DETERMINACIN DE ORO PLATA POR FUNDICIN. 1.

OBJETIVO

1.1. Este mtodo de prueba aplica para el anlisis por copelacin de

oro plata, teniendo la composicin qumica con los limites que se muestran a continuacin. Elemento Oro Plata Total oro plata Rango de concentracin % 0.5 4.0 y 20.0 99.0 1.0 99.5 7.5 100.0

Este mtodo de prueba esta desarrollado para realizar la determinacin del contenido de oro y plata en un Bullion..

2. REFERENCIAS. 2.1.
Mtodos ASTM.

B 562 Especificaciones para oro refinado. E 29 Prcticas para el uso significativo de dgitos en los datos de prueba para la determinacin y ajuste. E 50 Prcticas para equipos, reactivos y precauciones de seguridad. para el anlisis qumico de metales. E 135 Trminos relativos al anlisis qumico materiales relacionados. E 173 Prcticas para conducir estudios de nter laboratorio de mtodos para el anlisis qumico de metales. E 882 Gua para el control de la calidad en el anlisis qumico de metales. de metales, minerales y

3. DEFINICIONES.

3.1.

Copela.

Es un copita, pequea, poco profunda, porosa, usualmente fabricada de ceniza de hueso o magnesita.

3.2.

Copelacin.

Oxidacin por fusin de plomo, el oro y la plata queda sobre la copela. El plomo es oxidado con litargirio (PbO) as como otros metales bsicos presentes, los metales oxidados son absorbidos al interior de la copela, dejando en la superficie de la copela un oro y plata en dor.

3.3.

Dor.

Es una gota de oro plata resultado de la copelacin.

3.4.

Apartado.

Proceso para separar el oro de la plata, produciendo un nitrato de plata utilizando cido ntrico.

3.5.

Incuartacin.

Adicin de plata al anlisis de la muestra con la finalidad de facilitar la separacin.

3.6.

Correccin de copela y escoria.

Anlisis de la copela y copela utilizada en el anlisis de la muestra, el resultado es usado para sumar al valor obtenido en el anlisis de la muestra.

4. PRINCIPIO. 4.1. La propiedad de los metales preciosos de ser inoxidables a altas

temperaturas permite su separacin del resto de la muestra. Posteriormente, la propiedad del cido ntrico de disolver la plata permite la separacin de sta del oro, obteniendo las cantidades de ambos por diferencia de peso.

5. EQUIPOS Y MATERIALES. 5.1. 5.1.1. 5.1.2.

Mettler. EQUIPO. Mufla elctrica, alcance de temperatura de 1100 C + 10 C. Balanza micro analtica, rango de medicin de 0 250 mg, marca

5.1.3.
Ohauss.

Balanza granataria, rango de medicin de 0 200 g, marca

5.1.4. 5.1.5. 5.1.6. 5.2. 5.2.1. 5.2.2. 5.2.3. 5.2.4. 5.2.5. 5.2.6. 5.2.7. 5.2.8. 5.2.9. 5.2.10. 5.2.11. 5.2.12. 5.2.13. 5.2.14.

Parrilla CIMAREC. Extractor rea de fundicin. Extractor rea de apartado. Materiales. Payonera para vaciado de crisoles. Yunque. Martillo. Pinzas para martilleo. Tenazas para tomar crisoles de barro. Tenazas para tomar payones. Pinzas para dor. Pinzas para crisoles de porcelana. Payonera para dor. Crisoles de porcelana 15 ml. Placa de aluminio para crisoles de porcelana para 54 piezas. Placa de madera capacidad para 20 crisoles de barro. Crisoles de barro de 20 g. Lupa de 15 X.

5.2.15. 5.2.16. 5.2.17.

Martillo pequeo para dor. Esptula. Mezclador para homogeneizar muestra y fundente.

6. REACTIVOS. 6.1. Litargirio (PbO): Acta como flujo bsico y como un oxidante y
desulfurante. Se funde a 884 C.

6.2. Brax (Na2B4O7): Es un excelente flujo cido, baja el punto de

fusin de la grasa, tiene alta viscosidad por lo que retiene oro y plata en el molde. Ayuda a disolver todos los xidos metlicos as como materiales inertes, el brax absorbe agua cuando se expone a la atmsfera.

6.3. Carbonato de sodio (Na2CO3): Es una base fuerte y va a la grasa

como tal a 950 C, est se transforma en xido de sodio y gas, el bixido de carbono se escapa a la atmsfera y causa ebullicin. Si se usa en grandes cantidades, el carbonato de sodio despide humos; cuando se utiliza una cantidad muy grande de carbonato de sodio, una parte se puede quedar en la grasa formando silicatos de plomo. La slice o brax forman una excelente grasa teniendo poca afinidad por el oro y la plata.

6.4. Harina o Azcar (C6H10O5): Tienen un poder reductor de

aproximadamente 12 g(harina), 14 g(azucar) PbO + C6H10O5 de plomo metlico por cada CO2 + Pb + PbO gramo de reductor agregada, cuando reacciona con el litargirio.

6.5. Nitrato de potasio (KNO3): Es un reactivo que tiene un poder

oxidante de aproximadamente 4 g de plomo metlico que puede ser oxidado a litargirio por cada gramo de nitrato agregado. PbS + KNO3 SO2 + Pb + PbO + K2SiO3 (grasa)

6.6. Cloruro de sodio (NaCl): Se le agrega de 2 a 3 g de sal sobre la

carga mezclada del crisol antes de pasar a fusin. La sal cuando se funde forma una capa delgada sobre la carga y acta como una membrana.

6.7. Ceniza de hueso.

6.8. Cemento blanco. 6.9. Acido ntrico (HNO3) al 12.5 %: Para preparar 100 ml de solucin,
a 87.5 ml de agua se le agregan 12.5 ml de cido ntrico. Fundente (Mezcla de sustancias: 64.50 % de litargirio, 25.80% de carbonato de sodio y 9.70 % de brax, que ayudan a la fundicin).

6.10. Copela (Recipiente moldeado en fresco y endurecido, elaborado

con 75 % ceniza de hueso y 25 % cemento).

6.11. Hidrxido de amonio (NH4OH) al 10%: Para preparar 100 ml de

solucin, a 90 ml de agua se le agregan 10 ml de hidrxido de amonio.

7. RECOLECCIN, PREPARACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS. 7.1. 7.2. 7.3.

La parte de recoleccin no aplica al laboratorio ya que slo recibe las

muestras para anlisis. Preparar, almacenar las muestras de acuerdo al procedimiento. La muestra es recibida en el rea de anlisis qumico a un tamao de

150 mallas para realizar el anlisis de oro plata por copelacin.

8. INTERFERENCIAS. 8.1. Si el bullion contiene alguno de los siguientes elementos en

exceso, no se lograr la precisin y exactitud requerida para este mtodo de prueba.

ELEMENTO Arsnico Antimonio Bismuto Fierro Nquel

NIVEL MXIMO % 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0

Grupo del Platino, Total (Ir,Os,Pd,Pt,Rh,Ru) Selenio Telurio Talio Tungsteno Zinc

0.01 2.0 2.0 2.0 0.5 5.0

9.0 9.1

PROCEDIMIENTO. Preparar el fundente de acuerdo a las cantidades de reactivo que % en peso 64.50 9.70 25.80 Kg. De reactivo 100.00 15.00 40.00

se mencionan en la siguiente tabla: Reactivos Oxido de plomo Borato de sodio Carbonato de sodio 9.2

Pesar la cantidad requerida en la bscula, colocarla sobre una

placa de acero o concreto perfectamente limpia y mezclar con una pala, asegurar que se encuentre homogneo el material. 9.3 para su uso. 9.4 De esta barrica tomar 100 gramos de fundente con una cuchara o Ya preparado el fundente colocarlo en una barrica y almacenar

taza previamente calibrada y vaciar a un crisol de barro, estos deben estar colocados de manera ordenada en la placa correspondiente. Llevar al rea de balanzas granatarias. 9.5 Preparar las hojas de trabajo diseadas para esta actividad, registrar en la hoja correspondiente, los siguientes datos: fecha, nmero de laboratorio y el peso de la muestra requerida para el anlisis, tomando en consideracin las recomendaciones mostradas en la siguiente tabla:

Tipo de muestra Cabezas Concentrados Precipitados Colas Geoqumica

Peso en gramos 20.00 5.00 1.00 30.00 10.00

Pesar la muestra en la balanza Ohaus, previamente tarar un platillo de aluminio, auxiliados por una esptula, homogeneizar la muestra dentro del sobre, tomar muestra e ir adicionando poco a poco hasta alcanzar el peso requerido, registrar en la hoja de trabajo. 9.6 9.7 Tomar el platillo y vaciar al crisol correspondiente. Realizar esta operacin con la misma muestra ya que se analiza

por duplicado en Slidos de Planta , quintuplicado para Embarques y Precipitado ,en Geologa cada 11 y 21 se duplican. 9.8 La capacidad de la mufla es de 40 crisoles, por lo que se pesan mximo 36 crisoles y se analiza un estndar de concentracin conocida dentro de esta corrida Cabeza, Plomo, Zinc y Cola, o bien se meten las muestras de Precisin que se tomaron del ensaye del da anterior y as verificar la repetitibilidad. En muestra geoqumica (roca) se checa la precisin la muestra 11 y 21. 9.9 9.10 Llevar las placas al rea de fusin y homogeneizar con el Se inicia el anlisis de oro y plata mediante tres procesos mezclador manual. diferentes: fundicin en crisoles, copelacin y ataque qumico o apartado, los cuales se describen a continuacin. 9.11 Fundicin:
9.11.1

Consiste en introducir los crisoles que contienen el mineral y el fundente a oxidacin y/o reduccin, para obtener un botn de plomo en donde se encuentra el oro y la plata aleados con el plomo. Esta fusin se realiza por una hora a

1000 C + 10C, en la mufla Assay. Dependiendo de la matriz del mineral se utilizaran reductores y/o oxidantes que se adicionaran al crisol antes de entrar a fusin y se homogeneizara perfectamente con el mezclador. Ejemplo: 9.11.2 Mineral oxidado, utilizamos un reductor: Harina o Azcar. 9.11.3 Mineral sulfuroso, utilizamos un oxidante: potasio. 9.12 Concluido el tiempo de fusin, y con el equipo de seguridad puesto, que consiste en, careta, guantes aluminizados y mandil aluminizado, tomar las tenazas para crisol abrir la puerta de la mufla y sacar el primer crisol, vaciarlo a la payonera. 9.13 9.14 proceso. 9.15 Realizada esta actividad, quitarse el equipo de proteccin (careta, guantes y mandil aluminizados), portar las gafas de proteccin lateral y guantes de carnaza e iniciar el martilleo de la muestra ya fra para eliminar la escoria y obtener el payn (cubo de plomo). 9.16 a 960C. 9.17 copela. 9.18 Copelacin: 9.18.1 Est operacin se basa en las propiedades que tienen los metales preciosos de ser inoxidables a una alta temperatura. Consiste en separar oro y plata metlicos del plomo. En ste mtodo, el plomo empieza a oxidarse y al Concluido esta actividad, colocar un payn (cubo de plomo) en una Previamente se precalientan las copelas en otra mufla, por 20 minutos Repetir la operacin, las payoneras deben de estar ordenadas de tal Si hay muestras por fundir, introducir los crisoles para iniciar el forma que no haya duda en la numeracin. Nitrato de

mismo tiempo se absorbe en la copela a medida que transcurre el tiempo mientras la temperatura se mantiene constante. 9.18.2 La oxidacin y absorcin del plomo ocurren hasta el punto en el cual el oro y la plata forman un botn libre de plomo, en este momento pasa del estado lquido al estado metlico, hay un estado especial en el que se produce un relmpago, el cul si la temperatura es muy alta y la cantidad de plata muy grande, habr perdidas por proyeccin, terminando este paso de la copelacin. Utilizando las tenazas, colocar las copelas en el interior de la mufla. Concluida esta actividad y utilizando las tenazas, colocar el cubo de plomo Cerrar la mufla e iniciar el proceso de copelacin. Encender el extractor, mantener la temperatura de la mufla entre 830 y 840

Precalentar la copela a 960 C durante 20 min. (30 40 gramos de peso) en la copela respectiva.

C durante una hora aproximadamente, dependiendo del tamao del payn y/o el trmino de la eliminacin de humos. Una vez formado el botn de dor, sacar la copela y dejar enfriar. Con unas pinzas, desprender el botn de dor y limpiar con una brocha de

cerdas duras. Si el botn es muy pequeo, golpear con un martillo tambin pequeo. Colocar el dor en la payonera de dor. Pesar el dor en la balanza analtica de 0.0001 mg y registrar en la hoja de

trabajo correspondiente, pasar el dor a una cpsula de porcelana. 9.19 Apartado 9.19.1 Tiene como objeto separar el oro y la plata por medio de cido ntrico. La plata se transforma en nitrato de plata, est va en solucin.

Se coloca el botn de dor en un crisol de porcelana de 15 ml. Colocar el crisol, en la placa portacrisoles de porcelana. Agregar una solucin de cido ntrico al 12.5 % en volumen. Poner a calor suave sobre una parrilla Cimarec hasta disolver la plata. Separar por decantacin la solucin de nitrato de plata obtenida y guardarla

en el recipiente designado para ello, en el caso de Embarques se guarda la solucin de las cinco muestras en un matraz de aforacin de 100 ml, en los precipitados se guarda cada muestra en un matraz, se aforan y agitan para leer en el aparato de Absorcin Atmica Pb y Bi . Lavar el residuo con agua destilada. Lavar el residuo con solucin de hidrxido de amonio al 10 %. Secar la cpsula a calor bajo sobre una parrilla Cimarec. Calcinar colocando el crisol de porcelana directamente sobre la a parrilla Enfriar a temperatura ambiente y pesar el oro obtenido en la balanza micro

Cimarec. analtica, en el caso del oro del precipitado se disuelve cada uno con agua regia (3ml de Clorhdrico y 1 de Ntrico), se afora n un matraz de 100 ml, se agita y se lee en el aparato de Absorcin Atmica . 9.20 Reportar los resultados en la hoja de trabajo.

8.22.Ordenar y limpiar el rea de trabajo.

10.0

CALCULOS. 10.1 Para obtener la ley de oro se aplica la ecuacin siguiente: 10.1.1
RESULTADO Au = (LECTURA D E LA BALAN ZA)(1,000) = gr / ton (PESO DE L A MUESTRA)

10.2

Para obtener la ley de plata la siguiente:

RESULTADO Ag =

(PESO DORE - PESO ORO)(1,000) = gr / ton (PESO DE LA MUESTRA)

11.0

RESPONSABILIDADES 11.1. El Jefe del laboratorio de ensayes es el directamente responsable

de los resultados obtenidos en el ensaye adems de ser el responsable tcnico del reporte, el operador de laboratorio slo es apoyo tcnico; en caso de ausencia del jefe de ensayes el signatario deber de responsabilizarse de los resultados reportados. 12.0 EQUIPO DE PROTECCIN PERSONAL REQUERIDO. 12.1 12.2 12.3 12.4 12.5 12.6 12.7 12.8 12.9 13.0 Guantes aluminizados largos. Pechera aluminizada. Lentes con proteccin lateral. Careta de plstico. Respirador. Zapato industrial con casquillo de acero en la punta. Overol industrial. Guantes de carnaza. Faja lumbar.

PRECAUCIONES ESPECIALES. 13.1 Durante la fusin y el vaciado se debe tener la precaucin de

utilizar equipo de proteccin debido a las altas temperaturas que se manejan. Utilizar las tenazas adecuadas para evitar cualquier accidente de derrame de una muestra. 14.0 CONTROL DE CALIDAD.

14.1

Todas las muestras

del Proceso de Planta se tratan por

duplicado, Embarques quintuplicados, Geologa muestras dobles cada 11 y 21 y Precipitado quintuplicado y con correcciones de metlicos, escoria y copela. En caso de existir diferencia significativa, la muestra se vuelve a tratar. 14.2 Cada vez que se prepare fundente, se analizar por duplicado para garantizar la calidad del fundente (blanco reactivo). 15.0 DISPOSICIN DE RESIDUOS. 15.1 siguientes: 15.1.1 Copelas: Al terminar el proceso tienen un alto contenido de plomo, estos se almacenaran temporalmente en tambos, y se enviarn a la planta de beneficio de minerales de la Unidad para su aprovechamiento industrial (Stock Pile). 15.1.2 Crisoles: Aqu quedan residuos de impurezas muy pequeas, estos se almacenaran temporalmente en tambos, y se enviarn a la planta de beneficio de minerales de la Unidad para su aprovechamiento industrial. 15.1.3 Escoria: Es otro material que contiene impurezas de la muestra y reactivos utilizados, estos se almacenaran temporalmente en tambos, y se enviarn a la planta de beneficio 15.2 de minerales de la Unidad para su aprovechamiento industrial. Estos materiales Adicionalmente, se generan soluciones cidas producidas durante el ataque qumico, las cuales son regresadas al proceso de planta, los vapores son neutralizados por medio del lavador de gases. 16.0 RIESGOS ECOLGICOS 16.1 Aqu uno de los principales riesgos ecolgicos es la eliminacin Los residuos generados durante est operacin son los

por extraccin de oxido de plomo que se produce en la copelacin.

16.2

Se debe de tener especial cuidado en que el extractor de la mufla

est eliminando todo los gases producidos durante est operacin, recomendndose el uso de protectores respiratorios para gases. Otro punto importante es utilizar el respirador al momento de homogeneizar el flujo, y al momento de homogeneizacin de cada uno de los crisoles.