan 2001, isso no sempre verdade, por causa dos fenmenos de hidrlise que acompanham as reaes entre cidos fortes e bases fracas ou cidos fracos e bases fortes. Por outro lado a deteco do ponto final da titulao pode-se tornar difcil, tendo em vista que alguns indicadores mudam sua colorao de modo leve e gradual. Para o experimento, foi utilizado como padro primrio o cido oxlico com concentrao 0,1 molar em um volume de 250 ml e uma massa de 3,1516 g. No entanto, ao pesar, a massa foi de 3,1362 g, um pouco menor, sendo assim a concentrao tende a ser menor, confirmando o que mostra os clculos, onde se observa uma concentrao de 0,0995 mol/L. Para a base a concentrao calculada foi de 0,1105 mol/L sendo que este valor tende a ser menor, pois o hidrxido de sdio (NaOH) uma substncia muito higroscpica e no se consegue uma alta pureza no momento de pesagem, da a necessidade de padronizao, tendo com um dos interferentes a gua em forma de umidade. O valor da padronizao do NaOH confirma o raciocnio acima e foi de 0,1077 mol/L. Durante o experimento houve em todo momento uma preocupao em se evitar erros para que os valores pudessem ser confiveis.

A reao de neutralizao mais bem apresentada pela figura 1, onde na reao do cido oxlico com o hidrxido de sdio (aquoso) forma-se oxalato de sdio e gua.

FIGURA 1

Lembrando que se utilizou para ambas as diluies o volume de 50 ml, assim sendo, ao diluir o cido, obteve-se uma concentrao um pouco inferior da pretendida, j para a base ocorre exatamente o oposto, ao se utilizar um volume maior tem-se ento uma soluo mais concentrada. Efetuou-se a diluio das amostras por ser a concentrao 0,1 molar muito concentrada para anlises de acidez, facilitando assim a visualizao do ponto de viragem. Portanto a pequena diferena na concentrao no altera o resultado da titulao, sendo somente importante a utilizao dos valores reais no momento dos clculos. A tabela 1, apresenta os valores encontrados na medio do pH do NaOH e da Amostra 1: gua de poo profundo (230 m) / Bairro Centro Rural do Pinhal, Limeira/SP.
TABELA 1

SOLUES NaOH Amostra 1

pHmetro 12,14 8,34

Fita 12 7,5

5- Concluses Conclu-se que ao padronizar uma soluo, estar se determinando sua concentrao real (ou pelo menos um valor muito prximo do real), que pode ser identificado este valor com um fator de correo. Conclu-se tambm que a anlise volumtrica, a concentrao ou massa da amostra determinada a partir do volume da soluo titulante de concentrao conhecida. Qualquer erro na concentrao da

soluo titulante levar a um erro na anlise. Sabendo-se qual a quantidade da soluo padro necessria para reagir totalmente com a amostra e a reao qumica envolvida calcula-se a concentrao da substncia analisada. Para anlises mais complexas recomendada a construo de uma curva de titulao, isto , uma relao grfica entre o volume gasto do titulante e o pH da soluo durante a titulao, o ponto de equivalncia determina com exatido a escolha do indicador mais adequado para a titulao. 6- Referncias Bibliogrficas:

BACCAN, N; et al; Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 3 ed., Edgar Blucher, So Paulo-SP, 2001.

MACDO, J, Mtodos Laboratoriais de Anlises Fsico-Qumicas e Microbiolgicas, 2 ed., CRQ-MG, Belo Horizonte-MG, 2003.