UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Titulacin complejiomtrica: Determinacin de Mg+2 y Ni+2 en una mezcla de cationes

Alumno: Prez Vzquez Enrique

Profesora: Martha Silvia Grupo: 2306 Asignatura: Laboratorio de Qumica Analtica Semestre: 2010-2
FECHA DE ENTREGA: 26 de abril de 2010

Titulacin complejiomtrica: Determinacin de Mg+2 y Ni+2 en una mezcla de cationes

Resumen En este experimento se logro conocer la concentracin de los cationes Mg+2 y Ni+2 en una mezcla de cationes, compuesta de nitrato de magnesio y nitrato de nquel a travs de una titulacin potencio mtrica utilizando como indicador metalocromico al NET, obteniendo resultados de 0.04 M para la concentracin Ni+2 y 0.06M para la concentracin de Mg+2, los cuales ser identificaron por un cambio de color o viraje de negro a rojo purpura para el nquel, mientras que para el magnesio de negro a azul. Marco terico Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la titulacin de cationes. Los ms empleados son compuestos orgnicos que tienen varios grupos de donadores de electrones capaces de formar enlaces covalentes coordinados con los iones metlicos. La mayora de los iones metlicos reaccionan con donadores de electrones formando compuestos de coordinacin o complejos. La especie donadora (ligando) debe tener por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco y los iones halogenuros son ligandos inorgnicos comunes. El nmero de enlaces covalentes coordinados se conoce como nmero de coordinacin. Los ms comunes son 2, 4 6. La especie que se forma puede tener carga positiva, negativa o neutra. Ejemplo:

Los mtodos de titulacin basados en estas reacciones se llaman mtodos complejiomtricos, los cuales se han estudiado desde hace ms de un siglo, pero desde 1940 se ha utilizado sobre todo la complejometra con compuestos llamados quelatos que son complejos cclicos de un metal y un ligando o quelante. Ejemplos:

Un ligando que slo tiene un grupo donador disponible, como el amoniaco, se denomina unidentado. Mientras que los que tienen dos grupos, como la glicina, se llaman bidentados. Tambin existen agentes quelantes: tri, tetra, penta y hexa dentados. Como titulantes los ligandos multidentados (4 6 grupos donadores) tienen la ventaja de que reaccionan mejor con los cationes, dan puntos finales bien definidos y reaccionan en una sola etapa. Titulaciones por formacin de complejos Consisten en graficar pM (- log [M]) en funcin del volumen de titulante (EDTA) agregado. Los valores de pM antes del punto de equivalencia se calculan de: pM = - log [M] pero en el punto de equivalencia y despus los clculos se complican debido a que la concentracin de MY y de M no se conocen y adems dependen del pH. Es por ello que las titulaciones con EDTA se llevan a cabo a pH controlado para evitar interferencias y para asegurar que el indicador trabaje adecuadamente. Un agente enmascarante es un reactivo qumico usado en una prueba o anlisis que tiene la propiedad de unirse con ciertas especies que de otro modo interferiran o adulteraran la muestra que se va a analizar. El agente enmascarante disminuye la concentracin de aquel ligando que impedira la reaccin qumica necesaria para el anlisis de la muestra. Indicadores metalocrmicos. Son colorantes orgnicos que forman con los metales complejos con un color diferente al del indicador libre. Esto permite la deteccin del final de la valoracin.

Ni(NH3)4+2 +4CN-

Ni(CN)4-2

+ 4NH3

Mg-NET + H2Y- + 2NH3 (rojo)

MgY- + 2NH4+ + NET (Azul cielo en dln alcalina)

Planteamiento del problema Determinar Mg+2 y Ni+2 en una mezcla de cationes Objetivo general Determinar la concentracin de Mg+2 y Ni+2 por medio de una titulacin complejiometrica Objetivos Especficos Observar una titulacin complejometrica Entender la participacin de indicadores metalocromicos Observar la participacin de agentes enmascarantes

Hiptesis La concentracin del complejo formado ser proporcional a la concentracin del catin adecuada a partir del gasto de EDTA que hubo en el vire de color. Variables Independientes: concentracin de ligandos y metales, volumen Dependientes: pH Material Soporte universal Bureta de 10mL 2 matraz erlenmeyer 25 mL Termmetro de inmersin parcial 100 Placa de agitacin y calentamiento Sustancias Agua destilada HO Nitrato de Nquel hexahidratado Ni(NO3)26H2O Nitrato de Magnesio hexahidratado Mg(NO3)26H2O Hidrxido de Amonio NH4OH Amoniaco NH3 EDTA disdico NET Cloruro de Sodio NaCl Procedimiento Titulacin de Ni+2 1. Se tomo 5ml de la mezcla de cationes en la alcuota. 2. Se ajusto el pH a 10 con una disolucin buffer amoniacal 3. Se agrego 4 puntas de esptula de NET a la alcuota 4. Se agrego 2 puntas de enmascarador cianuro de potasio 5. Se controla la temperatura de 55 a 60 C 6. Se titula con EDTA manteniendo la temperatura y pH constante. Se registra el volumen gastado Titulacin de Mg+2 1. Se tomo 5ml de la mezcla de cationes en la alcuota. 2. Se ajusto el pH a 10 con una disolucin buffer amoniacal 3. Se agrego 4 puntas de esptula de NET a la alcuota 4. Se controla la temperatura de 55 a 60 C 5. Se titula con EDTA manteniendo la temperatura y pH constante. Se registra el volumen gastado y por diferencia de concentraciones se obtiene la concentracin de Mg+2

Resultados Alcuota Volumen de la mezcla de cationes 5 mL 5 mL Volumen gastado EDTA (0.1 M) 2 mL 5 mL Concentracin ppm: obtenida
( )( )( )( )

1 2

0.04 M de 40 Nquel 0.1 M de Mg+2 100 y Ni+2

60 Concentracin 0.06 M +2 +2 verdadera de (5mL de Mg +2 y Ni ) Concentracin (2mL de Ni )= 3ml de Mg+2 Mg+2

Ni(NH3)4+2 +4CN-

Ni(CN)4-2

+ 4NH3

Mg-NET + H2Y- + 2NH3 (rojo)

MgY- + 2NH4+ + NET (Azul cielo en dln alcalina)

Anlisis de resultados Al determinar la concentracin de los iones Mg+2 y Ni+2 por medio de una titulacin complejiomtrica con EDTA utilizando como indicador a NET, se determino que la concentracin de nquel (II) fue de 0.04 M, mientras que la concentracin del ion catin magnesio (II)n de 0.066. Como la mezcla contena a ambos cationes, primero se determino la concentracin de nquel, ya que el vire que indicaba el punto final para esta determinacin ocurra antes que el vire que indica el punto final del magnesio. Para la determinacin de nquel, el viraje fue de color negro a color rojo purpura, mientras que para la determinacin de magnesio fue de color azul. La concentracin de magnesio se obtuvo a partir de una sustraccin de volumen, ya que al determinar el magnesio, se determino as mismo la concentracin de nquel, pero como sta ya era conocida a partir de la primera titulacin, solo se resto del volumen de esta al volumen total del magnesio obteniendo as la concentracin de la solucin con magnesio.

Tambin se pudo obtener la concentracin en Molaridades o en partes por milln. Obteniendo para el nquel en molaridad 0.04 M y en ppm: 60, mientras 1que paraq el magnesio se obtuvo 0.06 M y ppm: 60. Conclusiones Se cumpli el objetivo, se logr determinar las concentraciones de los iones magnesio II y de nquel II que se encontraban en una mezcla de cationes a partir de nitratos de estos, por medio de una titulacin complejiometrica obteniendo 0.04M nitrato de nquel y 0.06 de nitrato de magnesio, sin embargo se obtuvieron algunos problemas para detectar el viraje, ya que el indicador parece estar no bien preparado y se utilizo una cantidad inadecuada, as como tampoco se controlo la temperatura establecida de 50 a 60 C, por lo que se recomienda que se controle esta as como el pH 10.

Bibliografa

Ayres G.H. anlisis qumico cuantitativo. Madrid, Espaa: Harla, 1985: 363-370. Flaschka H.A., Barnard A.J., Sturrock P.E. Qumica analtica cuantitativa. Mxico, D.F.: Continental, 1984: 258-267. Merck & Co Inc. The index Merck. 14 ed.EUA: Merck research laboratories, 2006

Anexos

Preparacin de EDTA Na 0.1 M 500 ml PM: 315.24g/mol Masa= (0.1M)(0.5L)(315.24g/mol)= 15.762g EDTA Na Agua c.b.p. 500 mL

Preparacin de MgNO3 0.1 M 200 ml PM: 117g/mol Masa= (0.1M)(0.2L)(117g/mol)= 2.34g MgNO Agua c.b.p. 200 mL

Preparacin de NiNO3 0.1 M 200 ml PM: 120.71g/mol Masa= (0.1M)(0.2L)(120.71g/mol)= 2.4142g NiNO3 Agua c.b.p. 200 mL