CALIBRAO E AFERIAO DE EQUIPAMENTOS DE MEDIES QUMICAS

Rodrigo Paulino n 29 David Silva n 05

4 Quin

03 de Dezembro de 2011

CALIBRAO E AFERIAO DE EQUIPAMENTOS DE MEDIES QUMICAS

OBJETIVO:
Verificar a calibrao de aparelhos volumtricos e observar se eles condizem com as especificaes do fabricante e desenvolver o aluno para conceitos da estatstica metrolgica que o ajudem a precisar suas aes e julgamentos em sistemas qumicos de laboratrio, processo e fabricao.

INTRODUO:
A qualidade de um resultado laboratorial sempre oriunda do uso dos procedimentos utilizados no decorrer dos ensaios, dentre estes pode ser citada como exemplo, a validao de mtodos, controles internos de qualidade, participao em programas de comparao interlaboratoriais, uso adequado de materiais de referncia certificados, atendimento aos requisitos de normas para reconhecimento e acreditao de laboratrios, entre outros. de suma importncia que o analista tenha conhecimento das variveis envolvidas, destacando que seja voltada uma maior ateno para a incerteza presente em cada etapa do ensaio, desde a amostragem inicial ao resultado final. Mesmo os laboratrios executando seus mtodos de maneira correta, sempre iro existir erros que iro alterar os resultados das medies. Um erro caracterizado como tendo duas componentes, uma sistemtica e uma aleatria. Os erros sistemticos ou determinados so caracterizados como sendo uma componente do erro que, no decorrer de um nmero de anlises realizadas sob condies de repetibilidade, permanece constante ou varia de uma forma previsvel. Estes so ocasionados por uma falha na execuo de um experimento ou uma falha em um equipamento, no sendo reduzidos com o aumento do nmero de medidas realizadas sob as mesmas condies. Existem trs tipos de erros sistemticos: os erros instrumentais, que so causados pelo comportamento no ideal de um instrumento, por

calibraes falhas ou pelo uso do material em condies inadequadas; erros de mtodo nos quais se originam do comportamento fsico ou qumico no ideal de sistemas analticos; erros pessoais, que resultam da falta de ateno ou conhecimento do prprio analista. Em relao aos erros instrumentais podem ser citados como exemplo os materiais volumtricos tais como pipetas, buretas e frascos volumtricos que podem liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduaes; aparelhos eletrnicos que podem ocasionar erros devido s oscilaes da voltagem da bateria, dependendo do seu tempo de uso, a falta de calibraes peridicas ou calibraes falhas. Variaes de temperatura tambm podem provocar alteraes em diversos componentes eletrnicos, o que pode ocasionar o fornecimento de resultados invlidos. Os erros de mtodo esto relacionados com a lentido de algumas reaes, a incompletude de outras, o fato de algumas espcies apresentarem instabilidade, falhas nas especificidades da maioria dos reagentes e a ocorrncia de reaes laterais que comprometem no processo de medio. Vale ressaltar que dentre os trs tipos de erros citados, os erros de mtodo so os mais difceis de identificar e corrigir. J os erros pessoais incluem o julgamento da cor exata de uma soluo no ponto final de uma titulao, o escoamento correto de um lquido em relao graduao de uma bureta ou pipeta, a marcao correta do tempo da velocidade de uma reao ou tambm a estimativa da posio de um ponteiro entre duas divises de uma escala. Todos esses tipos de julgamentos podem ocasionar alteraes significativas no resultado de uma medio. Segundo o VIM Vocabulrio Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia, o erro aleatrio caracterizado como sendo o resultado de uma medio menos a mdia que resultaria de um infinito nmero de medies do mesmo mensurando efetuadas sob as mesmas condies. Este durante um determinado ensaio no ode ser compensado, mas sim reduzido, com o aumento do nmero de medies.

Devido existncia desses erros, a determinao da vidraria a ser utilizada essencial para a garantia de medies de volumes mais exatos. Caso os instrumentos no cumpram uma srie de regras e normas de construo, como exemplo da ISO 384 na qual fornece os princpios de construo e concepo de vidrarias volumtricas, no possvel a obteno de resultados com uma boa exatido e repetibilidade. A maior fonte de erro experimental relacionado com a utilizao da vidraria volumtrica precisamente o ajuste do menisco, tambm chamado de erro de paralaxe, este depende da dimenso da seco transversal do instrumento volumtrico na zona de medio. Sendo assim, estudos comprovam que quanto maior a seco transversal do instrumento, maior ser o erro associado. Logo nestes casos recomendvel que o analista volte uma maior ateno para esse tipo de ajuste, de modo a obter resultados mais exatos e reprodutveis.

Materiais Utilizados:
Balo de 100 ml Pipeta de 5 ml Bureta de 25 ml Erlenmeyer 250 ml Balana Analtica da GEHAKE

PROCEDIMENTO:
BALO VOLUMTRICO - O balo volumtrico foi limpo com papel absorvente; - Tampou-se com uma rolha e, sem toc-lo diretamente com as mos, colocouse sobre o prato de uma balana de preciso; - Anotou-se a massa; - O balo volumtrico foi cheio com gua destilada at o menisco e foi levado at a balana; Anotou-se a massa;

- Foi calculado o volume do balo volumtrico; - Repetiu-se o procedimento cinco vezes. PIPETA - Encheu-se a pipeta, por aspirao, com gua destilada at acima do menisco; - A parte externa da pipeta foi limpa com papel absorvente e a mesma foi esvaziada, controlando-se a vazo com o dedo indicador; - Pesou-se um erlenmeyer de 125 mL, previamente limpo, em balana analtica; - Acertou-se o menisco na pipeta e verteu-se a quantidade de gua da mesma no erlenmey; - O escoamento da pipeta no erlenmeyer foi efetuado controlando-se a vazo com o dedo, estando ponta da pipeta encostada na parede do recipiente; - Aps o total escoamento, pesou-se o conjunto erlenmeyer + gua; - Foi calculado o volume da pipeta; - Repetiu-se o procedimento cinco vezes.

Calibrao e aferio do balo

Calibrao da Pipeta

Leitura 1 2 3 V md.

Balo de 5 mL com gua

Leitura 1 2 3 V md.

Balo de 5 mL com gua

162,5367 162,5607 162,5429 99,0468 0,0124 0,0125

4,9780 4,9556 4,9570 4,9635 0,006273 0,1263

S CV

S CV

CONCLUSO:

A calibrao peridica das vidrarias volumtricas um fator essencial para a obteno de resultados mais confiveis, com o intuito da diminuio da incerteza. Estas devem ser corretamente utilizadas por pessoal qualificado, ser ocasionado nas mesmas um programa de calibrao, tambm levando em conta os aspectos ambientais. As grandezas que mais contriburam para a determinao da incerteza foram variao de temperatura existente no laboratrio, devido ao mesmo no possuir a temperatura estabilizada, e o ajuste do menisco nessas vidrarias que depende principalmente da experincia e conhecimentos possudos pelo analista. Portanto, com a implementao da incerteza nesse tipo de experimento, oferece uma maior confiabilidade de seus resultados, podendo estes serem comparados com outros valores, adaptando o custo a necessidade do laboratrio, a aceitao de um cliente ou um rgo certificador e ocasionando atravs desse resultado, a interpretao de todo o processo de medio.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS: [1] PONANO, V. Qualidade em sade: Competncia laboratorial e ensaios de proficincia: avanos e desafios. Disponvel em:

http://www.anvisa.gov.br/institucional/snvs/coprh/seminario/qualidade_saude_v era.pdf BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J.S., Qumica analtica quantitativa elementar, 3 ed., Editora Edgar Blucher, So Paulo: Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2001.