Introduccin a la Qumica Volumetras de Neutralizacin Gua de Laboratorio N4 Valoracin de Soluciones

Objetivos: Introducir al alumno en la manipulacin de los instrumentos necesarios para la valoracin de reactivos. Que el alumno logre diferenciar un reactivo utilizable como patrn primario de uno secundario y los procedimientos necesarios para su uso como valorantes. El trmino titulomtricos hace referencia a la determinacin qumica cuantitativa llevada a cabo mediante mediciones de volumen de una solucin de concentracin conocida la cual es requerida para una reaccin cuantitativa con un volumen medido de solucin de concentracin a ser determinada. La solucin de concentracin conocida es a veces nombrada como estandarizada. La solucin estandarizada es usualmente adicionada desde la bureta hasta que la reaccin de titulacin est completa, y la sustancia a ser determinada esta titulada o valorada. El punto de la valoracin en el cual termina la reaccin deseada es llamado punto de equivalencia o punto final terico (o estequiomtrico). Este punto de la valoracin suele observarse por cambios fsicos, cambios de color (de la muestra o de un indicador adicionado para tal fin), obtencin de precipitados o disolucin de un slido, etc. En una reaccin pueden obtenerse varios puntos de equivalencia y ello quiere decir que se completaran ms de una reaccin durante el proceso de titulacin. En una titulacin ideal el punto terico de equivalencia es idealmente el punto en el cual se completa la reaccin deseada; sin embargo, en la prctica es necesario generalmente un pequeo exceso para observar el cambio fsico. Las valoraciones se clasifican por el tipo de reacciones utilizadas para el anlisis, entre ellas algunos tipos son: Valoraciones cido-base: basadas en una reaccin de neutralizacin entre la sustancia analito y una solucin de cido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia. Valoraciones redox: basadas en una reaccin redox entre el analito y una solucin de oxidante o reductora que sirve de referencia. Para determinar el punto final se usa un potencimetro o un indicador redox; a veces la sustancia a analizar o la disolucin estndar de referencia pueden tener un color lo suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional. Valoraciones de formacin de complejos o complexometras: basadas en la reaccin de formacin de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metlicos en disolucin. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos ms dbiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoracin de iones calcio, magnesio o cobre (II). Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitacin. Uno de los tipos ms habituales son las Argentometras: precipitacin de aniones como los halgenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Un patrn primario es una sustancia utilizada como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas: De composicin conocida, lo cual sirve para realizar clculos estequiomtricos.
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De elevada pureza. Ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas. Tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado en estufa. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el valorante. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un anlisis. Se recomienda una masa de 100 mg ( 50 mg como mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada. El patrn secundario es llamado tambin disolucin valorante o estndar secundario. Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer su concentracin exacta. El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas: Debe ser estable mientras se efecte el perodo de anlisis Debe reaccionar rpidamente con el analito La reaccin entre la disolucin valorante y el patrn primario debe ser completa. Debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar con la disolucin valorante. Debe existir una ecuacin ajustada o balanceada que describa la reaccin.

Normalizacin de la solucin de HCl aproximadamente 0,05 N Empleando carbonato de sodio como patrn primario por pesada individual: a) Colocar Na2CO3 puro en una estufa y secar a 150C durante una hora. Luego dejar enfriar en un desecador. b) Calcular la masa aproximada que se debe pesar si dispone de buretas de 25 ml (estime que desea un gasto de 15mL del cido a valorar).

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c) Pesar en un vidrio de reloj la masa estimada de Na2CO3 (a 0,1 mg) y anotar la masa pesada. d) Transferir el slido a un erlenmeyer de 250 ml mediante un embudo y lavar con agua destilada desde una piseta. Disolverlo con aproximadamente 50 ml de agua destilada y agregar 2 gotas de solucin de indicador naranja de metilo. e) Valorar dejando caer el cido gota a gota desde bureta y agitando enrgicamente para facilitar el desprendimiento de CO2, hasta viraje del indicador. f) Agitar la solucin para favorecer el desprendimiento de CO2. Titular hasta viraje del indicador. Anotar el volumen de HCl gastado (a 0,02 ml). g) Calcular la molaridad de la solucin HCl que prepar. Informar el resultado y su desviacin estndar. Tabla 1 Nmero 1 2 3 Nota: Agregar anexos con clculos Masa de Na2CO3 (g) Volumen de HCl (ml) Concentracin de HCl (M)

Valoracin de la solucin de hidrxido de sodio aproximadamente 0,05 M: Se utilizar un indicador visual de punto final: fenolftalena. a) Medir con pipeta volumtrica una alcuota 20 ml de la solucin de NaOH y colocarla en un erlenmeyer de 250 ml. Diluir con agua destilada. b) Agregarle 2 gotas de solucin de fenolftalena. c) Titular con la solucin de HCl estandarizado hasta viraje de color del indicador. Anotar, en cada caso, el volumen gastado de HCl. d) Calcular la normalidad de la solucin NaOH que prepar. Informar el resultado y su desviacin estndar. Nmero 1 2 3 Nota: Agregar anexos con clculos.
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Vol de HCl gastado (ml)

Vol de NaOH (ml)

Concentracin de NaOH (M)

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Determinacin del contenido de NaOH en una Soda Custica comercial. La soda custica es la versin comercial de la droga NaOH de amplio nmero de usos industriales e incluso antiguamente como destapa caeras. En sta prctica determinaremos el contenido total de soda custica por titulacin con cido clorhdrico expresando su concentracin %(p/p) NaOH. a) Pesar la cantidad necesaria de la soda custica provista de modo que reaccione con el 20 mL del HCl que posee. b) Colocarla en un erlenmeyer y agregar agua destilada y 2 gotas de fenolftalena. c) Titular con HCl valorado hasta el viraje de color. d) Calcular el contenido de hidrxido de sodio expresado cmo % (p/p) de NaOH en la muestra. Nmero 1 2 3 Nota: Agregar anexos con clculos Volumen de HCl (mL) Concentracin de HCl (N) Equivalentes de Concentracin NaOH (% p/p) NaOH

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