NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 52
1965-11-15*

BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CIDO SUCCNICO EN VINOS

E:

ALCOHOLIC BEVERAGES. WINES. DETERMINATION OF SUCCINIC ACID METHOD

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

vino; bebida alcohlica; bebida; contenido de cido succnico.

I.C.S.: 67.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Reaprobada 2002-04-30 Editada 2002-05-14

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 52 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1965-11-15 y Reaprobada 2002-04-30. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 313201 Industrias vincolas.

ASOCIACIN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES Y VINOSACOPIL LABORATORIO DE ANLISIS: AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO, FARMACUTICO. HIGIENE INDUSTRIALASINAL

BODEGAS DEL RHIN EMPRESA DE CUNDINAMARCA

LICORES

DE

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CIDO SUCCNICO EN VINOS

1.

OBJETO

Esta norma establece el mtodo para determinar el contenido de cido succnico en vinos. 2. 2.1 TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIN DEL PRODUCTO Las muestras se extraern como se indica en la NTC 173

3. 3.1

ENSAYOS PRINCIPIO DEL MTODO

Consiste en 5 etapas que son: 3.1.1 Extraccin de los aniones empleando una resina de intercambio inico (fuertemente bsica). 3.1.2 Oxidacin de los aniones orgnicos diferentes al cido succnico, con una mezcla sulfocrmica. 3.1.3 Extraccin de los cidos voltiles, por arrastre con vapor de agua. 3.1.4 Separacin del cido succnico, por extraccin con ter. 3.1.5 Valoracin del cido succnico, por argentimetra. 3.2 APARATOS

3.2.1 Para la extraccin de los aniones por intercambio inico: 3.2.1.1 Una pipeta aforada de 50 ml o un matraz aforado de 50 ml. 3.2.1.2 Un vaso de precipitados de 250 ml. 3.2.1.3 Un vaso de precipitados de 400 ml. 1

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3.2.1.4 Una buena graduada y certificada con aproximacin de 0,02 ml. 3.2.1.5 Una columna intercambiadora de aniones. Se emplea una bureta de 50 ml, en la cual se colocan un pequeo tapn de lana de vidrio y 35 ml de resina Dowex 2, Tamiz No. 80 (177 ) o Amberlite IRA - 400. Se comienza por dos lavados alternados con una solucin N de hidrxido de sodio y con solucin N de cido clorhdrico. Se satura en seguida la resina con iones carbonato, mediante el lavado con una solucin al 10 % de carbonato de amonio hasta reaccin negativa de iones cloruro y se lava con agua destilada hasta reaccin negativa de carbonatos, ensayada con solucin de acetato de plomo. 3.2.2 Para la oxidacin de los aniones orgnicos. 3.2.2.1 Una pipeta graduada de 5 ml. 3.2.3 Para el arrastre con vapor de agua. 3.2.3.1 Un aparato para arrastre con vapor de agua. 3.2.3.2 Un baomara hirviente. 3.2.4 Para la extraccin con ter 3.2.4.1 Aparato de extraccin con ter lquido/lquido. 3.2.5 Para la valoracin argentimtrica 3.2.5.1 Un matraz aforado de 100 ml. 3.2.5.2 Un embudo con papel de filtro. 3.2.5.3 Un Erlenmeyer de 200 ml. 3.2.5.4 Una bureta graduada y certificada, con aproximacin de 0,02 ml. 3.2.5.5 Una pipeta graduada de 25 ml. 3.3 REACTIVOS

3.3.1 Para la extraccin de los aniones por intercambio inico: 3.3.1.1 Solucin N de hidrxido de sodio. 3.3.1.2 Agua destilada. 3.3.1.3 Solucin al 10 % de carbonato de amonio. 3.3.1.4 Solucin aproximadamente N de cido clorhdrico. 3.3.1.5 Resina aninica fuertemente bsica, tipo Dowex 2 o Amberlite IRA - 400. 3.3.2 Para la oxidacin de los aniones orgnicos. 3.3.2.1 Solucin N de hidrxido de sodio. 2

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3.3.2.2 Solucin de cido sulfrico 1:3.

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3.3.2.3 Solucin saturada de permanganato de potasio en agua destilada. 3.3.3 Para el arrastre con vapor de agua: 3.3.3.1 Solucin de sal de Mohr. Se disuelven 125 g de sal de Mohr [FeSO4 (NH4) SO4 6H2 O], en la cantidad de agua suficiente para obtener 1 000 ml de solucin y se aaden 20 ml de cido sulfrico. 3.3.4 Paras la extraccin con ter. 3.3.4.1 Eter etlico. 3.3.5 Para la valoracin argentimtrica: 3.3.5.1 Solucin al 1 % de fenolftalena en alcohol etlico. 3.3.5.2 Solucin N de hidrxido de sodio. 3.3.5.3 Solucin 0,1 N de hidrxido de sodio. 3.3.5.4 Solucin 0,1 N de cido actico. 3.3.5.5 Solucin 0,1 N de nitrato de plata. 3.3.5.6 Solucin 0,1 N de tiocianato de potasio o de amonio 3.3.5.7 Solucin al 50 % de cido ntrico. 3.3.5.8 Solucin saturada de sulfato frrico amnico. 3.4 PROCEDIMIENTO

3.4.1 Extraccin de los aniones por intercambio inico. 3.4.1.1 Se colocan 50 ml de la muestra a analizar en un vaso de precipitados de 250 ml. Se aade un volumen de solucin N de hidrxido de sodio igual a 1/2 (n-1) mililitros, siendo n el volumen de solucin 0,1 N de hidrxido de sodio empleado en la valoracin acidimtrica de 10 ml de vino. 3.4.1.2 Se hace pasar la muestra, as tratada, por la columna intercambiadora de aniones, preparada como se indica en el numeral 3.2.1.5, a razn de 1 gota cada 2 s. Se enjuaga la columna con 50 ml de agua destilada, que se hace pasar con la misma velocidad. 3.4.1.3 El cido succnico, as como los otros cidos orgnicos y minerales, son fijados cuantitativamente, por la resina. Los alcoholes, los aldehidos, los azcares, etc. pasan con el lquido arrastrados por las aguas de lavado. 3.4.1.4 Se lixivian enseguida los cidos fijados por la resina, con 100 ml de una solucin al 10 % de carbonato de amonio, que se hace pasar lentamente, 1 gota cada 2 s a travs de la columna.

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3.4.2 Oxidacin de los aniones orgnicos 3.4.2.1 Se aade a los lquidos de la lixiviacin un mililitro de solucin N de hidrxido de sodio y se concentra a la mitad en baomara, con el fin de eliminar el exceso de carbonato de amonio. 3.4.2.2 Se deja enfriar, se aaden 2 ml de cido sulfrico al 1/3 y 5 ml de solucin saturada de permanganato de potasio y se lleva a ebullicin. 3.4.2.3 Cuando el lquido se aclara, se aade solucin saturada de permanganato de potasio hasta que el lquido concentrado a 10 ml 20 ml permanezca oscuro. La oxidacin es generalmente muy rpida, pues la cantidad de solucin de permanganato de potasio necesaria oscila entre 7 ml y 12 ml. 3.4.3 Arrastre por vapor de agua 3.4.3.1 Se reduce el exceso de permanganato de potasio y xidos de manganeso por medio de una solucin de sal de Mohr y se extraen los cidos voltiles por arrastre por vapor de agua, concentrando el volumen a menos de 20 ml. 3.4.4 Extraccin con ter 3.4.4.1 Se introduce el residuo en el tubo de un aparato de extraccin por ter, lavando varias veces el baln con algunos mililitros de agua destilada. La duracin de la extraccin, 6 h a 9 h, depende del aparato. Cuando termina la extraccin, se aaden algunos mililitros de agua y se evapora el ter. 3.4.5 Valoracin argentimtrica 3.4.5.1 Se transvasa el residuo a un matraz aforado de 100 ml. Se neutraliza en presencia de fenolftaleina, agregando algunas gotas de solucin N de hidrxido de sodio, obteniendo el fin del viraje con solucin 0,1 N de hidrxido de sodio. 3.4.5.2 Se aade 1 gota de solucin 0,1 N de cido actico, la coloracin roja desaparece cuando el medio se vuelve ligeramente cido (pH = 6,7). 3.4.5.3 Se agregan 25 ml de solucin 0,1 N de nitrato de plata, se lleva a 100 ml con agua destilada, se deja reposar por lo menos 15 min y se filtra. 3.4.5.4 Se transvasan 50 ml del filtrado a un Erlenmeyer de 200 ml y se valora el exceso de nitrato de plata por medio de una solucin 0,1 N de tiocianato de potasio o amonio en presencia de 5 ml de solucin al 50 % de cido ntrico y 5 ml de solucin saturada de sulfato frrico amnico. 3.5 INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS

El contenido de cido succnico se calcula aplicando las siguientes frmulas:

Cm = 20 (25 N1 - 2 VN) Cg = 0,118 70 (25 N1 - 2 VN)

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Donde: Cm Cg V = = =

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el contenido de cido succnico en miliequivalentes por litro el contenido de cido succnico en gramos por litro el volumen de solucin de tiocianato de potasio o de amonio empleado en la valoracin, en mililitros la normalidad de la solucin de tiocianato de potasio o de amonio (0,1N) la normalidad de la solucin de nitrato de plata (0,1N)

N N 3.6

= =

CASOS PARTICULARES

3.6.1 En el caso excepcional de vinos ricos en cido glutmico, se conecta sobre la columna que contiene la resina catinica, otra columna que contiene una resina catinica fuertemente cida que fija el cido glutmico y lo separa as del cido succnico. 3.6.2 Aparatos Para efectuar este ensayo se emplean los siguientes aparatos: 3.6.2.1 Columna intercambiador de cationes. Constituida por una bureta de 50 ml, que contiene 25 ml de resina incambiadora de cationes fuertemente cida, como Dowex Tamiz No. 80 (177 ) o Amberlite IR - 120, en forma libre. La columna debe lavarse dos veces con una solucin 2N de hidrxido de sodio y de cido clorhdrico y finalmente con agua, hasta reaccin negativa de iones cloruro. 3.6.2.2 Columna intercambiadora de aniones. Se prepara como se indica en el numeral 3.2.1.5, luego se colocan sobre la superficie superior de la resina un segundo tapn de lana de vidrio y 5 ml de resina de intercambio catinico dbilmente cida, como Amberlite IR C - 50, previamente tratada como se indica a continuacin: 3.6.2.2.1 Se coloca cierta cantidad de dicha resina en una bureta y se la trata 2 veces con 50 ml de una solucin N de cido clorhdrico y con 100 ml de una solucin N de hidrxido de sodio. Despus se lava con agua hasta reaccin neutra. 3.6.2.2.2 La resina as tratada tiene las caractersticas de una sal de sodio de cido dbil. Cuando una solucin cida pasa a travs de esa columna, su pH aumenta por intercambio con los cationes sodio. As esta solucin es casi neutralizada y no libera el cido carbnico combinado con la resina Dowex 2 o similares. 3.6.3 Procedimiento 3.6.3.1 Se conecta la columna intercambiadora de cationes sobre la columna intercambiadora de aniones. Se hacen pasar 50 ml de la muestra a razn de 1 gota cada 10 s. Se enjuaga el sistema de las dos columnas con 100 ml de agua tibia (50 C a 70 C) que debe pasar a la misma velocidad.

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3.6.3.2 Se desconectan las dos columnas, se sacan con un poco de agua los 5 ml de resina de intercambio catinico dbilmente cida como Amberlite IRC - 50, se lixivian los aniones fijados sobre la resina aninica como se indica en el numeral 3.4.1.4, y se contina la valoracin del cido succnico como se indica en el mtodo general. 3.7 INFORME

En el informe deber indicarse: 3.7.1 El nmero de muestras y cualquier otra indicacin que la caracterice. 3.7.2 El contenido de cido succnico en miliequivalentes por litro. Se puede aadir adems la expresin en gramos por litro. 4. 4.1 APNDICE NORMA QUE DEBE CONSULTARSE

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicacin era vlida la edicin indicada. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de la norma mencionada a continuacin. NTC 173: 1998, Bebidas alcohlicas. Extraccin de muestras.