1 INTRODUO Analise titrimtrica Os mtodos da chamada qumica por via mida, como a analise titrimtrica e gramivetria, ainda desempenham

importante papel na qumica analtica moderna. Suas principais vantagens so: A preciso (0,1%) melhor do que na maior parte dos mtodos intrumentais. Os mtodos so, normalmente, superiores as tcnicas instrumentais na analise dos principais componentes. Quando o numero de amostras pequeno como, por exemplo, na caso de uma analise eventual, as titulaes simples so comumente preferveis. Ao contrario do que ocorre com os mtodos instrumentais, o equipamento no requer recalibrao constante. Os mtodos so relativamente baratos, com baixo custo unitrio por determinao. Os mtodos so comumente empregados para calibrar ou validar analises de rotina feitas com instrumentos. Os mtodos podem ser automatizados. No mtodo titrimtrico h algumas desvantagens, a mais significativa que eles so normalmente menos sensveis e frequentemente menos seletivos do que os mtodos instrumentais. O termo anlise titrimtrica refere-se anlise qumica quantitativa feita pela determinao do volume de uma soluo, cuja concentrao conhecida com exatido, necessrio para reagir quantitativamente com um volume determinado da soluo que contenha substncia a ser analisada. A soluo cuja concentrao conhecida com exatido chamada de soluo padro ou soluo padronizada. [1] Padres primrios: A preparao de uma soluo padro requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composio perfeitamente definida. Para que uma substncia possa servir como padro primrio, so requeridas certas

2 exigncias: 1. Ela de ser fcil obteno, purificao, dessecao e conservao; 2. As impurezas contidas no reagente devem ser facilmente identificveis com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida; 3. O reagente no deve ser higroscpico ou eflorescente; 4. Deve ser bastante solvel; 5. desejvel que tenha um peso equivalente relativamente elevado; 6. Os elementos que entram na composio da substncia devem ser tais que uma alterao da abundncia isotpica natural no afete materialmente o peso molecular. Padres secundrios: um composto que pode ser usado nas padronizaes e cujo teor de substncia ativa foi determinado por comparao contra um padro primrio. Em outras palavras, uma soluo padro secundria aquela em que a concentrao do soluto dissolvido no foi determinada por pesagem do composto dissolvido, mas pela titulao de um volume da soluo com um volume conhecido de uma soluo padro primria. [2] O peso da substncia a ser analisada calculado a partir do volume da soluo padro usada, da equao qumica envolvida e das massas moleculares relativas dos compostos que reagem. Em anlise titrimtrica, o reagente cuja concentrao conhecida denominado titulante e a susbtncia que est sendo dosada, titulado. A soluo padronizada normalmente adicionada com a ajuda de um tubo longo graduado chamado bureta. A operao de adio de soluo padronizada at que se complete a reao chamada de titulao. Quando isto acontece, diz-se que a substncia a ser determinada foi titulada. O volume exato em que isto ocorre chamado ponto de equivalncia ou ponto final terico ou estequiomtrico. O termino da titulao detectado por meio de alguma modificao fsica produzida pela prpria soluo padronizada (por exemplo, a leve colorao rsea do permanganato de potssi diludo) ou, mais comumente, pela adio de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Quando a reao entre a substncia a titular e a soluo padroizada estiver praticamente completa, o indicador deve provocar uma mudana visual evidente (mudana de

3 cor ou formao de turbidez, por exemplo) no lquido que est sendo titulado. O ponto em que isto ocorre chamado de ponto final da titulo. Em uma titulao ideal, o ponto final visvel deve coincidir com o ponto final estequimtrico ou terico. Na prtica, porm ocorrem diferenas muito pequenas, a que chamamos erro da titulao. O indicador e as condies experimentais devem ser selecionados de modo que a diferena entre o ponto final visvel e o terico sejam menor possvel.[1] Indicadores

[3]

4 OBJETIVOS Preparar solues e padroniza-ls, a partir da titulao.

5 MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS Bales volumtricos de 100mL Basto de vidro Bquer de 50mL Soluo de cido oxlico 0,1mol/L Soluo de hidrxido de sdio 0,1mol/L Bureta de 25mL Erlenmeyer de 250mL Suporte metlico Garras Indicador: fenolftalena Pipeta volumtrica de 10mL Conta gotas gua destilada Soluo de Hcl 0,1mol/L Soluo de Biftalato de Potssio 0,1mol/L

6 PROCEDIMENTO 1 Parte 1 Primeiramente fez-se o clculo e a preparao de 100mL de soluo padro de H2C2O4.2H2O 0,1mol/L e tambm o clculo e a preparao de 100mL de NaOH 0,1mol/L. Parte 2 Com o auxlio de um bquer transferiu-se um pouco da soluo de cido oxlico 0,1mo/L para a bureta, a fim de ambientaliz-la. A operao foi realizada em triplicata e descartada aps sua utilizao. Encheu-se a bureta com soluo padro, tendo o cuidado para no ocorrer a formao de bolhas. 1. Transferiu-se com o auxlio da pipeta volumtrica, 10 mL da soluo de NaOH a ser padronizada paro o erlenmeyer; 2. Adicinou-se duas gotas de fenolftalena soluo do erlenmeyer; 3. Colocou-se o erlenmeyer em baixo da bureta de tal modo que a ponta da mesma estive-se dentro do erlenmeyer; 4. Abriu-se lentamente a torneira da bureta, a fim de que casse gota gota a soluo de cido oxlico na soluao de NaOH, sob agitao constante. At se observar-se a mudana na colorao da soluo (ponto de viragem). Efetuou-se esse procedimento por duplicata. 5. Leu-se na bureta o volume da soluo de cido gasto na titulao. E fez-se o clculo mdio das repeties. 6. Por fim pode-se efetuar os clculos da concentrao do analito com o valor mdio. Aps a padronizao do NaOH, fez-se a titulao do HCl 0,1 mol/L em duplicata. E obteve-se a partir de clculos a verdadeira concentrao do HCl. PROCEDIMENTO 2 Primeiramente calculou-se a quantidade em gramas de Biftalato de potssio requerida para preparar 100mL de soluo 0,1mol/L e tambm para 100mL de NaOH a 0,1mol/L. A partir dos clculos fez-se as solues Em seguida fez-se a padronizao do NaOH com o Biftalato de potssio, usando o

7 mtodo da titulao. Esse procedimento foi realizado em triplicata , assim calculou-se a mdia dos volumes gastos, a concentrao real de NaOH e o fator de correo.

8 RESULTADOS E DISCUSES

10 CONCLUSO A partir desses experimentos realizados, pode-se concluir que necessrio sempre fazer a padronizao com uma soluo padro primrio. E em relao as concentaes grosseiras padronizadas pode-se ver que a concentrao estava bem prxima com o valor esperado conforme a literatura.

11 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS [1] ANLISE TITRIMTRICA. VOGEL Anlise Qumica Quantitativa, pginas 174 e 175, J. Mendham R. C. Denney e J. D. Barnes M. J. K. Thomas. Editora: LTC. 6 edio. [2] PREPRARAO DAS SOLUES PADRES VOLUMTRICAS. Qumica Analtica Quantitativa, pgina 57, Otto Alcides Ohlweiler. Livros tcnicos e cientcios editora LTDA 3 edio. [3] INDICADORES CIDO-BASE. Disponvel em:

http://www.ufpa.br/quimicanalitica/tabelaind.htm Data de acesso: 03/06/2013