UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

TESIS EFECTO DE LA DILUCIN Y CONCENTRACIN DE CARBOXIMETILCELULOSA SDICA EN LA ESTABILIDAD Y ACEPTACIN GENERAL DE NCTAR DE MEMBRILLO (Cydonia oblonga L.)

AUTOR

Br. CASTILLO VILLANUEVA, WILFREDO

ASESOR :

Dr. Ing. VSQUEZ VILLALOBOS, VCTOR

TRUJILLO PER 2012

AGRADECIMIENTO

A Dios por permitir el desarrollo de esta investigacin de manera exitosa.

A la escuela de Ingeniera Agroindustrial de la Universidad Nacional de Trujillo, por permitirme el acceso para la ejecucin de mi tesis.

Al Dr. Vctor Vsquez Villalobos por su asesora y consejera en la presente investigacin.

A todos los docentes de la Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Agroindustrial de la Universidad Nacional de Trujillo, por haber contribuido con sus conocimientos y experiencias a lo largo de mi formacin profesional.

A toda mi familia, por haberme dado todo su apoyo y consejo en los momentos que lo necesitaba.

A mis amigos por estar siempre apoyndome cuando lo necesito.

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RESUMEN

El presente trabajo de investigacin tuvo como objetivo evaluar el efecto de la dilucin y concentracin de carboximetilcelulosa sdica (CMC) sobre la estabilidad

(sedimentacin y viscosidad) y aceptacin general en el nctar de membrillo y determinar el rango de la dilucin y concentracin de CMC, en donde el nctar presenta la mayor estabilidad y aceptacin general. Para cumplir con dicho objetivo, se empleo el diseo compuesto central rotacional (DCCR), realizndose 12 ensayos experimentales para evaluar las variables dilucin pulpa:agua en el rango de 0.16 a 0.50 y concentracin de carboximetilcelulosa sdica (%) en el rango de 0.01 a 0.07. Las pruebas de aceptacin general se realizaron con un panel no entrenado de 30 consumidores habituales de nctar por medio de una escala no estructurada de 15 cm. Se determin que la dilucin pulpa:agua si tiene efecto sobre la viscosidad y aceptacin general y la concentracin de carboximetilcelulosa sdica no tiene efecto en ninguno de las variables estudiadas asi como tambin que los valores de dilucin pulpa:agua ms adecuadas para obtener un nctar de membrillo de mayor aceptacin general se debe realizar entre 0.35 y 0.50.

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ABSTRACT

The present investigation was to evaluate the effect of dilution and concentration of sodium carboxymethylcellulose (CMC) on the stability (sedimentation and viscosity) and general acceptance in the nectar of quince and determine the range of dilution and concentration of CMC, where the nectar has the highest stability and acceptance.

To meet this objective, we used the rotational central composite design (DCCR), performed 12 experimental trials to evaluate the variables pulp dilution: water in the range from 0.16 to 0.50, and concentration of sodium carboxymethyl cellulose (%) in the range of 0.01 to 0.07.The general acceptance tests were conducted with a trained panel of 30 regular users of nectar through an unstructured scale of 15 cm.

Dilution was determined that the pulp: effect on water if the viscosity and general acceptance and the concentration of sodium carboxymethyl cellulose has no effect on any of the variables studied as well as the pulp dilution values: water more suitable for a nectar more general acceptance quince must be made between 0.35 and 0.50.

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NDICE DE CONTENIDOS Pg. DEDICATORIA.....i AGRADECIMIENTOS.....ii RESUMEN.. iii ABSTRACT.... iv NDICE DE CONTENIDOS.v NDICE DE FIGURAS...vii NDICE DE TABLAS...viii I.INTRODUCCIN.....ix II. REVISIN BIBLIOGRFICA....4 2.1. Membrillo (Cydonia oblonga L.)....4 2.1.1 Origen4 2.1.2 Taxonoma.4 2.1.3 Descripcin botnica.4 2.1.4 Variedades.5 2.1.5 Composicin..5 2.1.6 Usos...6 2.2. Nctar..7 2.2.1. Definicin de nctar.7 2.2.2. Uso de Aditivos para nctares.7 A. Conservante..8 B. Acidificantes.8 C. Estabilizante.9 2.3. Carboximetilcelulosa..9 2.3.1 Propiedades de CMC.9 A. Grado de sustitucin9 B. Grado de polimerizacin y peso molecular...10 C. Dispersin y disolucin de la CMC...10 D. Efectos de la temperatura y pH en la CMC..11 E. Compatibilidad de la CMC.11 2.4. Diseo Central Compuesto Rotacional.11 2.5. Metodologa de Superficie de Respuesta..12
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2.6. Anlisis sensorial..16 III. MATERIALES Y MTODOS 3.1. Lugar de ejecucin18 3.2. Materiales.18 3.2.1 Materia prima..18 3.2.2 Material qumico.18 3.2.3 Material de vidrio18 3.2.4 Equipos e instrumentos19 3.2.5 Otros materiales...19 3.3. Mtodos20 3.3.1 Diseo experimental...20 3.3.2 Procedimiento para la elaboracin del nctar..21 3.3.3 Anlisis sensorial.23 3.3.4 Anlisis estadstico..23 3.3.5 Anlisis fisicoqumico.25 IV. RESULTADOS Y DISCUSIN 4.1. Caracterizacin de la materia prima.26 4.2. Determinacin de la estabilidad y aceptacin general.26 4.2.1 Matriz Diseo Central Compuesto Rotacional ...29 V. CONCLUSIONES..33 VI. RECOMENDACIONES...34 VII. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS.35 ANEXOS.40

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NDICE DE FIGURAS Figura 1. Grfica del Diseo Central Compuesto Rotacional.12

Figura 2. Grfica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores, tiempo y temperatura, utilizando el modelo lineal ajustado de primer orden.14

Figura 3. Grfica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores, tiempo temperatura, utilizando el modelo de segundo orden..15

Figura 4. Esquema experimental para evaluar el efecto de la dilucin pulpa:agua y la concentracin de CMC en la estabilidad y aceptacin general de nctar de membrillo. .... 20 Figura 5. Esquema del procedimiento de extraccin de la muestra de sedimento..21 Figura 6. Esquema del procedimiento de extraccin de la muestra de sobrenadante.22 Figura 7. Diagrama de flujo para la obtencin de nctar de membrillo..2 3

Figura 8. Slidos en el sedimento durante el almacenamiento a temperatura ambiente. .........30

Figura 9 La viscosidad del sobrenadante durante el almacenamiento a temperatura ambiente...32 Figura 10. Superficie de respuestas de la variable aceptabilidad general 36 Figura 11. Superficie de contornos de la variable aceptabilidad general 37

Figura 12. Ficha de evaluacin de la aceptabilidad general de nctar de membrillo..46

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NDICE DE TABLAS Pg. Tabla 1. Composicin en fresco del fruto del membrillo..6 Tabla 2. Valores de segn el nmero de variables...26 Tabla 3. Valores utilizados en DCCR para dos factores.26

Tabla 4. Ensayos que se realizaron para evaluar la influencia de las variables independientes frente a la sedimentacin, viscosidad y aceptacin general...2 7 Tabla 5. Caracterizacin fisicoqumica de la pulpa de membrillo..2 8

Tabla 6. Resultados experimentales para la sedimentacin, viscosidad y aceptacin general...33 Tabla 7. Anlisis de varianza de los resultados de la aceptacin general33

Tabla 8. Resultados experimentales obtenidos en la cuarta semana, para la sedimentacin, viscosidad y aceptacin general.....34

Tabla 9. Coeficientes de regresin para la conformacin de los modelos de Prediccin35 Tabla 10. NTP 203.110:2009: Para jugos, nctares y bebidas de fruta...9

Tabla 11. Resultados de la prueba no paramtrica aplicando el diseo Central Compuesto Rotacional51 Tabla 12. Anlisis de varianza de los factores evaluados para las variables respuesta...52

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I.

INTRODUCCIN

A partir del membrillo se produce bsicamente: pasta, mermelada, jalea y dulce de corte. Tambin se encuentran productos como membrillos al vino de origen Argentino; otro derivado de esta fruta de reciente aparicin es el vino que se ha producido experimentalmente en Espaa (Laureiroet al., 2009).

La Comisin Venezolana de Normas Industriales (COVENIN), define el nctar de frutas como un producto constituido por el jugo y pulpa de frutas finamente divididas y tamizadas en un contenido no, menor de 15% ni mayor de 40% (dependiendo del tipo de frutas) con el adicionado de agua potable as como tambin, permite la adicin de pectina y carboximetilcelulosa sdica (CMC), solos o mezclados en cantidad no mayor a 0.2%. Adems de considerar algunas caractersticas organolpticas, las cuales son propias de la fruta o frutas correspondientes entre las que se tiene: color, olor, sabor y apariencia (COVENIN N1031, 1981).

La Norma Tcnica Peruana establece la utilizacin de CMC sdica segn las Buenas Prcticas de Fabricacin, es decir el uso apropiado segn las caractersticas propias de cada fruta; pero establece un mximo de 1.5 g/kg el uso de esta goma en combinacin con otros tipos de estabilizantes(NTP N203.110, 2009).

Segn el Reglamento Tcnico Centroamericano, el contenido mnimo de jugo o pulpa en nctares de fruta en trminos de volumen/volumen es del 25% para todas las variedades de frutas, excepto para aquellas frutas que por su alta acidez deber ser el suficiente para alcanzar una acidez mnima de 0.5% expresada en el acido orgnico correspondiente segn el tipo de fruta. El membrillo debe tener un mnimo de 20% de contenido de jugo o pulpa (RTCA N 67.04.48, 2007).

La estabilidad es el equilibrio de las fuerzas de un sistema dispersante, las partculas del nctar o jugo se pueden mantener en suspensin a travs de: la repulsin de cargas electrostticas, aumento de viscosidad de la fase, el equilibrio de la densidad entre las fases, reduciendo el tamao de las partculas por el proceso de homogeneizacin y la combinacin entre estosfactores.
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La composicin qumica de la materia prima tambin influye en la estabilidad de los jugos y nctares. Polisacridos como el almidn y la pectina presente en las materias primas, actan como estabilizadores naturales debido a su ionizacin y propiedades de adsorcin, manteniendo el sistema de nubes. Klavons et al., (1992) encontraron que la turbidez natural de jugo de manzana se relaciona con una protena rodeada por molculas de pectina. Existen varios factores que causan la separacin de fases en las bebidas de frutas, que pueden actuar solos o en interaccin. En funcin del objetivo, el efecto puede ser beneficioso, cuando se quiere aclarar los productos, o perjudiciales cuando se desea mantener el sistema de dispersin (Godoy, 1997).

La adicin de gomas en nctares y emulsiones de frutas, aportan viscosidad al sistema y como consecuencia acta como coloide protector contra la accin de enzimas proteolticas, presentes naturalmente en la pulpa y cascara de los frutos, lo cual contribuye a mantener en suspensin las finas partculas de pulpa que proporcionan la turbidez a los nctares (Dluzewska et al., 2006).

Existe diversos estudios sobre la accin de CMC sdica en asociacin con otras gomas de uso alimentario, como almidones y alginatos para minimizar la posible sinresis, estas son sustancias que tienen la propiedad de mantener suspendidas de manera homognea las partculas, evitan la sedimentacin y aumentan la viscosidad del producto (Lazo, 1973).Se usa este estabilizante por muchas razones, entre ellas, por que tiene un amplio rango de viscosidad, forma geles claros y los geles son estables a rangos de pH bajos, y dentro de las razones principales que justifica su uso, que es inocuo (Vargas,2008).

La cantidad de estabilizantes que se debe incorporar se calcula segn el peso del nctar y las caractersticas de la fruta. Las frutas jugosas como la naranja y maracuy requieren mayor cantidad de estabilizante, en cambio las frutas pulposas como el mango y la manzana, contiene espesantes naturales en mayor proporcin, por lo que requieren una menor cantidad de estabilizante. Todas las frutas tienen slidos y sustancias espesantes naturales como: pectina y gomas, que le proporcionan su consistencia caracterstica, pero no todas tienen la cantidad apropiada para elaborar nctares, por lo que se recomienda el uso de estabilizantes naturales o comerciales, siendo los mas especficos para el procesado de nctares, la carboximetilcelulosa sdica (Coronado et al., 2006).
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Es por estas razones que se llevo a plantear el siguiente problema: Cul ser el efecto de la dilucin pulpa:agua y concentracin de carboximetilcelulosa sdica en la estabilidad y aceptacin general en el nctar de membrillo?

Los objetivos planteados para el siguiente trabajo fueron los siguientes: Evaluar, utilizando la metodologa de superficie respuesta (MSR) y Diseo Compuesto Central Rotable (DCCR), el efecto de la dilucin (0.16 0.5) y concentracin de carboximetilcelulosa sdica (0.01% 0.07%) en la estabilidad (viscosidad y sedimentacin) y aceptacin general en el nctar de membrillo. Determinar los valores de dilucin

pulpa:agua y concentracin de carboximetilcelulosa

sdica ms adecuadas que proporcionen mayor estabilidad y aceptacin general en el nctar de membrillo.

II.REVISIN BIBLIOGRFICA 2.1MEMBRILLO (Cydonia oblonga L.) 2.1.1 ORIGEN Es originario del suroeste de Asia (Persia, Asia Menor y Armenia o de las orillas meridionales del mar caspio) su cultivo es muy antiguo (Luque, 2008). 2.1.2 TAXONOMA Segn infoagro.com presenta la siguiente clasificacin: Divisin: MAGNOLIAGNOLIOPHYTA Clase: MAGNILIAGNOLIOPSIDA Orden: ROSALES Familia: ROSACEAE Genero: Cydonia Especie: Cydonia oblonga L. Nombre comn: Membrillo 2.1.3 DESCRIPCIN BOTNICA De acuerdo a datos obtenidos de Infoagro.com ,el membrillero es un rbol de tamao pequeo o mediano cuyo fruto es de color amarillo dorado brillante cuando se encuentra en estado maduro, periforme de hasta 12 cm de dimetro, para su cultivo se requiere climas templados o relativamente fros, de inviernos largos y veranos calurosos. La exigencia de fro va de 100-500 horas-fro, segn la variedad. En zonas elevadas las flores y frutos recin formados pueden verse afectados por las heladas tardas. Requiere adems situaciones aireadas, y si se cultiva en valles cerrados u hondonadas, por ser muy sensible a la invasin del hongo causante de la lepra o moteado puede perderse parte del fruto. Se trata de uno de los frutales que reclama ms cantidad de luz. El membrillero se adapta desde los suelos ms frtiles a las tierras ms ingratas, mientras sean de naturaleza fresca y con pH ligeramente cido; los valores extremos de pH para membrillero oscilan entre 5.6 y 7.2. Puede vegetar a la orilla de los cauces sin que el exceso de humedad lo perjudique, en las tierras de regado y de secano. Aunque es poco exigente en cuanto a suelos, prefiere el franco arcilloso bien drenado, bastante frtil y que retienen una cantidad moderada de humedad (Reyes, 1998).

2.1.4. VARIEDADES Segn el portal agrario del Ministerio de Agricultura, en el Per existen las variedades de membrillo criollo y membrillo serrano. 2.1.5. COMPOSICIN El membrillo es una fruta con un escaso contenido de azcares, y por tanto un bajo aporte calrico. De su contenido nutritivo apenas destacan vitaminas y minerales, salvo el potasio y cantidades discretas de vitamina C. Procesado a altas temperaturas, el aprovechamiento de esta vitamina es irrelevante. Las propiedades saludables del membrillo se deben a su abundancia en fibra (pectina y muclagos) y taninos, sustancias que le confieren su propiedad astringente por excelencia. Tambin contiene cido mlico, cido orgnico que forma parte del pigmento vegetal que proporciona sabor a la fruta, con propiedad desinfectante y de favorecer la eliminacin de cido rico. El potasio es un mineral necesario para la transmisin y generacin del impulso nervioso y para la actividad muscular normal, interviene en el equilibrio de agua dentro y fuera de la clula (Infoagro.com). EN RELACIN CON LA SALUD La pulpa del membrillo destaca por su contenido en pectina, fibra soluble que ejerce diversas funciones orgnicas, lo que hace a los membrillos muy interesantes en distintas situaciones o enfermedades. A la pectina se le atribuyen efectos benficos en caso de diarrea ya que reduce el trnsito intestinal al retener agua. A esta accin se une la riqueza en taninos del membrillo, sustancias con propiedades astringentes y antiinflamatorias. Los taninos secan y desinflaman la mucosa intestinal (capa que tapiza el interior del conducto digestivo), por lo que el consumo de membrillo bien maduro o en forma de dulce resulta eficaz en el tratamiento de la diarrea. Por otra parte, la pectina aumenta el pH (disminuye la acidez) al llegar el cido bien mezclado y neutralizado con los alimentos y la propia fibra, por lo que el consumo de membrillo est indicado en caso de trastornos gstricos (estmago delicado, gastritis, lcera gastroduodenal, etc.). A la riqueza en pectina, se une el cido mlico abundante en su pulpa, que ejercen sobre las mucosas acciones reguladoras y tonificantes. Adems, la fibra soluble forma geles viscosos que fijan la grasa y el colesterol, con lo que disminuye la absorcin de dichas sustancias, y esto es positivo en caso de hipercolesterolemia. Por su elevado contenido en potasio y bajo en sodio, el dulce de membrillo resulta recomendable para aquellas personas que sufren hipertensin arterial o afecciones de vasos sanguneos y corazn, no asociadas a exceso de peso. No obstante, su
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consumo debern tenerlo en cuenta las personas que padecen de insuficiencia renal y que requieren de dietas especiales controladas en este mineral. Sin embargo, a quienes toman diurticos que eliminan potasio y a las personas con bulimia; debido a los episodios de vmitos autoinducidos que provocan grandes prdidas de este mineral, les conviene el consumo de membrillo (Alitzel, 2010 ).
Tabla 1. Composicin en fresco del fruto del membrillo
Componente por porcin comestible 100g
Agua (g) Protenas (g) Lpidos (g) Carbohidratos (g) Caloras (kcal) Vitamina A (U.I.) Vitamina B1 (mg) Vitamina B2 (mg) cido nicotnico (mg) Vitamina C (mg) cido mlico (mg) Sodio (mg) Potasio (mg) Calcio (mg) Magnesio (mg) Manganeso (mg) Hierro (mg) Cobre (mg) Fsforo (mg) Azufre (mg) Cloro (mg) 84 0.3 0.3 14.9 57 30 0.03 0.02 0.2 15 680 3 203 14 6 0.04 0.3 0.13 19 5 2

Fuente:Laureiro et al., 2009 2.1.6. USOS El consumo en fresco del fruto no es comn debido a su sabor spero y la dureza de su pulpa. Los usos del membrillo se restringen a la elaboracin de conservas, mermeladas, jaleas, dulces, compotas, gelatinas, sorbetes, licores de mesa o para agregar sabor a manzanas y peras cuando se
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cocinan. Las demandas de la fruta son estrictamente limitadas y por consiguiente, se alcanza rpidamente un abaratamiento del mercado (Laureiro, 2009). 2.2. NCTAR 2.2.1. DEFINICIN DE NCTAR El nctar de fruta es el producto sin fermentar pero fermentable que se obtiene aadiendo agua, con o sin adicin de azcar, miel, jarabes y/o edulcorantes al zumo (jugo) de fruta, el zumo (jugo) de fruta concentrado, los purs de fruta o purs de fruta concentrados o una mezcla de estos productos. Se le pueden aadir sustancias aromticas, componentes voltiles, pulpa y clulas, todos los cuales deben proceder del mismo tipo de fruta y haberse obtenidos por medios fsicos idneos. Los productos pueden elaborarse a base de una fruta o una mezcla de frutas.Ejemplos: nctar de pera y nctar de melocotn(CODEX STAN 247-2005).
El contenido mnimo de jugo o pulpa en nctares de fruta en trminos de volumen/volumen es del 25% para todas las variedades de frutas, excepto para aquellas frutas que por su alta acidez no permiten estos porcentajes. Para stas frutas de alta acidez, el contenido de jugo o pulpa deber ser el suficiente para alcanzar una acidez mnima de 0.5% expresada en el cido orgnico correspondiente segn el tipo de fruta (RTCA, 2009).

2.2.2. USO DE ADITIVOS PARA NCTARES Se entiende por aditivo alimentario cualquier sustancia que en cuanto tal no se consume normalmente como alimento, ni tampoco se usa como ingrediente bsico en alimentos, tenga o no valor nutritivo, y cuya adicin intencionada al alimento con fines tecnolgicos (incluidos los organolpticos) en sus fases de fabricacin, elaboracin, preparacin, tratamiento, envasado, empaquetado, transporte o almacenamiento, resulte o pueda preverse razonablemente que resulte (directa o indirectamente) por s o sus subproductos, en un componente del alimento o un elemento que afecte a sus caractersticas. Esta definicin no incluye contaminantes o sustancias aadidas al alimento para mantener o mejorarlas cualidades nutricionales (CODEX STAN 162, 1995).En general, el objetivo de producir productos naturales como los nctares, es obtenerlo de la forma mas natural posible, sin embargo, muchas veces es necesario adicionar ciertas sustancias que mejoren las caractersticas organolpticas del producto, y aumenten su vida til (Charley, 1991). Estas sustancias son los aditivos alimentarios, su uso y composicin
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esta establecido de acuerdo a las normas nacionales de aditivos alimentarios Norma Tcnica Peruana (NTP, 1987). La variacin en el uso de los aditivos dentro del rango establecido, se da de acuerdo a la materia prima, las caractersticas del consumidor y las condiciones ambientales para su almacenamiento.

A. CONSERVANTE En el procesamiento de los alimentos, se realiza el tratamiento trmico con la finalidad de eliminar los posibles microorganismo que contiene la materia prima, entre los tratamientos trmicos tenemos la pasteurizacin y la esterilizacin comercial, con estos tratamientos se elimina la mayora de patgenos, pero muchos de los microorganismos como las esporas de los hongos sobreviven a la esterilizacin comercial, es por estos motivos que es necesario usar sustancias que impidan el desarrollo de los microorganismos sobrevivientes a los tratamientos trmicos (Braverman, 1980). Dentro de la industria de los nctares se usan varios conservantes, tenemos:

cido benzoico y sus sales: Bacteriosttico, inhibe el crecimiento de levaduras y hongos, su actividad es mayor a pH 3.0 (Carbonel, 1973). cido srbico y sus sales: El acido es fungicida mas importante fisiolgicamente inocuo El pH tiene poca actividad contra las bacterias (Salas, 1974). B. ACIDIFICANTES El pH de los nctares deben estar entre 3.33 4.0 segn las normas CODEX ALIMENTARIUS, la mayora de los nctares no alcanzan naturalmente este pH, por eso es necesario adicionar cidos orgnicos para ajustar la acidez del producto. La acidez no solo le da un sabor al producto, tambin tiene la finalidad de dar un medio que implica el desarrollo de los microorganismos. El acido ctrico es el acidificante ms utilizado en la industria de los nctares (Carbonel, 1973).

C. ESTABILIZANTE Hanzah, (2008) Afirma que en los refrescos, los hidrocoloides se utilizan a veces para dar la sensacin de engrosamiento en la boca, as como para mejorar sabores, en bebidas no alcohlicas con una naturaleza turbia, tambin pueden ser utilizados como agentes de ajuste de densidad y para prevenir la precipitacin dela nube adems que estos hidrocoloides pueden influir en el ritmo y la intensidad dela liberacin del sabor a travs de un atrapamiento fsico de las molculas de sabor dentro dela matriz del alimento, o a travs de un enlace especfico o no especfico de las molculas de sabor.

2.3. CARBOXIMETILCELULOSA SDICA Conocida como CMC, se obtiene a partir de celulosa natural por modificacin qumica, es soluble en agua ,derivado de ter de celulosa. La CMC ha sido aprobada como aditivo interno alimenticio en la Unin Europea, Estados Unidos y muchos otros pases. La toxicologa de la CMC ha sido ampliamente evaluada por la FDA. El ADI (consumo diario aceptado) es de 25 mg/Kg de la persona. La CMC tiene la propiedad de no causar sinresis del agua a temperaturas de congelacin es decir, no existe una separacin espontnea del agua debido a la contraccin del gel, por lo que se utiliza como estabilizador en alimentos congelados (mezclas de carnes, pescado y vegetales). Mientras el alimento es congelado, el ter de celulosa ayuda a mantener la humedad y evita que los vegetales o las frutas se quemen, adems ayuda a estabilizar la solubilidad de jugos de fruta congelados. La habilidad que tiene la CMC para evitar la cristalizacin es utilizada en la fabricacin de helados y productos derivados del azcar como mieles (Gerlat, 2000).

2.3.1 PROPIEDADES DE CMC A. GRADO DE SUSTITUCION Los teres de celulosa son caracterizados por: su viscosidad en solucin, naturaleza qumica del sustituyente, grado de sustitucin (DS), pureza, propiedades reolgicas, solubilidad y compatibilidad. El grado de sustitucin (DS) est definido por el nmero promedio de grupos hidroxilo sustituidos por una unidad anhidroglucosa. Cada unidad anhidroglucosa tiene 3grupos hidroxilos disponibles para un DS mximo de tres. La habilidad que tiene un ter de celulosa para funcionar como un espesante o agente controlador de flujo de fluidos (control del comportamiento reolgico), depende en gran medida en el DS. Propiedades como la
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compatibilidad de la sal, estabilidad

trmica, estabilidad coloidal, actividad superficial,

dependen primariamente de la naturaleza del sustituyente. De acuerdo a estas caractersticas, una gran variedad de teres de celulosa se fabrica para cubrir necesidades especficas en aplicaciones industriales (Badui, 2006).

B. GRADO DE POLIMERIZACIN Y PESO MOLECULAR La CMC es un polmero de cadena larga, las caractersticas de sus soluciones dependen de la longitud de la cadena o grado de polimerizacin, as como tambin del grado de sustitucin. La longitud promedio de la cadena y el grado de sustitucin, determinan el peso molecular del polmero. Cuando el peso molecular se aumenta, la viscosidad de las soluciones de CMC se incrementa rpidamente. Para una sustitucin media (0.6 0.8) el CMC tiene pesos moleculares de aproximadamente 80000 en los tipos de baja viscosidad y 700000 en los de alta viscosidad (Multon, 2000).

C. DISPERSIN Y DISOLUCIN DE LA CMC La CMC es soluble en agua fra y caliente, sin embargo, al igual que todos los polmeros solubles en agua, las partculas de CMC tienen la tendencia a aglomerarse y formar grumos cuando es humectada en agua. Los tipos de CMC con mayor tamao de partcula se dispersan fcilmente en agua, pero requieren mayor tiempo de disolucin, este CMC es recomendado cuando no se dispone de un sistema de agitacin adecuado, para aplicaciones que requieren una disolucin rpida es recomendable emplear la CMC con un tamao de partcula fina (Luque, 2008). El grado de sustitucin de la CMC y el peso molecular inciden tambin en la velocidad de dilucin, a medida que se incrementan la sustitucin y/o se disminuye el peso molecular, se consigue una ms rpida disolucin. Para obtener una buena solucin, es necesario considerar dos etapas en la disolucin: Dispersar el polvo seco de CMC en agua Disolver las partculas humectadas. Para conseguir una buena dispersin debe adicionarse muy lentamente la CMC en el agua y para disolver las partculas humectadas debe contarse con una vigorosa agitacin.

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D. EFECTOS DE LA TEMPERATURA Y pH EN LA CMC Cubero y Albert, (2002) establecen que a diferencia de otros teres de la celulosa como a metilcelusosa que con el calentamiento coagulan, las soluciones de CMC no se alteran con este, solo presenta variaciones de viscosidad, la cual disminuye al aumentar la temperatura, en otras palabras, bajo condiciones normales el efecto de la temperatura sobre la viscosidad es reversible, tambin corroboran que las soluciones de CMC mantienen una viscosidad constante y su mxima estabilidad se da en un rango de pH que va de 6 a 9.4, por debajo de pH 4 hay transformacin de la CMC en cido carboximetilcelulsico, el cual flocula, dando viscosidades superiores, por encima de pH 10, la viscosidad disminuye notablemente.

E. COMPATIBILIDAD DE LA CMC

La CMC es compatible con muchos otros coloides orgnicos como almidones, gelatinas, alginatos, harinas, teres y este celulsicos, detergentes tensoactivos, gomas, alcohol de polivinilo y en general con la mayora de los polmeros aninicos solubles.

La compatibilidad de la CMC con las sales inorgnicas depende de la capacidad del catin aadido para formar una sal soluble de carboximetilcelulosa. Los cationes monovalentes usualmente interactan con la CMC formando sales solubles. Los cationes divalentes como el calcio, bario, cobalto, magnesio, no forman geles con la CMC. Las sales trivalentes forman precipitados insolubles con la CMC y de la manera como se pongan en contacto la sal y el CMC. La CMC sustituida presenta una mayor tolerancia a la mayora de las sales, esta tolerancia tambin se puede favorecer disolviendo previamente la CMC en agua antes de la adicin de la sal(Vargas, 2008).

2.4 DISEO COMPUESTO CENTRAL ROTACIONAL Los diseos centrales compuestos son diseos de tratamientos factoriales 2 k con 2k combinaciones adicionales llamadas puntos axiales y con n puntos centrales. Las coordenadas de los puntos axiales de los ejes del factor codificado son ( ,0, 0,...,0), (0,,0,0,...,0), ...,(0,0,0,...,) y los puntos centrales son de la forma (0,0,0,...,0). Dependiendo de la eleccin de

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 en los puntos axiales, el diseo central compuesto puede tener diferentes propiedades como ortogonalidad, rotabilidad y uniformidad (Figueroa, 2003).

Figura 1.Grfica del Diseo Compuesto Central. Fuente: Rodrguez et al., 2005.

2.5.

METODOLOGA DE SUPERFICIE RESPUESTA

La mejora en la actualidad se puede realizar en una lnea y fuera de una lnea; en los casos de fuera de una lnea por lo general se usan los diseos de experimentos; sin embargo ellos tienen la limitacin que trabajan con relaciones lineales, lo cual no siempre es lo ms adecuado; por ello se busca una metodologa que trabaje con relaciones no lineales y que sea confiable.

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La necesidad creciente de optimizar los productos y procesos, minimizando costos y tiempo, maximizando rendimientos, productividades y cualidades de productos, entre otros objetivos, ha llevado a que profesionales de diferentes formaciones busquen tcnicas sistemticas de planeamiento de experimentos. La metodologa del planeamiento factorial, asociada al anlisis de superficie de respuesta, es una herramienta fundamentada en teoras estadsticas, que brinda informaciones seguras sobre el proceso, minimizando el empirismo que envuelve las tcnicas de tentativa y error (Rodrguez et al., 2005).

La Metodologa de Superficie de Respuesta (MSR), es un conjunto de tcnicas matemticas y estadsticas utilizadas para modelar y analizar problemas en los que una variable de inters es influencia por otras. El objetivo es optimizar la variable de inters. Esto se logra al determinar las condiciones ptimas de operacin del sistema (Rodrguez et al., 2005).

Fue introducida por Box y Wilson en 1951 y es una coleccin de tcnicas que permite al investigador inspeccionar una respuesta, que se puede mostrar como una superficie, cuando los experimentos investigan el efecto que tiene el variar factores cuantitativos en los valores que toma una variable dependiente o respuesta; ejemplo de esto puede ser estudiar cmo los valores de temperatura y presin afectan la tasa de una reaccin qumica y tratar de encontrar los valores que optimicen esta respuesta. Esto es, se trata de encontrar los valores ptimos para las variables independientes que maximizan, minimizan o cumplen ciertas restricciones en la variable respuesta. (Figueroa, 2003). Segn Figueroa (2003) la representacin matemtica de los modelos de MSR puede ser de diversas maneras:

Un modelo de primer orden (lineal) sin interacciones o productos cruzados:

k

0 i 1

xi

e.

El modelo lineal de primer orden con interacciones:

k 0 t 1 t

xt

k f 2

Y el modelo cuadrtico o de segundo orden:

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k 0 t 1 t

xt

k f 2

f 1 t 1 tf

Donde e representa el ruido o error observado en la respuesta y. Los modelos polinmicos se utilizan como una aproximacin a la funcin de respuesta real, y generalmente son buenas aproximaciones cuando se trabaja en pequeas zonas de los factores cuantitativos. Cuando se trabaja con dos factores y se utiliza el modelo lineal ajustado de primer orden
y 0 1 x1 2 x2

La superficie de respuesta y sus curvas de nivel, que son las lneas con valores iguales de respuesta, se podran representar con las siguientes grficas tomadas de un ejemplo donde los factores son temperatura y tiempo y la respuesta es el rendimiento:

Figura 2.Grafica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores, tiempo y temperatura, utilizando el modelo lineal ajustado de primer orden. Fuente: Rodrguez et al., 2005.

Si el modelo anterior lo convertimos en un modelo de segundo orden, el modelo ajustado sera:

y 0 1 x 1 2 x 2 11 x12
2 22 x 2

12 x1 x 2

Y podra ser representado grficamente de la siguiente manera:

14

Figura 3.Grafica de Superficie de Respuesta del rendimiento frente a dos factores, tiempo temperatura, utilizando el modelo de segundo orden Fuente: Rodrguez et al., 2005.

Es claro que las superficies de respuesta y las grficas de contornos (curvas de nivel) pueden tener, aparte de las anteriores, representaciones de un mnimo, una cresta elevada, una silla de montar, etc.

En la fase inicial del estudio de una superficie de respuesta se trata de identificar la regin de respuesta ptima y para ello se utilizan experimentos factoriales completos 2 k o fraccionarios 2k
p

, con el fin de estimar las respuestas medias para un modelo lineal o de primer orden, como el

de la ecuacin. Se recomienda generalmente agregar dos o ms observaciones en el nivel medio de cada uno de los factores para estimar el error experimental y tener un mecanismo de evaluacin para saber si el modelo lineal es apropiado (Figueroa, 2003).

Ya identificada la regin de respuesta ptima, los diseos factoriales completos o fraccionarios a dos niveles no son suficientes, pues se requieren al menos tres niveles para cada factor y el diseo debe de tener 1 + 2k + k (k 1)
2

puntos distintos para estimar los parmetros de un

modelo de regresin cuadrtica. Sin embargo utilizar factoriales 3 k requiere un nmero de combinaciones de tratamientos poco prctico, pues si se tienen k = 2 factores se necesitaran 9 combinaciones de tratamientos y agregar un factor ms, esto es, tener un diseo factorial 3 3 requiere 27 combinaciones de tratamientos (Figueroa, 2003).

15

Segn Figueroa (2003) las ventajas de trabajar con el Mtodo Superficie Respuesta son las siguientes: Reduce el nmero de experiencias o repeticiones y mejora la calidad de la informacin obtenida a travs de los resultados. Esto significa una sensible disminucin del trabajo y, consecuentemente, del tiempo y del costo final. Los factores son analizados simultneamente. Asimismo, podemos cuantificar los efectos sinrgicos y antagnicos de los factores de inters. Es posible optimizar ms de una respuesta al mismo tiempo. Esta es una de las grandes ventajas del planeamiento factorial. Se puede optimizar variables como rendimiento, productividad y pureza, y/o minimizar variables de costo y contaminacin, entre otras, individual o simultneamente. Permite calcular y valorar el error experimental. Esto es fundamental para especificar el nivel de confianza estadstica con el cual podemos estimar la reproductividad del resultado deseado. No es prudente confiar en un resultado aislado. Es deseable saber si al repetir el proceso n veces tendr un comportamiento semejante, variando el error experimental esperado, de modo que se asegure la estabilidad del proceso. Depende ms de la competitividad del profesional en su rea de trabajo que sus conocimientos en estadstica. 2.6 EVALUACIN DE LA ACEPTACIN GENERAL

El anlisis sensorial es una ciencia multidisciplinaria en la que participan panelistas humanos que utilizan los sentidos de la vista, olfato, gusto, tacto y odo para medir las caractersticas sensoriales y la aceptabilidad de los productos alimenticios, y de muchos otros materiales. No existe ningn otro instrumento que pueda reproducir o reemplazar la respuesta humana; por lo tanto, la evaluacin sensorial resulta un factor esencial en cualquier estudio sobre alimentos. El anlisis sensorial es aplicable en muchos sectores, tales como desarrollo y mejoramiento de productos, control de calidad, estudios sobre almacenamiento y desarrollo de procesos (Anzalda y Morales, 1994).

16

El anlisis sensorial es una herramienta imprescindible para obtener informacin sobre algunos aspectos de la calidad de los alimentos, a los que no se puede tener acceso con otras tcnicas analticas. Los inconvenientes y riesgos que conlleva la incorporacin de las tcnicas sensoriales a los programas de control y aseguramiento de la calidad de los alimentos, son de menos importancia que las indudables ventajas que puede aportar. Aunque no todos los mtodos propuestos y utilizados para evaluar la calidad sensorial de los alimentos se pueden considerar adecuados, actualmente se dispone de conocimientos suficientes para disear sistemas efectivos de control de la evaluacin sensorial para cada caso concreto en funcin de las caractersticas particulares de cada alimento y de su posicin en el mercado (Anzalda y Morales, 1994).

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III.MATERIALES Y MTODOS 3.1 LUGAR DE EJECUCIN Laboratorio de Tecnologa de Productos Agroindustriales de la Facultad de Ciencias Agropecuarias, Escuela de Ingeniera Agroindustrial, U.N.T. 3.2 MATERIALES Y EQUIPOS 3.2.1 Materia Prima Para la experimentacin se utilizo membrillo ( Cydonia oblonga L.) adquirido del mercado La Hermelinda procedente de Sinsicap.

3.2.2 Material Qumico Azcar refinada Bisulfito de sodio Carboximetilcelulosasdica(Anexo 6) Sorbato de potasio Hidrxido de sodio (0.1N). Fenolftalena al 1% en solucin alcohlica. Agua destilada

3.2.3 Material de vidrio Termmetro. Vasos de precipitacin de 25, 50 y 100 mL. Probeta de 50 mL. Matraz de 250 mL. Pipetas de 10 mL. Fiola de 250 mL. Embudo. Placas Petri (10 cm de dimetro).

18

3.2.4 Equipos e instrumentos de Laboratorio Balanza electrnica HENKEL BCE 30, capacidad mxima: 30 kg, precisin: 0.1 g. Balanza analtica electrnica SARTORIUS, capacidad mxima: 220 g, precisin 0.0001g. Balanza semianaltica SARTORIUS, capacidad mxima: 600 g, precisin 0.01 g. Cocina semi industrial a gas. Equipo de titulacin. Estufa de Laboratorio MEMMERTULE 400 de 32 L de volumen de compartimiento, rango de temperaturas de: +30C a +120C. Molino coloidal. Vulcano, potencia: 3 kW, 1.420 rpm, 220/380 V, acero inoxidable. pH-metro Combo HANNA. (pH& EC). Pulpeadora Vulcano, capacidad: 200 kg/h, acero inoxidable: AISI 304. Refractmetro AJSEITZ USA, de 0-32%, compensacin automtica de la temperatura (CAT) de 10 a 30 C. Termostato de circulacin JULABO, rango de 20 C a 100 C, estabilidad: 0.03 C, Bomba de presin: 15L/min. , calefaccin 2 kW. Viscosmetro rotatorio. ST DIGIT R, potencia requerida: 15 W, rango de velocidad de 0.3 a 200 r.p.m.,115/230Vy precisin: 1% del fondo de escala. 3.2.5 Otros materiales Agua mineral Cuchillos de acero inoxidable. Lpiceros. Recipientes de acero inoxidable. Recipientes de vidrio.
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 Vasos y platos descartables. Hoja de prueba de aceptacin general 3.3 MTODOS 3.3.1Diseo experimental

El esquema experimental del presente trabajo de investigacin se presenta en la Figura 4.

Caractersticas Fisicoqumicas

Brix Membrillo pH Acidez

Dilucin pulpa:agua (0.16 0.50) Concentracin de CMC (0.01% 0.07%)

DCCR

Determinacin de la estabilidad Nctar (sedimentacin y viscosidad del sobrenadante) Aceptacin general

Figura 4. Esquema experimental para evaluar el efecto de la dilucin pulpa:agua y concentracin de CMC en la estabilidad (sedimentacin y viscosidad)y aceptacin general de nctar de membrillo.

20

Se elabor un nctar con una dilucin de 0.16 a 0.20 en una proporcin de pulpa con respecto al agua y concentracin CMC (%) en un rango de 0.01 a 0.07, obtenindose 12 tratamientos que fueron sometidos a una evaluacin de la estabilidad (sedimentacin y viscosidad) y aevaluacin de aceptacin general aplicada a 30 panelistas no entrenados escogidos al azar, usando una escala no estructurada con una puntuacin del 1 al 15.

Para la determinacin de la sedimentacin se determin midiendo los slidos en el sedimento a travs de la extraccin con una pipeta (10 mL), a una distancia de la base de 3 cm, una muestra de 2mL para luego colocar en una placa petri e ingresarlo a la estufa a una temperatura de 100 C por un tiempo de 4 horas (Figura 5).

Para la determinacin de la viscosidad del sobrenadante, se procedi a extraer con una pipeta (10 mL) una muestra de 15 mL de nctar a una distancia de 5 cm de la boca del envase. La muestra fue llevada a un viscosmetro rotatorio utilizando un adaptador LCP para bajas viscosidades y con un volumen de muestra de 15 mL. La viscosidad se determin a temperatura constante de 26 C. (Figura 6).

Figura 5. Esquema del procedimiento de extraccin de la muestra de sedimento.

21

Figura 6. Esquema del procedimiento de extraccin de la muestra de sobrenadante.

Transcurridos las 4 semanas y luego de la determinacin de la estabilidad, se realizo el anlisis de aceptacin general (Anexo 1) con escala no estructurada, manifestando el grado de aceptacin general de cada una de las muestras con los diversos tratamientos (Costell, 2005).

3.3.1Procedimiento para la elaboracin del nctar de membrillo

Para la elaboracin del nctar de membrillo se sigui el flujo que se presenta en la Figura 7. Los detalles de las operaciones se describen a continuacin:

22

MEMBRILLO

SELECCIN

PESADO

LAVADO

CORTADO INMERSION

Desechos

PRECOCCIN
Dilucin pulpa:agua = 0.16 0.50 Azcar Blanca comercial % Estabilizante CMC = 0.01 0.07 Sorbato de potasio= 0.05%

PULPEADO Y REFINADO

Afrecho

ESTANDARIZADO

HOMOGENIZADO

PASTEURIZACIN

ENVASADO

ENFRIADO

NCTAR DE MEMBRILLO

Figura7. Diagrama de flujo para la obtencin de nctar de membrillo Seleccin: En esta operacin se eliminaron aquellas frutas magulladas y que presentan contaminacin por microorganismos. Pesado: Se cuantific la materia prima para determinar el rendimiento que se puede obtener del membrillo.

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Lavado: El lavado de la materia prima se llev a cabo en forma manual bajo friccin y con agua potable con la finalidad de eliminar suciedad, pelusa y/o restos de tierra adheridos en la superficie de la fruta. Cortado: Se efectu con cuchillos de acero inoxidable, dividiendo la fruta en cuartos eliminando la semilla y se trocearon en cubos de aproximadamente 3 cm. Inmersin: Se sumergi la fruta cortada en una solucin con 0.05 % de bisulfito de sodio por 5 minutos, para evitar su pardeamiento. Precocccin: Se realiz a 100 C por 5 minutos para inactivar las enzimas de la fruta. Pulpeado y Refinado: Los trozos de membrillo se enfriaron a temperatura ambiente por intervalo de 10 minutos, para luego colocarlos en una pulpeadora mecnica, para extraer la pulpa de fruta, eliminndose el afrecho, seguidamente se procedi pasarla pulpa por una malla de 5.0mm. Estandarizado: La pulpa obtenida se pes y se realiz las formulaciones del nctar con las siguientes caracteristicas: dilucin (0.16 0.50), Brix (14), pH (3.5), estabilizante(CMC, 0.01% a 0.07% del peso del nctar), preservante (sorbato de potasio, 0.05% del peso del nctar por cada tratamiento). Brix: Se agreg azcar blanca refinada en funcion de la medida del Brix inicial de la dilucion hasta alcanzar 14 Brix. Estabilizante: Se agreg Carboximetilcelulosa en proporcion de 0.1 a 0.7 g/L, mezclado con parte de azucar calculada. Preservante: Se agreg 0.5 g/L de sorbato de potasio para cada tratamiento. No fue necesario adicionar cido ctrico, puesto que la mezcla lleg a un pH de 3.5, el cual se encontr en un rango ptimo para el proceso posterior de pasteurizacin . Homogenizado: La mezcla se traslad al molino coloidal para uniformar el tamao de partculas presentes en la mezcla, este proceso se repiti 3 veces para cada tratamiento.

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Pasteurizacin: El nctar se pasteuriz a una temperatura de 85 C, por un periodo de tiempo de 10 minutos, con el objetivo de destruir los microorganismos que podran afectar la estabilidad biolgica del producto. Envasado: El envasado se realiz en caliente, a una temperatura no menor a 85C. El llenado del nctar se hizo hasta el tope del contenido de la botella, evitando la formacin de espuma. Inmediatamente se coloco la tapa, la cual se realizo de forma manual. Enfriado: El producto se enfri rpidamente (con agua corriente) para reducir las prdidas de aroma, sabor y consistencia.

3.3.2Evaluacin de la aceptacin general Para la prueba de aceptacin general se empleo una escala no estructurada de 15 cm. de longitud en la cual solamente se cuenta con puntos extremos o sea, mnimo y mximo (Anexo 1) donde 30 panelistas no entrenados expresaron su apreciacin con respecto a la aceptacin general del producto marcando sobre la lnea comprendida en ambos extremos. El juez marco con una pequea raya vertical el punto donde el considera que corresponde a la calificacin que el otorga al producto, ya sea cerca del mnimo, cerca del centro, o cerca del mximo. Este mtodo tiene la ventaja de que no hay necesidad de describir las caractersticas de los valores intermedios de los atributos del producto, sino solamente establecer el mnimo y el mximo. Sin embargo, se tiene la desventaja de que la asignacin de la calificacin dada por el panel consumidor queda completamente a criterio suyo, lo cual confiere un cierto grado de subjetividad a las calificaciones (Andalza y Morales, 1994).

3.3.3 Anlisis Estadstico Metodologa de Superficie de Respuesta (MSR) Con el fin de encontrar la influencia dedilucin pulpa/agua y concentracin CMC (%) en la sedimentacin, viscosidad y aceptacin general en la elaboracin de nctar de membrillo se utiliz la Metodologa de Superficie de Respuesta (MSR).

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 Diseo Central Compuestos Rotable (DCCR) Se realiz un planeamiento factorial completo 2k, incluido 4 puntos axiales y un nmero arbitrario de puntos centrales (4 en este trabajo), lo que nos di el nmero total de 12 ensayos. Se utiliz el valor (puntos axiales) segn el nmero de variables, como se muestra en laTabla2 (Rodriguez et al., 2005). Tabla 2. Valores de segn el nmero de variables K 2 1.4142 3 1.6818 4 2.0000 5 2.3784 6 2.8284

Donde:

= (2k)
En la preparacin del nctar de membrillo de este trabajo de investigacin se consideraron 2 variables independientes, haciendo un total de 22incluido 4 puntos axiales y 4 repeticiones en el punto central, totalizando 11 ensayos. En la Tabla 3 se muestran los valores que se utilizaron en el planeamiento. Los valores en los niveles de los puntos axiales (-1.41 y +1.41) y el punto central fueron determinados tomando como antecedentes las investigaciones realizadas por Coronado et al.,(2006).Los valores en los -1 y +1 fueron determinados por interpolacin.

Tabla 3. Valores utilizados en DCCR para dos factores. Niveles Variables -1.4142 Dilucin pulpa:agua % Concentracin CMC 0.16 0.01 -1 0.21 0.02 0 0.33 0.04 1 0.45 0.06 1.4142 0.50 0.07

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Los valores codificados de la Tabla 3, fueron utilizados en la construccin del planeamiento mostrado en la tabla 4. Se experiment un total de 12 unidades experimentales; en cada una se obtuvo como respuesta la sedimentacin (slidos en el sedimento), viscosidad del sobrenadante y aceptacin general.

Tabla4. Matriz con las variables codificadas y naturales para evaluar la influencia de las variables independientes frente a los slidos en el sedimento, viscosidad del sobrenadante y aceptacin general en la elaboracin de nctar de membrillo.

Ensayos

Variables dependientes Viscosidad Dilucin %Concentracin Dilucin %Concentracin Slidos en el Aceptacin del Pulpa:agua CMC Pulpa:agua CMC sedimento general sobrenadante
X1 X2 -1 -1 1 1 -1.4142 1.4142 0 0 0 0 0 0 X1 0.21 0.45 0.21 0.45 0.33 0.33 0.16 0.50 0.33 0.33 0.33 0.33 X2 0.02 0.02 0.06 0.06 0.01 0.07 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 Y1 Y1 1 Y1 2 Y1 3 Y1 4 Y1 5 Y1 6 Y1 7 Y1 8 Y1 9 Y110 Y111 Y112 Y2 Y2 1 Y2 2 Y2 3 Y2 4 Y2 5 Y2 6 Y2 7 Y2 8 Y2 9 Y210 Y211 Y212 Y3 Y3 1 Y3 2 Y3 3 Y3 4 Y3 5 Y3 6 Y3 7 Y3 8 Y3 9 Y310 Y311 Y312 -1 1 -1 1 0 0 -1.4142 1.4142 0 0 0 0

Variables codificadas

Variables independientes

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

27

3.3.4 Anlisis fsico-qumico Determinacin de slidos solubles Mtodo: Refractometra (COVENIN, N 924-83) Determinacin de pH Mtodo: Acidez inica(COVENIN, N 1315-79) Determinacin de acidez total Mtodo: Acidez titulable (COVENIN, N 1151-77) Determinacin de la sedimentacin Mtodo: Mtodo de la Estufa Determinacin de la viscosidad Mtodo: Viscosmetro rotacional (COVENIN, 1300-77)

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IV. RESULTADOS Y DISCUSIN

4.1 CARACTERIZACIN FISICOQUMICA DEL MEMBRILLO A continuacin se muestran los resultados obtenidos en cuanto al pH, acidez titulable (% con respecto a cido ctrico) y Brix de la pulpa de membrillo utilizada para la elaboracin del nctar.

Tabla 5. Caracterizacin fisicoqumica de la pulpa de membrillo.

Caractersticas fisicoqumicas Brix Acidez titulable (% de acido ctrico) pH

Resultado 12.6 0.45 3.35

De acuerdo a la Tabla 5, la acidez titulable de la pulpa de membrillo es 0.45 % de cido ctrico y 12.6 de grados Brix; los cuales se encuentran bastantes cercanos a los reportados por Ibarz y Ramoz (2005) para pulpa de membrillo producida en una industria transformadora ubicada en la Provincia de Lleida (Espaa), quienes reportan 0.4% de cido ctrico y 12.3 Brix. Ibarz y Ramos (2005), determinaron un pH de 3.59 para la pulpa de membrillo, el cual se diferencia con el pH mostrado en la Tabla 5 para la pulpa de membrillo utilizada en la presente investigacin. Esta diferencia se puede atribuir a las distintas variedades; la utilizada para la elaboracin del nctar en la presente investigacin y la que se utiliza para producir pulpa en la Provincia de Lleida (Espaa). Ambas variedades han sido cultivadas en condiciones geogrficas y ecolgicas distintas. 4.2 OBTENCIN DEL NCTAR DE MEMBRILLO Luego de la caracterizacin de la fruta, se procedi a procesar 16.40 kg de fruta, y en la cual se obtuvo un rendimiento en pulpa de 35.4%, valor muy inferior de lo reportado por Sharma et al., (2011) que fue de 90%, esta diferencia, en primer lugar, se debe a que lo reportado se realiz en base a un rendimiento de pulpa comestible sin ningn procesamiento mientras que lo efectuado se realiz luego del pulpeado y refinado. Finalmente la variedad es un factor que influye en el rendimiento as como el dimetro del tamiz usado en la refinacin de la pulpa.
29

4.3 DETERMINACIN DE LA ESTABILIDAD DEL NCTAR El mayor incremento de sedimentacin se da a partir de la segunda semana y se prolonga en la tercera (Figura.8)para luego mantenerse casi constante en la semana 4 en todos los ensayos.
0,45 0,425 0,4 0,375 0,35 0,325 ensayo 2 Ensayo 3 ensayo 1

ensayo 4

Slidos en el sedimento (g)

0,3 0,275 0,25 0,225 0,2 0,175 0,15 0,125 0,1 0,075 ensayo 11 0,05 0,025 0 ensayo 12 ensayo 9 ensayo 10 ensayo 7 ensayo 8 ensayo 5 ensayo 6

Tiempo (Semanas)

Figura 8. Slidos en el sedimento durante el almacenamiento a temperatura ambiente.

Los resultados obtenidos en la determinacin de la sedimentacin (Figura 8) segn Dluzewska et al., (2007) pueden ser explicados por la accin de la pectinesterasa que acta sobre las pectinas disueltas y sobre las partculas de la pulpa en suspensin, hidrolizando los grupos ster metlico, produciendo grupos COOH libres, de cidos pectnicos, estos forman sales insolubles, con los iones Ca+2 existentes en el nctar, aglomerando las partculas en forma de red, lo cual contribuye a la sedimentacin de la pulpa en suspensin y posterior clarificacin. La velocidad de sedimentacin de la pulpa, de un tamao de partculas determinado, depende de las

30

modificaciones de sus fracciones pectnicas a lo largo del periodo de almacenamiento. La dilucin del nctar para Klavons et al., (2006) es muy importante, ya que la disponibilidad de agua en buenas condiciones, no afecte la calidad del producto debido a que la sedimentacin y floculacin de las partculas de la pulpa es causado por el calcio presente en el agua y por la pectina ligeramente esterificada.

El comportamiento exhibido por los productos fabricados en todos los ensayos, no concuerda con lo reportado por Genovese y Lozano (2010) que en su estudio sobre nctar de manzana, concluye que a mayor concentracin de estabilizante, se intensifica la capacidad de las gomas de enlazar molculas de agua entre los diferentes componentes del nctar, el incremento de la viscosidad favorece que las partculas solidas se aglomeren para formar agregados, formndose una red tridimensional que contribuye a mejorar la estabilidad y uniformidad de la matriz en suspensin de los productos elaborados, esto sugiere que el tamao de la partcula no ha permitido formar el entramado, no hay accin entra las partculas y el CMC que permitir dar estabilidad a la red producindose la sedimentacin.

En el descenso de la viscosidad de los nctares producidos (Figura 9), los componentes coloidales deben haber precipitado y pasar a conformar los slidos en el sedimento, al bajar los componentes coloidales en el sobrenadante disminuye la viscosidad.

Adems pudo tener implicancias la hidrlisis enzimtica de la pectina, que segn Delmonte et al., (2005) es causada por la pectinesterasa, presente en las frutas cidas, la degradacin de la pectina conduce a una reduccin de la capacidad de retencin de agua y por lo tanto, el agua libre es liberada hacia el sistema para reducir aun mas la viscosidad.

Para Gerlat (2000) tal accin de la enzima es debido al uso excesivo de agua en la dilucin del nctar, originando gelificacin y precipitacin en determinados componentes del zumo de frutas ctricas, siendo la pectinesterasa, prcticamente la nica considerable en el zumo de naranja, objeto de su estudio.

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60 58 56 54 52 50 48 46 44 42 40 38 36 34 32 30 28 26 24 22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 0 1 2 3 Tiempo (Semanas) 4 5 6

ensayo 1 ensayo 2 Ensayo 3

Viscosidad del sobrenadante (mPa.s)

ensayo 4
ensayo 5 ensayo 6 ensayo 7 ensayo 8 ensayo 9 ensayo 10 ensayo 11 ensayo 12

Figura 9. La viscosidad del sobrenadante durante el almacenamiento a temperatura ambiente.

Durante el procesamiento de los jugos cuando se desintegran los tejidos vegetales, parte de la pectina, que es un componente estructural de las frutas, pasa a la solucin, parte se satura con el jugo y parte permanece en las paredes celulares.

Las enzimas pcticas se usan para facilitar el prensado, la extraccin del jugo y la clarificacin ayudando a la separacin del precipitado floculante.

32

4.4 EVALUACIN DE LA ACEPTACIN GENERAL DE LAS MUESTRAS Tabla 6. Resultados de la evaluacin dela aceptacin general aplicando la escala no estructurada. Ensayo
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Dilucin pulpa/agua
0.21 0.45 0.21 0.45 0.33 0.33 0.16 0.50 0.33 0.33 0.33 0.33

%Concentracin CMC
0.02 0.02 0.06 0.06 0.01 0.07 0.01 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04

Aceptacin general
4.35 9.58 5.37 9.65 8.04 8.63 5.69 9.07 7.75 7.28 6.23 7.91

Tabla 7. Anlisis de varianza de los resultados de la aceptacin general. Origen de las variaciones Jueces Muestras Error Total

Suma de cuadrados 178,84 976,14 1664,68 2819,67

Grados de Promedio de libertad los cuadrados 29 6,167 11 88,7411 319 5,218 359

F 1,1818 17,005

p 0,24262 2,17E-26

Valor crtico para F 1,503 1,818

El anlisis de varianza de la Tabla 7 nos indica que no existe diferencia significativa entre los jueces que evaluaron las muestras por presentar un valor p mayor a 0,05. Esto nos indica que los puntajes otorgados a las muestras por los jueces son homogneos. Por otro lado, existe diferencia significativa entre las muestras por presentar un valor p menor a 0,05, lo que nos indica que por lo menos existe un par de las muestras (Tabla 6) que son diferentes en aceptabilidad general. Para ver el efecto de la aceptabilidad de forma ms especfica, se realiz el anlisis de superficie de respuesta.

33

4.5 MATRIZ DISEO COMPUESTO CENTRAL ROTACIONAL

Tabla 8. Resultados experimentales obtenidos en la cuarta semana, para la sedimentacin, viscosidad y aceptacin general.

Ensayo

Dilucin pulpa:agua

%Concentracin CMC

Slidos en el sedimento (g)

Viscosidad del Aceptacin sobrenadante general (mPa.s)

8.64 26.08 9.92 28.6 18.56 7.74 7.36 15.36 22.17 22.88 22 17.6 4.35 9.58 5.37 9.65 8.04 8.63 5.69 9.07 7.75 7.28 6.23 7.91

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

0.21 0.45 0.21 0.45 0.33 0.33 0.16 0.50 0.33 0.33 0.33 0.33

0.02 0.02 0.06 0.06 0.01 0.07 0.01 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04

0.3236 0.3877 0.3480 0.3817 0.3605 0.2042 0.3614 0.123 0.3716 0.3591 0.3582 0.3616

Segn la Tabla 8, a medida que la dilucin pulpa:agua aumenta y el % de concentracin de CMC permanece constante, la viscosidad del sobrenadante disminuye adems de aumentar la aceptacin general y los slidos en el sedimento. Si la dilucin pulpa:agua disminuye y el % de concentracin de CMC permanece constante, la viscosidad y los slidos en el sedimento aumentan, disminuyendo la aceptacin general. Si la dilucin pulpa:agua y el % de concentracin de CMC permanecen constante, la tres variables respuesta disminuyen.

34

Tabla 9. Coeficientes de regresin para la conformacin de los modelos de prediccin

Coeficiente de regresin Sedimentacin Mean/Interc. (1)Dilucin pulpa/agua(L) Dilucin pulpa/agua(Q) (2)% Concentracin CMC(L) % Concentracin CMC(Q) 1L by 2L Viscosidad Mean/Interc. (1)Dilucin pulpa/agua(L) Dilucin pulpa/agua(Q) (2)% Concentracin CMC(L) % Concentracin CMC(Q) 1L by 2L Aceptabilidad general Mean/Interc. (1)Dilucin pulpa/agua(L) Dilucin pulpa/agua(Q) (2)% Concentracin CMC(L) % Concentracin CMC(Q) 1L by 2L 1,3034 23,1182 -6,5234 -26,3480 883,5089 -98,9583 -26,69 204,73 -243,26 378,30 -6175,51 129,17 0,1073 1,5715 -2,5672 3,2765 -43,7684 -3,1701

0,796572 0,422273 0,341746 0,732001 0,610258 0,871708

0,339549 0,133469 0,181117 0,545369 0,285302 0,918892

0,761569 0,265360 0,807728 0,789027 0,333290 0,628209

En la tabla 12 del anexo 8, se puede apreciar que para la viscosidad y aceptabilidad general, la variable dilucin pulpa-agua lineal afecta significativamente debido al valor de p menor a 0,05.

Tanto la variable sedimentacin, viscosidad y aceptacin general no presentan coeficientes significativos para la formacin del modelo matemtico que nos ayude a predecir el valor de las variables dependientes.

35

Adems, slo la variable aceptabilidad presenta un valor de coeficiente de determinacin R 2 mayor al 80% pero menor al 90%, lo cual indica que su superficie de respuesta nos puede ayudar a evaluar el efecto de las variables dilucin pulpa-agua y concentracin de CMC sobre la aceptacin general.

Por otro lado, las variables viscosidad y sedimentacin, no pueden ser utilizadas para una optimizacin del proceso por no tener modelos significativos ni un coeficiente de determinacin aceptable.

Figura 10. Superficie de respuestas de la variable aceptabilidad general.

36

Figura 11. Superficie de contornos de la variable aceptabilidad general.

La figuras 10 y 11 nos indican mientas mayor sea la disolucin pulpa agua, mayor ser la aceptabilidad general. Cabe indicar que dicha superficie est siendo elaborada tomando en cuenta todos los coeficientes no significativos del modelo, ya que as se obtiene un valor R 2 de 86,7%.

37

V. CONCLUSIONES El efecto de la dilucin pulpa:agua (0.16 0.5) y concentracin de carboximetilcelulosa sdica (0.01% 0.07%) utilizando la metodologa de superficie respuesta (MSR) y Diseo Compuesto Central Rotable (DCCR), indicaron que la dilucin pulpa:agua si tiene efecto sobre la viscosidad y aceptacin general y la concentracin de carboximetilcelulosa sdica no tiene efecto en ninguno de las variables estudiadas. Los valores de dilucin pulpa:agua ms adecuadas para obtener un nctar de membrillo de mayor aceptacin general se debe realizar entre 0.35 y 0.50.

38

VI. RECOMENDACIONES

Realizar estudios sobre el uso de tecnologas de enzimas pcticas en nctar de membrillo. Realizar estudios sobre determinacin del Po para asegurar la inocuidad del nctar de membrillo.

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VII. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Anzalda y Morales, A. 1994. La evaluacin sensorial de los alimentos en la teora y la prctica. Editorial Acribia. Zaragoza, Espaa.

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44

ANEXOS

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ANEXO 1

PRUEBA DE ACEPTACIN CON ESCALA NO ESTRUCTURADA

Producto: Nctar de membrillo

Nombre del juez:

Fecha:

Pruebe por favor una de las muestras que tiene ante usted, usando la escala que se indica. Marque con una pequea cruz o una pequea raya vertical el punto donde considere que corresponde a la aceptacin que le otorga al producto, ya sea cerca del mnimo, cerca del centro, o cerca del mximo.

ACEPTACIN GENERAL

Me disgusta Me gusta mucho mucho ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Figura 12.Ficha de evaluacin de la aceptabilidad general de nctar de membrillo Fuente: Costell, 2005.

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ANEXO 2

DETERMINACION DE LOS SOLIDOS (COVENIN, N 924-83) EQUIPO: Refractmetro, con regulador de temperatura ajustado a 23 C. Procedimiento: Se homogeniza adecuadamente la muestra, se licua y filtra en caso de ser necesario. Se coloca una porcin en el refractmetro y se determina la lectura, de acuerdo al instrumento, si la lectura esta en termino del ndice de refraccin. Si la determinacin se efecta a temperatura diferente a 20 C se corrigen las lecturas para la temperatura de referencia de 20 C. En caso de ser necesario, se puede proceder a la dilucin de la muestra, tomando 300g de la misma y diluyendo en 2000 cm3.

ANEXO 3

DETERMINACION DEL pH (COVENIN, N 1315-79)

Procedimiento: Agregar a un vaso de precipitacin 25-50 ml de muestra. Homogenizar la muestra a ser analizada. Previamente calibrar y limpiar el pH-metro. Introducir el sensor del pH-metro a la muestra. Dejar estabilizar la lectura del pH-metro por algunos Anotar la lectura del pH-metro por algunos minutos.

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ANEXO 4

DETERMINACION DE % ACIDEZ (A.O.A.C., 1995)

Procedimiento: Se toma 10 ml. de muestra. Se enrasa a 50 ml. con agua destilada. Se titula con una solucin de NaOH 0.1 N y fenoftalena como indicador, hasta que vire a rosa tenue. La acidez titulable se calcula utilizando la siguiente formula:

%AT =

Donde: V: ml. de NaOH gastados en titulacin. N: Normalidad del NaOH. E: Miliequivalente de acido ctrico (factor). A: gramos o ml. de muestra.

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ANEXO 5

Tabla 10.NTP 203.110:2009: Para jugos, nctares y bebidas de fruta.

CARACTERISTICAS FISICOQUMICAS Y ORGANOLPTICAS Slidos solubles por lectura (Brix) a 20 C pH Acidez titulable (expresada en Acido ctrico anhidro g/100 cm3) Relacin entre slidos Solubles/acidez titulable Slidos en suspensin en %(V/V) Contenido de alcohol etlico en %(V/V) a 15C/15C Conservante

PARA NCTARES Y BEBIDAS DE FRUTA

Mnimo 12% - Mximo 18% 3,5 - 4

Mnimo 0,4% - Mximo 0,6% 30 - 70 18

Mximo 0,5 Benzoato de Sodio y/o Sorbato De Potasio (solos o en conjunto) en g/100 ml.: mximo 0.05%. No debe contener antisptico Similar al del jugo fresco y maduro, sin gusto a cocido, oxidacin o sabores objetables.

Sabor

Color y olor

Semejante al del jugo y pulpa recin obtenidos del fruto fresco y maduro de la variedad elegida. Debe tener un olor aromtico.

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ANEXO 6

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ANEXO 7 Tabla 11. Resultados de la prueba no paramtrica del Diseo Central Compuesto Rotacional JUEZ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Promedio M1 M2 M3 M4 3,2 9,6 3,2 8 4,6 10,3 5 9 3,6 12,3 7,4 11,5 4,6 10,2 2,1 10,1 5,6 10,6 3,3 7 5,1 11,2 1,4 7,9 8 9,5 5,4 10,5 1,5 10,1 2,8 9 2,5 8,1 5,3 8 4,8 10,5 3,4 8,3 2,1 10,2 6,7 13,5 4,2 9,8 7,5 9,3 4,2 9,6 8,2 14 3 10,5 5,3 11,2 4 8,7 5,4 12,1 5,3 9,7 3,5 7,2 2,8 9,6 6,8 11 6,8 8,6 5,1 8,2 3,7 10,2 3,3 9,1 4,6 8,7 2,5 10,9 5 6,3 2,7 8,4 3,2 9,1 4,5 10 4,6 9,1 5,3 8,8 4 10 5 8,9 5,6 7,6 5,6 10,6 9 9,8 9,6 9,8 4 9,5 8,8 9,8 3,3 10,2 8,5 10,5 2,6 8,2 10,3 10,2 5,1 9,5 7,3 6,6 4,35 9,58 5,37 9,65 ACEPTACIN GENERAL M5 M6 M7 M8 M9 M10 M11 M12 9,3 7,9 5,6 13,9 8,5 10,5 10,2 7,9 7,6 6,5 8 11,3 5,3 8 5,8 4,3 11,5 11,9 5,7 5,7 8,6 9 6 6 10,1 8,1 3,2 14,3 8,8 11 5,6 8 6 8,6 8,8 8,8 7,6 7,5 6,9 8,6 7,9 10 6,5 6,5 4,1 7,6 8 3,3 6 11,5 9 9 5,7 3,6 7,4 6,6 9 9,8 3,6 9 5,5 7,8 6,1 4,4 11,3 10,9 3,6 3,6 6,1 4,6 5,6 7,2 8,3 9,2 5,4 9,4 8,6 8 6,1 6,5 13,5 12 4 6,8 5,9 8 4,2 5,8 9,3 11,6 3,6 9 7,9 11 6,6 6,8 14 11,1 4,3 9,1 12,7 6,5 5,6 13,9 6 8,3 3,9 14 9,2 7,3 7,9 8,1 5,5 5,8 3,4 10,3 9,5 7 5,2 10,4 7,2 3,3 4,3 10,6 11,5 6,4 4,5 12,4 6,9 8,9 7 7 2,5 9,5 4,6 1,4 8,2 6,1 5,9 12 11,1 6,4 5,5 12,2 4,8 5,5 3,8 11,5 10 6 5,6 12 3,5 10,7 4,6 10,6 13,2 5,6 6,8 12,3 8,4 10 5,6 10 13,5 5 9,2 10 8,3 7,6 9,4 9,4 7,8 6,4 9,5 11 8,8 8,8 8,4 8,4 6 5,2 7,2 2,5 8,9 6,3 6,5 6,5 9,9 8,5 6,7 9 5 10 5,2 7,5 1,6 5,6 5,3 5,6 9,8 5,9 6,9 11 7,7 5,9 8 8,8 6,9 6,6 5 4,3 10,5 6 3,6 9,4 6,5 12,5 6,4 9,5 2 10,5 4 5,2 6 7,2 4,2 4,2 9,5 11,3 3,1 10,6 6,6 6,4 9 9 1,8 2,8 6 7 8,04 8,63 5,69 9,07 7,75 7,28 6,23 7,91

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ANEXO 8 Tabla 12. Anlisis de varianza de los factores evaluados para las variables de respuesta. Suma de Cuadrados Sedimentacin (1)Dilucin pulpa/agua(L) Dilucin pulpa/agua(Q) (2)% Concentracin CMC(L) % Concentracin CMC(Q) 1L by 2L Error Total SS Viscosidad (1)Dilucin pulpa/agua(L) Dilucin pulpa/agua(Q) (2)% Concentracin CMC(L) % Concentracin CMC(Q) 1L by 2L Error Total SS Aceptabilidad General (1)Dilucin pulpa/agua(L) Dilucin pulpa/agua(Q) (2)% Concentracin CMC(L) % Concentracin CMC(Q) 1L by 2L Error Total SS Grados cuadrado de medio libertad 1 1 1 1 1 6 11 1 1 1 1 1 6 11 1 1 1 1 1 6 11 p R2

0,007192 0,008688 0,005494 0,002355 0,000232 0,048917 0,071310 280,9895 78,0041 18,1770 46,8926 0,3844 204,5323 606,7804 25,46345 0,05610 0,46356 0,95980 0,22562 5,20306 32,53832

0,007192 0,383878 31,40% 0,008688 0,341746 0,005494 0,443107 0,002355 0,610258 0,000232 0,871708 0,008153

280,9895 0,028388 66,30% 78,0041 0,181117 18,1770 0,492767 46,8926 0,285302 0,3844 0,918892 34,0887

25,46345 0,001635 86,71% 0,05610 0,807728 0,46356 0,492251 0,95980 0,333290 0,22562 0,628209 0,86718

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