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Laboratrio de Engenharia Qumica I Professora: Giselle Aline dos Santos Gonalves.

1. TEMA Anlise de Soda Custica Comercial. 2. INTRODUO

A soda custica produzida atravs da eletrlise de uma salmoura de NaCl (cloreto de sdio), recorrendo a uma tecnologia de membranas. sada da eletrlise, a concentrao do produto de 32%, sendo posteriormente concentrado ou diludo, de forma a obterem-se as concentraes de 50 e 20%. A soda custica tem vrias aplicaes, nomeadamente, na pasta de papel, nos txteis, na divergncia e no campo ambiental.

A eletrlise foi concebida e reestruturada de forma a ser o mais simples e eficaz possvel, pelo que o cloro produzido utilizado diretamente, sem armazenamentos intermdios nem tratamentos secundrios. No entanto, dado tratar-se de uma tecnologia bastante evoluda e delicada, exige um acompanhamento contnuo e um sistema de apoio que garanta que os fluidos utilizados tenham um nvel de pureza adequado ao exigido pelo equipamento.

2.1. Processo de Fabricao.

As matrias-primas da eletrlise so a energia eltrica, a gua desmineralizada, que tem de ser isenta de ferro (portanto, tem um circuito especial desde a desmineralizao at fabricao), e a salmoura, que tem de ser praticamente isenta de clcio e magnsio (alm de outros elementos, que devem ter teores bastante baixos), e por isso tratada em colunas de permuta inica.

A eletrlise do cloreto de sdio (sal) realizada em clulas de eletrlise.

Nestas clulas, como se pode observar no esquema, existem dois

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compartimentos (um com o nodo e outro com o ctodo) separados por uma membrana.

No compartimento andico introduz-se a salmoura que, ao ser percorrida pela corrente eltrica, vai quebrar as ligaes de parte das suas molculas de NaCl dando origem a ons Na+ e Cl- . A salmoura empobrecida sai do compartimento e parte rejeitada aps sofrer um tratamento que a adapta ao meio em que lanada. Os ons Cl-, devido sua carga eltrica, so atrados para o nodo, onde perdem um eletro e do origem formao das molculas de cloro (reao andica). Os ons Na++, devido sua carga eltrica, so atrados para o ctodo passando atravs da membrana semipermevel, que deixa passar os ons positivos, mas ope-se passagem dos ons negativos (chamada seletividade da membrana).

No compartimento catdico introduz-se NaOH diluda em gua. A gua na zona do ctodo reduzida formando H+ e OH-. Os ons H+ , devido sua carga eltrica, so atrados para o ctodo, onde recebem um eletro e formam molculas de Hidrognio (reao catdica). Os ons OH-, devido sua carga eltrica, so atrados para o nodo e nesse movimento reagem com os ons Na+ , que passaram atravs da membrana dando origem soda custica 32%.

Em resumo, numa sala de eletrlise entra salmoura concentrada superdepurada e gua desmineralizada (que vai ser utilizada para diluir a NaOH a enviar s clulas) e sai NaOH 32%, cloro e hidrognio, que so os produtos fabricados, e o efluente, que salmoura superdepurada, clorada e empobrecida, que tratada antes de sair da instalao.

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Para

assegurar

as

melhores

condies

de

segurana

possveis,

praticamente toda a rede de cloro mantida em vcuo por uma rede constituda por duas tubagens independentes, de modo a que, em caso de ruptura, haja uma aspirao de ar e no uma emisso de cloro. No que se refere rede de hidrognio, esta mantida em presso para evitar a entrada de ar.

A NaOH produzida a 32% serve os consumos internos e alguns clientes. Para o mercado de NaOH 50% faz-se a concentrao do produto sado da eletrlise numa unidade de concentrao onde evaporada a gua em excesso.

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3. OBJETIVO Determinar da percentagem de Hidrxido de Sdio (NaOH) e de Na 2CO3 em Soda Castica comercial utilizada no processo na empresa AMBEV. 4. Materiais e Reagentes

a. Bquer de 50 Ml; b. Balana de preciso com resoluo de 0,1 mg. c. Balo volumtrico de 50 Ml e 100 Ml d. Pipeta volumtrica de 10 Ml e. Erlenmeyer de 250 ml f. Bureta de 50 ml g. Soda caustica comercial utilizada em processo tanque 1 e tanque 2. h. Soluo de alaranjado de metila 0,5% i. j. Soluo de fenolftalena 0,5% Soluo padronizada de acido clordrico (HCl) 0,100 molL -1 F= 2,1120 k. Soluo de Cloreto de Brio (BaCl2) 1%. 5. Procedimento

a. Pesar 2 gramas de Soda Castica e transferir para um balo volumtrico de 50 mL. Completar o volume com gua destilada e homogeneizar. b. Pipetar uma alquota de 10 mL da soluo preparada no erlenmeyer de 250 mL e juntar 2 gotas de indicador fenolftalena e titular com soluo padro de HCl at obter uma colorao avermelhada. c. Pipetar outra alquota de 10 mL da soluo preparada para um erlenmeyer limpo de 250 Ml e aquecer a 70 C.

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d. Adicionar a soluo ainda quente devagar e agitando uma soluo de cloreto de brio 1% at a precipitao total de Carbonato de Brio. Deixar esfriar. e. Juntar 2 gotas de soluo de fenolftalena e agitar e titular com a soluo padro de acido clordrico at obter a descolorao da reao e posteriormente adicionar 2 gotas do alaranjado de metila e titular at obter uma colorao alaranjado anotar o volume fornecido. f. Calcular a concentrao de NaOH e Na2CO3. g. Realizar para as duas amostras de Soda Castica.

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6. RESULTADOS E DISCUSSO Pesou-se 2,0008 gramas da amostra de soda caustica no Tanque 1 e 2,0414 gramas de soda caustica no Tanque 2 transferiu-se para um balo volumtrico de 100 mL e completou o volume com gua destilada e homogenizou-se as solues . Em seguida pipetou-se uma alquota de 10 mL das solues preparadas em estoque para um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 2 gotas do indicador fenolftalena 0,5% e titulou-se com a soluo padronizada na pratica 1 da matria de laboratrio de processos qumicos 1 at que obteve-se uma colorao avermelhada. Posteriormente pipetou-se outra alquota de 10 mL das solues estoque para um erlenmeyer limpo e aqueceu-se a 70 C e em seguida adicionou-se nas solues ainda quente devagar e agitando uma soluo de cloreto de Brio 1% at o turvamento da soluo no total de 5 gotas da soluo, deixou-se esfriar e adicionou-se 2 gotas de fenolftalena e titulou-se com o acido clordrico at a descolorao da soluo em seguida adicionou-se o indicador alaranjado de metila a 0,5% e titulou-se at a obteno de uma colorao bem alaranjada. Anotaram-se os resultados que se encontra nas Tabelas 1 e 2 abaixo: Tabela 1: Resultado obtido na titulao para a descoberta do teor da Soda Caustica no Tanque 1. Soluo Tanque 1 Volumes HCL Titulao 1 Titulao 2 Titulao 3 1 mL 0,7 mL Fenolftalena Alaranjado Metila de Continuao da anterior 10 gotas de Cloreto de Brio 13 mL Fenolftalena no houve de Indicador Adio de outra Soluo

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Soluo

Tanque 2 Volumes HCL de Indicador Adio de outra Soluo

Titulao 1 Titulao 2 Titulao 3 1 mL 5,5 mL Fenolftalena Alaranjado Metila de Continuao da anterior 10 gotas de Cloreto de Brio 6,4 mL Fenolftalena no houve

Tabela 2: Resultado obtido na titulao para a descoberta do teor da Soda Caustica no Tanque 2.

Os clculos para a determinao da percentagem de NaOH e de Na 2CO3 encontram referente as reaes abaixo: HCl + NaOH NaCl + H2O (1) 2HCl + Na2CO3 2NaCl + 2H2O + CO2 (2) Sendo a concentrao do cido clordrico padro 0,02112 molL-1,os clculos para amostra do tanque 1: ( )

Multiplicando CNaOH pelo peso molecular de NaOH 40,00 tem-se a concentrao em g/L:
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Da Soluo preparada inicialmente em g/L:

20,008 g/L 5,7869 g/L

100% X= 28,92%.

A amostra original composta por 28,92% de NaOH. Para o NaCO3 utilizando a frmula:

Os clculos para amostra do tanque 2: ( )

Multiplicando CNaOH pelo peso molecular de NaOH 40,00 tem-se a concentrao em g/L:

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Da Soluo preparada inicialmente em g/L:

20,414 g/L 5,0266 g/L

100% X= 24,62 %.

A amostra original composta por 24,62% de NaOH. Para o NaCO3 utilizando a frmula:

Com a realizao das titulaes em cada experimento foi compreendido que estas corresponderam a reaes entre cidos e bases na presena de um indicador, e que a mudana de cor na soluo foi devidamente monitorada, para que se conhecesse com preciso a concentrao de cada soluo presente na soda caustica. Titulao o mtodo pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de certa substncia. feita do seguinte modo: adiciona-se um reativo-padro (uma substncia de concentrao conhecida) que reaja com a substncia em uma proporo que possa ser medida, para isso pode ser usada uma bureta. A adio de um reativo-padro precisa de um mtodo de indicao para saber quando a quantidade suficiente para reagir com a substncia determinada. O mtodo utilizado foi com um indicador, alaranjado de metila. Esse tipo de indicador muda a colorao, quando o pH da soluo se aproxima de quatro (cido). Conhecendo a proporo em que reagem as substncias e tendo determinado a quantidade de uma substncia, pode-se calcular a quantidade desconhecida de substncia de soda caustica presente no frasco da reao.
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Os possveis erros que pode ter afetado a preciso dos resultados so: 1. Como o hidrxido de sdio higroscpico na hora da pesagem da soluo pode-se ter pesado soluo de forma inadequada; 2. Como no houve o aquecimento da gua destilada na preparao da soluo de hidrxido de sdio a ser analisa ento o dixido de carbono contido na gua pode ter interferido nos resultados; 3. E o tempo de execuo que que no obtivemos.

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7. CONCLUSO A titulao da soda custica foi feita para que pudesse ser determinados experimentalmente o valor da concentrao de NaOH e o percentual de NaCO 3 formado a partir da absoro de CO2. Na titulao acoplada, h presena numa mesma alquota de dois indicadores (fenolftalena e alaranjado de metila), onde se pode ver a passagem dos dois pontos de equivalncia. Primeiramente, foi adicionado a fenolftalena que fez a soluo contida no erlenmeyer ficar rosa; e de acordo com a titulao chegou ao incolor que indicava o 1Ponto de EQUIVALENCIA (PE); nesse momento a titulao foi interrompida e adicionado o alaranjado de metila que deixou a soluo amarela; retornou-se a titulao at atingir a colorao casca de cebola que indicava o 2PE. A partir das observaes dos volumes de HCl e dos clculos descritos acima chegamos aos valores do teor de NaOH na soluo do tanque 1 que de 28,92% e do NaCO3 que de 0,0134%. Resultado aproximadamente em

28,93% no total. No tanque 2, os valores do teor de NaOH de 24,62% e do NaCO3 que de 0,201%. Percebe que em ambas as amostras devido a sua utilizao reduziu-se bastante o teor de hidrxido de sdio nas amostras tendo uma concentrao bem baixa.

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8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

ATKINS, Peter. Princpios de qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica.So Paulo:Thomson Learning, 8 Edio, 2006, cap. 13, p. 320-334. VOGEL, A. I., 1905 - Qumica analtica qualitativa/ Arthur I. Vogel - So Paulo: Mestre Jou, 1981.

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