CARRERA PROFESIONAL MODULO EDUCATIVO UNIDAD DIDACTICA DOCENTE ALUMNO

Qumica Industria Control de Calidad en los Procesos Qumicos Industriales Control de Calidad y Metrologa Ing. Quiroz Lazo Rosario Alvarado Mendoza Genievet Marilia

EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO EN EL EQUIPO SOXHLET

1. CAPACIDAD Prepara los materiales, equipos e instrumentos de medicin en el laboratorio para la Extraccin Solido Liquido en el equipo SOXHLET Controla y mide los diferentes parmetros en el proceso de extraccin Realiza correctamente la Preparacin de la muestra Determinar el porcentaje de extracto que se puede obtener con este dispositivo Trabaja guardando normas de seguridad e higiene en el laboratorio 2. MARCO TERICO La extraccin es una de las operaciones bsicas del laboratorio. Se define como la accin de separar con un lquido una fraccin especfica de una muestra, dejando el resto lo ms ntegro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera: 1) Extraccin slido lquido; 2) extraccin lquido lquido y 3) extraccin gas lquido. La primera es la ms utilizada y es sobre la que trata este escrito de la extraccin con el equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en qumica analtica cuando se extrae el producto de una reaccin efectuada en fase lquida con un solvente especfico para separar uno o algunos de los componentes. Por ltimo un ejemplo de la tercera, gas lquido, que ordinariamente se llama lavado de gases, es el burbujeo por una fase lquida de un gas que se quiere lavar o purificar. Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo y costoso para extraer un slido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de hacer agregando el solvente a la muestra y luego filtrar y listo, hay que contestar lo siguiente. El proceso de extraccin de la mayora de las sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que est en contacto ntimo con lo extrable se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente fresco. Eso implica gran cantidad y mucha manipulacin del solvente aparte de la atencin personalizada que la operacin requiere. Como muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra extrada, habr que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado que los solventes se suene utilizar calientes, es decir con una alta tensin de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfin de extracciones de manera automtica, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.

La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocacin del solvente en un baln. 2) ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al baln. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extrado se va concentrando en el baln del solvente Operacin de extraccin: A medida que el condensado va cayendo sobre el cartucho este comienza a escurrir por la parte inferior del mismo llenando el recipiente de extraccin hasta que llega al nivel de la bajada del sifn y rechupa, con todo el material disuelto, hacia el baln inferior. El tope del sifn est por encima del cartucho para asegurar que todas las veces el material a extraer quede embebido en el solvente. Una vez que el sistema est en rgimen las sifonadas se producen a intervalos regulares. Los tiempos comunes del sifonado estn entre 5 y 20 minutos, segn la potencia del calentador, el solvente, la temperatura externa, etc. La cantidad de sifonadas estn estipuladas en la norma que se use, pero hay oportunidades en las que se trabaja en sistemas sobre los que no se posee informacin. Para eso es interesante saber con alguna aproximacin el comportamiento general de la extraccin. Culminacin de la operacin: Una vez que se ha dado por terminada la operacin de extraccin, es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfra hasta que sea fcil manipularlo. A continuacin no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeracin para no realizar consumo innecesario. Despus se desarma el equipo y se extrae el cartucho que est saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o en la campana para que se seque la muestra. La extraccin de la muestra del cartucho hmedo puede ocasionar su deterioro. Si es necesario se deber enjuagar el extractor para que quede listo para la prxima vez. Y con esto se da por terminada la operacin de extraccin.

3. DESARROLLO DE LA ACTIVIDAD 3.1 MATERIALES Y EQUIPOS Soporte largo con aro y dos pinzas. Cocina Electrica. Equipo Soxhlet Tubos de goma para agua. Vasos Precipitados de 50 y 100 ml Cartucho de papel para soxhlet. Probeta de 50 ml Balanza Analtica Mortero

3.2 PARTE EXPERIMENTAL: Preparacin de a muestra Pesar 10g de muestra (mani), fragmentar en un mortero, e introducirlas, en un cartucho de papel filtro en el interior de la cmara de extraccin del equipo Soxhlet. Colocar el solvente (acetona) en el baln Una vez que el equipo est correctamente armado, abierta el agua, cargado el cartucho con la muestra e introducido el solvente, encender el calentador y regular la temperatura de manera que caiga 1 gota por segundo aproximadamente

3.3 RESULTADOS:

Tiempo de Extraccin

Clculo del tanto por ciento de extracto Peso cartucho de papel vaco = Peso A Peso del papel + mani con aceite =Peso B Peso del vaso precipitado vaco = Peso C Llamaremos D al peso del vaso precipitado ms el aceite extrado en el proceso. Con todos los datos recogidos durante la experiencia determinar: Peso de muestra = B A Peso del extracto = D C D - C % Extracto = D - C x 100 BA

Muestra

Mtodo de Separacin Empleado

Caractersticas de las sustancias separadas

4. ANALISIS E INTERPRETACION DE RESULTADOS 5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

CARRERA PROFESIONAL MODULO EDUCATIVO UNIDAD DIDACTICA DOCENTE

Qumica Industria

GRUPO N2

Ing.Quiroz Lazo Rosario Alvarado Mendoza Genievet Marilia Condori Mamani Cinthia Hillpa Chaucca Rosa Veronica Mamani Chura Yoselin Jennifer

EVAPORACION 1. CAPACIDAD
Prepara los materiales, equipos e instrumentos de medicin en el laboratorio para la Evaporacin Registrar y Evaluar los diferentes parmetros en la operacin de Evaporacin Determinar la Concentracin terica del producto concentrado y compararla con el resultado obtenido

2. MARCO TEORICO La evaporacin es la operacin de concentrar una solucin mediante la eliminacin de disolvente por ebullicin. Por lo general, el producto deseado es la solucin concentrada, Pero en algunas ocasiones, el producto principal es el disolvente evaporado, por ejemplo, en la evaporacin del agua de mar para obtener agua potable. El objetivo de la evaporacin es concentrar una solucin que consta de un soluto no voltil y un disolvente voltil. En la mayora de los evaporadores el disolvente es agua y la evaporacin se lleva a cabo vaporizando una parte del disolvente con el fin de obtener una solucin concentrada, es decir, en el proceso de evaporacin una solucin se concentra cuando se consume el solvente. Generalmente en evaporacin el liquido concentrado es el producto valioso, mientras que el vapor se condensa y desperdicia; sin embargo en algunos casos puede ocurrir lo contrario Se Hace necesario un estudio de la evaporacin y sus aplicaciones que un qumico industrial pueda realizar de esta operacin. Gracias a sus conocimientos de Fisicoquimica, anlisis Instrumental, industrias qumicas, mecnica de fluidos, cintica qumica, transferencia de calor, transferencia de masa y operaciones unitarias, puedan quedar planteadas las bases del manejo del equipo y las ventajas pedaggicas que este representa Tambin cabe resaltar que da a da las empresas hacen mayores inversiones en tecnologa e investigacin y necesitan personal capacitado en tales aspectos

Temperatura de ebullicin La temperatura de ebullicin es aquella a la cual la presin de vapor del lquido es igual a la presin externa. En este punto, el vapor no solamente proviene de la superficie sino que tambin se forma en el interior del lquido produciendo burbujas y turbulencia que es caracterstica de la ebullicin. La temperatura de ebullicin permanece constante hasta que todo el lquido se haya evaporado. El punto de ebullicin que se mide cuando la presin externa es de 1 atm se denomina temperatura normal de ebullicin y se sobreentiende que los valores que aparecen en las tablas son puntos normales de ebullicin.

3. DESARROLLO DE LA ACTIVIDAD 3.1 MATERIALES Y EQUIPO Probeta de 20 ml Balanza Analtica Cocina elctrica Vasos Precipitados Varilla de vidrio Refractmetro Lactodensmetro Termmetro Cronometro Reactivos Producto a concentrar: 500 ml de leche fresca Ejecucin de la experimentacin o desarrollo de la prctica 3.2 PARTE EXPERIMENTAL 1) Recepcin de la leche El proceso se inicia al recibir la leche en el laboratorio 2) Control de calidad Post recepcin de la leche 2.1 Determinacin de la densidad Se realiza un breve calentamiento hasta llegar a una temperatura de 20C, luego vertimos a una probeta graduada de 100 ml, con la ayuda de un lactodensmetro se realiza la medicin de la densidad 3 La densidad optima de la leche flucta entre 1.028 y 1.035 gr/cm 2.2 Filtracin de la leche Se realiza con el fin de eliminar las impurezas de la leche 2.3 Proceder a medir con el refractmetro, los grados Brix de la solucin anterior. Recordando que debe lavar y calibrar el Refractmetro con agua destilada 3) Medir el volumen inicial de la leche 4) Llevar a calentamiento Al evaporarse el agua de la leche se obtendr una pasta uniforme 5) Tomar la temperatura y el tiempo de evaporacin 6) Pesar el producto concentrado

3.3 RESULTADOS:

Hora de Inicio del Proceso Hora de Fin del Proceso

Volumen Inicial Volumen Final

Muestra

Mtodo de Separacin Empleado

Caractersticas de las sustancias separadas

4. ANLISIS O INTERPRETACIN DE RESULTADOS: 5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 5.2 CONCLUSIONES 5.3 RECOMENDACIONES