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INFRAROJO TCNICA DE DISCO KBr

Oscar A. Acosta 1238385 oskitar0123@hotmail.com Facultad de Salud. Escuela de Bacteriologa y Laboratorio Clnico. Laboratorio de Qumica Analtica. Universidad del Valle, Cali, Colombia. RESUMEN: la espectroscopia infrarroja (longitud de onda desde 10-4 hasta 10-2 cm), es un anlisis cualitativo que se emplea para conocer los grupos funcionales que componen una molcula, determinando dndonos a conocer la estructura de los enlaces covalentes que unen a los tomos, segn los picos de absorcin registrados. La molculas de enlaces covalente y polares, al absorber la radiacin infrarroja, cambia su estado de energa vibracional y rotacional, que generan un campo electromagntico, que interacta con la componente elctrica del instrumento. Se analiz el acetaminofn, tomando unos (5) miligramos de la parte interior de la tableta, y se predio a realizar una mezcla con algunos (40) mg de KBr, este no interviene en el anlisis por ser un compuesto inico, se form una lmina translucida con una prensa manual de torillo, y se llev al espectrmetro. Palabras claves: Espectroscopia, infrarrojo, tcnicas, absorcin, radiacin, numero de onda, frecuencia, vibracin, rotacin, polaridad. Enlaces moleculares.

CLCULOS Y RESULTADOS:

Grafica 1. Registros del espectrofotmetro. Transmitancia (%) vs Numero de onda (Cm-1) El nmero de onda es una magnitud de frecuencia que indica el nmero de veces que vibra una onda en una unidad de distancia. En este caso ciclos por centmetro. La Transmitancia es la cantidad de energa que atraviesa la lmina, en donde el 100%, Indica que no hubo absorcin de los fotones emitidos, por lo tanto no se registran vibraciones ni rotaciones en los enlaces de la estructura del acetaminofn (N-(4hidroxifenil)acetamida).

Tabla 1. Picos registrados. No. Onda 3320 3160 3140 3110 3030 2930 2760 T. (%) 30 33 37 44 64 77 79 No. Onda 1660 1620 1610 1660 1510 1500 1440 T. (%) 4 60 21 14 26 15 22 No. Onda 1370 1320 1260 1240 1230 1220 1170 T. (%) 63 52 21 37 46 34 64 No. Onda 1100 970 850 830 800 780 720 T. (%) 77 77 79 41 42 60 66 No. Onda 710 680 650 620 600 520 500 T. (%) 62 57 79 77 72 49 63

Grafica 2. Formula estructural del acetaminofn.

N O O
Con los datos registrados en la tabla se deben identificar cada uno de los enlaces de la molcula.

ANLISIS DE RESULTADOS: Cuando los slidos no pueden disolverse en disolventes trasparentes en el IR pueden ser suspendidos en un medio trasparente apropiado formando una mezcla de dos fases. Una caracterstica importante es que el tamao de partcula del slido suspendido debe ser menor que la longitud de onda de la radiacin ya que si no se cumple esta condicin se pierde parte de la radiacin por dispersin. El Espectrmetro de IR por transformadas de Fourier ( FTIR): cuenta con una radiacin procedente de una fuente infrarroja convencional que se divide en dos trayectorias, gracias a un desdoblador de as; una trayectoria va a un espejo de posicin fija y la otra a un espejo mvil. Cuando se reflejan los rayos, uno est ligeramente desplazado respecto del otro debido a que recorre una distancia mayor o menor debido al espejo mvil, y se vuelven a combinar para producir un patrn de interferencia antes de atravesar la muestra, esta ve al mismo tiempo todas las longitudes de onda y el patrn de interferencia varia con el tiempo al moverse continuamente el espejo con una velocidad lineal. La parte alta de la seal corresponde al momento en que los dos espejos son equidistantes al desdoblador de haz, cuando la interferencia destructiva entre los dos haces es cero, y se llama mximo central del instrumento. La intensidad decrece rpidamente al alejarse de este punto debido a la interferencia destructiva. Usando una computadora, esta se convierte al dominio de la frecuencia mediante una operacin matemtica llamada transformada de Fourier. El resultado es un espectro IR de apariencia convencional.

Los registros tericos que se deberan presentar se marcan en las siguientes tablas:

Tabla 3. Anillo aromtico disustituido. VIBRACIN ENLACE m ORTO META PARA Csp2-H Csp2-H Csp2-H 13,5 13,514,5 12,5 CM- Intensidad
1

Tabla 2. Registro infrarojo general de grupos funcionales.

740 740690 800

Fuerte Fuerte y fuerte Media

Se sustituye con el grupo hidroxilo y la amina

Tabla 4. Grupos carbonados. ENLACE Csp3-H cm-1 28503000 Intensidad intensa media baja

VIBRACIN Estiramiento Tijera CH2 y CH3 Balanceo de CH3

C-CH2 1450con CH2 1470 o CH3 1370C-CH3 1380

Tabla 5. Alcohol. VIBRACIN Tensin Tensin ENLACE O-H C-O m 3,1-2,7 9,5-8,3 CM-1 3200-3600 1050-1200 Intensidad Fuerte Fuerte pero difcil de distinguir

No se pudieron identificar correctamente, pero se realizaron aproximaciones asumiendo su existencia en la molcula, es decir, si se parte de un compuesto desconocido, sera difcil encontrar la estructura correcta de la molcula. Adems se aprecia como varia la longitud de enlace, lo que cambia las caractersticas de la molcula al interactuar con los rayos infrarrojos emitidos. Tabla 6. Cetonas.

VIBRACIN Estiramiento Estiramiento en , no saturadas Estiramiento en aromticos

ENLACE

C C C

O O O

5,80-5,86 5,93-6,00 5,88-5,95

CM-1 1725-1705 1685-1665 1700-1680

Intensidad Fuerte Fuerte Fuerte

Mediante los corchetes se relacionan los datos, que se registraron vs la teora planteada, respecto a los patrones que presenta el acetaminofn segn sus grupos funcionales.

Conclusiones: Los compuestos aromticos manifiestan registros de absorcin a diferentes frecuencias de onda infrarroja, debido a la variedad de enlaces que tienen. La espectroscopia infrarroja, es una prueba netamente cualitativa. Si no se interpreta bien, pude dar lugar a confusiones respecto a grupos funcionales de estructura y ubicacin en la grfica similar. El espectrofotmetro de Fourier, permite analizar la muestra con todas las longitudes de onda necesarias, dndonos una mejor percepcin, y nos permite editar a gusto la estructura para mejor comprensin del resultado. El Grupo que destaca en la molcula, es el aromtico por lo cual presenta la menor Transmitancia, es decir una intensidad fuerte. Hubo un grupo que corresponde a 1660 cm-1 que no se logr identificar dentro de la molcula. A manera inversa, el grupo alcohol que se sustituye en forma para del anillo, no se pudo identificar entre los picos de la grfica certeramente.

Bibliografa: SKOOG, D.A.; Leary J.J., Holler F. James; PRINCIPIOS DE ANLISIS INSTRUMENTAL, 5 ed.; Ed. McGraw-Hill (1998), pgs. 409461. MORRISON R. Qumica Orgnica 5 ED. Pearson Education. GARY D. Christian QUIMICA ANALITICA, 6 ed. Ed McGraw- Hill (2009), pgs. 499501. http://html.rincondelvago.com/esp ectroscopia-de-absorcion-en-elinfrarrojo.html http://www.sinorg.uji.es/Docencia/ FUNDQO/TEMA9FQO.pdf http://www.uam.es/investigacion/s ervicios/sidi/especifica/ftir.html